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双硬脂酸甘油酯标准品

仪器信息网双硬脂酸甘油酯标准品专题为您提供2024年最新双硬脂酸甘油酯标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括双硬脂酸甘油酯标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的双硬脂酸甘油酯标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合双硬脂酸甘油酯标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有双硬脂酸甘油酯标准品相关的最新资讯、资料，以及双硬脂酸甘油酯标准品相关的解决方案。

双硬脂酸甘油酯标准品相关的论坛

  • 单、双硬脂酸甘油酯的气相检测

    哪位论坛大佬做过单、双硬脂酸甘油酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，查了资料，单硬脂酸甘油酯需要硅烷化处理后降低沸点才可以做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但是不知道单、双硬脂酸甘油酯是不是一样的操作，求论坛大佬指导（最近做了好多奇奇怪怪的东西~~感觉）

  • 单硬脂酸甘油酯和单甘油脂肪酸酯是一种物质吗？

    很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯，但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。）。现在的问题是，GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质，在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑？为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出？

  • 【求助】求助检测1，3-二硬脂酸甘油酯的检测方法

    求助检测1，3-二硬脂酸甘油酯的检测方法方法，我用液相色谱和质谱检测过都没有合适的结果。不知道各位高手有没有什么好的办法？最好是有什么标准。我见过一个国标，但里面是但硬脂酸甘油酯的，没有双酯的。谢谢大家了！

  • 高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物（单酯、二酯、三酯、硬脂酸）

    [color=#444444]各位高手，有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物（单酯、二酯、三酯、硬脂酸）的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一，此类混合物用HPLC分析时，检测器的选择方面，UV，RID，ELSD等，适合的检测器是那种？？[/color][color=#444444]第二，此类混合物用HPLC分析时，色谱柱的选择方面，C18，silica等，适合的柱子是那种？？[/color][color=#444444]第三，此类混合物用HPLC分析时，流动相的选择方面，会有什么溶剂作为分析的流动相？？[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒（肥皂）、硬脂酸方面的标准

    朋友，你有这些标准吗？可以传给我吗？ 7.ISO684－1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物（MONG）的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典（BP1980） 甘油200.美国药典（USP1980） 甘油167.NFT60－201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60－202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60－203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60－204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60－205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60－233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60－234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL－S－271B—1962 工业硬脂酸177.MIL－F－10943B—1982 脂肪酸

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

  • 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定

    哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]

  • 【求助】硬脂酸镁中硬脂酸棕榈酸的相对含量

    各位在制药企业工作的大大，你们在检验购买的硬脂酸镁的时候，硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的？我今天做了下，从定位来看，是棕榈酸先出，然后硬脂酸，但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子，低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了，因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差，没法验证问题出在哪里，心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱：HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN

  • CNS_10.010_双乙酰酒石酸单双甘油酯

    CNS_10.010_双乙酰酒石酸单双甘油酯

    [align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]郑贵斌[/color][/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc26583][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名及编码[/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名：二乙酰酒石酸单双甘油酯、D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ATAM[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。编码：C[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NS 10.010 INS 472[/size][/font][font='calibri'][size=14px]e。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]化学结构[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026092088_5502_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]脂肪酸基团[/size][/font][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]、R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]可均为脂肪酸基团或一个脂肪酸基团和一个氢。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]物理性状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]依制备时所用油脂碘值的不同，可以是黏稠液体脂肪样物或蜡状固体，加10%抗结剂可制成白色粉末，有微酸臭味。能以任何比例溶于大多数采用油脂溶剂；在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中溶解，但不溶于其他醇类、乙酸和水；可分散于水中，并在适当长时间内抗水解。本品3%水分散液p[/size][/font][font='calibri'][size=14px]H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]为2~3.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]功能作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]乳化剂、增稠剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]质量标准[/size][/font][table][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B25539-2010[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]J[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ECFA(2009)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CC(7)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酒石酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mgKOH/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]总脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甘油（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离甘油[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KOH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸盐灰分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]40-130[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.0-20.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]14.0-17.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]62-76[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]56.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]380-425[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=14px]6.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毒理学依据[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]LD[/size][/font][font='calibri'][size=14px]50[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]大鼠口服大于[/size][/font][font='calibri'][size=14px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=14px]/kg(bw)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]GRAS FAD-21CFR 184.1101[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]ADI 0~50mg/kg(bw)(JECFA,1994)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]使用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]（[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1）[/size][/font][font='calibri'][size=14px]G[/size][/font][font='calibri'][size=14px]B 2760-2011[/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定的使用范围及使用量参见782页。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）实际使用参考：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①用于面包，可改良面包的品质，特别是与单甘脂合用效果最佳。双乙酰酒石酸单双甘油酯能使制作的面包外形美观，内部组织结构细密，保鲜期长。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为蛋糕制作用发泡剂的有效成分之一，可改进传统的蛋、糖与面粉一起混合搅打，简化操作，缩短打搅时间，仅需[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5-7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分钟。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于人造奶油、冷饮、稀奶油、可使奶油软滑细腻，使用量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]食品安全国家标准规[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]范围[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]规范性引用文件[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]-[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=14px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]浅黄或乳白色[/size][/font][/td][td=1,3][font='calibri'][size=14px]取适量样品置于清洁、干燥的白瓷瓶或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]气味[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]有乙酸味[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]组织状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]室温下，液态、膏状或蜡状固体[/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-2 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总酒石酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]10-40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总乙酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]游离甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]% [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w%[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB/T 9741[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]铅（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]pb[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/(mg/g)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB 5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体'][size=16px]样品称样量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第3章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]制备方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]方法一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5g乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.62kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.3%，酸值为67，皂化值402.双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法二[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，70摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于105摄氏度、真空度0.07[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，精制，得到4.41[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B 25539-2010[/size][/font][font='calibri'][size=16px]《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，80摄氏度的条件下反应1小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于120摄氏度、真空度0.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应1.5小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.49kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.8%，酸值为66，皂化值396。双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求，经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法一：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸，搅拌均匀，100摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，于115摄氏度、真空度0。09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MPa[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的条件下反应2小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.27[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为72.5，酸值75，皂化值404。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法二：将1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]聚乙二醇醚，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为70.3，酸值77，皂化值412。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第4章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]鉴别实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（a[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（b[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇铅试液：称取9.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸铅结晶[[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Pb(C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]????3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品，溶于10ml乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总酒石酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷（氯仿）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酒石酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偏钒酸钠溶液：50g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]e)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钾溶液：0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]f)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磷酸溶液：1+4。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液：10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分光光度计或装有520[/size][/font][font='宋体'][size=16px]nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过滤器的光电比色计。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准曲线的绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，混匀。准确吸取0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、5.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、6.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该溶液，分别置于25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色管中，然后分别加水定容至10m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。向每个比色管中加入4.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内测定这些溶液）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为横坐标，绘制标准曲线。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试样液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.001g）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的锥形瓶中，加入80m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度为0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钾溶液和0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液。将一个长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然后将混合物置于加热棒上加热大约2。5小时。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的分液漏斗1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将萃出液集中于另一个分液漏斗2中，用水洗涤分液漏斗2中的萃出液，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗1中。转移分液漏斗1中所有水相层到一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以除去微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析步骤中制备的溶液2，置于一个25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的比色管中，然后按照“标准曲线的绘制”的分析步骤开始操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font] 总酒石酸的含量X[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]按式子1计算：[align=center] ……………………………………（1）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-总酒石酸的含量，%；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']根据试样液的吸光度和标准曲线，求得的溶液2中的酒石酸的质量，单位为mg[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']0-[/font][font='宋体']稀释倍数；[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为m[/font][font='宋体']g [/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总甘油的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶液；将2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶于50[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水中，加入950ml冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液；150g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫代硫酸钠标准滴定溶液；0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（e[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉指示液；10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总酒石酸含量的溶液1，此5ml溶液1即为试样液，将试样液移入一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰乙酸和25ml高碘酸溶液，将该混合液振摇1-2分钟，静置15分钟，然后加入15[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液和15ml水，摇匀后静置1分钟，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总乙酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高氯酸溶液，约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示剂,10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠标准溶液，0.5mo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Hortvet-Sellier[/size][/font][font='calibri'][size=16px]蒸馏仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）Se[/size][/font][font='宋体'][size=16px]llier[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内管和大型蒸馏阱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至0.001g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶中约有300[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刚刚加热至沸腾的热水，往试样中加入10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度约为4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]moL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20-25分钟内收集100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物，收集几份100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的蒸馏物，在每份试液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，继续进行蒸馏，直到收集的100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物只需不到0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font]总[font='宋体']乙酸[/font]的含量X[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]按式子[font='calibri']2[/font]计算：[align=center]……………………………………（2）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-总乙酸的含量，%；[/font][font='宋体']V[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（m[/font][font='宋体']ol[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']L）[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']0.06-[/font][font='宋体']消耗1ml[/font][font='宋体']1.0mol/L[/font][font='宋体']氢氧化钠标准溶液相当于60.06[/font][font='宋体']mg[/font][font='宋体']乙酸；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为毫克（[/font][font='宋体']mg）[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]对冷冻面团的影响[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]5.1对冷冻面团拉伸特性的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团是利用冷冻原理，把半成品即面包面团在-18摄氏度以下冷冻和冷藏。冷冻面团除可生产面包外，还可以加工成我国传统食品，如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团品质与面粉的蛋白质含量及质量、面团的配方和冻藏过程中面团面筋水合能力、酶活力、蛋白质的变性程度、酵母细胞耐冻能力及面粉品质等因素密切相关。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1冷冻面团拉伸特性的测定[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]通过改变冷冻面团中各种添加剂的添加量，利用质构分析仪对冷冻面团做抗拉伸性测试，得到拉伸力（g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-拉伸距离（mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]曲线，对曲线进行定性与定量分析得到各组分的最佳配比。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验步骤[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]①和面：将配比好的原料混合均匀，放入和面机，和面15分钟，终温控制在20摄氏度左右。②醒发：将和好的面团立即放入保鲜袋中，醒发15分钟。③冷冻：把醒发好的面团放入-22摄氏度冰箱中冷冻24小时。④解冻：在33摄氏度下解冻1小时。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探头：Sp[/size][/font][font='calibri'][size=16px]aghetti/Noodle Tensile Rig Code A/SPR[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]模具：Ten[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sile[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Pre-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测前速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Post-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测后速度) 10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mm/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Trigger distance([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试距离) 50mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]数据处理：用De[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sign expert [/size][/font][font='calibri'][size=16px]软件进行响应面分析。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2冷冻面团拉伸特性的结果与讨论[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2.1添加剂用量对冷冻面团拉伸面积的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团的抗拉伸性可以反映内部结构的稳定性。用拉伸面积作为指标来反映面团的抗拉伸性，拉伸面积越大，面团的抗拉伸性越好，其稳定性越好。添加剂添加量对冷冻面团拉伸性趋势图见图1。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026093933_4249_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1]王佳玉,陈凤莲,吴迪,汤晓智.双乙酰酒石酸单双甘油酯对全麦面团特性及全麦馒头品质影响[J].中国粮油学报,2020,35(09):1-6.[2]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[3]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[4]潘斌,刘顺春,周三女,付晓芳.红茶粉挤压超微细集成技术在烘焙食品中的应用[J].食品科技,2017,42(10):153-159.[5]杨菁, 新型甘油酯系列食品乳化剂生产关键技术. 广东省,广州美晨科技实业有限公司,2016-05-26.[6]李洪亮,吴秀英,杨岚,薛建斌,武春雨.长货架期酸奶稳定剂优化研究[J].中国乳品工业,2015,43(09):57-60.[7]段玉敏,杨庆余,肖志刚,王鹏,李哲.挤压蒸煮条件下乳化剂对粳碎米性质的影响[J].农产品加工(学刊),2013(16):63-65+71.[8]杨联芝,孙伟,张剑.双乙酰酒石酸单(双)甘油酯对面团及面条品质的影响[J].粮食与饲料工业,2013(07):19-21.[9]戴绮梦,杨柳,李安琪,孙悦,史弘毅,金思伊,夏玲姿,高海涛.单硬脂酸甘油酯对邻苯二甲酸酯类暴露致雄性大鼠肝、肾功能损伤的影响[J].毒理学杂志,2020,34(06):481-485.[10]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[11]罗芸,鄢爱平,刘翻,万益群.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂[J/OL].分析科学学报,2021(02):183-187[2021-04-17].https://doi.org/10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.008.[12]刘丽艳,李琳,李冰,万力婷,张霞.单硬脂酸甘油酯对棕榈硬脂固体脂肪含量及硬度的影响[J].中国食品学报,2020,20(04):25-32.[13]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

  • CNS_02.006_硬脂酸镁

    [align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]：硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂，其性状，理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知，但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题（如配伍禁忌，使用限量以及）苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍，同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]：硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体，食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气，无毒，不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水，能溶于热乙醇，在液态烷烃（如甲苯等）中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性，且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感，这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致，这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态，其结晶水数量可能为从零至三，无水物在50%湿度以上具有吸湿性，更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物，而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂，制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用，具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中，片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性，而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性，从而达到降低摩擦力的目的，且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小，从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径，结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言，少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计，硬脂酸镁是最常用的润滑剂，其在润滑性，抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势，且在与填充剂混合后质地均匀，不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中，硬脂酸镁的用量往往存在一定限制，其疏水性往往会阻滞药物的溶出，因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%，在一般药物中，硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%，这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面，硬脂酸镁也展现出类似的性质，例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时，压片表面会比较粗糙，而当添加量超过2.0时，对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外，硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收，血药浓度峰值高，但有效持续时间短，且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担，而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放，从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂，表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如，在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性，如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁，通过调整硬脂酸镁的含量，可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量，可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素，因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用：硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂，在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂，起到中和受热分解产生的盐酸的目的，此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用，甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水，有优良的延展性以及亲脂的特性，使得其除了可以用于固液界面以外，还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹，以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等，但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便，而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合，因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中，可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键，这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂，高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等，在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌，另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物（如有机盐：福辛普利钠、醋酸氯吡格雷，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤）均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性，但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量，组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为，鉴定试验：1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量（以MgO计）的测定：准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足，硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子，如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子，但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根，而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸，而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性，聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，用微波体使得溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，相较于传统的干法、湿法消解相比，微波消解能利用微波将试样充分混合，激烈搅拌，加快了试样的分解，具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即相较常压下更高的沸点，大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为：微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL，至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液)，消解完全后，将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并缓缓浓缩至2~3 mL，移入10 mL量瓶中，以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰，232nm吸收波长作为Ni的吸收峰，283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%，可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸，具体方法为：称取约 25 g样品于烧杯中，加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液，加热煮沸、不时搅拌，直至分离出透明的脂肪酸层，将油脂移入分液漏斗，用沸水清洗3次、每次 100mL，除去硫酸盐； 再将脂肪酸层移入另一烧杯，置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min，制得脂肪酸；吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中，滴入3滴融化的脂肪酸，不断摇动，使之完全溶解，制得样液。配置标准样：分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中，加入20mL正己烷(色谱纯)，不断摇动，使 之完全溶解，再用正己烷(色谱纯)定容至刻度，制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为：氢火焰离子化检测器，色谱柱 (FFAP型，柱长30m ×内径0.32mm，膜厚0.25μm)；以高纯氦为载气，流速为 1.0mL/min，分流比40:1，尾吹速度 20mL/min；柱温采用程序升温：起 始 160[font='cambria math']℃[/font]，保持3min，再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font]，保 持 3min；进样口温度：250[font='cambria math']℃[/font]；检测器温度：260[font='cambria math']℃[/font]；氢气流速：40mL/min，空气流速：300mL/min。一般而言，硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸（约1%）以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]

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