双嘧达莫峰鉴定标准品

求宝石鉴定标准,加工工艺

1[size=4][B][color=#DC143C][font=新宋体].一套机动车辆雷达测速检定标准装置需多少费用？2.一套呼出气体酒精含量探测器检定装置需多少费用？[/font][/color][/B][/size]

建立一套呼出气体酒精含量探测器和一套机动车辆雷达测速检定标准装置需多少费用？

现急需能量色散x荧光校准或鉴定标准（办法），因新设备已安装调试完成，需要验收但国家现在没有标准，望各位大虾能帮忙，本人邮箱540887927@qq.com.谢谢

请问目前有气质联用的国家鉴定标准吗？

哪位有傅立叶变换红外光谱仪的国家鉴定标准？谢谢了

近日，农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》)，标准号NY/T 939-2016，代替农业行业标准NY/T 939-2005，自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fc5afcfd-3cfe-4e02-83aa-42bea773c637.jpg　　该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订，增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法，有效地缩短了检测时间，提高了检测效率。经多家检测机构验证，该《标准》能够确保检出结果的准确性。　　专家组介绍，《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同，通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳，因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

如何确定标准品色谱峰和样品中的色谱峰是同一种物质？ 标准品由于比较纯，所以随着浓度递增，其出峰时间基本差不多。 对于样品，前后相近的色谱峰好几个，哪我怎么判断哪个色谱峰是与标准品相对应的同一种物质呢？

我知道福建省计量科学研究院可以检定计量器具，我想问下 可不可以检定标准溶液，然后出具检定证书？如果要检定标准溶液，优级纯试剂也想送到第三方检测区出具个检定证书，找福建省计量科学研究院行吗？还是要找哪家单位才行？

渴求一篇文献：《分光光度计波长检定标准》 作者：王惠敏 《企业标准化》2004年08期 谢谢！！！

[求助] JJG119-2005(有关酸度计的检定标准)

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

ICP仪器有没有国家检定标准,如果有,能否提供

乳与乳制品中蛋白质测定标准发布有助于三聚氰胺等非蛋白含氮物不再被误判为蛋白质本报讯 近日，作为我国农业行业标准，《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》（NY/T 1678-2008）标准发布并实施。 该标准的发布，标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下，三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质，也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。 该标准由中国农业大学食品学院牵头，农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）共同完成。 据悉，早在2004年，中国农业大学研究人员就开展了鉴别在食品中非法添加“非蛋白含氮物”的研究，奠定了研发此项技术的基础。中国农业大学食品学院侯彩云教授表示，新标准的出台，为堵塞乳与乳制品中恶意造假行为提供了必要的技术支撑，但乳品质量安全保障还需要标准体系的进一步完善，以及食品安全长效保障机制的进一步健全。（记者赵陕雄） 信息来源：中国质量报 发布时间：2008-11-21

可否有达人参照2010新版药典二部，完成了双嘧达莫片含量测定项目？鄙人在做这个项目的时候发现其流动相存在问题，双嘧达莫物质峰不出现，怀疑是被强保留在色谱柱上了。具体分析原因为：双嘧达莫有关物质项中采用流动相为：[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']250mg[/font][font=宋体]，加水[/font][font='Times New Roman','serif']250ml[/font][font=宋体]，溶解后，滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#ff483f]25:75[/color])， 而双嘧达莫片含量测定采用流动相为：[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']1.0g[/font][font=宋体]，加水[/font][font='Times New Roman','serif']1000ml[/font][font=宋体]，溶解后，滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#fe2419]75:25[/color]),这两个检测项目所用流动相，差别是相当的大。不知道是否属于刊误呢？ps：2005版药典中，双嘧达莫片含量测定采用滴定法。[/font][/font]

一般分析方法可以分成两大类，一是绝对的方法，另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较，就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类，分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity)，我们首先是需要完成纯化的制备，然后完成分析分子的物理特征（physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言，可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式，在做物理特征定性之前，我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity，也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度，自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法，唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法，我们必须调整进样量，使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比，我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品，我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后，就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定，NMR, 电化学，也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然，我们还需要其他的无机成分（如水，阴阳离子等）以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此，我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间，所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品，我们就可以拿这个标准品，用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用，而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况，是否在使用前需要干燥，干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升，那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后，前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵，为了有充足的标准品做一般实验，因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品，可以选择一般的原料药，或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量，发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法，用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%，他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用，只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性，保存方法，保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。

色谱法及色谱仪检定的方法与装置 　 　 什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法（色谱理论）色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论，次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术（GC-MS），有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法（HPLC）的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法（SFC）。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法（HPCE）更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下：色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中，若两个组分的分配系数（DISTRIBUTION COEFFICIENT）不等，则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移，而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端，A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗，当流动相流过时，已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸，并随着流动相向前移行，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异，则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异，经过反复多次的重复，使微小的差异积累起来就变成了大的差异，其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目：泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统， 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度（CL=2*HN*C/H）、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期：两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期：2年

随着消费需求不断变化，食品市场日渐丰富，单单是以牛奶为主要原料的商品就有好多，复原乳、杀菌乳、酸奶、纯奶等让消费者产生了选择障碍，对这些五花八门的牛奶叫法更是知之甚少。其实，据笔者了解，牛奶制品的的名称多半与其加工技术有着密切关系。农业部近日发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准（以下简称《标准》），自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。复原乳又称还原奶，是指把新鲜牛奶经过高温杀菌干燥制成奶粉后，再兑入一定比例的水或者牛奶还原成液态奶的乳制品。通俗地讲，还原奶是用奶粉勾兑还原而成的牛奶。专家组介绍，《标准》选取的标示物——糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。(来源：人民日报)

《药品注册现场核查要点及判定标准》课件-11-14版（幻灯片）药品注册现场核查工作方案1106 药品注册现场核查要点及判定标准发文报表7个（附表1药品注册撤回申请表，附表2药品注册申请撤回汇总报表，附表3药品注册自查报告表，附表4药品注册全面现场核查报告表，附表5药品注册全面现场核查汇总报表，附表6药品注册现场核查委托表，附表7药品注册现场核查委托报告表）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52224]都在这一个包里了[/url]

[color=#444444]安捷伦1200[/color][color=#444444] 流动相：乙腈：1%甲酸水溶液=20:80（v/v）； 流速：1ml/min；柱温30度；检测波长：280nm[/color][color=#444444]杂峰出现在物质峰之前，不干扰物质峰；杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势，但非线性；物质峰线性很好R2达0.999以上；标准品：流动相溶解&定容；以流动相为空白无此峰（面积极小）[/color][color=#444444]两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况；求指点[/color]

求助 SH/T 3026-2005 钢制常压立式圆筒形储罐抗震鉴定标准

建立一套呼出气体酒精含量探测器和一套机动车辆雷达测速检定标准装置需多少费用？

请教一下各位：中检所是不是不能定标准品了呢？

做外标法时，要配制标准品溶液，如何判定标准品的浓度是否准确？如何才能提高准确度？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34469]药品GMP认证评定标准及发展变化[/url]看看吧

供参考。新标准更严了感觉上借鉴了些 欧洲GMP的要求[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78840]药品GMP认证检查评定标准[/url]

请教各位老师，食品中重金属测定的判定标准除了2762还有什么啊？

这次实验室CNAS复评审，老师开具了一条不符合项。说我们实验室套用《检测方法验证记录》对判定标准进行了验证。请问大家对判定标准做验证需要有哪些要素呢？有没有模板可以借鉴一下？谢谢