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氢溴酸东茛菪碱标准品

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氢溴酸东茛菪碱标准品相关的资讯

  • 赛默飞发布测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的解决方案
    2014年9月18 日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了高效液相色谱法测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的解决方案。氢溴酸右美沙芬,是一种常见的中枢性镇咳药的主要成分,是化妆品的添加剂之一,对人体有一定的危害。因此,建立一种检测化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法,对于加强卫生监督,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞采用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统,在以3% 乙酸水溶液和乙腈为流动相的等度条件下,在3 min 内即可完成化妆品中的氢溴酸右美沙芬的测定,是一种快速、灵敏、简便、准确测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法,具有重要的现实意义。 下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477578.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 溴酸盐引发山泉水行业标准之忧
    又一知名饮用水品牌被"溴酸盐"撞了一下腰.日前,广东知名桶装水品牌"××泉"被广州市工商局检出含有超标的溴酸盐.此前,在今年8月底,哈药六厂生产的"纯中纯"弱碱性饮用水、内蒙古的景友鄂尔多斯天然沙漠水等,也曾被国家质检总局检出溴酸盐超标.据悉,溴酸盐是矿泉水或山泉水等天然水源经过臭氧消毒后生成的副产品,而在2009年10月实施的矿泉水新国标中,该物质首次纳入我国饮用水质量安全监控范畴.  有部分业内人士指出,当前的山泉水国家标准滞后,对"菌落总数"有严格限定,这导致国内饮用水企为杀菌加大投入臭氧消毒,反而增大致癌物溴酸盐产生的几率.据悉,广东多家水企呼吁取消该指标,与国际接轨.不过,广东在制定"饮用天然矿泉水"地方标准时,并未采纳.  "溴酸盐"问题难避免  日前,广州市工商局抽检市内销售的桶装饮用水时发现,"××泉"20110805批次的"山泉水天然净水",溴酸盐含量和菌落总数均超标.13日下午,该品牌商标持有人召开新闻发布会,正式公开致歉并表示,"问题桶装水已全部召回销毁,从未流入市场."  为何这么多知名品牌、大型饮用水企业都遭遇"溴酸盐"问题?  业内专家指出,溴酸盐是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物.在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内.目前,我国矿泉水和山泉水都强制执行该指标,已与国际一致.  "采用臭氧消毒的山泉水和矿泉水,不可避免地含有一定量的溴酸盐."广东省瓶装水协会会长罗坦向记者表示,地下水含有一定浓度的溴化物,多数山泉水厂和矿泉水厂,都采用臭氧消毒的水处理工艺.臭氧会把源水中的溴化物氧化成溴酸盐,是山泉水、矿泉水臭氧消毒后产生的一种副产物.据其介绍,目前在饮用水行业臭氧消毒是最有效的方法,其它新的方法尚未得到广泛运用.  2009年10月在我国实施矿泉水新国标时,去除溴酸盐就曾是国内饮用水行业的头号难题.  水企呼吁统一标准  广东一家大型水企负责人表示,目前矿泉水国家标准里取消了菌落总数的指标限制,因此矿泉水不必为达到菌落总数指标而加大臭氧量来消毒,从而较易避免溴酸盐超标.然而,"山泉水"由于尚未有属于自己水种的国标,国家将之归为天然净水之列,按天然净水国家标准对"菌落总数"有限制,这导致不少企业在生产时为使"菌落总数"达标而加大投放臭氧,反而增大了致癌物溴酸盐产生的几率.该人士表示,广东几家水企已向协会呼吁尽快将山泉水归类于矿泉水之列,或者出台单独的山泉水国标,对"菌落总数"指标作出新的规定.  记者从广东省瓶装水协会获悉,该协会已起草了广东省食品安全地方标准《饮用天然山泉水》(征求意见稿),并于今年7月13日-8月20日在广东省卫生厅官网上公示.然而值得注意的是,记者从该征求意见稿上看到,对"菌落总数"仍有严格规定:≤50CFU/mL,同时对致病菌如沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌,则规定"不得检出".该新标还要求,对溴酸盐指标每月检测一次.  广东省瓶装水协会会长罗坦告诉记者,广东山泉水地方标准在征求意见时,确实有不少水企呼吁取消"菌落总数"指标,理由是矿泉水国标已取消该指标,并与国际接轨,但最后没有采纳这条意见,主要是"考虑到与现行的国家标准统一",即与现行的瓶(桶)装水卫生标准一致.据其透露,目前上述山泉水地方标准已通过广东省食品安全专家委员会评审,但何时正式颁布并实施则未知.
  • 矿泉水新标准严限潜在致癌物溴酸盐
    国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。  严格限定澳酸盐等致癌物  日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。  据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。  溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。  广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。  或大幅提升生产门槛  根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年~2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。  记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。  据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。  据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。  小资料  溴酸盐限值为什么是0.01mg/L  对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。  解析:新国标搅动矿泉水业新变革
  • 赛默飞发布化妆品中溴酸盐含量的检测方案
    2014年5月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测化妆品中溴酸盐含量的方案。化妆品已成为现代女性工作生活的必需品,其安全性也备受大众关注,《化妆品卫生规范》(2007版)中明令禁止化妆品中添加溴酸钾,其对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性。 AOAC 956.03标准方法中采用碘——淀粉显色法,方法操作较为繁琐,且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰,造成检测结果假阳性。GB/T 5750.10-2006推荐以抑制电导——离子色谱法直接测定饮用水中溴酸盐的含量。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂,对滴定法和直接电导——离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰,增加了溴酸盐的检测难度。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统赛默飞发布柱后衍生——离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法,选用对人体无害的无机试剂,使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂,对溴酸盐具有独特的选择性,消除了样品基体对溴酸盐的干扰。本方法选择性较好,灵敏度较高,非常适合于化妆品中痕量溴酸盐的分离检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3132546593.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的测定
    乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质,以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点,被誉为“蛋白zhi王”,是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质,相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量,月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样(含蛋白质7.5mg-25mg的样品),于水解管中,在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液,盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中,冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸,振摇后冰浴 30min,在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL,冲入氮气1min 后,拧紧螺丝盖,将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中,混匀,滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干,残留物用1mL超纯水溶解,待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL,待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5;精密量取混标溶液及样品溶液各160μL,加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL,混匀,室温反应60min;然后加入正己烷溶液 400μL,旋紧盖子后振摇10s,室温静置分层,取下层液200μL,加入800μL水中,混匀;再移取200μL加入到800μL水中,混匀,用0.45μm 有机滤膜过滤,即得。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate AQ-C18(4.6×250mm,3μm)。柱温:40℃;紫外检测器:254nm; 流速:1.0mL/min; 进样量:5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate AQ-C18(4.6×250mm,3μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足实验需求。
  • 离子色谱技术检测青稞制品中溴酸盐
    近日,由西藏检验检疫局技术中心承担实施的国家质检总局科技计划项目“青稞制品中溴酸盐检测方法的研究”通过了专家组的验收。专家组一致认为,该项目设计方案合理,技术路线正确,资料齐全,数据准确翔实,完成了计划任务书规定的研究内容。项目针对青稞制品的特殊性,引用和借鉴国内外食品中溴酸盐测定的最新检测方法,进行筛选与优化,并采用 SPE等最新技术,解决了样品前处理的关键技术,建立了离子色谱 -电导法检测青稞制品中溴酸盐的检测方法,在利用离子色谱技术对青稞制品中溴酸盐的检测方面达到国内领先水平。  专家组认为,该项目建立的方法准确、灵敏、重复性好、操作简单、分析成本低,对于青稞制品中溴酸盐的检测和质量控制具有很好的推广应用前景。近年来,西藏检验检疫局以服务地方经济发展为己任,利用自身技术和设备优势,紧紧围绕如何更好地服务转型发展、服务区域发展、服务保障和改善民生等问题,综合运用各种措施,积极服务经济社会发展。围绕助农增收、富民兴藏的目标,进一步加快了科技兴检的步伐,一大批具有地方特色的科研项目得到立项和实施,在标准制修订方面也取得了长足进步。
  • 新冠新药获批!先诺欣、民得维获国家药监局附条件批准上市
    近日,国家药监局根据《药品管理法》相关规定,按照药品特别审批程序,进行应急审评审批,附条件批准海南先声药业有限公司申报的1类创新药先诺特韦片/利托那韦片组合包装(商品名称:先诺欣)、上海旺实生物医药科技有限公司申报的1类创新药氢溴酸氘瑞米德韦片(商品名称:民得维)上市。  上述两款药物均为口服小分子新冠病毒感染治疗药物,用于治疗轻中度新型冠状病毒感染(COVID-19)的成年患者。患者应在医师指导下严格按说明书用药。  国家药监局要求上市许可持有人继续开展相关研究工作,限期完成附条件的要求,及时提交后续研究结果。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 一文读懂饮用水中溴酸盐的危害与检测
    近日,香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告,被媒体援引、转载,引起广大消费者密切关注。7月18日消息,香港消费者委员会(以下简称“香港消委会”)就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的?在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐,但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物,保障饮用水的安全,是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时,臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗?饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类,如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明,摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明,没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性,但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以,溴酸盐没有被确认为“致癌物”,而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的?国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估,就其安全限量标准达成共识。目前,世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定,如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理,溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别?饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致,但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》,我国的饮用水主要有以下类别:生活饮用水(也就是俗称的自来水)和包装饮用水(饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等)。国际食品法典委员会将饮用水主要分为:市政饮用水(生活饮用水)、天然矿泉水、包装饮用水;欧盟将饮用水分为:(生活)饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何?我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系,不断提高检验检测能力,构建全过程监管体系,使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看,《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标,《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标,《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别,严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言,正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的,可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想,没有发现有害物质超出相关准则值,均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐?目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用,且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案:点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案
  • 默克密理博饮用水溴酸盐检测经济解决方案
    水是生命之源,人类的健康需要安全的水质作保障,随着人们生活水平以及水处理技术的不断提高,水中的消毒副产物--溴酸盐逐渐引起了人们的普遍关注。如今,瓶(桶)装饮用水被人们日常大量饮用,而国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检出含有高浓度致癌物“溴酸盐”,一些知名企业生产的饮用水中溴酸盐严重超标,溴酸盐的检测日益受到生产企业和公众的关注。 目前,饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中,臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害,且成本较低,正被广泛应用,尤其是桶装水和瓶装水生产行业。但用臭氧对矿泉水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 ISO 15061:2001国际标准以及我国国家标准化管理委员会2009年批准发布的《饮用天然矿泉水》的国家标准(GB8537-2008)都对饮用水中的溴酸盐有明确的限值规定。这些标准中都规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L,并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。传统用于测定溴酸盐的方法有化学滴定法,分光光度法,离子色谱法,气相色谱法等。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,德国默克公司采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为很多瓶装水生产企业、自来水厂溴酸盐检测方案的首选。 德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置标准溴酸盐测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.03122.0001)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A)Spectroquant Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作,确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作,位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一,默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴,帮助他们提升其在生命科学的能力。默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡,全球拥有员工10,000名,在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。备注:此处默克为德国达姆施塔的默克集团。关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发,并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记,选择项目或取消。默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工,共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 国家医保局:国产新冠治疗药已全部纳入医保!
    2023年1月29日,国家药监局附条件批准上海旺实生物医药科技有限公司申报的新冠病毒感染治疗药物氢溴酸氘瑞米德韦片(商品名称:民得维)、海南先声药业有限公司申报的新冠病毒感染治疗药物先诺特韦片/利托那韦片组合包装(商品名称:先诺欣)上市。根据国家卫生健康委《新型冠状病毒感染诊疗方案(试行第十版)》规定,上述2个药品都属于第十版诊疗方案范围。1月30日,国家医保局印发文件,要求各省级医疗保障部门按照《国家医保局 财政部 国家卫生健康委 国家疾控局关于实施“乙类乙管”后优化新型冠状病毒感染患者治疗费用医疗保障相关政策的通知》(医保发〔2023〕1号)要求,将氢溴酸氘瑞米德韦片、先诺特韦片/利托那韦片组合包装2个药品临时性纳入本省份基本医保基金支付范围,支付至2023年3月31日;同时要求相关省份医保局依法履行药品价格主管部门职责,按照《新冠治疗药品价格形成指引(试行)》做好相关药品首发报价受理和引导工作,公开价格构成信息,接受社会监督。目前,获批上市的国产新冠治疗用药已全部被纳入医保支付范围。其中,中药“三药三方”和阿兹夫定片已正式纳入医保药品目录,氢溴酸氘瑞米德韦片、先诺特韦片/利托那韦片组合包装等药品临时性纳入医保支付范围。
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。  元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。  测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:  分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。  原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。  色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。  预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。  色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。  1、液相色谱-ICP-MS联用  液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。  2、离子色谱-ICP-MS联用  离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。  3、气相色谱-ICP-MS  气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。  4、毛细管电泳-ICP-MS  相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。  5、液相色谱-AFS  由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。  食品中元素形态分析的标准:  1、砷的形态分析标准  根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:  GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。  GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。  有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法  2、汞的形态分析标准  根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:  GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。  无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。  3、溴酸盐的形态分析标准  由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:  GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法  SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法  水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。  4、铬的形态分析标准  六价铬的检测方法有一个行业标准:  SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法  水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。    (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)  注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 江苏省城镇供水排水协会批准发布《次氯酸钠 溴酸盐 、氯酸盐的测定 离子色谱法》团体标准
    各会员单位、相关单位:根据《江苏省城镇供水排水协会团体标准管理办法》、《江苏省城镇供水排水协会团体标准制修定工作细则》的有关规定,经我会审定,现批准发布团体标准《次氯酸钠 溴酸盐 氯酸盐的测定 离子色谱法》,标准编号为T/JSWA 006-2023,自2023年4月10日起实施。本标准由江苏省城镇供水排水协会提出并归口,江苏省城镇供水排水协会标准化委员会组织制定,由昆山市供排水水质检测中心有限公司、昆山市疾病预防控制中心、江苏中法水务股份有限公司、江苏长江水务股份有限公司、泰州市水务有限公司、常州通用自来水有限公司共同参与起草。特此公告。江苏省城镇供水排水协会2023年4月10日
  • 矿泉水新国标换水不换瓶 溴酸盐限量没人知
    矿泉水实施新国标 市面产品未见换装 市民和超市未识分辨  溴酸盐,这个大多数市民懵然不知的潜在致癌物引发了矿泉水国家标准的一场修改。10月1日起,矿泉水实施新国标后将这一物质作为限量指标。不过记者走访市面,市民对此基本一无所知,矿泉水包装也没发现变化。  10月1日起,矿泉水实施新国标后将溴酸盐作为限量指标。不过记者走访市面,市民对此基本一无所知,矿泉水包装也没发现变化,这水还能喝吗?  超市促销员:  对“溴酸盐”一问三不知  “矿泉水就像以前那样卖,没大规模的换装,也没有涨价。”昨天,多家超市矿泉水促销员纷纷这样表示,聊起“溴酸盐”更是一问三不知。  在宝华路上的一家百佳超市,饮用水专柜摆放十多种瓶装水,纯净水、矿泉水、山泉水、矿物质水……名称五花八门,其中矿泉水就有5个品牌,价格从1.1元到10.5元不等。记者查看,发现各款矿泉水的包装没有任何变化,生产日期甚至有4、5月份生产的,价格也没有变化。一款542毫升的“珍贵天然矿泉水”(火山岩),售价2.8元,包装上标示了“锶、碘、锌、硒、偏硅酸”等合共9项成分含量、PH值和海口水源地,完全没有标注溴酸盐含量,产品标准号仅写着“GB8537”,安全看不出执行的是新还是旧标准。另外一款380毫升装的“饮用天然矿泉水”(达能益力)同样是“老面孔”,只强调钙、钾等7种成分而已。  “用了新国标的水怎么分?”一口气买了6瓶水的徐先生问道。记者再问旁边的促销员,促销员也表示不清楚国标的事情。记者随机问了10多位正在买水的市民,都说不清楚新国标。  “溴酸盐的限量包装要不要标示出来?”一听到矿泉水标准修改,经营社区超市的麦家应第一时间问道,他表示也不知道标准修改的消息,“如果要求检测溴酸盐,我们会要求厂家提供相关的检测报告。”家乐福超市公关经理刘小姐也表示,她并不清楚矿泉水实施新标准,若国家要求增加溴酸盐的限量要求,超市一定会要求厂家提供相应的检测报告。“国庆假期供应商都放假,没有收到提价通知。”  国标起草专家:  新产品标识变化不大  因为消毒工艺问题,可能产生溴酸盐问题的产品还包括山泉水、江水、湖水和矿化水等。本报采访获悉,早在半年前水企就纷纷上马新工艺以求达标。在接受记者专访时,国标起草专家派“定心丸”,称新产品标识变化不大,采用旧标准的产品也并非不合格产品。本地质监部门则表示早在标准实施之前对厂家进行过针对溴酸盐的监督抽查,有问题的厂家已经整改得“差不多”。  矿泉水新国标实施四大疑问  问:设备升级水价涨?  答:暂时不会日后难说  广东省瓶装水行业协会会长罗坦透露,为了达标企业进行了工艺改造,最少都会增加数十万元成本。那么新水会不会加价?对此水企说法不一。“目前整个行业的生产能力相对大于销售能力,企业不具备提价的能力。” 广州八奇饮用水有限公司总经理说。  不过一家矿泉水的老总就私下表示:“矿泉水产品不会马上提价,但行业普遍增加的成本费用最终是要由消费者买单的。”  问:旧国标水能喝吗?  答:关键要看保质期  新国标起草人、全国食品发酵标准化中心主任郭新光告诉本报:“每个标准都有其阶段性,在一个阶段内,按照那个标准生产的产品就可以认为是安全的,并不是说旧标准的产品就是不合格品。”因此他主张只要是按照标准生产的合格品,消费者没有必要区分是否新旧标准的产品。  八奇饮用水的罗灏说:“在10月1日前按照旧标准生产的产品,只要还在法定的保质期内,应该还可以允许在市场流通。”  问:其他水也要严控?  答:受国家标准约束  现在市面上除了矿泉水,还有矿物质水、山泉水、天然泉水等。市民买水的时候往往不会加以区分,矿泉水严控溴酸盐后,其他水也要不要严控呢?  “并不是所有水都含有溴酸盐,要产生溴酸盐必须同时符合两个条件,一是源水含有溴化物,二是采用臭氧杀菌”,郭新光说,虽然山泉水等也有可能含有溴酸盐,这些水还没有国家标准,但都受国家标准《瓶(桶)装饮用水卫生标准》(GB19298-2003)的约束,而这个标准早在2008年9月增加了对溴酸盐的限值要求。修改后溴酸盐要求≤10μg/L,也就是与矿泉水的要求一致。  问:企业执行怎监控?  答:已开始监督抽查  那么,如何监控企业执行新标准呢?对此,广州市质监部门有关负责人向本报介绍,早在今年4月份,广州已经开始对本地矿泉水生产厂家进行溴酸盐的抽检,发现问题的企业都要求整改,目前已经整改得“差不多”。  溴酸盐是什么?  “溴酸盐”,一个不为消费者所熟悉,但饮用水行业皆知的名词,随着矿泉水新国标的诞生,这个隐藏在中国饮用水行业中10余年的“秘密”开始浮出水面。由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格,在各个厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中,不可避免产生了溴酸盐这样一种副产物,而用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐,是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。  新国标新在哪?  根据新修订的国家标准《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008),新增的溴酸盐限量为0.01mg/L。其实除了溴酸盐外,标准还删除了原来的“菌落总数”指标,增加粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌3种致病菌指标。  标签上,标准要求表示水源点名称、达标的界限指标、溶解性总固体含量以及主要阳离子(钾、钠、钙、镁)的含量范围。当氟含量大于1.0mg/L时,应注明“含氟”字样。除非经国家认可,否则不得声称有医疗作用。
  • 六种饮用水被检出高浓度致癌物溴酸盐
    国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检测出含有高浓度的致癌物“溴酸盐”,哈药六厂等知名企业生产的“纯中纯”弱碱性饮用水、内蒙古“景友”沙漠优质水榜上有名,令人震惊。  弱碱水、沙漠水、富氧水、冰川水各类企业近年来纷纷抢滩饮用水市场,名目新奇的“概念水”不断涌现,让消费者一头雾水。为揭开饮用水市场内幕,“新华视点”记者追踪调查了内蒙古“景友”沙漠水生产企业,所见所闻令人忧虑。  “沙漠优质水”竟成“致癌水”  鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司2007年才成立,但通过大打“沙漠牌”,重金宣传和包装“景友”沙漠优质水,短短几年就名声远播。这家企业声称其产品来自北纬40度世界公认的牛奶和矿泉水的优质生产带,是一种偏碱性的“纯天然沙漠水”。  记者调查发现,除了“概念水”的包装,“景友”沙漠水之所以快速“蹿红”,还因为它拥有多重光环:一度成为内蒙古自治区两会、第十一届全运会乒乓球项目、第十一届亚洲艺术节等重大活动的“唯一指定用水”。为此,“景友”沙漠水的安全和品质曾让消费者“深信不疑”。  然而,正当“景友”沙漠水准备进军全国市场之时,却陷入“致癌水”危机之中。  9月2日,记者来到这家公司时,企业正处于“停产整顿”状态。此前,经国家质检总局抽检发现,一个批次的“景友”瓶装水被检测到的溴酸盐实测值为标准值的8倍之多。  记者在生产车间看到,神奇的沙漠水生产工艺并不复杂:从200米井下抽水直接送入原水罐,再通过石英砂、活性炭将原水中的杂质滤掉,过滤后经过臭氧灭菌进入储水罐,最后进行灌装。  “溴酸盐超标主要出在工艺老化问题上。”鄂尔多斯市质量技术监督局副局长陈继明分析了“沙漠水”变“致癌水”的主要原因。  “景友”公司董事长刘冬青承认,今年初公司取水井中间发生塌方,出现水质发红现象。当时为了生产需要,并没有及时更换水源地,而是采取延长水处理冲洗时间、加大臭氧浓度的办法控制微生物,没想到会导致溴酸盐含量超标。
  • 面粉中含溴酸盐添加剂屡禁不止,您还认为检测可有可无吗
    溴酸盐作为一种添加剂,能显著改善面粉的烘焙效果,无论是精粉,还是专用粉都普遍使用。而这些面粉原料又被用于制作面条、水饺、面包、饼干等常规食物。应用范围如此之广,加之溴酸盐摄入过量会损害人体健康,身处面粉行业的您,还会对溴酸盐检测掉以轻心吗?案例中国食品饮料网讯,2017年4月,全国出入境检验检疫机构检出不合格产品—龙骑士多用途小麦粉(加拿大),因超范围使用食品添加剂溴酸盐,未予准入中国市场。 然而以上事件并非个例。为保障人体健康以及规范面粉行业食品添加剂标准,近年来,国家大力扶持相关化学分析仪器的发展,并已见成效。其中,盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,利用离子色谱法可简单、灵敏地检测小麦粉中溴酸盐含量,本方法符合国家标准GB/T 20188-2006的要求。检测方法如下:得到谱图如下: 实验结果显示:不同溴酸盐加标量的小麦粉样品在色谱柱上等度分离时,Br03-与Cl-能够很好的分离开,也能清晰的检测出小麦粉样品中Br03-的含量。盛瀚CIC-D120型离子色谱仪在离子色谱法检测小麦粉中溴酸盐含量的应用中展现出独到的优势:1. 检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。2. 优化洗脱程序,有效分离并准确检测出溴酸根离子,合理计算出其含量。3. 内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保实验数据准确可靠。4. 搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化。5. 方法操作简单,线性范围宽,重现性好,信噪比低,样品回收率较优。
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如,在配制注射剂时,可以根据药物的性质加入适宜的辅料,如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等,注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料,在对药物进行有关物质检测时,应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液,标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。研究发现,采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时,对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言,氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道,氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收,而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥,故氯化钠在色谱柱上基本不保留,对有关物质检查干扰很大,故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响,或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时,在对硝酸甘油片有关物质研究中,建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰,解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后,3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定,为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外,《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰,必要时应取辅料进行对照。研究表明,罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大,在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性,在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定:“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰,药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解,已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰,可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究,以确认其确实为某种辅料峰,而非辅料中的杂质峰,如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议,在制剂的有关物质方法开发中,也可以避开辅料存在的吸收波长,同时选取主成分和各杂质的特征波长,使辅料无吸收或有较低吸收,以消除或降低辅料峰的干扰;或者更改提取溶剂,利用药用辅料和主药的溶解性差异,在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂,将辅料峰降至最低干扰,以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面,贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现错误的结果。只有这样,才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。
  • 戴安提供完全符合《饮用天然矿泉水》新国标溴酸盐检测方法
    新《饮用天然矿泉水》国家标准将于10月1日起实施。记者获悉,新标准最受关注的是新增了饮用天然矿泉水中的溴酸盐指标限量。新国标被公认为最大的亮点就是:增加了溴酸盐的限量指标,每1L(升)饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01mg(毫克)。据了解,溴酸盐是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中,不可避免产生的一种毒副产物。溴酸盐在国际上被定为2B级潜在致癌物。 现行饮用天然矿泉水国标GBT8538-2008规定的溴酸盐检测使用的是离子色谱法,同时包含使用氢氧根系统淋洗液和碳酸盐系统淋洗液,分别使用IonPac AS19(250mm× 4 mm)分析柱、ASRS-ULTRAⅡ型抑制器和IonPac AS9-HC分析柱,两者直接进样矿泉水500&mu L,最低检测质量浓度都达到了0.005 mg/L。戴安公司提供完全符合现行矿泉水国标GBT8538-2008和10月1日即将实施的新《饮用天然矿泉水》国家标准检测方法,提供包括氢氧根系统和碳酸根离子色谱仪、色谱柱及抑制器,戴安最新推出的AS23高容量柱被推荐为AS9-HC的替代色谱柱,除了分离效果更佳以外,还具有柱容量更高,可以耐受更复杂基体的特点。 有需要了解这方面客户请联系戴安中国北京应用中心010-62849182,戴安中国市场部010-64436740转市场部或点击www.dionex.com.cn。 我国自来水等城镇供水的消毒方式主要以二氧化氯消毒为主,但是瓶装水的消毒则有部分采用臭氧消毒。溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物。研究表明,当人们终生饮用含溴酸盐为5.0 µ g/L或0.5 µ g/L的饮用水时,其致癌率分别为万分之一和十万分之一。臭氧对溴氧化生成溴酸盐的过程如下: 由于溴酸盐的致癌作用,各国政府和国际组织对溴酸盐的毒性给予了极大关注,对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度。美国国家环境保护局(EPA)在第一阶段饮用水控制法案中规定饮用水中BrO3-的最大容许浓度为10&thinsp µ g/L;世界卫生组织(WHO)规定为25&thinsp µ g/L&thinsp 。我国规定的溴酸盐的最高允许浓度为10&thinsp µ g/L,这个规定从2005年6月1日已经开始实施。 戴安中国市场部 戴安公司成立于1975年(纳斯达克股票:DNEX),位于美国硅谷Sunnyvale。公司奋斗目标是不断为全球化学工作者提供高科技产品,帮助减少繁复而耗时的实验室工作环节。戴安公司成立同年推出了世界第一台商用离子色谱,该项革命性的分析技术使得全球化学工作者能够从混合物中快速分离鉴别出各项离子成分。历经几十年的发展,到目前为止戴安各项成熟技术已被大大扩展,包括离子色谱仪IC,高效液相色谱HPLC包括毛细管和微流量液相色谱Nano-LC氨基酸直接分析仪AAA-Direct,快速溶剂萃取仪ASE和固相萃取仪Autotrace及在线分析仪器等。 Dionex Corporation was founded in 1975 with the goal of helping chemists become more productive by providing them with products that eliminate repetitive, time-consuming tasks. At the time, Dionex was developing ion chromatography (IC), an innovative analytical technique that enabled chemists to quickly separate, isolate, and identify ionic components of chemical mixtures. Since then, the scope of Dionex technology has expanded to include a broad range of techniques, including IC, high-performance liquid chromatography (HPLC) including capillary and nano LC, AAA-Direct,accelerated solvent extraction (ASE), automation, and on-line process analys.
  • 测定小麦粉溴酸钾含量的国标通过审定
    23日,记者从福建省质监局获悉,由福建省质监局中检所负责起草的国家标准《小麦粉中溴酸钾含量的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》日前通过审定。据悉,该标准的发布实施可以有效测定小麦粉溴酸钾的含量,防患于未然,有效维护广大消费者的合法权益。  溴酸钾是一种食品添加剂,通常在小麦粉中使用,添加了溴酸钾的面包、馒头等面制品会更白、更有韧性。它能有效降低成本,因此国内许多面粉企业都使用溴酸钾。但溴酸钾对皮肤、眼睛和黏膜有刺激性,误服则发生呕吐、腹泻、高铁血红蛋白血症、肾脏功能障碍等症状。
  • 包装饮用水中的溴酸盐是什么?到底从何而来?
    近日,香港消委会推出的30款瓶装水测评报告引发热议。报告称,农夫山泉和百岁山两款样品溴酸盐含量达到欧盟标准上限。7月16日,农夫山泉发布律师函,要求香港消委会书面澄清、道歉并消除影响;百岁山则表示公司法务部门已介入此事。16日下午,香港消委会相关负责人表示,目前正在了解跟进事件,整理需要时间,将稍后回复。检测报告中所提到的溴酸盐是什么?从何而来?一、什么是溴酸盐?溴酸盐,化学式为BrO₃ ⁻ ,是一种含氧酸盐,受热后易分解。它在自然界中广泛存在,尤其是在地下水和矿泉水中。然而,当这些水源经过臭氧消毒等水处理工艺后,溴离子(Br⁻ )可能会与臭氧反应生成溴酸盐,成为一种潜在的毒副产物。溴酸盐被国际癌症研究机构(IARC)列为2B级潜在致癌物,即对实验动物有致癌作用,但对人类的致癌性尚未得到完全确认。尽管如此,其潜在的健康风险仍不容忽视。长期摄入含有溴酸盐的饮用水,可能会影响人体组织细胞的增生和分化功能,增加癌症的发病风险。二、溴酸盐的来源:天然与人为的双重作用溴酸盐是矿泉水以及山泉水等多种天然水源在经过臭氧消毒后所生成的副产物。水体中溴离子的产生有多种途径,主要来自于矿物溶解、海水入侵地表水或地下水含水层。苏打的生产、开采煤矿和钾矿都可能造成水中溴离子含量升高。水中出现溴酸盐,首先水中必须要有溴,第二必须有产生条件。一般纯净水不含溴化物,也就不存在溴酸盐的问题。在天然矿泉水中,我国只有极少数地区的矿泉水含有溴化物。还有就是使用较高浓度的臭氧杀菌,两个因素结合起来,才会产生较高浓度的溴酸盐。三、矿泉水生产中的溴酸盐要求及管控措施为了保障消费者的健康,国家和相关行业对包装饮用水和矿泉水中的溴酸盐含量制定了严格的限量标准。我国的国家标准规定,包装饮用水(不含饮用天然矿泉水)中溴酸盐的最大允许含量为 0.01mg/L,而饮用天然矿泉水中溴酸盐的最大允许含量同样为 0.01mg/L。与世界卫生组织(WHO)的标准一致。此外,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和美国等国家和地区也制定了相应的溴酸盐限值标准。GB 8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水GB 19298-2014 食品安全国家标准 包装饮用水《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》和《GB 5750 生活饮用水标准检验方法》均要求采用离子色谱法(IC)对饮用水中的溴酸盐进行测定。
  • 完善标准 严管食品添加剂
    卫生部等部门3月1日正式发布公告,撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙,自5月1日起,禁止在面粉中添加这两种物质。  “此次我带来的议案之一就是《严格控制和监管食品添加剂 切实关注食品安全严格控制和监管食品添加剂切实关注食品安全》。”来自全国人大代表、山东东营蜜蜂研究所所长宋心仿在接受科技日报记者采访时表示,我国法规虽然对使用食品添加剂已有具体规定,但在实际操作过程中仍存在许多问题。  “苏丹红、三聚氰胺等不是食品添加剂,但也被许多黑心商家违法添加到食品中 溴酸钾是明令取消的面粉处理剂,但仍有部分企业在使用它。特别是很多食品企业不顾国家制定的规定、标准,擅自超出食品添加剂的使用范围和使用量,严重违规或超标使用食品添加剂,不正确或者不真实地标识食品添加剂,误导和欺骗消费者。”宋心仿说。  针对这些问题,他提出,应大幅度减少化学添加剂品种与数量,全面淘汰存在风险的食品添加剂,严格控制食品添加剂的开发应用,科学使用天然添加剂。同时应加强食品添加剂的法规制度建设,完善食品添加剂的标准体系。“现行食品添加剂法规和标准体系尚不能适应新形势新问题的解决,急需进一步完善、提高。”  利用食品添加剂造假,已成为当今社会一个突出问题,完善食品添加剂的标准体系有待尽快规范解决。“特别是当前有诸多种食品添加剂品种已广泛应用,却没有相应的检验方法标准。”宋心仿表示,这是一个致命的缺陷。强化食品添加剂使用的监督管理,打击滥用食品添加剂现象,应建立对举报和监督的反应程序,做到及时发现、及时举报、及时处理、及时预防。同时,一定要降低检测费,对送检者、消费者、投诉者大开方便之门。
  • 饮用矿泉水新国标溴酸盐和菌落问题引发热议
    尽管还处于网络公示、征求意见阶段,《饮用天然矿泉水》新国标的修订已提前预热。值得注意的是,此前备受争议的溴酸盐问题终于浮出水面,新标准草案中,首次将溴酸盐列入限量指标,初定溴酸盐浓度低于0.01毫克/升,与生活饮用水标准一致。对于首次将溴酸盐问题明确作为一个限量指标写入《饮用天然矿泉水》国标,不管是在业界还是消费者中间,都引发了热议。  一些对此持肯定态度的专家认为,早在1993年,世界卫生组织就在《饮用水水质准则》中,对溴酸盐进行了限定,当时的限值定为0.025毫克/升,2004年修改为0.01毫克/升。我国现行的《生活饮用水卫生标准》规定溴酸盐限值为0.01毫克/升,与世界卫生组织的标准一致。在国际上,部分国家已对溴酸盐限量作了规定,如欧盟规定为0.003毫克/升,美国规定为0.01毫克/升。此次《饮用天然矿泉水》新标准的修订,意在与国际接轨。此前,国际癌症研究机构已将溴酸盐定为2b级的潜在致癌物。绝大多数消费者认为,这一修订体现了对消费者知情权的尊重和保护。  据了解,以前国内的矿泉水企业都用氯来给矿泉水消毒,并不用臭氧,所以基本不存在溴酸盐这个问题。当然,氯本身也有很多问题,带来很多副作用,于是近些年来,业界开始转而使用臭氧来杀菌,目前这种工艺在国内使用得已经非常普遍,于是溴酸盐超标就开始凸现出来。  业内专家分析认为,矿泉水中含有溴酸盐有两个原因:一是水源水本身富含溴化物,一般纯净水不含溴化物,也就不存在溴酸盐的问题,而矿泉水中溴化物的含量是有高低不同的,需要区别看待 二是企业使用较高浓度的臭氧杀菌,两个因素结合起来,才会产生较高浓度的溴酸盐。  在没有新工艺取代之前,臭氧仍是矿泉水行业最有效的消毒剂。要达到标准中新修订的限量指标,企业必须通过改进工艺来降低臭氧浓度。众多被溴酸盐问题牵动神经的企业也看法不一,某大型矿泉水企业负责人认为,新国标带来了新的考验,但企业只要在工艺上适度处理,相信达标不成问题。只是如此一来,增加了企业的检验成本,进而提高了生产成本。但也有企业认为,既然溴酸盐的潜在危险尚没有定论,没必要在限定值上过于苛刻。  让企业感到欣喜的是,新标准草案中,删除了“菌落总数”指标。据了解,矿泉水国标过去一直对菌落总数限定严格,每毫升不得超过50个,这样近乎苛刻的严格限值,导致众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。  事实上,并非所有“菌落”中的细菌都是有害的,只有大肠杆菌等致病菌才会危害人体。在WHO(世界卫生组织)等的最新标准中,菌落总数已是非检验指标,但对致病菌的控制却越来越严。此次矿泉水国标的修订虽然取消了菌落总数的要求,但新增了对粪链球菌、绿脓杆菌和产气荚膜杆菌3项致病菌的检测要求。这样一来,卫生、安全的门槛丝毫没有降低,反而体现了检测手段科学进步。同时,也利于我国的矿泉水产品和国际标准接轨,方便其出口国外。对于这项规定,国外的企业普遍持强烈欢迎态度,这将使一些国际品牌更加符合中国市场的要求。以前发生的法国依云矿泉水因为菌落超标被判不合格而引发的争议有望避免。  业内人士比较一致的观点认为,最直接的一点是,菌落总数删除后,臭氧问题的解决降低了难度系数,溴酸盐超标的几率也小了很多。  基层质检系统对于溴酸钾的问题也保持着密切关注。广州市质监局相关人士表示,饮用水的质量卫生问题一直是质监部门关注的对象,对矿泉水企业的检查是日常工作中不可或缺的。目前该局正在开展“清泉行动”,对一批不合格的饮用水企业进行了查处。  这位人士表示,如果新标准实施后,将会按照国家质检总局的要求进行检查,要求所有生产企业加强工艺控制,保证矿泉水溴酸盐含量符合饮用水标准。
  • 偶氮甲酰胺(增筋剂)尚无检测标准无法处罚
    中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识,我们从奶粉里知道了三聚氰胺,从红心鸭蛋时知道了苏丹红,从地沟油中知道了黄曲霉素,从白酒中知道了塑化剂,现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺,俗称增筋剂。  自从一个多月前,星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后,中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ,而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险,在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本,偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。  对此,中粮方面表示:偶氮甲酰胺作为面粉处理剂,允许作为食品添加剂在中国使用,我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂,添加量均在国家标准允许范围内,添加过程严格控制,无超量添加情况。  &ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准,也没列入检测项目,因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺,还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。  偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用,在欧洲却被认为是非法添加剂?  隐秘增筋剂有致癌风险  &ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中,多名消费者反复询问。  据了解,偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为AC发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。  而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者,小麦粉常见的添加剂有三大类:增白剂、品质改良剂和营养强化剂,当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。  偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种,一种是偶氮甲酰胺,反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂,反应速度属于中速。  尽管在中国被广泛使用,但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论,却一直没有停过。  世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估,结论就是&ldquo 很安全&rdquo ,并给出安全剂量为0-45毫克/千克。  中国也参照了这一标准,《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定,偶氮甲酰胺属于面粉处理剂,只允许使用小麦粉中添加,最大使用量是0.045克/千克,但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。  但是,随着科学技术的发展,半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来,学界认为,偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑:偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲,而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。  由于氨基脲的潜在致癌性,能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用,同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年,欧洲食品安全委员会调查发现,氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中,于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。  国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示,&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里,法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo   在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令,但出于安全考虑,台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。  成本低廉成泛滥内因  事实上,面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ,主要是为了满足人们口感方面的需求,添加其可以提高面粉的筋度,在制作中可以降低断损率,卖相好,吃起来口感好。  面粉按照筋度来分有三种,即高筋粉、低筋粉和中筋粉,面粉厂对小麦的原料挑选非常精细,针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲,应使用高筋小麦粉,但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。  &ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg,而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右,因此添加其占据的成本较小,但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。  全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示,完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。  由此看来,偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。  但是,&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准,但在检测环节处于真空状态,因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺,但你不知道他用没用,也不知道他用了多少,因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。  此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo   据了解,美国是目前批准使用添加剂最多的国家,有3000多种,但是美国会对添加剂做详细标注,并提示其可能存在的风险,由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多,欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ,还规定所有食品添加剂必须置于永久观察,随着使用条件的变化及新科技信息的出现,要对食品添加剂进行重新评估。  我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种,但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法,也没有如欧盟一般加强准入门槛。  &ldquo 除了用而不标之外,还有企业标而不用,为了节约成本,有的企业使用了更劣质的物质,但是却标成偶氮甲酰胺,反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。  因此,谢华民认为,面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样,都不是食品的必要添加物,却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中,因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。  复合型添加剂之祸  对于偶氮甲酰胺的安全性,很多中国专家还是表示认可,中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示,虽然欧盟提供了很多资料,但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性,美国等允许使用的国家认为,这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。  一位不愿具名的专家对时代周报记者表示,食品添加剂和药品不同,前者不要求做人体试验,因此更要慎重使用。  事实上,很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质,最终都被证明是危险的。比如溴酸钾,溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙,由于成本低廉,溴酸钾在世界范围内被广泛应用。  然而随着检测技术和设备的进步,大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质,可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。  1992年,联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出,使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的,并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。  而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品,而广泛用于面粉行业。  类似这样的事情还有很多,过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用,但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。  奥美定,在上世纪90年代,也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用,但后来证明其注入到人体内后,会分解产生剧毒,毒害神经系统,损伤肾脏,世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。  除此之外,不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。  《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者,尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定,但这种安全性是基于单一毒理实验得出的,也就是说动物实验中,都是测试某一种单一添加剂,得出是否安全以及安全的临界值。  但是目前几乎在每一种包装食品中,都同时有多种添加剂存在,比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等,就算每一种都在安全范围内,但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用,总量会超标多少,谁也不知道这些添加剂相互作用,会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白,这方面的具体规定亟待出台。
  • 吉大小天鹅溴酸盐快速检测仪填补国内空白
    2009年11月18-20日,在由水利部举办的“水博会”上,长春吉大小天鹅仪器有限公司重点推出溴酸盐快速检测仪。该仪器是新《饮用天然矿泉水》国家标准自今年10月1日实施以来第一款快检设备;在参展过程中受到各方面的关注。 正常情况下,水中不含溴酸盐,但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时,溴化物与臭氧反应氧化后会生成溴酸盐。国际癌症研究中心(IARC)认为,溴酸钾对实验动物有致癌作用,并对人的致癌作用有一定影响,为此将其列为致癌物质。 溴酸盐快速检测仪采用比色分析方法,对臭氧消毒后的纯净水、矿物质水和矿泉水中溴酸盐进行定量测定,其测量精度达5%,填补了快检行业中该检测仪器的空白。
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中葛根素的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见,截止时间2024-03-16。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中葛根素的测定》编制说明.pdf
  • 百灵威提供瘦肉精检测完美解决方案
    央视在3· 15消费者权益日播出了《&ldquo 健美猪&rdquo 真相》的特别节目后,健美猪、瘦肉精事件,又y次挑战了中g人的饮食承受j限。g家相关部门已紧急出台y系列应对措施,而检测部门技术人员则急需快速、可靠的检测手段。百灵威得知该事件后,即召开了分析检测小组专项讨论会,根据《动物源性食品中多种&beta &mdash 受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》(GB/T 22286-2008)要求,建立瘦肉精检测解决方案,为全g瘦肉精检测保驾护航!检测方法基本操作步骤:1.提取:称取2 g(精确到0.01 g)的均匀样品于50 mL离心管中,加入8 mL乙酸钠缓冲液,充分混匀,再加入50 &mu L&beta -葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,混匀后于37℃水域水解12 h。添加100 &mu L 10 ng/mL的内标液于待测样品中,加盖置于水平振荡器中振荡15 min,5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL,混合均匀。用高氯酸调节pH到1± 0.3。5000 r/min离心10 min后,将全部上清液(约10 mL)转移到50 mL离心管,用10 moL/L的氢氧化钠调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯(6:4)混合溶液,充分提取,在5000 r/min离心10 min。转移全部有机相,在40℃水浴下用氮气吹干。加入5 mL乙酸钠,c声混均溶解备用。2.净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,将溶液上柱,依次用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。z后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在0.5 mL/min,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干。准确加入200 &mu L 0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95:5),c声混均,15000 r/min离心10 min。■ 标准品及相关试剂产品编号英文名称中文名称CAS包装目录价C 17295000Terbutalin sulfate硫酸叔丁宁按23031-32-50.1 g¥540C 11668550Clenbuterol hydrochloride盐酸克仑特罗21898-19-10.1 g¥1,512XA11668561AC(± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9)克伦特罗- D9129138-58-51 mL¥2,664C 16903000Salbutamol free base沙丁胺醇18559-94-90.1 g¥3,960XA16903001ACSalbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1)沙丁胺醇-D3N/A1 mL¥2,664C 16805000Ractopamine hydrochloride莱克多巴胺盐酸盐90274-24-10.1 g¥846R071402Ractopamine-d6 Hydrochloride莱克多巴胺-d6N/A1 mg¥1,960G0751&beta -Glucuronidase from Helix pomatia,&beta -D-Glucuronide glucuronosohydrolaseBETA-葡萄糖醛酸甙酶9001-45-01 MU¥4,217T897250Tulobuterol妥布特罗41570-61-0100 mg¥1,680XA13497000ALFenoterol hydrobromide氢溴酸非诺特罗/酚丙喘宁芬忒醇1944-12-31 mL¥576F693400Formoterol Fumarate Dihydrate福莫特罗富马酸盐二水合物183814-30-425 mg¥1,330I0900000Isoxsuprine hydrochlorideN/AN/A1 EA¥1,266BA016-50CimaterolN/AN/A50 mg¥4,100BA008-25Clenbuterol-D9 hydrochlorideN/AN/A25 mg¥7,543XA16903000ALSalbutamol free base沙丁胺醇18559-94-91 mL¥756T109752Terbutaline-d95-(1-羟基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚N/A1 mg¥1,750BA003-50CimbuterolN/AN/A50 mg¥3,871BA001-50Brombuterol hydrochlorideN/AN/A50 mg¥3,871C 14660000Mabuterol hydrochloride马布特洛盐酸盐54240-36-750 mg¥5,580BA006-50Mapenterol hydrochlorideN/A54238-51-650 mg¥4,848BA002-50Bromchlorbuterol hydrochlorideN/AN/A50 mg¥3,871116481Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]甲醇67-56-14 L¥1459382192-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS]异丙醇67-63-04 L¥360300999Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]乙酸乙酯141-78-64 L¥44027048Formic acid, for analysis, 99+%甲酸64-18-61 L¥1,15520584Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis氨水1336-21-61 L¥26922089Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+%乙酸钠127-09-3250 g¥349■ 配套仪器耗材产品编号产品名称包装目录价3581025加热磁力搅拌器1台¥2,3103810025RCT 基本型磁力搅拌器1台¥4,9901572500磁力搅拌子1PK¥95E03935569手动单道可调式移液枪,1000-5000 µ L1支¥645E02901275瓶口分液器,5-50 mL1个¥2,000WX-7009-0020-18247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱1箱¥2,2825982-3236SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg50支/盒¥1,239959741-902Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar1支¥4,591BR36849100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer1套¥3145182-0714Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶1盒¥204WKLM-2.1微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (水)混合纤维素100片/包¥130WKLM-4.1微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (有机)尼龙6100片/包¥210RJGL1L-C溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板1套¥6005982-911012 Port Vacuum Extraction Manifold Assy1套¥7,746J&K-Abel气相色谱柱百灵威凭借着良好的g际化运作能力,与世界y流气相色谱柱供应商密切合作,隆重推出J&K-Abel 气相色谱柱产品。此系列毛细柱不仅拥有品种齐全的固定相,包括聚硅氧烷、交联聚二乙醇(PEG)和PLOTs等;同时每根色谱柱均按照严格的流程生产,经过标准的性能检测,确保柱子卓越的性能。百灵威还可以根据用户需求专门定制特殊规格的柱子。●高性能AB色谱柱:低流失、独特去活技术;高惰性、高选择性和高柱效●成熟的技术生产,确保柱性能,可放心选用●资深丰富的分离经验和专业知识供强有力的技术支持●强劲的价格竞争力,更多实惠聚硅氧烷色谱柱非j性和中j性固定相两种类型,例如AB-1、AB-5是非j性柱,AB-35、AB-1701、AB-1301是中j性柱。聚合乙二醇(PEG)色谱柱三种类型的PEG色谱柱,如AB-INOWAX、AB-FFAP、AB-CarBoWax 20M,基于PEG固定相的特征,该系列色谱柱具有广泛的应用。PLOT色谱柱AB-PLOT、AB-PLOT Al2O3、AB-PLOT MoleSieve、AB-PLOT Q、AB-PLOT U等型号,广泛应用于石化工业、环境、药学等l域。熔融石英管未去活管与去活熔融石英管两种类型。 产品编号英文名称描述S010125-3002AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091Z-433S010125-6002AB-1, 60 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091Z-436S010132-3002AB-1, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091Z-413S011125-3002AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-933S011132-3002AB-1MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-913S010525-3002AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091J-433S010525-6002AB-5, 60 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091J-436S010532-3002AB-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091J-413S010532-6002AB-5, 60 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091J-416S011525-3002AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-433S011525-6002AB-5MS, 60 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-436S011532-3002AB-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-413S016125-3002AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-20 to 280/300 122-0732S016132-3002AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-20 to 280/300 123-0732S016225-3014AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m-20 to 260 122-1334S016232-3018AB-624, 30 m × 0.32 mm × 1.80 &mu m-20 to 260 123-1334S016232-6018AB-624, 60 m × 0.32 mm × 1.80 &mu m-20 to 260 123-1364S016253-3030AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m-20 to 260 125-1334S012025-3002AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m40 to 260/280 19091N-133S012032-3002AB-INOWAX, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m40 to 260/280 19091N-113S018653-3030AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m-80 to 280/290 19095P-QO4S011125-3002-G5AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column-60 to 325/350
  • 矿泉水中溴酸盐控制出现新技术
    2009年10月1日颁布实施新国家矿泉水标准(GB8537-2008)中规定溴酸盐不能超过0.01mg/L。为了和国际接轨,新国标对饮用水中溴酸盐含量做了明确规定。溴酸盐是世界卫生组织认定的2B类可疑致癌物,其产生的原因是当水中含有的溴化物达到一定量时,在制水工艺中使用臭氧消毒杀菌就会产生溴酸盐。控制溴酸盐最好的办法是不使用臭氧消毒,但不使用臭氧消毒却无法控制生产环节中致病菌的产生,这是一对现实矛盾。一时间,国内一些矿泉水生产厂家束手无策。据中国民族卫生协会健康饮水专业委员会专家介绍,目前国内矿泉水生产厂家采取的主要措施有以下几种:  1、积极整改水处理工艺,采取投加CO2 控制溴酸盐产生,此工艺改进费用昂贵,中型企业需投入20-40万元,缺点是改变水的PH值和口感等指标,且稳定性较差,稍有气体控制不好,就会导致微生物或溴酸盐指标不合格,目前改造的企业也只有五分之一。  2、中小矿泉水厂溴酸盐超标又无资金投入,采取关张停业。  3、一部分中型矿泉水厂持等待观望态度,看国家质监部门执法力度再做打算,遇国家抽检时就生产一批不加臭氧的产品,应付检查。以上现象说明目前国内各矿泉水厂还没有找到更好的矿泉水杀菌消毒技术。  近日,在北京由德国美沙药业与北京大河机电设备有限公司共同举办的技术发布会上,了解到,由德国人Klaus Gebhardt 博士发明的铜银杀菌技术引进国内,专家称如果该项水杀菌技术在矿泉水生产工艺中应用成功,必将解决溴酸盐控制技术难题,铜银离子杀菌无消毒副产物,杀菌且抑菌,是一种新型饮用水杀菌技术。用于矿泉水生产工艺中,可替代臭氧消毒。只要铜银离子控制在国家标准范围内,不产生有毒副作用,就是安全可靠的杀菌技术。
  • 卫生部:2015年底前修订食品添加剂标准
    卫生部:2015年底前修订食品添加剂使用标准(资料图)  北京1月31日,在刚刚过去的2011年,食品安全事件一次次走进公众视野,从知名火腿肠里的瘦肉精,到合资奶粉里的砷、铅、铬超标,餐桌安全已经成为老百姓最关心的话题之一。而食品安全国家标准陈旧且不统一,监管力度不足,是许多专家分析中,食品安全问题频出的症结。  昨天,卫生部网站刊出声明,就《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》,向社会各界征求意见,意见征求的截止日期是2月28号。就征求意见稿来看,我国十二五期间将完成对旧有标准的全面清理、整合与提高。  如果标准一定,那么合格与不合格可以明确判定。但如果对于同样一种食品中同样一种成分,却有全然不同限定标准,你该听谁的呢?我国现行的食品标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准四个大类,颁布部门也不尽相同。一枚小小的苹果,身上背着分别来自农业、林业、商检、商业、轻工、供销6个主管部门的不同标准。在五花八门的标准中,相互打架的情况时有发生。比如黄花菜,按照卫生部关于干菜类食品的卫生标准,黄花菜的含硫量不能超过0.035毫克/千克。  但是,农业部颁布的《无公害脱水蔬菜标准》规定二氧化硫残留量的卫生指标却高达100毫克/千克。同样是部委颁布,同样是国家标准,标定额却相去甚远。婆婆多了,媳妇难当。在各种标准间无所适从,是我国食品企业和相关学者经常面临的窘境。北京大学公共卫生学院教授周子君表示,这样的局面也给食品卫生的监管造成了困难。  周子君:标准不一致会造成多部门打架,比如说经常会遇到的有的这种产品遵循这个标准是合格了,但是遵循另外一个部门制定标准又不合格了,这样的话在日常生活会给人们带来一些混乱,对生产厂家也是带来一些不必要的麻烦。  《食品安全法》才得以出台,对各部门在食品安全监管中的协调分工进行明确,也为标准的清理和统一创造了条件。在日前卫生部发布的《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》中,就明确表示,截止到2013年底,将对现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准中强制执行内容进行清理,截止到2015年底,对相关标准进行废止,解决标准间交叉、重复、矛盾等问题。除了标准交叉,相互矛盾之外,困扰我国食品安全标准的另一大问题,就是许多标准超期服役。  根据《标准化法实施条例》第二十条的规定,标准复审周期一般不超过5年。但如今我国现行的所有食品安全标准中,超过十年未修订的占到了总数的四分之一,个别甚至超过20年一字未改。既没有增补检测项目,也没有提高检测标准。而与此同时,是我国食品行业的快速发展,标准与行业发展水平的倒挂,成为食品安全状况不尽如人意的一个原因。比如食品添加剂,在我国目前2200余种食品添加剂中,有检验标准的只占总数的近四成。这也就意味着,有六成食品添加剂无法检测。周子君教授表示,现在的食品添加剂种类已经大大超过十年之前,一些标准已经落伍了。  周子君:连我们传统意义上的食品添加剂都是天然的多一点,现在可能更多的是一些化工合成的食品添加剂用在食品中,跟传统的装备不太一样了,这样国家会采取一些措施,对添加的标准进行规范和约束。  《征求意见稿》表示,十二五期间,要加快制定、修订食品安全国家标准。进一步提高食品安全国家标准的通用性、科学性和实用性,建立基本符合我国国情的、与产业发展和食品安全监管工作相适应的食品安全国家标准体系。但是,这并不意味着我国的食品安全标准会全面向国外标准看齐。  事实上,当人们质疑食品安全标准中外有别的同时,也应该看到,进口食品的安全问题同样层出不穷。标榜每一滴水都有生命的依云水,被检出细菌和亚硝酸盐超标,进口的品客薯片曾被查出含有禁用的食品添加剂溴酸钾。这说明在这些指标上,我国的标准更加严格。而国外某些食品标准的设定,有着对食品领域贸易保护的考量。盲目跟从并不是好的选择。周子君教授认为,在十二五期间,根据我国国情,本着科学的原则,完成对我国的食品安全标准的清理和整合,不但将更好的保障人们的食品安全,也将有利于食品企业的发展。  周子君:首先我们要把以前的标准梳理一下,达不到安全要求的标准,一定要提高到一个安全的水平,这样对老百姓食品的安全是一个保证,企业来讲,我们是有些企业可能达不到新的标准要求,可能会通过一些其他的改进,生产工艺的改进,提高生产的水平来达到这个要求,对于企业来讲可能也是一个好事情。
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