硬脂酸甲酯分析标准品

想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么？看到的甲酯化方法有三种：甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的；三氟化硼-甲醇溶液加热的；还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢？如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢？实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢？求有经验的给与指导解答谢谢~

我们的色谱是7890，前后两个进样器，用同样型号的色谱柱，一样的参数，分析硬脂酸组成一个C20后边没有出峰，一个C20后边出了两个色谱峰，面积在0.70左右，大家能帮我分析下原因吗，出峰的是旧的色谱柱，没出峰是新色谱柱，谢谢大家。

硬脂酸镁 硬脂酸与棕榈酸相对含量检验的计算公式中“供试品中所有脂肪酸脂”指的是棕榈酸加硬脂酸的总和吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201140951104906_7447_5325699_3.png[/img]

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

如何将硬脂酸甲酯从硬脂酸中减压蒸馏出来？硬脂酸沸点245度(2kpa)硬脂酸甲酯沸点215度（2kpa）实验室有油泵，真空度也差不多达到需要的了，也加热到这个温度了，很少能减压出来，勉强能减压的一点儿气谱效果不理想，有杂峰。怎么办？

做硬脂酸镁镍样品和标准曲线都不稳定，请问有没有解决方法。

想求助硬脂酸镁的检验标准，多谢给位版友了

[align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]：硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂，其性状，理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知，但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题（如配伍禁忌，使用限量以及）苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍，同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]：硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体，食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气，无毒，不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水，能溶于热乙醇，在液态烷烃（如甲苯等）中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性，且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感，这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致，这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态，其结晶水数量可能为从零至三，无水物在50%湿度以上具有吸湿性，更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物，而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂，制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用，具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中，片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性，而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性，从而达到降低摩擦力的目的，且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小，从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径，结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言，少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计，硬脂酸镁是最常用的润滑剂，其在润滑性，抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势，且在与填充剂混合后质地均匀，不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中，硬脂酸镁的用量往往存在一定限制，其疏水性往往会阻滞药物的溶出，因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%，在一般药物中，硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%，这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面，硬脂酸镁也展现出类似的性质，例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时，压片表面会比较粗糙，而当添加量超过2.0时，对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外，硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收，血药浓度峰值高，但有效持续时间短，且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担，而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放，从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂，表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如，在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性，如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁，通过调整硬脂酸镁的含量，可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量，可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素，因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用：硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂，在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂，起到中和受热分解产生的盐酸的目的，此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用，甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水，有优良的延展性以及亲脂的特性，使得其除了可以用于固液界面以外，还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹，以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等，但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便，而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合，因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中，可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键，这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂，高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等，在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌，另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物（如有机盐：福辛普利钠、醋酸氯吡格雷，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤）均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性，但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量，组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为，鉴定试验：1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量（以MgO计）的测定：准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足，硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子，如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子，但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根，而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸，而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性，聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，用微波体使得溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，相较于传统的干法、湿法消解相比，微波消解能利用微波将试样充分混合，激烈搅拌，加快了试样的分解，具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即相较常压下更高的沸点，大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为：微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL，至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液)，消解完全后，将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并缓缓浓缩至2~3 mL，移入10 mL量瓶中，以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰，232nm吸收波长作为Ni的吸收峰，283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%，可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸，具体方法为：称取约 25 g样品于烧杯中，加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液，加热煮沸、不时搅拌，直至分离出透明的脂肪酸层，将油脂移入分液漏斗，用沸水清洗3次、每次 100mL，除去硫酸盐； 再将脂肪酸层移入另一烧杯，置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min，制得脂肪酸；吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中，滴入3滴融化的脂肪酸，不断摇动，使之完全溶解，制得样液。配置标准样：分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中，加入20mL正己烷(色谱纯)，不断摇动，使 之完全溶解，再用正己烷(色谱纯)定容至刻度，制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为：氢火焰离子化检测器，色谱柱 (FFAP型，柱长30m ×内径0.32mm，膜厚0.25μm)；以高纯氦为载气，流速为 1.0mL/min，分流比40:1，尾吹速度 20mL/min；柱温采用程序升温：起 始 160[font='cambria math']℃[/font]，保持3min，再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font]，保 持 3min；进样口温度：250[font='cambria math']℃[/font]；检测器温度：260[font='cambria math']℃[/font]；氢气流速：40mL/min，空气流速：300mL/min。一般而言，硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸（约1%）以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]

同一样品做了两次，结果相差很大，第一次为38%，第二次为44%。检验方法按照中国药典2010年版二部中硬脂酸镁的检验方法。求教各位高手，分析一下可能影响检验结果的原因。样品回流的温度对结果是否有影响？

很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯，但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。）。现在的问题是，GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质，在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑？为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出？

请问版友谁有关于硬脂酸镁的检验标准，谢谢了

中国药典2010版，硬脂酸镁中"硬脂酸和软脂酸相对含量"，1,。加热回流温度一般控制在多少？ 实际回流时间？ 2。.影响酯化的因素有哪些？ 试剂的用量？3。实验中要注意哪些？PS：我做出来结果偏低，硬脂酸甲酯偏低，重做后，硬脂酸甲酯还是偏低，总脂肪酸酯的含量都偏低（低于90%）

各位在制药企业工作的大大，你们在检验购买的硬脂酸镁的时候，硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的？我今天做了下，从定位来看，是棕榈酸先出，然后硬脂酸，但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子，低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了，因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差，没法验证问题出在哪里，心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱：HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN

药典中的公式，硬脂酸的百分含量=硬脂酸甲酯峰面积/供试品中所有脂肪酸脂的峰面积，所有脂肪酸酯的峰面积是指哪些峰？请大家多多指教，谢谢

我们的产品在客户那检测有点问题，我们的产品主要含60%棕榈酸，39.8-40%之间的 硬脂酸，现在客户在棕榈酸和硬脂酸之间测出一个含量在4%左右的峰，主要是什么原因造成的？棕榈酸是16碳，硬脂酸是18酸，能在两者之间出峰应该就是不饱和的16酸和17酸，但植物油里面基本不含基数碳的（排除）。如果是不饱和的16酸，但我们的碘值控制在0.2以下，应该也不是哦。我初步怀疑甲酯化不完全，他们的甲酯化方法是BF3方法。

本人在做硬脂酸镁中棕榈酸、硬脂酸的含量测定，有一个问题，就是药典中，写到通过调节灵敏度，使硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯被检出。请问这句话是什么意思？我通过分流比调节灵敏度，是分流比越小，峰面积越大越好，还是分流比越大，峰越接近信噪比3：1好呢？

在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

[color=#444444]各位高手，有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物（单酯、二酯、三酯、硬脂酸）的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一，此类混合物用HPLC分析时，检测器的选择方面，UV，RID，ELSD等，适合的检测器是那种？？[/color][color=#444444]第二，此类混合物用HPLC分析时，色谱柱的选择方面，C18，silica等，适合的柱子是那种？？[/color][color=#444444]第三，此类混合物用HPLC分析时，流动相的选择方面，会有什么溶剂作为分析的流动相？？[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]

请教各位老师一个问题，是否有好的解决办法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]质量数准确性校准溶液——硬脂酸甲酯标准溶液 的稳定性如何？我们自己配置的该溶液（溶剂异辛烷 浓度10ng/uL）,溶液刚配置时，能检测到酯的各离子，时间一长就检测不到该物质的各离子（溶液保存在冰箱的冷冻室中）。谢谢各位老师的金点子。

如题，我们做硬脂酸镁干燥失重：第一次烘不少于2小时，第二次不少于1小时。可是我们测试时发现 硬脂酸镁的LOD在第一次烘的时候称重值是最小的，接下来再烘的称重值会慢慢增大，而且较难到恒重，这样会造成干燥失重结果变小，也就是说会有一定的风险。可有做过此类分析的人，知道是何原因？我们已经做过重新处理干燥剂后重新测试，我们做105度是参考欧洲药典标准，限度小于等于6.0％。与中国药典的80度限度5％不一样。谢谢大家了硬脂酸镁在105度烘第二次以后会发现有板结现象

硬脂酸镁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测棕榈酸和硬脂酸相对含量，规定硬脂酸相对含量不得低于40%，现在做样不合格，做过的朋友帮忙说说，对照品是不是只是起到了定位作用，厂家说混合对照品的相对含量也应该达到40%，没达到是仪器有问题，我认为对照品只起到了定位作用，不参与计算，所以对照品的相对含量不影响结果，大家讨论一下啊，因为药典没有规定对照品必须达到样品的相对含量才可以用啊

我将20~50mg硬脂酸钙，加10ml优级纯硝酸，高压消解罐120℃消解过夜，然后将消解好的溶液，用1mol/L硝酸稀释至250.0ml，然后再将该溶液稀释配制Ca标准线性溶液，线性极差？做了几次，均线性极差，而利用购买的钙标准溶液，稀释配制的线性就极好。不知为何？

有没有大神做辅料硬脂酸镁的啊？15版药典新增镉、镍，有两个问题不太明白，特此请教诸位，药典说，取本品2份各0.05g，一份加2ml硝酸，另一份加0.5ml标准镉溶液，同法消化，再用水洗至100ml量瓶中，用原子吸收第二法（标准加入法）测定，问题来了,1: 消化程序是什么样的？和胶囊的铬一个程序可以达到消化的目的吗？2： 药典附录上说，用于杂质限量检查时，按标准曲线法操作，供试品与对照品分别测得的结果为a 和b，a(b-a)即可。是不是可以理解为，先在浓度限值上下配5个浓度点的镉标准溶液走标准曲线，再进样供试品，得结果a，再进样对照品，得b（a、b是浓度吗？还是吸光度？）再去看是不是满足a(b-a)？

中国药典二部1234页中硬脂酸镁的检测 ：硬脂酸与棕榈酸的相对含量项其中硬脂酸的百分含量（%）=A/B*100%A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸的相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。大家怎么理解这段话？

急求硬脂酸的标准WAXD谱图,请各位高手帮帮忙呀,谢谢了英文名: stearic acid或octadecanoic acidMolecular Formula: CH3(CH2)16COOHMolecular Weight: 284.48CAS Number: 57-11-4Beilstein Registry Number: 608585 MDL numberl: MFCD00002752本人email: yu626801@163.com

DSQ四极杆质谱，按照JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》，进1微升10.0ng/ul的硬脂酸甲酯，按照标准要求谱库检索相似度要大于75%。我得到的图谱，扣除背景后nist检索，相似度只有69%，请大家帮我分析分析，质谱的其他指标都满足要求，就是这个相似度达不到。

采用加热实验、金属离子鉴定、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定和红外光谱图等实验，建立硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸钾和硬脂酸等5 种常用硬脂酸(盐)类食品添加剂的鉴定方法。结果表明，加热实验特征现象、脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定色谱图和红外光谱图是鉴定脂肪酸盐的有效指标；金属离子鉴定实验阳性明显，可作为鉴别实验中各种脂肪酸盐的有效指标。

硬脂酸镁对照品是现用现配吗

谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图？

刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，请问大家做期间核查怎么查看硬脂酸甲酯实测质量数？仪器型号是安捷伦8890-5977B，工作站是MSD_03数据分析。