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邻氨基苯酚分析标准品

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邻氨基苯酚分析标准品相关的论坛

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾，小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析，发现基本上只有一个峰，杂质基本上不出峰，大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊？或者有什么好的建议啊？ 谢谢啊！！

  • 【求助】邻氨基对甲苯酚

    各位大哥，小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊，用程序还是恒温啊·~·

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题？

    在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

  • 四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚

    四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚，利用这个方法，在加入四氨基安替比林后，在铁氰化甲存在下显红色，是否在吸收光完毕后，测定的物质的浓度，在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢？配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量

  • 分享四份ISO标准---邻苯，防腐剂，氯苯酚，聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 高效液相分析邻氯苯酚

    [color=#444444]想用高效液相色谱测邻氯苯酚，请问分子态邻氯苯酚在紫外的最大吸收波长是多少呢？[/color][color=#444444]用紫外扫出来是271/272nm左右，但不知是否准确？[/color]

  • 液质联用能不能做邻氨基苯酚的定性检测？

    [color=#444444]邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚，做过高效液相色谱色谱，产物中出现了杂质峰（可能发生了一些副反应），现在需要知道这些杂质峰代表的具体物质，[/color][color=#444444] 1、能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对产物进行定性检测？[/color][color=#444444] 2、有没有相关文献？特别是质谱的检测条件？[/color]

  • 【求助】在不蒸馏情况下，苯酚标准配制误差有多少

    以前用的挥发酚（以苯酚计）标准是购买的标准，现打算用分析纯的苯酚配制苯酚标准溶液。由于苯酚易于吸水，库存的苯酚已经成块状固体，但吸水不是很严重，请问在不蒸馏情况下，用这样的苯酚配制标准溶液，误差在多少范围之内？希望做过苯酚标定实验的老师给个大概误差范围。谢谢。

  • 【求助】请教苯酚、苯胺、正庚烷的分析方法

    我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

  • 极性柱分析苯酚，峰拖尾

    我在用HP-INNOWAX极性柱分析苯酚，苯酚的峰还是拖尾，而别人用同样的柱分析苯酚，峰非常漂亮，很尖锐的峰。这是为什么？谢谢。

  • 优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    [align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法[/font] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]罗杰鸿[/font][/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]姚大超[/font][/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] [font=微软雅黑]黄锦波[/font][/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'](1.[font=微软雅黑]广东安纳检测技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]2.[/font][font=微软雅黑]广州岭谱科学仪器有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=微软雅黑]吉姆斯（广州）实验技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000)[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]摘要[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　以氢醌与苯酚为目标物质，[/font][font=Times New Roman]InertCap WAX [/font][font=微软雅黑]为分离柱，建立了气相色谱法测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件，确定初始温度[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]，化妆品经乙醇提取，过滤后测定，外标法定量。结果表明，氢醌与苯酚的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]91.7%-99.0%[/font][font=微软雅黑]之间，精密度分别为[/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]1.8%[/font][font=微软雅黑]，检出限分别为[/font][font=Times New Roman]250 μg/g[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150 μg/g[/font][font=微软雅黑]。该方法使用毛细管柱，适用性广，结果重现性好，时间成本低，分离度好，回收率符合要求。[/font][/font][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]关键词[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　化妆品；气相色谱仪；初始温度；氢醌与苯酚[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Establishing a method for analyzing the content of hydroquinone and phenol in cosmetics[/font][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Luo jiehong[/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman']Yao dazhao[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] Huang jinbo[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1. Guangdong ANA testing technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000 2. Guangzhou lingpu Scientific Instrument Co., Ltd., Guangzhou, 510000 3. James (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman'][Abstract][/font][/b][font='Times New Roman']Objective To establish an analytical method for the determination of hydroquinone and phenol in cosmetics by gas chromatography. Methods Hydroquinone and phenol were used as the target materials, and InertCap WAX (30m×0.25mm×0.25μm) was used as the separation column. By optimizing the chromatographic conditions, the initial temperature was determined to be 120°C, and the temperature was raised to 220°C at 10°C/min for 22min. The temperature is programmed, the cosmetics are extracted by ethanol, filtered, and quantified by external standard method. Results The recoveries of hydroquinone and phenol were between 91.7% and 99.0%, and the precision was 1.5% and 1.8%, respectively. The detection limits were 250 μg/g and 150 μg/g, respectively. Conclusion This method uses a capillary column, which has wide applicability, good reproducibility, low time cost, good resolution and recovery rate. The method is suitable for the determination of hydroquinone and phenol content in cosmetics.[/font][b][font='Times New Roman'][Keywords][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']Cosmetics gas chromatograph initial temperature hydroquinone and phenol[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌与苯酚一般通过阻断或清除导致氧化的自由基，常被添加到化妆品中[/font][1][font=微软雅黑]。但长期依赖性使用含氢醌苯酚的美白祛斑产品，很容易导致面部溃烂[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=微软雅黑]，根据胡恭华研究表现，氢醌会氧化损坏肝细胞功能有具有致癌性[/font][font=Times New Roman][3][4][/font][font=微软雅黑]，因此必须对氢醌与苯酚的使用范围与用量加以限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]根据《化妆品安全卫生规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman][5][/font][font=微软雅黑]的检测方法，其灵敏度不高，峰形差，不适用与目前市面上的主流气相色谱仪，同时其柱温箱为设定为[/font][font=Times New Roman]220℃[/font][font=微软雅黑]，这容易导致柱子的有效填充物质流失。因此，有必要对该方法进行优化。本文通过采用极性毛细管柱，以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。从而有效的解决了减缓毛细管中填充物质的流失，缩短时间成本，能有效、快捷的检化妆品中氢醌与苯酚的含量。[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=微软雅黑]　实验部分[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=微软雅黑]　主要仪器与试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]赛里安气相色谱仪。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]电子天平：感量为[/font]0.0001 mg[font=微软雅黑]，德国赛多利斯。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]乙醇：分析纯，西陇科学股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚标准品（纯度为[/font]99.9%[font=微软雅黑]）、氢醌标准品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=微软雅黑]纯度为[/font][font=Times New Roman]99.2%)[/font][font=微软雅黑]：上海安谱科技股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]祛斑霜：市面销售，某公司热销产品。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[font=微软雅黑]　溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.1[font=微软雅黑]苯酚、氢醌标准溶液的配制 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]准确称取苯酚、氢醌标准品各[/font]0.2g([font=微软雅黑]精确至[/font][font=Times New Roman]0.1mg)[/font][font=微软雅黑]于同一个[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=微软雅黑]的容量瓶中，用乙醇稀释，配制成[/font][font=Times New Roman]20g/L[/font][font=微软雅黑]的储备液，于[/font][font=Times New Roman]4℃[/font][font=微软雅黑]冰箱中避光保存。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.2[font=微软雅黑]混合标准溶液制备 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]吸取苯酚、氢醌标准储备液[/font]0.020mL[font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.100mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.2ml[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.6mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00mL[/font][font=微软雅黑]于一组[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=微软雅黑]容量瓶中，乙醇定容，此标准系列的浓度为[/font][font=Times New Roman]0.04g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.40g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.80g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.3[font=微软雅黑]　最佳柱温箱初始温度条件设计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]参考《化妆品安全技术规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版中氢醌与苯酚的方法检出限浓度为测试浓度，设计柱温箱的初始温度以[/font][font=Times New Roman]10℃[/font][font=微软雅黑]的梯度变化，因峰高与峰型体现氢醌与苯酚的响应程度，理论塔板数则反映其分离效果的好坏，保留时间反映分析时间成本，因此以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4[font=微软雅黑]　实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　样品预处理[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]于[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=微软雅黑]具塞比色管，用乙醇溶解，超声[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=微软雅黑]，用乙醇稀释至刻度，静止后取上清液作为样品待测溶液，注入色谱仪，测定其峰面积。经[/font][font=Times New Roman]0.22um[/font][font=微软雅黑]有机微孔滤膜过滤，待上机测试。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　方法证实[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]确定最合适条[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]件后，根据[/font]1.2.3[font=微软雅黑]的前处理条件，通过仪器的重复性、线性关系、检出限、加标回收率证实本仪器条件的可行性。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.2[font=微软雅黑]　定量方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]取待测物质一系列混合标准工作溶液，按照仪器工作条件测定其标准曲线，进行样品分析，利用外标法进行定量，样品中待测物质的含量[/font]X(mg/kg)[font=微软雅黑]，按照公式（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）计算。[/font][/font][font='Times New Roman']X=C*V/m (1)[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]公式中：[/font][/font][font='Times New Roman']X[font=微软雅黑]表示待测物质的含量，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/kg[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']C[font=微软雅黑]表示外标法曲线所得待测物质浓度，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/L[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']V[font=微软雅黑]表示定容的体积，单位为[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']m [font=微软雅黑]表示样品的称样量，单位为[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2[font=微软雅黑]　结果与讨论[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=微软雅黑]　气相色谱初始温度的选择[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌和苯酚两种物质都拥有苯基和羟基，极性较强，因此本实验选择极性毛细管柱，经过初步的条件测试，发现气化室与检测器的温度变化对这两种物质的保留时间、理论塔板数等均无明显变化，但是柱温箱的初始温度对氢醌与苯酚的这两种物质影响较大，因此通过改变初始温度，寻找最佳的初始温度，以物质的保留时间、峰高、理论塔板数为比较因素。通过实验可知，随着初始温度的提高，苯酚与氢醌的保留时间越来越早，峰高、理论塔板数也逐渐变小。在氢醌、苯酚峰形良好的前提下，考虑成本因素，则分析时间越短越好。综合以上因素，初始温度在[/font]120℃[font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150℃[/font][font=微软雅黑]之间，保留时间较小，分离度和响应值均在可接受的范围之内。考虑氢醌与苯酚的峰型，当初始温度大于[/font][font=Times New Roman]130℃[/font][font=微软雅黑]的时候，苯酚的峰型明显不对称，不利于苯酚的定量分析，影响其结果准确性，故最终选择初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[font=微软雅黑]　线性关系考察[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]按[/font]1.2.2[font=微软雅黑]配制相关的曲线浓度点，在初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]的色谱条件下进行测定，以峰面积[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=微软雅黑]对系列标准溶液浓度（[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=微软雅黑]）进行回归，得回归方程，结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]1 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的标准曲线考察结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]标准品名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相关系数[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性范围[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.00419e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]84709[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99998[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.55248e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]128851[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99996[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]1.94g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由上图表明，在配制的浓度范围内线性关系良好，适于氢醌、苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[font=微软雅黑]　仪器重现性试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]定量测定应考虑仪器的重现性，评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度。取一定浓度的标准溶液[/font]1.5uL[font=微软雅黑]，连续进六针，记录保留时间和峰面积，计算其保留时间和峰面积的相对标准偏差，结果见表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]。 [/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]2[font=微软雅黑]苯酚与氢醌的重现性试验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]序号[/font][/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度均约为[/font]20g/L[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202240[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.654[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194247[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.897[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']201541[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.656[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194315[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202544[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.655[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194409[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']204857[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.636[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194021[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.905[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']203451[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.646[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']192312[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.894[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']205648[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.658[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194152[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相对标准偏差[/font]RSD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.8%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.03%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4%[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由试验结果可知，氢醌与苯酚的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是：苯酚为[/font]0.05%[font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=微软雅黑]％、氢醌为[/font][font=Times New Roman]0.03%[/font][font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=微软雅黑]，说明氢醌与苯酚均有稳定的保留时间及良好的峰型，且用于实验室的仪器稳定性良好，适用于美白产品中氢醌与苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.4[font=微软雅黑]　灵敏度试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取[/font]1g([font=微软雅黑]精确到[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=微软雅黑]样品，并准确加入[/font][font=Times New Roman]30μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.99g/L[/font][font=微软雅黑]的苯酚标准浓度与[/font][font=Times New Roman]60μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.87g/L[/font][font=微软雅黑]的氢醌标准溶液，按照[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]样品前处理方法中的处理方法进行处理后进行测试，信噪比[/font][font=Times New Roman]≥3[/font][font=微软雅黑]，即检出浓度。结果见表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]3 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的检出浓度与最低定量浓度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称样量（[/font]g[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]目标物[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度（[/font]g/L[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定结果（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]检出浓度（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']1.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.014[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.023[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，苯酚、氢醌的方法检出限均达到相关标准[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]的要求。说明该方法的灵敏度能满足测定化妆品中氢醌与苯酚的含量的技术要求。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[font=微软雅黑]　加标回收率试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]，共[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]组，每组平行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]份，分别精密加入一定浓度的氢醌、苯酚混合标准储备液，按[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]制备样品溶液进行测试，记录峰面积，计算氢醌、苯酚的回收率。结果见表[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]4[font=微软雅黑]加标回收率实验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.073[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.48[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']93.1[/font][/align][/td][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.072[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.02[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']91.7 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.070[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90.44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.071[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.37[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']99.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.8 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.158[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.152[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.159[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.62[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.757[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.86[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']95.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.753[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.29[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.2 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.762[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95.49[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.756[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.67[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.755[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.61[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.747[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']96.51[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，氢醌、苯酚的回收率在[/font]95.6%-108.8%[font=微软雅黑]之间、其[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=微软雅黑]在[/font][font=Times New Roman]0.3%-1.3%[/font][font=微软雅黑]之间，均符合相关标准要求（回收率[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=微软雅黑]％～[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=微软雅黑]％，[/font][font=Times New Roman]RSD≤10[/font][font=微软雅黑]％）[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']3[font=微软雅黑]　结语[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]化妆品中的杂质种类繁多，分析难度大，目前用毛细管柱测定氢醌与苯酚的研究较少，仅张卫国等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][7][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]用[/font]SE-54[font=微软雅黑]毛细管柱进行测定，但是根据其给出的色谱图，苯酚的峰型并不理想，而本方法通过经一步优化色谱条件，能更好的测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法，为广大的检测工作者提供一种检测化妆品中氢醌、苯酚的参考方法。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]参考文献[/font][font=Times New Roman]][/font][/font][/align][font='Times New Roman'][1][font='微软雅黑']国家质量监督检验检疫总局[/font][font=Times New Roman].[/font][font='微软雅黑']化妆品标识管理规定[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='微软雅黑']中国农业出版社[/font][font='Times New Roman'],2008:12.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]智研咨询集团[/font][font=Times New Roman].2018-2024[/font][font=微软雅黑]年中国化妆品行业市场调查现状与投资前景调研报告[/font][font=Times New Roman][M] [/font][font=微软雅黑]智研咨询集团出版社[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]报告编号：[/font][font=Times New Roman]R656763.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]胡恭华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]高艳芳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]金银花水提物对氢醌所致肝细胞氧化损伤的影响[/font][font=Times New Roman][C].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会第三届中青年学者科技论坛暨[/font][font=Times New Roman]2011[/font][font=微软雅黑]年全国前列腺药理毒理学研讨会论文集[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会[/font][font=Times New Roman].2011[/font][font=微软雅黑]年[/font][font=Times New Roman]:177-182.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]吴笛，刘征涛等，苯酚与邻甲酚的遗传毒理学研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=微软雅黑]南京大学学报：自然科学版[/font][font=Times New Roman]2001,6(18):3.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]中华人民共和国卫生部[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]化妆品安全技术规范[/font][font=Times New Roman]2015[/font][font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]第[/font][font=Times New Roman]2.26[/font][font=微软雅黑]部分 第二法[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]气相色谱法[/font][font=Times New Roman]:303-305.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]国家食品药品监督管理局[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]非书资料：化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2010:10-15.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]张卫国[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]化妆品中氢醌与苯酚的气相色谱法测定[/font][font=Times New Roman][J]:[/font][font=微软雅黑]职业与健康[/font][font=Times New Roman]:2010,1(26)[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]38[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 滴定对氨基苯酚遇到的问题？

    最近我们在滴定对氨基苯酚时问到了个头疼的问题，根据国标称取试样约0.25-0.30g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加入150mL水、10mL盐酸、10ml溴化钾，使样品完全溶解。冷却至10℃～15℃，然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。在我滴第一滴时，整个溶液就显蓝色，严重时显蓝紫色。再滴定时蓝色会逐渐消失. 我刚开始以为是碘离子和淀粉。我重新称取样品溶解，直接加入碘溶液，溶液不变蓝，证明样品里没有淀粉，如果样品里没有淀粉，就证明变蓝的不是碘离子。所以我想请教大家什么物质在酸性条件下，与亚硝酸钠溶液发生反应会变蓝色，继续滴定蓝色会消失？

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展，大大小小的化妆品生产企业遍布各地，近年来，化妆品损害消费者健康的事件时有发生，因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多,基体复杂，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性；迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下：

  • 紫外分光光度法可以直接测水中的苯酚么

    紫外分光光度法可以直接测水中的苯酚么？有方法说用四氨基安替比林分光光度法，有用比色法，对于涉及分析化学试验不多的我，操作过于复杂，如果可以通过配置标准溶液，绘制曲线，然后直接测定吸附后水中苯酚的浓度，不借助第三方，可以么？

  • 硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的HPLC产物分析，峰分不开

    硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的HPLC产物分析，峰分不开

    [color=#444444]用的安捷伦1200的液相色谱，C18柱子，一开始峰形还可以，虽然前几个峰比较紧，但至少分的很清楚。[/color][color=#444444]但后来柱压太高之后换了过滤白头，柱压就恢复正常了。但之后的实验中，峰跑的就很分不开，一开始以为是实验结果不好的问题。后来我重复了以前较好的一组实验，重复几次检测得到的峰都是分不太开，我开始怀疑是不是液相哪里还是有问题，还是堵着或者怎样的。按安捷伦客服说的，用乙腈冲洗了几遍还是没有效果，换了一根新柱子效果也还是不太好。[/color][color=#444444]另外，关于这个实验的后处理，我在网上没有找到很详细的方案，所以就只是把产物过滤再稀释了一下进样，也不知道这种方式是否合理。[/color][color=#444444]诚信地请教各位，对我这个现象有没有什么建议或者想法，还是说是实验哪里除了问题。[/color][color=#444444]不管是液相色谱分析方面的，或者是硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚实验方面的建议，都可以提供给我。[/color][color=#444444]万分感谢大家[/color][color=#444444]现在分不开的[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111111089051_1977_1848218_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111111338702_8712_1848218_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][color=#444444]以前能分开的[/color]

  • 用苯酚色标配置酚标准溶液还需要标定吗？

    大家好： 实验室需要测定饮用水中的挥发酚含量，买不到标液，想用苯酚色标直接配置，国标上是用分析纯苯酚先精馏之后配置，然后标定。想问一下，理论上色标已经是纯品了，还需要配置后标定吗？谢谢大家

  • 你用的化妆品含有这类物质吗？——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业，为了使化妆品达到较好的祛斑效果，往往会添加氢醌和苯酚， 氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过，由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多而且基体复杂，规定中前处理，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性； 针对以上问题，迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下：1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化：向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*UV 280nm柱 温：30℃ 进样量： 20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度时间（min）010151625A（%）8050308080B（%）2050702020*本方法中，目标化合物是由[color=b

  • 苯酚检测

    各位大神，我是做化妆品原料检测的，我们测试一个原料里面可能含有苯酚，用液相色谱进行分析它与标准品的保留时间是一模一样，但是我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱进行对照，它的离子碎片却不是苯酚的离子碎片，这就有点迷惑，因为它的含量比较低，我是直接进样。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的标准品时间就是在那个位置，但是样品在那个位置定性却不是，好头大。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012082203102821_4880_3878797_3.png[/img]

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