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乙二醇甲醚分析标准品

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  • 气相色谱乙二醇甲醚分析

    气相色谱乙二醇甲醚分析

    [color=#444444]本人用PE Clarus—680(手动进样,PEG柱,分流比:15:1,FID检测器,保留时间6.5)对乙二醇甲醚进行分析。甲醇:水=1:1作溶剂,用ISTD对其稳定性进行分析,出峰一直异常,应该积分在3000多(RSD10%)。[/color][color=#444444]异常情况比较复杂:有时出峰前伸,有时拖尾,还有肩峰,甚至有时出峰面积特别大(7000左右)。[/color][color=#444444]自己换过同型号柱子,进样垫,衬管和石英棉,并且改变进样方式,但情况没有改善。[/color][color=#444444]请大家帮忙解决一下!谢谢![/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131488682_4227_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131492626_6150_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131496542_4326_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【求助】乙二醇甲醚残留的气相检测

    我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 【求助】关于比色分析法中的“乙二醇”

    在做EO残留量比色分析法时有一个溶液配制——乙二醇标准贮备液:A:在容量瓶中加水30ml,精确称重。B:移取0.5ml乙二醇,加入瓶中,精确称重。两次称重之差(B-A)即为溶液中乙二醇所含的重量,请教一下,它的所含重量一定会是0.52克吗?会不会0.4或0.6呢?我称出来竟是0.4克[em0812]

  • 二乙二醇分析?

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!

  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~

  • 【求助】乙二醇中元素分析

    求助: 精制的乙二醇,需要测试里面的磷P 钴Co 锑Sb 等杂质含量。 请问哪里可以分析,宁波附近的优先。 联系方式:15058480703

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

    [color=#444444]现有乙二醇和NaOH的混合溶液,我想分析其中乙二醇的含量,有没有知道最好应该用什么方法呢,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱行么,看到文献上还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的[/color]

  • 【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要  液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正  仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki:  ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤  使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算  溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法)     式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数);     mi——被测组分i的峰面积;     ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值  样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数)     平均值的10%;  样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数)     平均值的5%;  样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数)     平均值的3%;  样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数)     平均值的1%。9 结果的表示  仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]

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