用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？
分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
哪位朋友知道 Tg标准品-聚苯乙烯的标准品哪里买啊？
在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？
各位XDJM，玻璃化转变温度标准品--聚苯乙烯哪有可以买啊？？GB上有的！
[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]
ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg
[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品，请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的？我公司是用ECD和FPD的检测器，是否可以检测？这两种农药属于哪种类型，配制时应该用哪种溶剂？
食品安全国家标准 食品添加剂 聚苯乙烯
在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）
初次接触GPC，问的问题都很简单，请各位高手指导，谢谢！我们购置了岛津的GPC，调试前需要配制标准溶液，我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品，想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中，请问除了容量瓶（需要什么规格的），还有什么仪器或药品需要准备的，每次只配制20ML的吗，这样操作会不会太麻烦了，能一次配制100ml的吗？有没有具体的操作方法呢？请各位指教
[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]
安谱公司推出富右旋反式氯丙炔菊酯对照品CDAA-26907-37-100MG 富右旋反式氯丙炔菊酯对照品，该对照品用于蚊香有效成分分析。
请问一下大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）的时候，定性和定量离子都是选的什么呀？我看标准GB/T 19649 中采用的不是丰度最高的163，而是用206定量的呀？谢谢啦！
一、任务来源本标准依据中华全国供销合作总社供销科标字9号文件《关于下达2013年度（第一批）供销合作行业标准制修订项目计划的通知》起草、制定。本标准由中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院和浙江科技学院负责起草和编制。二、标准制定的原则和依据本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则进行编写。标准内容依据国家相关法律法规和相关强制性标准标准GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、GB 2763-2012《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》、GB 7718-2011《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》和GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求，参照有关行业标准和地方标准的要求进行编制。标准制定小组经过大量的调查、研究、分析等工作，根据我国目前富硒茶产品的实际情况，按标准制定的科学性、合理性、实用性、可操作性的要求，起草、编制了《富硒茶》行业标准（征求意见稿）。
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？
四氯汞钾副盐酸苯胺分光光度法分析SO2有谁能提供条标准曲线给我么 谢谢！新人刚上班做分析， 求帮助！
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？
回复私帖: 核磁可不可以绘制标准曲线，然后外标法分析浓度，还是说只能每次外加参照物来分析回复如下:当然可以, 这是我的课题组经常做的. 先配置出一系列已知浓度的溶液, 加入内标毛细管检测, 谱图处理后得到信号峰的浓度 (或化学位移), 系列数据经由 Origin 作图, 得到浓度-积分 (或化学位移) 的标准曲线图. 之后检测未知样品, 得到的积分或化学位移数值, 对照标准曲线图, 可以由内插法或公式法, 快速得到该未知样品的浓度. 可以参看我的教学 PPT.
回复私帖: 核磁可不可以绘制标准曲线，然后外标法分析浓度，还是说只能每次外加参照物来分析回复如下:当然可以, 这是我的课题组经常做的. 先配置出一系列已知浓度的溶液, 加入内标毛细管检测, 谱图处理后得到信号峰的浓度 (或化学位移), 系列数据经由 Origin 作图, 得到浓度-积分 (或化学位移) 的标准曲线图. 之后检测未知样品, 得到的积分或化学位移数值, 对照标准曲线图, 可以由内插法或公式法, 快速得到该未知样品的浓度. 可以参看我的教学 PPT.
根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。
这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定1.编制目的：1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2.编制依据：2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》2.3 CNAS-GL06：2006 《化学分析中不确定度的评估指南》2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》3.方法原理： 试样用乙腈提取，离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用丙酮+正己烷（1+1）洗脱后，氮吹定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪检测。4.实验方法：4.1 标准溶液配制4.1.1. 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液：准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g，加丙酮溶解定容至50ml (V1)，得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为（500+1000）μg/ml。4.1.2. 毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制毒死蜱、联苯菊酯标准中间液：用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（500+1000μg/ml）至50ml (V3) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（10.0+20.0）μg/ml。 4.1.3. 毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制：用1ml移液管移取1.0ml (V4) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（10.0+20.0μg/ml）至10ml (V5) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（1.0+2.00）μg/ml。 4.2样品测定称样1.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋振荡3500r/min离心，取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶，40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管，氮吹至干，定容至1mL上机。5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定5.1 建立数学模型[img=,598,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011341570276_9155_2166779_3.png!w598x209.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342035436_6301_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342117566_3961_2166779_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342193826_5254_2166779_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,624,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342257801_1661_2166779_3.png!w624x445.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342318412_3679_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342400950_302_2166779_3.png!w690x425.jpg[/img][img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342476327_1111_2166779_3.png!w690x580.jpg[/img][img=,537,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342587594_240_2166779_3.png!w537x419.jpg[/img][img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011343087364_8661_2166779_3.png!w690x571.jpg[/img]即测量重复性带来的影响最大，因此应减小仪器重复性带来的误差，其次为茶叶称样质量m带来的影响，因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。
如题，需要做纺织品邻苯二甲酸酯的含量，购买标准品哪家好？貌似都是买的德国Dr的，还有别的品牌么？
1、标准编号：GB/T 15074-2008 标准名称：电子探针定量分析方法通则简介： 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号：GB/T 15244-2002 标准名称：玻璃的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样（包括含碱金属玻璃）的定量分析。3、标准编号：GB/T 15245-2002标准名称：稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号：GB/T 15246-2002标准名称：硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析；其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号：GB/T 15616-2008标准名称：金属及合金的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号：GB/T 15617-2002 标准名称：硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号：GB/T 17360-2008 标准名称：钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Ｓｉ、Ｍｎ的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号：GB/T 17362-2008标准名称：黄金制品的电子探针定量测定方法简介： 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种Ｋ金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于３μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号：GB/T 17365-1998标准名称：金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号：JJF 1029-1991标准名称：电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号：SY/T 6027-1994 标准名称：含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号：GB/T 16594-2008标准名称：微米级长度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量0.5～10μm的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号：GB/T 17359-1998标准名称：电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介： 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号：GB/T 17722-1999标准名称：金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求，本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度，适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号：JB/T 7503-1994标准名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介： 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。
[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的，该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法：[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材：[/font][font=宋体]药品：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇；浓硫酸；正己烷；[/font][font=宋体]标准品：FAMES标准混合物[/font][/b]
裂解和气相色谱联用的方法在高聚物研究，高聚物添加剂测试中的应用非常广泛，但作为标准方法应用却不是很多，下面是一些应用裂解气相色谱联用的方法测试高聚物和添加剂的标准方法。高聚物分析的主要集中在橡胶，而添加剂测试的方法也只是最近才有，比如ASTM D7823-13测定PVC中的邻苯二甲酸酯类物质，IEC 62321中也是推荐裂解作为筛选方法来测定聚合物中的邻苯二甲酸酯类物质。裂解要作为常规的聚合物添加剂或限制物质测试的方法，需要解决的主要问题：1.样品均匀性问题2.系统抗污染3.检出限部分现有标准方法如下：1. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第1部分:丁二烯、乙烯－丙烯共聚物和三聚物、异丁烯－异戊二烯、异戊二烯和丁二烯橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers【标准号】：ISO 9924-1-20002. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基卤化橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers【标准号】：ISO 9924-2-20003. 橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers (single polymers and polymer blends)【标准号】：GB/T 29613.1-20134. 裂解气相色谱法鉴定聚合物Identification of polymers by pyrolytic gas chromatography【标准号】：GB/T 7131-19865. 橡胶的标准实施规程.裂解气相色谱法识别Standard Practice for Rubber8212;Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography标准号:ASTM D3452-20066. 橡胶.裂解气相色谱法.第1部分：聚合物(单一聚合物和聚合物混合物)的鉴定 (Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers(single polymers and polymer blends))标准号:SH/T 1764.1-20087. Determination of Low Level, Regulated Phthalates in Poly (Vinyl Chloride) Plastics by Thermal Desorption—Gas Chromatography/Mass ChromatographyASTM D7823-138. Determination of certain substances in electrotechnical products -Part 8: Phthalates in polymers by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS)IEC 62321 2nd Edition9. Standard Practice for Qualitative Identification of Polymers in Emulsion PaintsASTM D316810. 橡胶.热解气相色谱分析法.第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定Rubber – Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods – Part 2: determination of styrene/butadiene/isoprene ratioNF T46-051-2-2012
实验室测试苯，甲苯，二甲苯。MA证书写采用的标准是：1.热脱附进样吸附-气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 国家环保总局2003年第六篇第二章一（二） 2.环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附气相色谱法 HJ 583－2010可这两个标准中都没有提到吸附管用的是活性炭。实验室人员说是参照其它实验室的方法。故：采用活性炭，不用标准中的TENAX的理由是什么？
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