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八氯二丙醚分析标准品

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八氯二丙醚分析标准品相关的论坛

  • 农残八氯二丙醚是否很容易降解?(附图)

    农残八氯二丙醚是否很容易降解?(附图)

    上个月新配了八氯二丙醚的对照品,浓度为0.005ug/ml,图谱如下图一,两个星期后,再次进样,图谱如下图二,请问是不是说明八氯二丙醚降解了呢?求指点,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389319_2484453_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389320_2484453_3.jpg

  • 【讨论】八氯二丙醚的检测方法

    八氯二丙醚的检测方法都有哪些?我只知道一个,SN/T 1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,还有其它的么?谢谢

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品,质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容至2mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;2、衍生结束后,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632;反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师,现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯,参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取,但操作过程中衍生剂容易变成白色固体,用气密针吸不起来,所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸,但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗?为什么标准中规定要用气密针?万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • CATO独家 | 米诺地尔杂质标准品

    CATO独家 | 米诺地尔杂质标准品

    [font=宋体]◇米诺地尔杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe] 米诺地尔杂质是在米诺地尔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响米诺地尔的纯度和效果。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上,[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔是一种用于治疗高血压和男性型脱发的药物[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如CAS号、分子式、分子量等。例如,米诺地尔杂质E、米诺地尔EP杂质A35139-67-4、米诺地尔杂质C1798387-81-1以及米诺地尔杂质18等。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的米诺地尔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,605,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182145360113_7602_6381607_3.png!w605x525.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供米诺地尔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【原创大赛】3-氯-1,2-丙二醇的检测方法探讨

    【原创大赛】3-氯-1,2-丙二醇的检测方法探讨

    3-氯-1,2-丙二醇是丙三醇上的一个羟基被氯原子取代后的化合物,是食品中的污染物,具有致癌性。目前酱油中3-氯-1,2-丙二醇主要来源于水解植物蛋白的副产物,其形成因素主要有蛋白原料的残留脂肪、高浓度的氯离子、大量过剩的酸、高回流温度以及较长的反应时间。2762中规定了酱油里3-氯-1,2-丙二醇的限量为0.4mg/kg。 本次3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测方法采用GB 5009.191-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱-同位素内标法,样品中加入内标D[sub]5[/sub]-3-氯-1,2-丙二醇(D[sub]5[/sub]-3-MCPD),经硅藻土SPE柱净化,与标准系列溶液一起以七氟丁酰基咪唑衍生后(反应方程式如图1),增强其挥发性,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪测定,内标法定量。试验过程中遇到一些问题,希望与大家分享交流。[align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201537_01_2485497_3.png[/img][/align][align=center]图1 衍生反应方程式(上图为3-MCPD,下图为D[sub]5[/sub]-3-MCPD)[/align]1、 色谱条件的确定 由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法,具体的操作流程还不太熟悉。刚开始未进行全扫描采集定性,直接采用SIM扫描,并且还设置了溶剂延迟,衍生后结果均未找到衍生峰。后期用衍生后标准溶液全扫描后发现衍生峰竟在溶剂延迟前出峰,根本就没有采集到。为避免此类事故的发生,由此制定了以下流程。 本法采用HP-5 MS弱极性毛细管柱,采用梯度升温的方法,先对标准溶液的HFBI衍生物进行全扫描质谱采集,将得到的总离子流图(TIC图)提取色谱图,进行定性,找到目标物3-MCPD和内标D[sub]5[/sub]-3-MCPD衍生产物的峰位置。由此可设定溶剂延迟时间以保护灯丝寿命,目标物出峰后的程序升温过程即冲洗柱子将残留在柱子中杂质冲出,这段时间可不进入质谱,以减少对离子源的污染。 然后采用选择离子扫描(SIM)采集,3-MCPD衍生物特征离子:m/z 253(定量离子)、m/z 275、289、291(定性离子);D[sub]5[/sub]-3-MCPD衍生物特征离子:m/z 257(定量离子)、m/z 278、294、296(定性离子)。由得到的峰面积内标法定量,离子丰度比定性。2、 衍生试剂及衍生条件的确定 常用的衍生试剂有七氟丁酰基咪唑(HFBI)和七氟丁酸酐(HFBA),但HFBA产生的副产物七氟丁酸可能会降解氯丙醇衍生物,因此选择HFBA。 前期试验中两次衍生的结果均未找到目标物的衍生峰,找了好久的原因,包括比对定量离子对和定性离子对、探究反应机理、排查标准物质、定容试剂以及衍生试剂,最终发现衍生试剂HFBI和HFBA混淆,误用了HFBA,导致未找到衍生物峰。本实验室两种衍生试剂都有,试验过程中因疏忽大意,将两者混淆,着实给我们一个教训,实验前一定做好准备工作;另外若发现试验出现问题,寻求原因时可从源头开始,从标准品和试剂着手排查原因。3、 线性范围的选择 在日常检验中,经常会有检出量特别大甚至超标的样品,很有可能超出了线性范围,这样标曲就没有意义了。遇到这种情况可有两种解决方案。一是将标曲线性范围扩大,多衍生几个标曲点,确保样品中被检测物含量在线性范围内;二是减小称样量,若称样量少不具有均一性和代表性的话,还可在检测过程中做稀释处理,使样品含量在线性范围内。4、 硅藻土SPE柱 硅藻土具有很好的吸水性,可降低3-氯-1,2-丙二醇在水相中的溶解度。我们选用成品硅藻土SPE柱(Agilent Chem Elut)与自制硅藻土柱(脱脂棉-硅藻土-无水硫酸钠)进行比对。发现回收率相差不太,均在95%~110%之间。从净化效果来看,差异也不大,从节约成本方面综合分析,还是选用自制硅藻土柱。 选用正己烷作为淋洗溶剂,可去除一些脂溶性杂质。最后用乙酸乙酯作为洗脱液将3-氯-1,2-丙二醇全部洗脱。5、 内标法数据分析 将采集的数据定性后确定保留时间,设置内标化合物及其浓度,建立标准曲线的级别和浓度,内标法定量。 在此过程中,若样品中目标物有共流出现象,定量离子有干扰,积分不准确的情况下,①可以重新优化前处理方法-SPE净化;②若其他特征离子没有干扰且灵敏度足够高的情况下,亦可将此离子作为定量离子,重新分析,离子丰度比需在规定范围内。 通过这次试验,让我明白了每一个项目的方法开发、每一批样品的检测都应做好充分准备,包括标准溶液的配制和比对,所用试剂的种类、浓度和有效期,前处理步骤的先后顺序、时间长短以及关键点,检测器、色谱柱、流动相的选择,数据分析的全面性(保留时间、定性离子、定量离子、NIST库);提前查阅文献和资料熟知试验过程及每个步骤的作用和原理,不得有半点马虎,否则做一些无用功,即浪费资源又浪费时间。希望通过这次3-氯-1,2-丙二醇检测中的亲身体会,与大家分享,也告诫一下自己,不断努力,不断提高自身的技术水平。

  • 请教有关二羟基丙酮的气相色谱分析

    在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。

  • 气象色谱分析一缩二丙二醇?

    有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗?这种物质的沸点到底是多少?在网上查的资料有说是四种异构体的混合物,沸点为90-95℃(sigma官网,一缩二丙二醇标准品MSDS),在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ,两个MSDS上物质的CAS号都相同,既然是同一种物质,纯度都≥99%,为何沸点会不同?请做过的大侠分享一下,分析条件和出峰情况是怎么样的。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 【原创大赛】加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究

    加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中,两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线,如果分析测定的变量范围宽,在低浓度区域则分析结果的相对误差较大,本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性,并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例,介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法;标准曲线;权重因子;游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping, 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中,对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理,通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定,得到吸光度(Xi)与浓度(Yi)的对应数据,再运用最小二乘法进行回归运算,得到线性回归标准曲线方程。然而,在实际工作中,由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大,需检测的浓度范围宽,若使用最小二乘法建立的回归标准曲线,会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题,本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例,讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线(线性方程)中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定,所得的相关数据见表1。

  • 【求助】有机氯农残检测时标准储备液的配置

    [em09506]请问大家在做有机氯农残分析时,标准品用什么来溶解制成储备液啊?我看文献上多为正己烷和石油醚,是因为它们的极性较弱相似相容的原理吧。那么它们两个有差别吗?用哪个更合适呢?用丙酮如何呢?我是想后面做固相膜萃取,以水溶液上样。丙酮的话直接加水就可以了吧。不过也可以用氮吹仪转化为丙酮基质。呵呵,很罗嗦,我还没做过呢,只是看了点文献,还请各位高手多多指导。

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