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乙二醇苯醚分析标准品

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  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    本人在一家化工企业实习，最近在做一个课题，可是遇到很多问题，请各位师傅高手指点一下！以下是我的气相分析条件：柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇，可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时，两种醇都可以检测出来，但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近，很难分离开，因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰，发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢，是哪方面的问题呢？请大家指导一下，本人的QQ：806968887 非常感谢！

  • 请教苯甲酸和乙二醇的气相分析方法

    [color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来，可以的话，需要什么条件？包括色谱柱、气化温度、载气流速等，越详细越好。谢谢。[/color]

  • 【求助】关于比色分析法中的“乙二醇”

    在做EO残留量比色分析法时有一个溶液配制——乙二醇标准贮备液：A：在容量瓶中加水30ml，精确称重。B：移取0.5ml乙二醇，加入瓶中，精确称重。两次称重之差（B-A）即为溶液中乙二醇所含的重量，请教一下，它的所含重量一定会是0.52克吗？会不会0.4或0.6呢？我称出来竟是0.4克[em0812]

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

  • 水性涂料中乙二醇单丁醚的检测

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  • 二乙二醇分析？

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  • 乙二醇单丁醚如何检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚，设备有GC-2014C，想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量，请问谁有标准的方法，具体怎么做，谢谢，还有乙二醇单丁醚有限定要求吗请各位专家给点意见！

  • 【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析（色谱法）

    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析（色谱法）

    乙二醇、水混合溶液组成分析（色谱法）1　适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01～99.00%（质量分数）的分析。2　方法概要　　液态混合乙二醇水溶液，通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离，使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后，由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3　试剂和材料3.1　载气： 氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.2辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.3标准液：根据实际样品，配置接近浓度的乙二醇水溶液。4　仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5　校正　　仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如改变流量、新FID喷嘴，色谱柱等），应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析，测量各物质色谱峰的面积，计算校正因子ki：　　ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6　试验步骤　　使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，通过色谱工作站或积分仪，测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7　计算　　溶液各组成（单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水）含量按下式计算：（带校正因子的面积归一化法）　　 　　式中：Xi——被测组分i的质量含量，%（质量分数）；　　　　　mi——被测组分i的峰面积；　　　　　ki——被测组分i的绝对校正因子。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值　　样品中i组分含量0.01～1.00%（质量分数）　　　　　平均值的10%；　　样品中i组分含量1.00～10.00%（质量分数）　　　　　平均值的5%；　　样品中i组分含量10.00～50.00%（质量分数）　　　　　平均值的3%；　　样品中i组分含量50.00～90.00%（质量分数）　　　　　平均值的1%。9　结果的表示　　仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至0.01%（质量分数）。10　注意事项10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2　保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3　注意色谱柱的最高使用温度。

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    最近购入二乙二醇试剂，使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5，其中可能含有乙二醇和三乙二醇，可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢？是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题，望各位老师赐教，谢谢。。。。

  • 工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初，新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施，原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此，本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液，GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液，新标准则选用甲醇作为解吸液。乙二醇在醇类化合物中极性相对较大，在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更，作为新标准发布后的首次检测经历，现将经验分享以供参考：1.准备工作： 更换进样垫及衬管，用丙酮清洗进样针，避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择： 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱，故选择同为极性柱的CD-624（60m×0.25mm×1.4μm）和HP-INNOWAX（30m×0.32mm×0.25μm）进行比较。甲醇溶剂峰较大，CD-624柱长为60m，乙二醇与甲醇的分离效果较好，但同一浓度响应值相对偏低，峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624，且峰型较好，定量相对比较准确，故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测（见图1、图2）。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092025163101_7670_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092021490633_4214_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align]3.色谱条件选择： 因能力验证样品无干扰物，考虑升温程序会导致基线上移，对乙二醇定量准确性造成影响，故柱温：170℃恒温；气化室温度：250℃；检测器温度：300℃；载气（氮气）流量：4ml/min；分流比：10：1。测试结果发现，甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序：柱温初温80℃，以20℃/min升至180℃，保持2min。峰型得到很大的改善，故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量： 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测，在绘制标准曲线过程中发现，乙二醇的线性相关性与常规物质（如苯系物等）不同，一般而言，以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子，曲线过原点，不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长，高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子，在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距，回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判，同时测定实验室内部质控样，其低浓度真值范围为41.4μg±3.8，高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现，能力验证样低浓度值20μg左右，高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高，高浓度测试结果在真值范围内，故重新配制两条高低浓度曲线，曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2～2倍之间，并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测，均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%，求算平均值，结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质，参考相关标准，在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况，对色谱柱、色谱条件等进行优化，可有效提高检测数据的准确度。[align=left][/align]

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算，哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

  • 【求助】乙二醇中元素分析

    求助： 精制的乙二醇，需要测试里面的磷P 钴Co 锑Sb 等杂质含量。 请问哪里可以分析，宁波附近的优先。 联系方式：15058480703

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