当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

双氯芬酸二乙胺对照品

仪器信息网双氯芬酸二乙胺对照品专题为您提供2024年最新双氯芬酸二乙胺对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括双氯芬酸二乙胺对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的双氯芬酸二乙胺对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合双氯芬酸二乙胺对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有双氯芬酸二乙胺对照品相关的最新资讯、资料,以及双氯芬酸二乙胺对照品相关的解决方案。

双氯芬酸二乙胺对照品相关的论坛

  • 【求助】加入二乙胺和三氟乙酸的用途?

    在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。

  • 测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸含量

    目前需要建立方法测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸两个组分的含量,但是好像没有相关标准是针对水中这两个组分的,群里有哪位前辈做过这方面实验的吗?WHO里说明测试二氯异氰尿酸含量是通过测试氰尿酸(三聚氰酸)含量来计算的,那测试水中的氰尿酸有谁做过吗?样品的前处理是怎么样的,微量含量的富集方法?

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【求助】HPLC 测定食品中的组胺,戊二胺,丁二胺,苯乙胺,亚精胺

    [font=SimSun]我们公司想用[/font]HPLC [font=SimSun]来测食品中[/font]([font=SimSun]主要是宠物食品[/font])[font=SimSun]的[/font] [font=SimSun]组胺[/font],[font=SimSun]戊二胺[/font],[font=SimSun]丁二胺[/font],[font=SimSun]苯乙胺[/font],[font=SimSun]亚精胺的含量[/font][font=SimSun],请教有哪位高手能帮忙解决一下,在此拜谢[/font]

  • 做二硫化碳实验时,怎样提纯二乙胺呢

    各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢

  • 做二硫化碳实验时,怎样提纯二乙胺呢

    各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢

  • 乙胺 乙二胺 环己胺

    有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗

  • 【求助】请教:三乙胺是用来调节PH值吗?

    1.3 对照品混合溶液和样品的衍生取对照品混合溶液或样品200micron置于离心管中,加入0.1mol/l异硫氰酸苯酯乙腈溶液100 micron ,1.0 mol/l 三乙胺乙腈溶液100 micron,混匀,室温下放置1h后加入400 micron正己烷,漩涡混合器振荡1 min,静置10min 。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取下层溶液,经0.22微米滤膜过滤后进样进行色谱分析。PITC-乙腈:36微升异硫氰酸苯酯+2.164毫升PITC,混合。三乙胺乙腈溶液:417微升三乙胺+2.583毫升乙腈,混合。1、三乙胺是用来调节PH值吗,或者还有其它作用吗?2、正己烷用来萃取,乙腈是干什么用呢?3、那个下面的PITC-乙腈配制也不是很懂,这样配怎么就成了上面需要的浓度呢?

  • 二乙胺用什么装?

    才学做液相没多久,而且教我的前辈前段时间走了,现在有个碱性手性要分析,需要加二乙胺,买了个五毫升的,是用安瓿瓶装的,打开后用不完的用什么装好呢,我查了下二乙胺能腐蚀玻璃,难道用塑料瓶装吗?用过的知道的请帮帮忙!

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 二乙胺和环氧乙烷怎么分离

    二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开?二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.

  • 【求购】关于 二乙胺作为色谱添加剂的问题

    我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 【求助】二乙胺作为流动相添加剂的问题

    我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦

  • 【求助】正相液相中二乙胺怎么加

    安捷伦正相液相90毫升正己烷和10毫升异丙醇加0.1毫升二乙胺,用双通道的,这0.1毫升二乙胺都加在了异丙醇中,基线会漂移,怎么办?0.1毫升二乙胺到底怎么加

  • α-苯乙胺食品中可以添加吗

    2760上只有苯乙胺,查询资料上β-苯乙胺就是苯乙胺,请问苯乙胺包括α和β两个同分异构体还是单指β-苯乙胺?α-苯乙胺可以在食品中添加吗?

  • 液相正相系统中 加入二乙胺浓度影响色谱柱分离

    做正相。方法流动相→ 无水乙醇:二乙胺=100:0.4(100ml无水乙醇要加0.4ml二乙胺)用过大赛璐的柱子,用过赛分的柱子。最初使用时异构体分离效果还挺好,使用几次后就不行了。无水乙醇冲洗,反着冲也是不行。使用前无水乙醇小流速冲洗,使用后小流速冲洗。那台仪器也一直做正相。我问色谱柱厂家,说二乙胺浓度有点高,如果反着冲后还是不行的话色谱柱就废了。想问下各位老师,遇到过类似的情况吗?或者这个浓度是对色谱柱内基质影响大不。感谢

  • 婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案

    近日,有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。据了解,高剂量的双氰胺对人体是有毒的,然而,相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定,所以,DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。针对此次奶制品的突发事件,月旭科技采用公司新一代的Welchrom ®QuChERS-双氰胺净化管(500 mg/15 mL,货号:00539-20020)和Ultimate ®Polar-RP液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。一、仪器、试剂与材料高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),新一代Welchrom ®QuChERS-双氰胺净化管,Ultimate®Polar-RP液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361254416_small.jpg二、实验步骤1. 称取1 g 试样于50 mL 具塞离心管中。2. 加2 mL 水,涡旋30 s,加2 ml 乙腈涡旋30 s。3. 再往现有的提取液中加2 mL 乙腈,重复上述提取步骤。4. 再将该提取步骤重复2次,得到共计约10 mL 的提取液。5. 以4 000 r/min 离心5 min,将全部上清液加入新一代Welchrom ®QuChER管中(500mg/15mL)。6. 将净化管上下晃动30 s,然后涡旋30 s 后,10 000 r/min离心5 min。7. 取全部上清液(约10 ml)于玻璃试管中,50℃氮气吹干,加入1 ml 乙腈复溶,过0.22 μm 微孔滤膜,待测。注:1. 做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀;2. 乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。三、实验条件1. 高效液相色谱法(HPLC法):色谱柱:月旭Ultimate ®Polar-RP,4.6×250 mm,5 μm(货号:00215-31043);流动相:10 mmol/L 乙酸铵(乙酸调节pH=4.0);波长:220 nm;进样量:10 μl;柱温:30℃;流速:0.8 mL/min。四、结果图片1. 空白溶剂 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361254419_small.jpg 2. 双氰胺:0.1076 μg/ml http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361254324_small.jpg 3. 空白样品图: http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361254420_small.jpg 4. 奶粉中添加0.5 ug/ml色谱图: http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361254325_small.jpg

  • 【原创】网络大赛三等奖!给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    【原创】网络大赛三等奖!给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位,告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱,于是联系艾杰尔,送来一支Venusil MP C18色谱柱,5um,4.6*250mm;按照10版药典开始做了,结果意想不到的问题出现了…………药典方法:[size=2][font=宋体]供试品溶液:取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声5分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。对照品溶液:另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100ml量瓶中, 精密加供试品溶液1ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性试验溶液: 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量: 20μl测试:供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟,羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍(1.5%)。一切准备OK,进样了,进样20μL供试品,主峰时间在54分钟(图1),当时就晕倒了!!这是什么意思?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样,重现性很好;联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳(经测试,没有问题,)排除2、流动相配制有误,我们重新配制了流动相,分别用在线混合和预混合,主峰都在54分钟左右,排除。大家彻底晕了……药典是法规,我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱,他们说:MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%,他们推荐了他们低表面的色谱柱:Venusil ASB C18,200㎡/g,含碳12%和Vensuil XBP C18 L,比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件,进样20μL供试品,结果会怎样呢?看图2和3:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图,主峰保留时间:14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图,主峰保留时间:15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子,主峰保留时间在14和15分钟,似乎可以接受,但是杂质分离情况很差,还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量,大家这回彻底没辙了,陷入了困境。没有办法,我们再次求助标准起草单位,结果很简单,药典标示的流动相写反了,原文的流动相流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b]),额的神啦,彻底服了。赶紧改回来,其他条件不变,吧流动相改过来,使用最早的MP C18,一切OK!见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b])[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图,很OK!通过这件事情,我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG,哈哈哈,如果各位兄弟姐妹又做这个品种,不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子,对保留和影响如此之大!以前光看书和帖子上这么说,这回事见识了,降低比表面积和含碳量,保留时间和大幅降低!!3、艾杰尔的工程师服务态度很好,也专业,赞一个![/font][/size]

  • 二乙胺怎么蒸馏?

    空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏,有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法?最好详细一点,谢谢

  • 奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!

    奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!下面是相关内容2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨,新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品。停售相关奶类制品新西兰政府没有说明在什么牌子或生产商的牛奶和奶粉中发现二氰二氨,但是已经下令禁售含有二氰二氨的奶类制品。新西兰最大的奶制品商恒天然向新西兰第一产业部保证,其产品不存在安全风险。但新西兰媒体认为,该事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心,预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成沉重打击。新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨,目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品,直至政府查出残留二氰二氨的来源。新西兰政府官员担忧,该事件可能对新西兰乳制品形象造成很大损害,乳制品出口占到整个国家出口的三分之一。国际上没有相关标准肥料公司Ravensdown行政总裁格雷格·坎贝尔称,新西兰第一产业部最开始的调查认为二氰二氨不会造成食品安全问题。但是,后来美国食品和药物管理局将二氰二氨添加到安全性待检测物质名单,随后二氰二氨的安全性遭到质疑。新西兰第一产业部通用标准副总监卡罗尔·巴尔瑙强调,新西兰的声誉源于当地出产的高质量食物,新西兰政府正研究二氰二氨的使用规定。第一产业部已经成立工作组来评估该事件的影响。巴尔瑙称,正是因为没有食品含量标准,消费者以及国际市场对于奶粉中检测出二氰二氨残留都很难接受,即便含量很低。上午追访新西兰政府:必要时会与中方沟通新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙今天上午接受法晚记者采访时表示,目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。巴尔瑙称,新西兰驻华外交官也已经得到双氰胺的相关讯息,如果需要的话会与中国相关负责人沟通。巴尔瑙称,新西兰奶农中只有5%使用双氰胺,所以受影响的乳制品很有限,而且一年当中,牧场只使用双氰胺2至3次。巴尔瑙还解释了三聚氰胺和双氰胺的关系。他表示,双氰胺中含有微量的三聚氰胺,但是含量非常低,检测中未检出三聚氰胺。恒天然公司:没有国际标准 停用为自愿恒天然公司公共事务董事总经理马勒对法晚记者表示,恒天然支持暂停使用双氰胺,并且已经参与到相关的工作小组,监测双氰胺的使用所产生的后续影响。他表示,该事件可能变成一个“贸易事件”。双氰胺在保护环境方面很有效,但是重中之重是保护新西兰乳制品产业的名声。“在没有任何相关国际标准的情况下,自愿暂停使用是负责任的做法。”专家解析中国进口奶粉 八成来自新西兰中商流通生产力促进中心乳业分析师、新华社特约分析师宋亮上午接受《法制晚报》记者采访时表示,目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。他说,其实在新西兰本国市场上消费的婴幼儿奶粉一般都是欧美品牌。新西兰奶粉主要用于“原料粉”进口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料来源。而市场上销售的新西兰品牌奶粉其实并不多。在中国同样如此,很多在华销售的新西兰品牌都是后来形成的,其中中国资本在新西兰投资建厂,注册品牌。宋亮表示,由于新西兰奶粉主要作为原料奶。全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。而这将对这些企业造成重创以及重大打击。其中包括了明治、雅培、惠氏等国际知名大品牌。而其他30%左右的品牌采用的是其他奶源的奶粉,包括澳大利亚、丹麦、法国和荷兰。而这些国家的奶制品将因此受益。国际上首次披露 或严重打击奶业宋亮指出,相比于中国奶牛的“圈养”方式,新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式。如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染。而由于新西兰本国国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染。宋亮指出,服用这些有害奶源对人体是有害处的,但是国际上并没有关于双氰胺在奶制品中的一个国际限量标准。这是国际上首次披露,将对整个产业造成严重影响。他告诉记者,新西兰政府的披露将可能导致中国政府对所有进口的乳制品进行全面、彻底、强制的检查。不仅是中国,世界上其他国家目前还没有针对奶品中的双氰胺进行专项检查,这一事件将直接促成这一检查。此外,这一事件的披露还将导致中国与欧盟、美国等国家对双氰胺的含量标准,以及有害病理研究进行协商制定。

  • 苯酚、乙胺

    哪位大佬知道苯酚,乙胺这两个在残留溶剂测定时候的限度为多少

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制