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磷酸三辛酯分析标准品

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磷酸三辛酯分析标准品相关的论坛

  • 磷酸三丁酯纯度分析所用到的色谱柱

    日前，我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度，我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯，上面说用填充柱，但是目前手上没有这样的柱子，请问各位大侠有没有人做过这样的分析？推荐用什么色谱柱？谢谢

  • 没有内标，做单，二，三磷酸的核苷酸分析，可以定量吗？

    目前想用Thermo Fisher的四级杆－静电轨道离子阱质谱做一个药物单，二，三磷酸核苷酸分析。文献报道是用同位素做内标，是他们实验室自己合成的，买不到现成的。用阴离子，MRM模式来做。想问，如果没有内标的话，只有该药物的单，二，三磷酸核苷酸的标准品的话，能够定量吗？第一次发帖求助，先谢谢大家的热心帮助！

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之三——食品用酶制剂

    卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分内容进行了调整，食品伙伴网已经对食品分类系统及食品工业用加工助剂的调整分别进行了详细的对比，详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂，本次继续对食品用酶制剂进行详细的对比分析，希望通过这样的系列对比分析，食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况：旧标准中列举食品用酶制剂共45种，而新标准中列举食品用酶制剂是52种，经过对比发现旧标准中有两种酶制剂没有在新标准中收录。新标准中新增了9种食品用酶制剂。具体结果如下： 新标准中增加的食品用酶制剂名单，共9种，分别是：单宁酶、谷氨酰胺酶、核酸酶、环糊精葡萄糖苷转移酶、磷脂酶、磷脂酶A2、磷脂酶C、天门冬酰胺酶、脱氨酶。 新标准中删除的食品用酶制剂名单，共2种，分别是：磷酸酯酶、磷酸酯酶A2。 以上对比分析如有错误之处还望广大网友及时指正。

  • 【求助】药品中磷酸三丁酯残余量的检测

    各位大侠好，最近做药品中磷酸三丁酯残余量时，标准品按药典上的稀释倍数不出峰，但减小稀释倍数又出峰，仪器做其他的含量检测时都正常，所以初步判断是柱子不适合，但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适，还请大侠们告知。谢谢了！

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    [size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

  • 【分享】－食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定

    食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定 中华人民共和国行业标准食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定QB 1035.1-911 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含量的测定方法。 本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠；也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。 2 原理 在规定的试验条件下,铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(S**2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色,判断样品中的重金属含量。 3 试剂 分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸10min后冷却的去离子水或纯度相当的水。 3.1 盐酸(GB 622),c(HCl)=6mol/L溶液。3.2 盐酸,1∶3水溶液。 3.3 硝酸(GB 626),1％水溶液。 3.4 氨水(GB 631),1体积浓氨溶液与2体积水的混合液。 3.5 酚酞(GB 10729),10g/L95％乙醇溶液。 3.6 乙酸(GB 676),6％水溶液。 3.7 甘油(GB 687)。 3.8 硫化钠(HG 3-905),125g/L甘油/水溶液。 将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光 保存。 注:固体硫化钠极易吸水,应置于干燥器内并避光保存。 3.9 硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入水中至饱和为止(临用时现配)。 3.10 铅标准储液,每毫升溶液含铅1mg 准确称取0.1589g在105℃烘干2h的硝酸铅(HG 3-1070)于小烧杯中,加10mL硝酸(3.3), 待完全溶解后定量转移至100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。 3.11 铅标准使用溶液,每毫升溶液含铅10μg 准确移取1.0mL铅标准储液(3.10)于10mL容量瓶中,以硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。4 仪器 4.1 台式天平,感量0.1g。 4.2 平底烧瓶或锥形烧瓶,500ml。 4.3 50ml奈斯勒比色管及比色架。 5 试验程序 5.1 称取2.0g样品(准至0.1g)于50ml烧杯内,加入25ml水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至50ml奈斯勒比色管中,并用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入比色管中,使总体积为40ml。此溶液为A。制备二份平行试验溶液。5.2 准确移取2.0ml铅标准使用溶液(3.11)于另一奈斯勒比色管中,加水至约40ml。混匀。此溶液为B。 5.3 将40ml水加至第四个比色管中作空白溶液。此溶液为C。 5.4 向各个比色管中各依次加入1滴酚酞(3.5),滴加氨水(3.4)至溶液呈粉红色,滴加盐酸使红色刚刚退去,再加入2ml乙酸(3.6),混匀。此溶液的pH值为3.5ｂ～4.0。 5.5 向各个比色管中加入2滴硫化钠甘油/水溶液(3.8),或10ml硫化氢饱和水溶液(3.9), 迅速加水至50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致) 并在混匀后的2ｂ～8min内以漂 白纸为背景,从比色管液面的上、侧两个方面观察比较A、B、C溶液的色度。 注:①比色完毕的比色管,用自来水冲洗后须置于6％硝酸中浸泡过夜,洗净再用。 ②分析工业三聚磷酸钠时,可用稀释法减少样品量,或变更铅标准使用溶液用量至 含铅量不超过40μg。 6 试验结果评判 溶液A的色度应大于溶液C,不深于溶液B,可评判样品中重金属(以铅计)含量不大于0.001％。附加说明：　　 本标准由轻工业部质量标准司提出。　　 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。　　 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。　　 本标准主要起草人：张佩芬。　　 本标准参照采用美国化学用品法典(FCC)(1981)。中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991-12-01实施

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

  • 2,4-D异辛酯的分析

    2,4-D异辛酯的分析

    2,4-D异辛酯，CAS：25168-26-7实验室用80%甲醇和0.1%磷酸水，C18色谱柱，227nm下检测2,4-D异辛酯，甲醇溶解，进标准品，结果如图。大家有谁做过这方面的分析吗？也是这样的图谱吗？希望有经验的分享一下，谢谢！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161659_597153_1987954_3.png

  • 【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的，于上世纪六七十年代开始工业化生产，主要用于生产液体肥料，在国内尚属新型肥料。其分子通式为（NH4）n+2PnOn+1，当n小于20时，具有良好的水溶性，可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比，聚磷酸铵具有以下优点：水溶性好，有效养分含量高（氮、磷总养分可高达80%以上），具有螯合能力，能够螯合锌、铜、铁等中微量元素，利于制备高质量的液体肥料，作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准，适用于高聚合度的聚磷酸铵，农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。（国外标准可能我搜索的范围有限没有发现，欢迎了解的版友拍砖和提供资料） 然而，聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用，不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明，在缺锌的土壤上施用，聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比，能够有效提高玉米的干物重（称为文献1）。然而，N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论，他们的研究结果如下图所示（称为文献2）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中，聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响，我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料：文献1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质，还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸（环状）等各种聚合度的组分的百分比。文献2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为，造成他们实验结果不一致的一个可能原因，是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵，正磷酸形态的磷占三分之二强，且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例：田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子，如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀，而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中，对聚磷酸钙有如下的描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的，与田有国的理论相悖。本人在研究中发现，聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响，在某一聚合度条件下，聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀，起到固定钙离子的作用，而在另一聚合度条件下，聚磷酸盐能够螯合钙离子，确实能软化硬水。 众所周知，聚合物不是某一纯净的化合物，拿聚磷酸铵来说，水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下，那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵，以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵，极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵（焦磷酸铵），也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵，其性质却可以大相径庭。 基于以上事实，我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准，标准应该包含以下内容：氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制，及各项指标的测试方法。

  • 【讨论】用GC分析磷酸三丁酯怎么会多出一个峰???

    板油tsgxliy1在站内短信提出的问题,希望各位能帮其解决==============================================================================我用的是安捷伦的DB-FFAP毛细管柱,30m*0.53mm*0.1um 仪器条件:进样器260度,检测器240度,柱温180度 载气:高纯氮气30cm/min,FID,尾吹气10ml/min 不分流进样,用的是分流直通衬管 用分析纯磷酸三丁酯进样后出现两个峰,出第一个峰后几分钟后再出第二个峰,不知是不是柱子的问题还是进样的问题.这个问题一直无法解决. 衬管和填充的玻璃毛已经硅烷化,用正十六烷则只出一个峰,峰型比较好,而磷酸二丁酯一直不能出峰 仪器的气路,检测器等检查都正常.怀疑是不是毛细管柱有什么问题? ==============================================================================

  • 磷酸三辛酯在液相中能出峰吗

    我用的是安捷伦的液相，柱子用的xdb-c18柱，5um的长25cm。想问问有没有做过这项分析，用什么流动相。我有个样品是蒽醌法生产双氧水中工作液的蒽醌分析。里面只要有磷酸三辛酯还有重芳烃、2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌。有没有做个这项分析，求指点，分析方法不太明确。不需要检测主要检测2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌，我用的是紫外的检测器。现在实验用的是乙腈：水。比例60:40但是重芳烃的出峰和2-乙基蒽醌差不多，波长用的254.就是分离效果不好。

  • 气相色谱分析 煤油/磷酸三丁酯体系

    煤油是非极性还是极性呢？煤油/磷酸三丁酯混合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候用时候用极性柱还是非极性柱子呢？大家有做过这个体系的分析吗?可以分享一下经验不

  • 磷酸三辛脂的检测

    现需要检测工作液中磷酸三辛脂的含量，约200g/L。稀释为4g/L,用GC检测，内标，和外标方法测量结果都不平行，求大神指点？

  • 【求助】磷酸二氢锂 标准

    各位大虾，大家好！本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料，但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测，我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂，但是他们的检测标准和手段都保密，有一次产品里面都有明显的沙子，搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准，看看有大虾能找到该标准么，非常感谢，在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]

  • 如何按国标分析过化学试剂磷酸三丁酯(TBP）的含量？

    我实验室要按国标分析化学试剂磷酸三丁酯(TBP）的含量，国标方法是气相色谱，但是含量测定国标上写的不是很清晰，只给了检测条件，定量是归一法，没有详细的操作步骤（比如是否要对化学试剂磷酸三丁酯(TBP）进行前处理，是否可以直接进样等)，要是有做过这方面的或是对气相经验丰富的，介绍一下经验啊，你们是怎么做的啊，主要是操作的步骤，谢谢分享啊，附件是国标。

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂

    核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分内容进行了调整，食品伙伴网已经对食品分类系统、食品工业用加工助剂和食品工业用酶制剂的调整分别进行了详细的对比，详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之三——食品用酶制剂，本次继续对可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂进行详细的对比分析，希望通过这样的系列对比分析，食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况：旧标准中列举可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂共71种，而新标准中列举了77种，经过对比发现旧标准中有两种可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂没有在新标准中收录。新标准中新增了8种。具体结果如下： 新标准中增加的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单，共8种，分别是：冰乙酸（低压羰基化法）、赤藓糖醇、甲基纤维素、抗坏血酸钠、酶解大豆磷脂、羟丙基淀粉、碳酸钠、天然胡萝卜素。 新标准中删除的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单，共2种，分别是：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。 除了新增和删除的情况之外，分析过程中还发现名称修改及功能新增的情况，列表如下： 添加剂名称修改的情况：

  • 加拿大拟提出食品添加剂磷酸三钠用于相关食品建议

    近日，加拿大发出通报（G/SPS/N/CAN/636），加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案，要求凡是已准许使用焦磷酸钠（四元磷酸钠）及/或酸式焦磷酸钠的情况下，合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐，它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算，标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时，该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范（GMP）的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。 　　加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估，并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此，加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。 　　目前该通报正在征求意见中。 　　《中国国门时报》

  • 计算分析结果考虑标准品纯度？

    上周测试焦磷酸钠和三聚磷酸钠，同事问我计算结果的时候，考不考虑标准品的纯度，这问题真不好回答。我计算的时候重没考虑过标准的纯度，大家有换算纯度再计算的么？

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 分析纯三聚磷酸钠的含量？

    我买了一瓶分析纯的三聚磷酸钠，今天到货了，仔细看了下标签，三聚磷酸钠含量在55%-60%之间，这是什么情况？我印象里分析纯怎么也得99%以上啊！是因为有别的聚合度的成分吗？或者说不能制备更高纯度的三聚磷酸钠了？

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