HPLC法测盐酸普萘洛尔含量，采用紫外检测器，用安捷伦-SB-C18柱，以乙腈：0.05M磷酸二氢钾30：70为流动相，但出来的色谱峰拖尾，且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾，但效果不明显，特此求助，望有关人士能解我燃眉之急，非常感谢！！
大家好， 有人能帮助提供我原料药品心得安（盐酸普萘洛尔）的中控分析方法吗？恳请大家帮助。
我用盐酸萘乙二胺法做亚硝酸盐检测时,发现当我加入盐酸萘乙二胺后,出现红色显色反应,但是过30s左右,颜色随即消失,这好象不符和一般的显色时间的原理,请问这可能是什么原因,谢谢!
1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？
盐酸萘乙二胺 怎么溶解
用盐酸萘乙二胺能做出来吗
盐雾试验主要是测试不锈钢及抗腐蚀的金属材料耐腐蚀性能,应该配有5%的盐酸,在密封空间内进行喷雾然后确定耐腐蚀时间,应该怎样确定时长短?谁能讲的更清楚和细致.[em61] [em27] [em43]
盐雾试验主要是测试不锈钢及抗腐蚀的金属材料耐腐蚀性能,应该配有5%的盐酸,在密封空间内进行喷雾然后确定耐腐蚀时间,应该怎样确定时长短?谁能讲的更清楚和细致.[em61] [em27] [em43]
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
问题： 盐酸艾司洛尔：流动相是否是梯度？答案：是梯度【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577273_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577274_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577275_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577276_708_3.jpg 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101019_577162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液，10ppm，用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊？求助。
水质检测用的盐酸萘乙二胺在北京哪个地方能买到？
HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181815]HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf[/url]
NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！
问题：注射用盐酸艾司洛尔：有关物质衍生溶液中杂质和盐酸艾司洛尔的分离度是多少？答案：10.154获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）WUYUWUQIU（ID：wulin321）dyd3183621（ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081731_581399_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581400_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581401_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581402_708_3.jpg活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。注射用盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：取盐酸艾司洛尔对照品，加水溶解并定量稀释制成每1 mL 约含50 μg 的溶液。有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件（含量测定） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650 mL)=15：20：65 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 分析条件（有关物质） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A ：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081023_581265_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.345 677855 56730 13763.887 1.061 -- *药典要求理论板数按盐酸艾司洛尔峰计算不低于2000有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081025_581266_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705
项目：含量测定（3.2.P.5.2.7）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器（检测波长：225nm）柱温：30℃流动相：0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）流速：1.0ml/min运行时间：约25分钟系统适用性：理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇后超声使溶解，放冷至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图；另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中，加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）。进样精密度试验连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml～5740ng/ml，直线方程为y=107.8x﹢5880.1，R2=0.9992，相关系数r=0.9996，截距为5880，小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%（8841）。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时，测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%，在98.0%～102.0%范围内，RSD为1.0%（n=9），小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%～100.5，RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果，检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[
目前我在查询盐酸坦索罗辛（盐酸坦洛新）的市场上的情况，发现一个情况，就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格（日本和美国）是0.4mg，而在国内销售的规格却是0.2mg，请问大家有谁知道是为什么吗？
瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪，紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置，带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈：色谱纯磷酸二氢钾：分析纯磷酸甲醇：色谱纯乙醚；分析纯正己烷：分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）检测波长：215nm流速：1.0mL/min柱温：室温进样量：20ul标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
因为牛奶样品消解后还要用消解液测蛋白含量，只能用盐酸进行消解。这样能消解完全吗？谁用盐酸消解过类似的样品吗？
参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
请问各位大侠：环保部-高分辨气相/质谱法分析二恶英类的系列方法中，在前处理过程中，都提到用盐酸消解：“向样品中加盐酸，搅拌，使其与盐酸充分接触并观察发泡情况，必要时再添加，直至不发泡为止。若样品中不含碳状物时，可以活省略盐酸处理”。这里，加盐酸究竟是为什么，用消解的目的是什么？所谓碳状物究竟对后续的提取有影响，还是净化分离有影响？还是最终的上机分析测试有影响？会产生什么影响？没想明白，肯请位专家能给予指导，谢谢!
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液，是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
猪尿中盐酸克伦特罗的液相色谱-质谱/质谱法要检测方法，高手请帮忙下。谢谢！
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。
各位高手可有盐酸罗哌卡因红外谱图啊？还有顺便问下，药典上说药品1-2mg氯化钾200mg，其中[color=#d40a00]1-2mg[/color]和[color=#d40a00]200mg[/color]只是个用质量来描述固体样品量的方式吧，概数，无需用天平来称量、量化吧？正如液体样品可用体积的量来描述，L,ml或滴。是这样理解的吧？
请问谁知道国内哪儿可以买到盐酸克伦特罗的标样？另外，国产的试剂盒（盐酸克伦特罗）哪家比较好？
[font='Times New Roman'] [font=宋体]各位前辈，[/font] [font=宋体]萌新求助。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萌新做了盐酸克伦特罗测定，[/font] [font=宋体]在跑测试样的时候，[/font] [font=宋体]得到了如下图谱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。[/font] [font=宋体]仪器是[/font][font=Times New Roman]AB[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]api4000[/font][font=宋体]。测试样是[/font][font=Times New Roman]240ppb[/font][font=宋体]的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗[/font][font=Times New Roman]D9[/font][font=宋体]内标物。 进样量[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]微升， 流动相流速[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]毫升每分钟。色谱柱是岛津的[/font][font=Times New Roman]2.0mm X 50mm 1.6[/font][font=宋体]微米。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图里有四个峰，[/font] [font=宋体]萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐，[/font] [font=宋体]第二个是克伦特罗，[/font] [font=宋体]第三个和第四个是克伦特罗残留。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]请问如何优化条件，[/font] [font=宋体]解决双峰和残留问题呢[/font][font=Times New Roman]? 拜谢 [img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img][/font][/font]
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