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对甲氧基苯乙醇标准品

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对甲氧基苯乙醇标准品相关的论坛

  • 【求助】1-苯乙醇标准品气相不出峰,怎么回事?

    色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验

    [color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 安捷伦1206进样苯乙醇不出峰

    安捷伦1206的仪器 进样苯乙醇5g/L的 最后不出现峰 即使出峰 峰也不高 (之前学长也做过的 峰面积很大的) 谢谢各位大侠了

  • 迪马产品有奖问答12.26(已完结)———黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)

    迪马产品有奖问答12.26(已完结)———黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)

    10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)方法:GC基质:黄酒应用编号:101863化合物:β-苯乙醇固定相:DM-InertWAX色谱柱/前处理小柱:DM-InertWax 60m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:制备方法: β-苯乙醇溶液:做标样用。吸取β-苯乙醇(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 2-乙基正丁酸:做内标用。吸取(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 校正因子(f值)的测定:吸取β-苯乙醇标准溶液1 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1 mL,用60% 乙醇定容色谱条件:分析条件 色谱柱: DM-Inertwax,60×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:8522) 柱温: 50 ℃(2 min)—200 ℃, 5 ℃/min,(10 min) 载气: 氮气 柱前压: 0.6 Mpa 进样方式: 不分流,230℃ 检测器: FID,250 ℃ 进样量: 2.0 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:黄酒,β-苯乙醇,GBT 13662-2008,DM-Inertwax,8522摘要:黄酒中β-苯乙醇的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/huangjiu.PNG图例:β-苯乙醇

  • 有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗?

    气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测,我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题,希望大家赐教啊1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开,倒还无所谓, 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。2.黄酒样品直接进样,黄酒样品是有复杂成分的产品,尤其是里面的糖分,高温焦化后是否残留色谱柱,对柱子有很大伤害。

  • 市场惊现“瘦肉精”新品种 苯乙醇胺A拷问猪肉健康品质

    笔者获悉,近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A,不法分子将这种物质添加到猪饲料当中,以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉,2010年底,苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么,苯乙醇胺A是一种怎样的物质?作为“瘦肉精”的“新型”替代品,它对人体是否有着相似的危害呢?带着这些问题,笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质,具有同瘦肉精(克伦特罗)相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种,与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样,可以用于猪肉、牛肉,刺激动物生长,加强蛋白质在动物体内沉积,提高基础代谢水平,使体脂趋于分解,促进生猪长速加快、皮红毛亮,提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现,不能不引起人们对猪肉市场的担忧,也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此,PONY谱尼测试建议相关企业,一定要加强产品质量管理,并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质,才能赢得消费者的信任,才能使产品具有持久的生命力。

  • 关于手性柱分离α-苯乙醇

    关于手性柱分离α-苯乙醇

    用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇,是不是应该出现两个一样大的峰?我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰(见图),这又是什么原因?[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]

  • 关于瘦肉精苯乙醇胺回收率问题

    最近在做瘦肉精苯乙醇胺A,前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式(2次调PH值得那个方法)。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何?

  • CNW Athena C18-wp液相色谱柱对新型瘦肉精-苯乙醇胺A的分离

    CNW Athena C18-wp液相色谱柱对新型瘦肉精-苯乙醇胺A的分离

    新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A(CDDM-A1108010-10mg)英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡[font=Calibri

  • CNW Athena C18-wp液相色谱柱对新型瘦肉精-苯乙醇胺A的分离

    CNW Athena C18-wp液相色谱柱对新型瘦肉精-苯乙醇胺A的分离

    新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,

  • 如何在气相色谱上分离苯乙酮和D,L-α-苯乙醇

    [color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上(色谱柱是HP-5)分别进了苯乙酮和α-苯乙醇,两个物质出峰时间差不多,然后我又进了二者的混合物(体积比1:1),结果两峰重叠在一起,我调试了柱温,分流比,都没什么进展。(柱温120,进样温度220,检测器220,分流比60:1),请高手指点一下,是不是色谱柱的问题,还是什么?[/color]

  • 气相色谱分离DL-1-苯乙醇

    气相色谱分离DL-1-苯乙醇

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离DL-1-苯乙醇,用的CP Chirasil-DEX CB(25m*0.25mm)色谱柱,采用程序升温130度13min,5度每分钟升温到180度,但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常,苯乙酮峰拖尾,苯乙醇根本分不开R和S。请问是什么原因?[img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101104389918_1404_1750127_3.png!w690x379.jpg[/img]

  • 关于α-苯乙醇气相色谱峰的问题

    [color=#444444]为什么α-苯乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出两个峰,是不是色谱柱的问题啊?(α-苯乙醇是非常纯的)[/color]

  • 关于手性DL-1-苯乙醇的液相拆分

    自己制备的色谱柱,然后买的阿拉丁试剂的DL-1-苯乙醇和单一构型的苯乙醇,可测出来三个物质都是双峰,而且出峰时间都差不多,试剂标的纯度都是99%,这是什么原因?

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