看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
请问哪有超纯的硫酸,盐酸,硝酸,乙酸等及光谱纯金属卖?
参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测盐酸胺碘酮原料药 其不易溶解 如何前处理比较好
异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]
单位考试题1杯是色谱纯的盐酸,1杯是分析纯的硝酸由于倒出来时候忘记了写标签,请问你用什么方法去辨认?
做个试验 想要盐酸贝那普利的对照品图，还有说两个光谱一致的依据是什么，全波数都对上？ 包括指纹区？
[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]
今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据，请参考。盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）分子式：C20H18ClNO4·2H2O 分子量：407.85黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。（一）加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相：乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值为3.0）=27/75流 速：1.0mL/min温 度：40℃检 测：UV263nm进样量：10μL*摘自：中国医药指南，2013年5月，第11卷，第14期，401-402 （二）三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：乙腈/水（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）=1/1流 速：1.0mL/min检 测：UV265nm注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自：药物研究，2013年，第7期，26-28
方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png
盐酸羟胺和醛酮衍生化反应生成的肟用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱检测
迎接2017年，原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn：W13211841，pn：00310-02041（5μm，150mm×4.6mm）色谱条件自拟：流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液（50:50），用醋酸调节pH值至5.0，检测波长为226nm，进样量为10μl，分析时间约为20分钟。操作：取本品适量置20ml容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2，4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解，在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药，副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮，其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2，4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质：其典型色谱图如下：空白溶剂：[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液：[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液：[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结：现在该药品正在处于摸索阶段，结果显示本品较为“干净”，到底干净是否，要等组织长期的调查，我们相信群众的眼睛的，目前色谱数据较为理想，月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000，拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱，初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。
一直有一个困惑着的问题，苦于思考中。今天又想到了，拿出来与大家一起讨论。希望大家多提宝贵的意见。不知道这个贴子发在什么版块合造，看到这儿是综合的，也许可以。自工作以来一直与盐酸有缘，多多少少呆过的公司都有用到。然而我们知道工业盐酸有两种，一种是合成的盐酸，另一种是付产的盐酸，在实际使用中这两者如果不是有特殊的要求工艺都是可行的。但是这两者也是有很大差异的，合成的价高，质量是没得说的，付产的又因不同工艺的付产而产生多种付产盐酸，如果在使用中不慎可能会带来很大的麻烦，要是碰到有诚信、信誉好的供应商还好，碰到了没有诚信的供应商就难搞了。作为一个普通的盐酸消费企业讲，就象我们是普通的消费者去买牛奶，不可能去测什么三聚氰胺一样，只能作国标中规定的常规分析。这里想请教大家有没有方便快捷的方法能够将合成和付产盐酸明确的区分开。
【作者】：申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】： 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】： RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg
【作者】 方昱； 张虹； 李英；【机构】 同济大学附属同济医院；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]
在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。
建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。
反应体系有盐酸，过柱子的时候梯度洗脱，后面的洗脱加了少量盐酸，结果产物50度旋不干了，还剩3-4ml，产物还是溶于水的，应该怎么去掉这些盐酸呢？
原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。
[align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料最大吸收波长位于598nm，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]（为国家卫生行业标准方法）、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup]，其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低，且所用吡啶有恶臭，有损于分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠，男，1962-10，主任技师，主要研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）质中，氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于598nm，其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9996），据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在90%～104％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和5.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-巴比妥酸（含二个水分子）溶液：称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸（含二个水分子）加入1.0mol/L的NaOH溶液12～13mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制：取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液（1.0μg/mL ）0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中，补充纯水至0.80mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置3min，加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀，放置20-25min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析：取新鲜尿液0.10mL（SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg）按实验方法1.2.1操作测定吸光度，以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量，同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料， 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm，而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收，见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2：分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液（对试剂空白）[/align]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.5～5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，同时对柠檬酸钠/盐酸（pH=5.25）、醋酸钠/盐酸（pH=4.58）、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L ，pH=5.29）等缓冲体系的进行了试验，结果表明，用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低，且尿样加标回收率也偏低，用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时，体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关，当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2～5min ，0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.30 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50～1.50mL和 1.0～1.50 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明，将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下，CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等）可能因基体效应（较大的离子强度）对体系的显色反应产生影响，这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液，取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为：A=0.4118C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0086，r=0.9996，ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计，方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料，其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定（吸光度变化值小于5%）。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，三水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为2.98％、1.97%和1.06％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用国家行业标准方法（吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]）作对照分析，并进行加标回收实验，本法结果与标准方法结果相吻合，加标回收率在90%～104％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup]，方法灵敏度高，选择性及重复性良好，方法操作简便，测定结果准确，所用试剂无毒无害，可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京：中国标准出版社，2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b]，[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0～2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color]；Spectrophotometry[b]；[/b]Iso Nicotinic Acid；Barbituric Acid
提取血红素，提取液是80%丙酮，16%DMSO，4%浓盐酸，我想问一下，用这个提取液直接上液相色谱仪，柱子是Edipse PlusC18的，流动相是甲醇和水，请问一下我的提取液对仪器有影响吗?
做玩具检测，关于可溶性迁移的都要用到不同浓度的盐酸，单纯用PH计测盐酸浓度是不可靠的，影响因素很多，因此标定盐酸浓度是玩具检测中的一个重要环节，可能很多人认为不就是酸碱滴定吗？有多难，其实我一直坚信这句话：说到+做到=得到，很多细节把握不好也会带来很大误差。以下以EN71-3要求的(0.07±0.005)mol/L举例说明1 目的 为实验室测试员正确配制及标定盐酸溶液提供范本。2 适用范围 适用于本实验室盐酸溶液的配制及标定。3 职责 3.1实验室经理负责提供本程序实施所需的人力及设备资源等;3.2实验室技术负责人负责执行本程序的有效运作，确保工作人员按本程序操作配制及标定盐酸; 3.3测试员严格执行本程序规定，完成配制、标定﹑记录工作。4 试剂和器皿4.1 试剂4.1.1碳酸钠标准参考物质（国家标准物质或者其它有证物质等）4.1.2纯水——至少标准 ISO3696规定的三级水4.1.3指示剂——溴甲酚绿和甲基红 4.1.4 36%-38%的盐酸溶液(分析纯)4.2 仪器及器皿4.2.1分析天平——0.1mg精度4.2.2三角烧瓶4.2.3酸式滴定管4.2.4容量瓶——100ml，1000ml4.2.5量筒——50m[/fo
2012 辽宁的盐酸克伦特罗的能力验证，有谁做的啊，下周三报结果。。。互相参考参考
好长一段时间都买不到硫酸、盐酸和丙酮了，说是世博和亚运的原因。没有这些，实验室怎么做实验啊？其他实验室有没有出现这种情况呢？
各位老师，求帮忙，，，我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓，发现峰型拖尾严重（拖尾因子都有4.9）流动相：醋酸盐缓冲液（用氢氧化钠调PH6.2)：乙腈：甲醇=50：:25:25用无水乙醇溶解的样品，浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18，250X4.6的
1）蒸馏法：用离子交换水将一级盐酸按盐酸＋水=7＋3的体积比稀释。将此盐酸1.5L倒入2L的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用调压变压器调节温度，控制馏速为200 mL/h，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1L，所得纯盐酸浓度为6.5～7.5 mol/L。2）等温扩散法：在直径为30cm的干燥器中，加入3L盐酸（一级），在瓷托板上放置盛有300mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器，盖好干燥器，在室温下放置7～10d，所得盐酸浓度约为9～10 mol/L。
如何能测定不同温度下的盐酸密度？
我使用石墨炉做金时，照着操作规程来做，要求硫脲-盐酸解脱剂现用现配。但是平时用的硫脲（水溶解）都是配好备用的。我就不知道盐酸配制时，是否可以存放备用？
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