氨氯地平峰鉴别标准品

今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉，里面含有较多淋巴结和甲状腺，在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场，而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺，由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物，倘若误食了“三腺”，会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结，摘除甲状腺，才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例，引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注，国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源：千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，全力配合总局专项整治活动，由于槽头肉通过加工后，外观、口感与正常的肉品没有太大差别，阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品，用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析，结合化学计量学构建槽头肉判别模型，为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法，为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑，也为食品安全检测提供保障。相关产品：了解相关检测文献，更多相关产品或定制服务，请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等，与安捷伦共建创新合作实验室，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地，主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项，荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖，CAIA一等奖，处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

欧洲议会于上周正式批准了&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划，这是欧盟为2014年至2020年的研究与创新实施的一项计划。欲用1000亿欧元推动未来7年欧洲研究与创新。　　这使得该计划在正式上线之前只剩下了最后的一步要走。欧盟委员会在投票后发布的一份声明中表示，预计于 12 月 11 日正式对外发布&ldquo 地平线 2020&rdquo 计划，届时欧盟各成员国之间将就该计划达成正式协议。　　投票于 11 月 21 日在法国斯特拉斯堡进行，出席会议的大部分成员都认可了&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划的具体细节。据悉，该计划由5个法律草案构成。此次表决确认了欧洲议会和部长会议的谈判者通过斡旋于今年早些时候初步达成的协议。　　研究专员 Má ire Geoghegan-Quinn在这份声明中表示：&ldquo 这是对欧盟研究和创新资金投出的一张信任票。&rdquo Geoghegan-Quinn认为：&ldquo 欧洲议会的支持与投入对于&lsquo 地平线2 020&rsquo 计划而言是至关重要的。&rdquo 　　早在2011年，欧洲委员会便提出，&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划应当与过去告别，减少繁文缛节，更加注重于创新和&ldquo 贴近市场&rdquo 的研究工作，以及为欧洲研究理事会的基础科学资金而强化预算。　　欧洲议会将支持&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划的实施，同时试图在欧洲委员会提议的800亿欧元的基础上，将其预算增加至1000亿欧元。但欧洲议会却面临着&ldquo 对经费敏感&rdquo 的各成员国的阻力&mdash &mdash 后者曾提议将&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划的预算缩减至约700亿欧元。各国认为，即使这样也比目前实施的第七个欧盟科研框架计划提供的550亿欧元的资金增加了约150亿欧元。于2007年开始的第七个欧盟科研框架计划将于今年结束。　　来自欧盟各成员国的部长们预计将在未来几周内就&ldquo 地平线 2020 &rdquo (Horizon 2020)计划达成一个类似的协议，从而最终敲定该计划。　　作为欧盟的执行机构，欧洲委员会一直在试图不让该地区的金融困境阻碍其对于科学和技术研究的承诺。　　据了解，由欧盟27个成员国参与的&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划涵盖了从基础科学到准市场产品研发的诸多领域。Geoghegan-Quinn表示：&ldquo &lsquo 地平线 2020 &rsquo 计划第一次在整个欧洲的水平上，为从构思到市场、从完美创意到人们想买的商品的一系列层面，提供了一个无缝的连贯包装加以支持。&rdquo 　　根据欧洲委员会的计划，&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划的某些部分，包括欧洲研究理事会以及较具争议的欧洲创新和技术研究所将得到戏剧性的经费增加。　　据悉，欧洲委员会已经为&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划设立了3个战略目标&mdash &mdash 卓越的科学、工业的领袖以及社会的挑战，并将按照这3条线路分配经费。　　&ldquo 卓越的科学&rdquo 部分主要包含欧洲研究理事会，以及为新兴技术和&ldquo 居里夫人行动&rdquo 提供资金。　　而第二个战略目标&ldquo 工业的领袖&rdquo 将包括欧盟的主要投资领域，例如信息通讯技术、纳米技术、生物技术和空间技术。欧盟还将提供种子基金以帮助公司吸引更多的私人投资者。　　&ldquo 社会的挑战&rdquo 将在影响欧洲人生活的诸多领域展开研究，其中包括医疗健康、食物安全、清洁能源、绿色运输、气候变化等。　　&ldquo 地平线 2020 &rdquo 计划是第七个欧盟科研框架计划之后欧盟的主要科研规划。&ldquo 欧盟科研框架计划&rdquo 始于1984年，以研究国际前沿和竞争性科技难点为主要内容，是欧盟成员国共同参与的中期重大科研计划。

由浙江省纤检局独立起草的《絮用纤维制品余氯测试方法（水萃取法）》国家标准已于近日立项。 　　据悉，絮用纤维制品是一种涉及百姓衣食住行各方面，使用范围广，使用量大的产品，其质量的好坏，直接关系消费者的身体建康。由于我国现行的标准体系中缺乏对脱色漂白处理的絮用纤维制品的鉴别方法，给絮用纤维制品的产品质量监管带来了一定的困难。据悉，《絮用纤维制品余氯测试方法（水萃取法）》适用于生活用絮用纤维制品和非生活用絮用纤维制品，能检测作为脱色漂白后残留物质的余氯，从而有效鉴别絮用纤维制品是否使用了经脱色漂白处理的原料。该标准的制定出台将有利于健全和完善我国絮用纤维制品质量监督检测技术水平，加强对絮用纤维制品行业的管理和规范，促进絮用纤维制品产业的健康发展。

p　　生态环境部近日更新两项危险废物鉴别标准，《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2019)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2019)。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/9cd76cbd-80dd-441d-bc08-a2e49af6bf06.pdf" title="危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf/span/a/pp　　本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。/pp　　本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。/pp　　本标准适用于液态废物的鉴别。/pp　　本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp　　本标准自2020年1月1日起实施，同时《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2007)废止。此次修订主要内容为：/pp　　进一步明确了鉴别程序。/pp　　进一步细化了危险废物混合和利用处置后判定规则。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/4b613da3-442f-4705-9266-ee07c158c470.pdf" title="危险废物鉴别技术规范(HJ 298－2019 ).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别技术规范(HJ 298－2019 ).pdf/span/abr//pp　　本标准规定了固体废物的危险特性鉴别中样品的采集和检测，以及检测结果判断等过程的技术要求。/pp　　本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别，包括环境事件涉及的固体废物的危险特性鉴别。/pp　　本标准适用于液态废物的鉴别。/pp　　本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp　　本标准自2020奶奶1月1日起实施，同时替代《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2007)，此次修订主要内容为：/pp　　进一步细化了危险废物鉴别的采样对象、份样数、采样方法、样品检测、检测结果判断等技术要求 /pp　　增加了环境事件涉及的固体废物危险特性鉴别的采样、检测、判断等技术要求。/pp　　相关新闻：/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191108/516476.shtml" target="_blank"《一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准》征求意见 严格自监测频率/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191014/494732.shtml" target="_blank"《危险废物填埋污染控制标准》更新 增加多项检测指标/a/p

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如，在配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料，如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料，在对药物进行有关物质检测时，应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液，标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。研究发现，采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时，对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言，氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道，氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收，而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥，故氯化钠在色谱柱上基本不保留，对有关物质检查干扰很大，故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响，或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时，在对硝酸甘油片有关物质研究中，建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰，解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后，3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定，为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外，《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰，必要时应取辅料进行对照。研究表明，罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大，在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性，在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定：“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰，药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解，已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰，可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究，以确认其确实为某种辅料峰，而非辅料中的杂质峰，如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议，在制剂的有关物质方法开发中，也可以避开辅料存在的吸收波长，同时选取主成分和各杂质的特征波长，使辅料无吸收或有较低吸收，以消除或降低辅料峰的干扰；或者更改提取溶剂，利用药用辅料和主药的溶解性差异，在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂，将辅料峰降至最低干扰，以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面，贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现错误的结果。只有这样，才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。

蜂蜜是一种常见的健康食品，口味香甜，营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类，包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等，此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质，所以其药用价值也非常广泛，可作为中成药辅料，也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值，在市场上广受欢迎，但假冒伪劣产品随之而来，且名目繁多，对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多，这里分两类进行简单汇总：现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3]，感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义，蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%，蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆（甜菜糖浆、大米糖浆）、C4植物糖浆（玉米糖浆、甘蔗糖浆）、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假，依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定，但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中，以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物， 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱－脉冲安培检测器（HPAEC -PAD） 检测，可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物，检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定，也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法，屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下，通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异，可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异，可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定，构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配，提取特征峰信息，可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现，蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势，由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究，建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维（1D）和二维（2D）高分辨核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR） 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果， 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率（95.2%）。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同， 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感，LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开，识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术，采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱（UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS）对样本原始数据进行采集，获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分，找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子，初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性，单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的，这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖，使用电雾式检测器（CAD）替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器，被2020版药典所收载，其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度，适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测，该检测器用于糖的检测，较示差检测器灵敏度更高，而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中，利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得，如玉米或红薯淀粉，加工简单，成本低廉。蜂蜜中不含五糖（DP = 5）以上的寡糖，但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11]，该方法灵敏度差、误差较大，存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法，聚合物氨基柱分离、电雾式检测器（CAD）检测，可以测定不同聚合度的寡糖，并依据五糖（DP = 5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标，方法灵敏度高，并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加（1-果葡糖浆，2-蜂蜜样品）1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上（DP 5）的寡糖。为了考察方法准确度，我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验，添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g，加标回收率在95.2%-100.7%之间，证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高，添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量，对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出，方法操作简便，保障了蜂蜜的品质，为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献：1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9（19）: 5138-5145.2. 郑优，王欣，毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54（6）:76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15（5）: 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析［D］. 南昌：南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响［D］. 西安：西北大学.6. 杨远帆，倪辉，吴黎明．茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量［ J］．中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 －176．7. 杨心浩，基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究［D］.广州：暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance ［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58（15）: 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力［J］.农业工程学报, 2015, 31（1）: 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用［D］.济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技（中国）有限公司刘兴国供稿附：食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全，关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德，保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会，人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升，必须坚持“四个最严”，严格源头治理，严格过程监管，严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周（China Food Safety Publicity Week），是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的，通过搭建多种交流平台，以多种形式、多个角度、多条途径，面向贴近社会公众，有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动，而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环，科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用！为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”，一起领略下仪器人守护食品安全的风采！

各单位:由广东省江门市质量计量监督检测所、广东职业技术学院、广东省云浮市质量计量监督检测所、江门市质量检验协会等共同组织、起草的《T/JMZJXH 018-2023纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法》、《T/JMZJXH 019-2023纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请各有关单位及专家将修改意见或建议填写至《标准征求意见表》内，并于2023年11月30日前回复提交。团体标准的名称如下：T/JMZJXH 018-2023 纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法T/JMZJXH 019-2023 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)特此公告。 联系人：聂志乐电话：0750-3286058邮箱：404542885@qq.com江门市质量检验协会2023年10月31日 征求意见反馈表.docxT-JMZJXH 019-2023 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（铜氨溶液法）_20231031100811.pdfT-JMZJXH 018-2023 纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法_20231031100816.pdf

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规，加强对固体废物的管理，保护环境，保障人体健康，我部对《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）进行了修订，现公开征求意见。标准征求意见稿及编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见通过信函或电子邮件的方式反馈我部。征求意见截止时间为2024年2月29日。　　联系人：生态环境部固体废物与化学品司石国英　　地址：北京市东城区东长安街12号　　电话：（010）65645749　　传真：（010）65645745　　邮箱：swmd@mee.gov.cn　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.固体废物鉴别标准 通则 （征求意见稿）　　　　　3.《固体废物鉴别标准 通则（征求意见稿）》编制说明　　　　　4.征求意见反馈单　　生态环境部办公厅　　2024年1月4日　　（此件社会公开）

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中，GB 23200系类标准覆盖的农药种类多，数量大，涉及的基质范围广，为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测，标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施：标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分：豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

近日，伴随着最后一泵混凝土的浇筑完成，规划高度达109.2米，由中建五局山东公司承建的青岛自贸试验区项目首个超高层D02-05#楼冲出地平线，项目最具代表性的单体工程“山东国际大宗交易大厦”正式迈入全新的主体结构施工阶段。中建五局项目负责人赵永争告诉记者，项目工期紧、任务重，面临施工现场淤泥深、桩基施工成孔坍塌风险大、回填土稳定性差等难题。自进场以来，项目部秉承“高起点谋划、高标准要求、高效率推进”的管理目标，积极对接设计院，采用外设钢板桩支护，内设混凝土胎模和石渣换填，确保施工进度和质量可控。通过“BIM+智慧工地”，三维可视化、动态模拟各层级进度计划、优化调整施工方案，更好地指导现场施工。与此同时，充分发挥党建引领作用，开展劳动竞赛、划分党员责任区、创建党员示范岗，聚势合力掀起施工大干热潮。30天，4500平方米，2672吨钢筋，9644立方米混凝土……首个超高层顺利冲出正负零，为后续工期按期推进奠定了坚实基础。据悉，该项目位于青岛西海岸新区，分为南北两个片区。其中，北片区即“海辰园”项目是国际资源配置的核心载体，总建筑面积300万平方米。建成后，可为我国低碳园区的发展探索更积极可行的技术路径，逐步向"碳达峰"和"碳中和“迈进，打造全国低碳智慧能源系统示范区、低碳发展示范园区、绿色建筑示范区、全国首个碳足迹管理平台，助力国家“双碳"建设。

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料　　――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒　　“到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”　　“潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”　　最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。　　其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。　　专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。　　 图为质检中心实验室一角。　　虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”　　虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。　　虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。　　但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。　　这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。　　资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。　　公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。　　为什么好产品没有人要。　　那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。　　钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。　　每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。　　据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。　　尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。　　钱都花在“里子”上　　建成国内一流实验室　　对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。　　此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。　　2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。　　2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。　　“完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。　　2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。　　加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。　　钻研防假冒技术　　率先建立了我国蜂胶指纹图谱库　　“蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。”　　在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。　　周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。　　到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。　　在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。　　2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。　　从源头防假　　五道关口筛查蜂蜜原料　　和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。　　据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时，确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用，蜂蜜市场得到了净化。然而，没有多久，市场上就出现了碳-3植物糖，即以大米、甜菜等为原料的糖浆，而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以，近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假，而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测，也就是说符合国家标准。因此，现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况，大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求，而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。　　为了保证自己不受假冒侵害，蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究，制定了蜂蜜原料的五步检测法，即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。　　第一关是蜂蜜感官鉴别。　　第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。　　第三关是TLC试验：通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。　　第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。　　第五关是蛋白质含量分析。　　在五次检测中只要有一项达不到要求，原料都被退回。　　要保证蜂蜜的真实性，还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度，把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社，对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记，并报出入境检验检疫局备案，公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督，确保产品的真实性。　　在生产过程中，蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标，一次是在浓缩后，检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前，检测同样项目，以监控生产过程中是否存在异常，确保生产的顺利进行。　　蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测，另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求，才可以出具产品检验合格证。　　整个生产进程中，蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级，完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求，其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时，执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求，四大管理体系整合，对产品生产全过程进行控制与监督，确保产品质量。　　相关链接　　蜂之语蜂蜜原料　　五道检测关口　　第一关是蜂蜜感官鉴别：蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官，蜂蜜有花香，味鲜而甜润略酸，滋味饱满，富于光泽，而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜，天然的花草香气弱小，味道也比较单一，口感不丰满，没有蜂蜜独有的鲜味，颜色比不掺假的蜂蜜要浅。　　第二关是碳-4植物糖检测：这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标，市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通，因此很有必要检测。　　第三关是TLC试验：即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖，因为高果糖浆在制备过程中，淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中，检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验，我国有一个国家检测标准：GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品，能够通过TLC的试验。　　第四关是HMF的控制检测：蜂之语研究发现，新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零，随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热，其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物，淀粉水解、脱色精制后，最后需要加热浓缩，以达到蜂蜜相似的水分含量，才有利于产品的保存。经过检测，糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间，因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg，而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。　　第五关是蛋白质含量分析：蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉，因此蜂蜜中有一定的蛋白质，其含量一般为0.1~1%之间，如果原料中的蛋白质未被检出，或者小于0.05%，则怀疑掺假。　　蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱　　 　　典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)　　 　　典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱)　　 　　典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱，芦丁、槲皮素峰信号异常高)

近日，据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》（第1部分-第10部分）已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 ： 豌豆淀粉 2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关，主管部门为海关总署。

蜂胶，无论是保健，还是治病， 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶，或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后，立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面，让我们听听专家的解答。　　天然配比是保健关键　　营养专家认为，蜂胶是一种纯天然的健康物质，对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用，关键不在于 高含量的黄 酮，而在于它绝妙的天然配比，以及多种物质起到多病同治的目的。因此，我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。　　蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍，蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂，混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质，含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少，收集困难，特别是具有特殊的保健功能，被人们誉为“紫色黄金”。　　蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物，可用于多种疾病的防治，如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。　　医疗专家说，蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等，适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品，保健品不等于药品，有病 还应看大 夫。他们提醒，保健品也不能当饭吃，也有一定的服用数量、疗程以及禁忌，消费者要根据自己的实际情况，在医生指导下合理服用。　　多种多样的鉴别方法　　专家指出，蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分，并非单一的黄酮，总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项，少数蜂胶才能同时具备3项功能。　　专家说，购买蜂胶时，我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号，可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上，可形成不易消散的油膜，而树胶滴入水中后，会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味，而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大，树胶黏度明显不够。同时，还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。　　专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时，大量珍贵成分流失，大幅降低了蜂胶特有功效。专家说，蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构，并非取决于产品剂型，消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。　　假冒蜂胶有较大危害　　近年研究报告表明，大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶，而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨，而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见，有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。　　在利益的驱动下，一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数，造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样，实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序，再加入少量蜂胶，即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶，厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁，提高蜂胶中的黄酮含量，以应对检测。其实，这些人工黄酮对人体是有害的。　　专家指出，蜂胶的保健功能是其天然配比形成的，人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量，一是破坏了蜂胶成分的原有配比，二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关，会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面，毛胶里面的病菌和重金属严重超标，会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶，自然没有蜂胶 的保健功能。因此，专家提醒大家，买蜂胶千万不要图便宜，万一食用了劣质蜂胶或假胶，既损害了身体，又耽误了病情。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg￥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg￥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg￥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg￥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg￥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg￥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg￥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg￥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg￥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL￥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400 187553水 [HPLC]4 L￥375 S02302J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m）1 支￥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机）100 片/包￥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相）100 片/包￥380 901275J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000 958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥340 928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥109 5183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

各相关单位：根据《中国技术经济学会团体标准管理办法》的有关规定，中国技术经济学会批准《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准。现予以发布，详细信息见下表：序号标准编号标准名称实施日期1T/CSTE 0379-2023生物活性肽的鉴别和细胞活性测定2023-09-01 中国技术经济学会2023年8月15日2023（53号文）关于批准发布《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准的公告.pdf

药物的结晶基本上属于分子间力形成的分子晶体,药物分子在晶格(crystal lattice)内排列形式决定了药物晶型。 不同晶型的同一药物在溶解度、熔点、密度、稳定性等方面有显著的差异,从而不同程度地影响药物的稳定性、均一性、生物利用度、疗效和安全性。药物多晶型现象已日益成为药品生产质量控制和新药研究不可缺少的重要组成部分。1 标准公示稿解读 01增修订变化● 总论★ 增加文字描述：如适用，可采用其他方法★ 解读：《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》提到晶型控制也可使用红外光谱法和拉曼光谱法等● 第一法（偏光显微镜法）★ 增加文字描述：利用晶体对光的基本特性可实现固态物质的结晶性检查● 第二法（粉末X射线衍射法）★ 增加晶型种类鉴别：相同化合物的不同晶型固体物质存在衍生特征图谱（衍射峰位置、强度）差异● 增加了第三法“差示扫描量热法”★结晶性检查：结晶态，尖锐状吸热峰；非结晶态，弥散状（或无吸热峰）★晶型种类鉴别：相同化合物的不同晶型固体物质存在吸热峰位置差异 02结晶性检查项目在辅料指导原则中收载情况《预混与共处理药用辅料质量控制指导原则》公示稿在“检查”提到：应关注生产过程中可能发生的晶型变化。晶型变化包括结晶状态和晶型种类变化。“稳定性研究”部分提到：共处理辅料还需关注晶型（如有）与杂质等的变化情况。 《9601 药用辅料功能性相关指标指导原则》公示稿中结晶性研究项目在各类辅料功能性相关指标收载情况如下表： 03结晶性检查方法选择● 产品标准收载：甘氨双唑钠、头孢丙烯、头孢地尼等31个品种标准【检查】项下收载“结晶性”项目，要求按照0981通则执行，结果应符合规定。● 检查方法选择变化：除第一法和第二法外，可以采用差示扫描量热仪完成化学药品结晶性检查项目。解决方案01X射线衍射仪XRD-6100多功能X射线衍射仪XRD-7000多功能X射线衍射仪 02差示扫描量热仪DSC-60 Plus 差示扫描量热仪药品结晶性检查应用实例 01XRD法鉴别尼莫地平片多晶型尼莫地平(Nimodipine, NMD)有两种多晶型：NMD I和NMD II，前者在6.5°附近衍射强度最大，后者在15°附近衍射强度最大。02DSC法测定原料药粉末晶型根据晶型的稳定性差异,同种药物的各种晶型大致分为稳定型、亚稳定型、不稳定型和假晶型。同一药物不同晶型之间以及晶体与无定形体之间,在一定条件下可以相互转变。1粉末试样第一次测试结果表明:DSC曲线图有两个明显的尖锐状吸热峰，温度数据见下表，推测存在两种不同晶型。粉末试样第二次测试结果表明:粉末试样第一次加热后自然冷却，然后第二次加热只剩下一种晶型，起始温度176.8℃，峰值178.3℃。推测可能产生晶型的改变。 [1]张涛,赵先英.药物研究和生产过程中的多晶型现象[J].中国新药与临志,2003,22(10):615-620. DOI:10.3969/j.issn.1007-7669.2003.10.011.

《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf

2024年1月10日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规，加强对固体废物的管理，保护环境，保障人体健康，生态环境部对《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）进行了修订，现公开征求意见。现行《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）（以下简称标准）实施以来，我国固体废物管理改革步伐加快，涉及固体废物鉴别的新问题不断出现。为进一步加强固体废物管理，完善固体废物属性鉴别依据，进行第一次修订。本标准规定了不作为固体废物管理的物质、依据产生来源的固体废物鉴别、依据利用处置方式的固体废物鉴别、副产物和利用固体废物生产的产物的固体废物鉴别以及监督管理要求。本标准适用于物质(或材料) 和物品(包括产品、商品)(以下简称物质) 的固体物鉴别本标准适用于液态废物的鉴别。本标准遵循延续性原则、坚持问题导向、坚持减污降碳协同增效等基本原则。通过标准的修订以满足我国固体废物风险管控的要求、推进“无废城市”建设的需要、固体废物进口管理制度改革要求、综合保税区和自由贸易区相关业务需要，从而保障固体废物鉴别质量和公正性。我国固体废物产生强度高，但利用处置能力不足、相应的成本较高，随着国内对涉及固体废物尤其是危险废物的违法行为打击力度日益加强，企业利用现行标准中较为模糊的条款，将固体废物“改头换面”躲避监管的苗头逐渐显露。近年来固体废物非法转移和倾倒呈现高发态势，其中不乏因对固体废物属性认定不清，导致以原料或产品的名义转移固体废物事件发生。为避免因固体废物属性认定不清导致固体废物游离于管理之外，急需通过标准的修订堵上管理漏洞。固体废物鉴别是推进城市固体废物精细化管理，推动固体废物资源化和健全“无废城市”建设相关制度的前提和关键。《“无废城市”建设试点工作方案》将健全标准体系作为主要任务，提出通过“完善综合利用标准体系，分类别制定工业副产品、资源综合利用产品等产品技术标准”，推动大宗工业固体废物资源化利用的具体措施。现行标准中关于固体废物和副产品的判定准则是指导固体废物综合利用标准制定的基础,需根据最新管理要求做出相应调整。随着禁止洋垃圾入境制度的深入推进，我国固体废物进口管理逐步加严，将固体废物报成正常商品以规避我国监管的问题日益凸显。口岸的固体废物鉴别需求不断增加，需要根据鉴别案例中反映出的新问题对标准进行修改。现行标准对二手产品(旧货)和固体废物的判别界线较为模糊，一方面存在固体废物“以废充旧”非法入境的风险，另一方面也会使正常的检测、维修、再制造业务受到一定影响。考虑到保税检测、维修及再制造业务的需要，急需补充完善我国固体废物鉴别相关规则。附件：征求意见单位名单.pdf固体废物鉴别标准 通则 （征求意见稿）.pdf《固体废物鉴别标准 通则（征求意见稿）》编制说明.pdf征求意见反馈单.pdf

溢油事故：超级杀手　　“据不完全统计，1976～2006年，我国沿海平均每4天发生一起溢油事故，其中，溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者，“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙，加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大，我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”　　海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手，是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展，各类油污染事件呈上升趋势，发生的频率与风险正日益加大，这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。　　高振会举例说，2002年，一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故，大量原油泄漏，经过评估，这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外，各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源，而它们直接危害到周围居民的健康。　　发展，迫在眉睫　　溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据，因此，发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。　　“海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性，加之其在海洋环境中的复杂变化，使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台，部分基础研究成果零散分布，缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术，给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者，面对我国沿海经济的迅速发展，我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作，从而指导我国海洋溢油环境保护工作。　　针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害，目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构，如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上，建立了欧洲海上溢油鉴定系统，后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受，作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果，不仅促进了海洋溢油相关技术的发展，并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。　　我国也应时代发展的需要，于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室，促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。　　油指纹鉴别技术是时代之需　　溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究，深入了解海洋溢油的特征和规律，准确查明各种溢油来源，对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估，为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台，为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。　　高振会向记者介绍，这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。　　该技术最早始于20世纪60年代，美、日等国家在70年代相继推出标准方法，北欧标准也在80年代颁布。近些年来，随着技术的发展和研究的不断深入，各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系，并建立起了自己的油指纹库，我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。　　高振会解释说，所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性，通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对，从而实现溢油源的排查和确认。　　众所周之，原油是由上千种不同浓度的化合物组成，这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息，如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征，这些信息就是反映油品特征的油指纹。　　油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响：首先，原油的形成和聚集过程中的因素，包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次，原油通过不同的炼制过程获得的成品油，因为炼制过程不同，不同的需求，以及运输、储存等过程的不同，不同成品油的油指纹不同 最后，油品溢出到环境中后的风化和混合，不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合，油指纹也会发生不同程度的变化。　　记者了解到，为提高溢油鉴定能力，为海洋行政执法管理提供科学依据，国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体，承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。　　关键之处显身手　　“在我国科技工作人员的努力下，在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上，我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上，广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001，1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术，研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法，较之前行业标准已经有了质的飞跃，溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。　　高振会进一步补充说，这些技术目前已经得到了很好的应用，积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中，这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中，北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术，排除了多种溢油嫌疑，成功地确定溢油来源，为事件的处理提供了有力证据。

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

摘要：据工信部日前在《化肥工业“十二五”发展规划》中的统计数据，我国现有合成氨企业472家，平均规模仅14万吨，小于8万吨的企业仍有249家。目前仅有部分大型企业已达到新标准，大量中小型企业将需要通过减排和技改来满足标准，否则将面临淘汰。准入条件和新版排放标准的规定，将催生对各种水质监测仪器如COD、氨氮测定仪等的需求，如按存在需求的企业每类水质监测仪器仅采购一台估算，市场需求至少也在3亿元以上。　　在我国的“十二五”环保规划中，消减氮氧化物排放是重点工作之一，而对于此项工作来说，合成氨行业是其关键所在。合成氨是化学工业的基础行业，而且目前成熟的烟气脱硝技术，无论是非选择性催化还原法(SNCR)还是选择性催化还原法(SCR)，均需要使用氨，然而合成氨工艺中，本身也会产生大量氮氧化物。因此合成氨生产企业的技术是否先进，生产是否清洁，对于氨氮治理至关重要。在“十一五”期间，我国合成氨行业本身已处于较为严重的产能过剩状态，使合成氨行业的优化和产业升级显得更加迫切。　　准入条件提升行业门槛　　2013年1月1日，工业和信息化部发布了《合成氨行业准入条件》，对企业的布局、规模、工艺、能耗、排放、安全等都作出了明确规定，提升了合成氨行业的门槛。　　《准入条件》中规定，新建合成氨项目必须严格执行环境影响评价制度并按规定取得主要污染物排放总量指标。企业环境保护设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用。新建合成氨企业应达到《氮肥行业清洁生产评价指标体系(试行)》中规定的“清洁生产先进企业水平”。企业应当按照国家或地方污染物排放标准，结合行业特点以及主要污染物总量减排工作的需要，制定自行监测方案，对污染物排放状况和污染防治设施运行情况开展自行监测和监控，保存原始监测和监控记录，建立废气废水排放量、固体废物产生量和处理处置量等台账。定期向社会公布监测结果。　　《准入条件》中还规定，合成氨建设项目应在投产十二个月内达到准入条件中规定的能源消耗和污染物排放指标。逾期未达到本准入条件规定的，相关行政主管部门要根据国家有关法律、法规的要求责令其限期整改或停产。　　新标准提升排放要求并有明确时间点　　日前，由环境保护部发布，并将于2013年7月1日起实施的新版《合成氨工业水污染物排放标准》，也对合成氨生产企业提出了非常高的要求和明确的时间点。　　新版《合成氨工业水污染物排放标准》是标准的第二次修订，标准中对各项污染物，如悬浮物、化学需氧量(COD)、氨氮、总氮、总磷、氰化物、挥发酚、硫化物、石油类等的排放标准做出了新的规定，其中氨氮排放的标准尤为严格，相对原有标准大幅提高了要求。《标准》明确规定，自2014年7月1日起至2015年12月31日止，现有企业直接排放和间接排放的化学需氧量(COD)为100mg/L和200mg/L，氨氮为40mg/L和50mg/L，总氮为50mg/L和60mg/L 自2016年1月1日起，标准提升至化学需氧量(COD)为80mg/L和200mg/L，氨氮为25mg/L和50mg/L，总氮为35mg/L和60mg/L，与原标准相比，新标准提升排放要求高达三至五成。除此以外，其他多项标准也同步提高。而自2013年7月1日起，新建企业就必须执行此标准。　　据工信部日前在《化肥工业“十二五”发展规划》中的统计数据，我国现有合成氨企业472家，平均规模仅14万吨，小于8万吨的企业仍有249家。目前仅有部分大型企业如华鲁恒升等已达到新标准，大量中小型企业将需要通过减排和技改来满足标准，否则将面临淘汰。因此准入条件和新版排放标准的规定，将催生对各种水质监测仪器如COD、氨氮测定仪等的需求，如按存在需求的企业每类水质监测仪器仅采购一台估算，市场需求至少也在3亿元以上。　　撰稿 魏昕　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系吴女士，电话：010-51654017-8017

最近正是蜂产品的收购淡季，但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多，这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。　　前不久，央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻，引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象，也引起了监管部门和业界的重视。近日，央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例，报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。　　日前，从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到，用杨树胶冒充的蜂胶，在检测时能蒙混过关，主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物，也有树胶成分，因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说，杨树胶之所以能检测合格，主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量，而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。　　作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室，浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法，假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说，浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液，再通过气相和液相质谱仪分析后，可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱，如果与这张图谱不吻合，便是假冒蜂胶，原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利，还获得了杭州市科技进步三等奖。　　蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一，全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年，我们建这个检测中心的时候，业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。

近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。

仿制药一致性评价是对已经批准上市的仿制药，按照和原研药品质量和疗效一致的原则，分期分批进行质量一致性评价。其核心是保证仿制药在质量与疗效上达到与原研药一致的水平，可以在临床上替代原研药。目前，我国生产的药品，多以仿制为主。其在我国的公共卫生体系中发挥着举足轻重的作用，是我国医疗保障制度的重要基础。因此，保证仿制药的质量安全就是保障我们的用药安全。仿制药一致性评价发展进程对仿制药进行一致性评价是根本性提升我国仿制药质量的重大举措，也是落实医药领域的供给侧改革，促进产业升级，提升国际竞争力的有效措施。2012年国务院印发的《国家药品安全“十二五”规划》和2013年国家食品药品监督管理局发布的《仿制药质量一致性评价工作方案》，要求全面提高仿制药质量，使其质量与疗效达到和原研药相同的水平。2015年之后，国务院办公厅相继印发《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》、《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》等一系列相关政策，开启口服固体制剂一致性评价。2017年，上市化学仿制药注射剂征求意见稿的出台，开启了注射剂一致性评价。2020.年，国家药品监督管理局正式发布《关于开展化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价工作》。截至2021年2月，国家局共有732个品种（3643个受理文号），涉及768家生产企业。其中，已通过366个品种（1477个批准文号），涉及419家企业。其中，仿制药一致性评价过审最多的省份是江苏省，共277种。山东以通过164种排行第二，浙江以通过156种排行第三。序号省份通过数1江苏2772山东1643浙江1564广东1505四川1126河北987北京958湖南599上海5410重庆492016年发布的《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》中，明确提出2018年底需要完成的仿制药一致性评价品种目录，共298种。截止到2021年2月，过评的“289品种”有108个（491个文号），其中， 北京药品公司过审的有26个。批准文号药品名称剂型规格批准日期上市许可持有人国药准字H20010700苯磺酸氨氯地平片片剂5mg(按C20H25ClN2O5计)2018/7/24华润赛科药业有限责任公司国药准字H11020127盐酸二甲双胍片片剂0.25g2018/9/26北京四环制药有限公司国药准字H10970081盐酸特拉唑嗪片片剂2mg（以C19H25N5O4计）2018/12/28华润赛科药业有限责任公司国药准字H20066824苯磺酸氨氯地平片片剂5mg（按C20H25ClN2O5计）2019/3/4北京万生药业有限责任公司国药准字H11021518盐酸二甲双胍片片剂0.25g2019/4/15北京京丰制药集团有限公司国药准字H20041838格列美脲片片剂2mg2019/6/21北京北陆药业股份有限公司国药准字H20010567格列美脲片片剂1mg2019/6/21北京北陆药业股份有限公司国药准字H20023132富马酸比索洛尔片片剂2.5mg2019/6/21北京华素制药股份有限公司国药准字H10970082富马酸比索洛尔片片剂5mg2019/6/21北京华素制药股份有限公司国药准字H20133084盐酸帕罗西汀片片剂20mg(按C19H20FNO3计)2019/9/9北京福元医药股份有限公司国药准字H20093622蒙脱石散散剂每袋含蒙脱石3克2019/10/18北京韩美药品有限公司国药准字H20074084苯磺酸氨氯地平片片剂5mg2019/10/23乐普药业（北京）有限责任公司国药准字H20058628吲达帕胺片片剂2.5mg2019/11/11国药集团工业有限公司国药准字H20193360阿卡波糖片片剂50mg2019/12/6北京福元医药股份有限公司国药准字H11020957盐酸二甲双胍片片剂（薄膜衣）0.25g2019/12/10北京利龄恒泰药业有限公司国药准字H20058155阿奇霉素胶囊胶囊0.25g2019/12/10北京四环制药有限公司国药准字H20093355蒙脱石散散剂每袋含蒙脱石3g2019/12/13北京金城泰尔制药有限公司国药准字H19990380蒙脱石散散剂每袋含蒙脱石3g2020/2/17北京万辉双鹤药业有限责任公司国药准字H20030638缬沙坦胶囊胶囊80mg2020/4/1华润赛科药业有限责任公司国药准字H20093369苯磺酸氨氯地平片片剂5mg2020/4/15北京益民药业有限公司国药准字H10950004米非司酮片片剂0.2g2020/5/14华润紫竹药业有限公司国药准字H20061072利培酮片片剂1mg2020/7/2北京天衡药物研究院南阳天衡制药厂国药准字H20203562阿卡波糖片片剂50mg2020/11/10北京博康健基因科技有限公司国药准字H11021022硝酸甘油片片剂0.5mg2020/12/1北京益民药业有限公司国药准字H11020396阿莫西林胶囊胶囊按C16H19N3O5S计0.25g2020/12/22悦康药业集团有限公司国药准字H20184075盐酸二甲双胍片片剂0.25g2020/12/23悦康药业集团股份有限公司仿制药一致性评价技术要求参比制剂参比制剂是仿制药质量和疗效一致性评价的参照物，通常选用原研药。应按照国家药监局发布的《化学仿制药参比制剂遴选与确定程序》科学选择参比制剂，参照本技术要求和国内外相关技术指导原则开展一致性评价研究工作。生产工艺列出所有关键步骤及其工艺参数控制范围，提供确定关键工艺步骤和参数的研究资料（灭菌/无菌工艺等）质量控制根据目标产品的质量概况（ QTPP）确立制剂的关键质量属性（ CQA），如性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒径分布、复溶溶液性状、溶液澄清度、溶液颜色、渗透压/渗透压比、 pH值/酸碱度、水分、装量、装量/重量差异、含量均匀度、可见异物、不溶性微粒、细菌内毒素、无菌、元素杂质、残留溶剂、有关物质（异构体）、原料药晶型/粒度、含量等。原料药制剂生产商需结合原料药生产工艺，根据现有指导原则和相关文件。对原料药的质量进行充分研究与评估，必要时修订有关物质检查方法，增加溶液澄清度与颜色、溶剂残留、细菌内毒素、微生物限度等检查，并提供原料药理化特征性（BCS分类、晶型、溶解度、颗粒分布等）与制剂生产及制剂性能相关性。辅药制定严格的内控标准。除特殊情况外，应符合现行中国药典要求。可提供原料药的关键理化特性。稳定性研究包括影响因素试验、加速试验和长期试验，必要时应进行中间条件试验考察。仿制药的稳定性应不低于参比制剂。根据稳定性研究结果，参照参比制剂确定贮藏条件。

食品安全标准也是两会代表委员关注的重要问题。昨日，央视《每周质量报告》称，目前，某些行业产品没有质量标准，造成监管难的局面 同时，在一些标准中应用的落后检测方法，也使造假者钻了空子。对此，代表委员们建议，新的食品产品、新的工艺，包括制假企业新的造假水平，应及时跟踪，制定和完善相关标准。　　化妆品用珍珠粉无标准　　去年9月，浙江一些厂家用贝壳粉冒充珍珠粉销售，被曝光后，当地政府组织执法部门对珍珠粉市场进行了清理整顿，并建立了珍珠产业技术创新服务平台，希望以此来鉴别珍珠粉真伪。在实践中研究人员发现：虽然药用珍珠粉可以通过《中国药典》来衡量质量好坏，但化妆品用珍珠粉却没有国家质量标准，而这一层次的珍珠粉的市场需求却是最大的。如果没有国标作为认定依据，即使能将珍珠粉和贝壳粉区分开来，其结果也不具备法律效力，不能作为执法的依据。　　蜂胶标准存“漏洞”　　一些行业虽然已有质量标准，但由于造假技术的不断更新，原来的标准已经不能作为判定产品合不合格的依据。曾遭曝光的“蜂胶造假”事件就是典型的例子。在被曝光企业提供的原料蜂胶的检测报告上显示：提纯蜂胶的总黄酮含量完全符合国家标准。而事实上，造假者是在树胶里添加了芦丁、槲皮素等黄酮类物质，人为提高了总黄酮含量。　　蜂胶国家标准规定，只要总黄酮含量达标蜂胶就判定为合格。而据浙江大学动物科学学院教授胡福良介绍，蜂胶质量控制的指标主要看类黄酮和多酚类，这两大类化合物在树胶和蜂胶中同样都存在，这就让造假者钻了空子。全国人大代表王填为此呼吁，像蜂胶这类新兴的保健品行业，由于原料新、工艺新，其标准的修订尤其要及时。王填还举例说，橄榄调和油标称有很多橄榄，“但里面是加了1滴橄榄油，还是1%的橄榄油，还是5%的橄榄油，没有标准。我认为至少里面的添加物不少于20%，否则商品名称上就不能用这个添加物的名称来误导消费者。”　　代表委员建议抓紧补漏　　针对这类由于标准缺失带来的行业问题，政协委员高天乐曾提交过《我国现有食品安全标准亟待规范和提升》提案。他指出，生产企业应及时跟踪行业发展和变化，及早跟监管部门交流，制定完善适合人类食用安全的产品标准，从企业的标准上升为行业标准、国家标准，然后国家有关部门通过从严去执行标准来规范行业的发展。　　7项新添加剂标准即将公布　　据了解，《食品安全法》中涉及食品安全标准有关规定的条文共有33条。相关专家指出：要尽早建立食品安全系统以减少食品危害，仅靠企业自觉的行为和行业竞争不可能实现，只能依靠法律的强制手段和标准来引导实现。卫生部负责人介绍，2010年我国共制定发布新的95项食品添加剂标准，即将公布7项新的食品添加剂标准和58项新指定的食品添加剂标准。出台数量众多的食品标准将使老百姓能吃得更安全、更放心。

根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告，发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 4806.15-2024《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用黏合剂》，该标准将于2025年2月8日正式实施。GB 4806.15-2024 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用黏合剂.pdf（一）国内外有关粘合剂法规和标准情况说明①欧盟尚未制定粘合剂产品法规，但鉴于粘合剂是在复合材料及制品中应用最为广泛且多数情况下粘合剂在食品接触材料中属于非直接接触食品部分、与食品之间有功能阻隔层阻隔的特点，将粘合剂作为塑料制品的一部分来进行管理。因此，欧盟主要通过食品接触材料及制品框架法规(Regulation (EC)1935/2004)、良好生产规范法规(Regulation(EC)2023/2006)和塑料法规(Regulation (E)10/2011)三项法规对粘合剂进行管理。②美国：21CFR175.105和21CFR175.125 是美国联邦法规第 21章中专门管理食品接触材料及制品用粘合剂的相关章节。21CFR175.105 适用于一般粘合剂(不包括压敏胶)，21CFR175.125适用于压敏胶。两个章节中分别列出了允许用于两种粘合剂的物质清单及其用途、最大使用量等限制条件。③德国：德国联邦风险评估所(BfR)建议的第 25 和第 26 章管理食品接触材料及制品用粘合剂。第 25 章适用于食品接触用聚氨粘合剂，规定了允许用于聚氨粘合剂的起始物、单体、添加剂和助剂，及其限制要求。第 26 章适用于固体石蜡、微品蜡及蜡、树脂和塑料的混合物制成的食品接触材料，包括涂层、直接与食品接触的粘合剂等。此章节规定了可用于食品接触材料的天然来源，如固体石蜡、微晶蜡、合成固体石蜡、低分子聚丙烯及其混合物的质量规格要求、允许添加的添加剂及其限制要求。（二）关于黏合剂的分类根据黏合剂是否与食品直接接触，标准将黏合剂分为直接接触食品用黏合剂和间接接触食品用黏合剂。直接接触食品用黏合剂指用于食品接触材料及制品的食品接触面，预期直接与食品接触的黏合剂，如水果贴纸用压敏胶等。间接接触食品用黏合剂指用于食品接触材料及制品的非食品接触面，预期不与食品直接接触，但其成分可能转移到食品中的黏合剂，如复合材料层间使用的黏合剂等。两者预期用途不同，可按照其涂布面以及是否预期与食品直接接触进行区分。食品接触材料及制品用黏合剂使用企业应通过接缝和边缘等包装设计、增加有效阻隔层等方式尽可能防止间接接触食品用黏合剂与食品直接接触。 　　（三）关于黏合剂用原料的管理 　　考虑到直接接触食品用黏合剂的安全风险相对较高，标准分别针对直接接触食品用黏合剂和间接接触食品用黏合剂的基础原料采用不同的管理模式。附录A和附录B分别规定了直接接触食品用黏合剂和间接接触食品用黏合剂允许使用的基础原料及使用要求。直接接触食品用黏合剂基础原料采用聚合物管理模式，仅能使用附录A及相关公告中列出的物质。间接接触食品用黏合剂基础原料则允许使用聚合物和部分已经过安全性评估的单体、其他起始物，且直接接触食品用黏合剂所使用的基础原料也可用于间接接触食品用黏合剂。同时，黏合剂中添加剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685）及相关公告的要求，直接接触食品用黏合剂所使用的添加剂也可用于间接接触食品用黏合剂。　　（四）关于黏合剂中的芳香族伯胺（PAA）　　芳香族聚氨酯类黏合剂、使用了胺类固化剂的环氧型黏合剂、聚酰亚胺类黏合剂等产品在固化反应过程中均可能产生PAA。为更好地管控该类物质的安全风险，标准中设置了PAA迁移总量限量要求，并规定该指标仅适用于含有芳香族聚氨酯等可能产生PAA的黏合剂。考虑到黏合剂固化反应过程是PAA的主要产生阶段，因此标准规定应在黏合剂固化反应完成后，对食品接触材料及制品终产品开展PAA的迁移量检测。对于本标准附录A、附录B、GB 9685及相关公告中已经规定了迁移限量的PAA，其限量应按照相关规定执行，不计入PAA迁移总量。点击图片获取更多标准解读》》》》》》

2024年5月份有338项标准将实施 ——农林牧渔及食品标准独领风骚我们通过国家标准信息平台查询到，在2024年5月份将有338项与科学仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：5月份新实施标准一览通过上述图表我们发现，5月份主要是以农林牧渔及食品相关的为主，占比达到了69%（234条）。在这些新实施标准中有水产、农产品农副产品及农药、食品饲料及乳制品等质量及检测方法标准，标准中使用了大量的生命科学类仪器检测。另外还有16%（55条）医药和7%（24条）环境监测标准也将实施。在5月份新实施标准中，涉及大量的科学仪器检测，如：液相色谱-串联质谱仪 、气相色谱-质谱联用仪 、气相色谱仪 、液相色谱 、荧光定量PCR 、红外光谱 、分光光度 、荧光免疫层析 、生物芯片试剂盒 、免疫分析 、拉曼光谱 、X 射线荧光光谱 、原子吸收光谱 等仪器设备。具体2024年5月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准（1个）TB/T 1869.7-2023铁路信号变压器 第7部分：BE系列扼流变压器农林牧渔食品标准（234个）SC/T 9447-2023 水产养殖环境（水体、底泥）中丁香 酚 的测定 气相色谱 - 串联质谱法 SC/T 9446-2023 海水鱼类增殖放流效果评估技术规范 SC/T 9112-2023 海洋牧场监测技术规范 SC/T 7002.7-2023 渔船用电子设备环境试验条件和方法 第 7 部分：交变盐雾（ Kb ） SC/T 7002.11-2023渔船用电子设备环境试验条件和方法 第11部分：倾斜 摇摆SC/T 5005-2023 渔用聚乙烯单丝及超高分子量聚乙烯纤维 SC/T 4033-2023 超高分子量聚乙烯钓线通用技术规范 SC/T 2123-2023 冷冻卤虫 NY/T 574-2023 地方流行性牛白血病诊断技术 NY/T 572-2023 兔 出血症诊断技术 NY/T 4451-2023 纳米农药产品质量标准编写规范 NY/T 4450-2023 动物饲养场选址生物安全风险评估技术 NY/T 4449-2023 蔬菜地防虫网应用技术规程 NY/T 4448-2023 马匹道路运输管理规范 NY/T 4447-2023 肉类气调包装技术规范 NY/T 4446-2023 鲜切农产品 包装标识技术要求 NY/T 4445-2023 畜禽屠宰用印色用品要求 NY/T 4444-2023 畜禽屠宰加工设备 术语 NY/T 4443-2023 种牛术语 NY/T 4442-2023 肥料和土壤调理剂 分类与编码 NY/T 4440-2023 畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和 喹 诺酮类药物残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法 NY/T 4439-2023 奶及奶制品中乳铁蛋白的测定 高效液相色谱法 NY/T 4438-2023 畜禽肉中 9 种生物胺的测定 液相色谱 - 串联质谱法 NY/T 4437-2023 畜肉中龙胆紫的测定 液相色谱 - 串联质谱法 NY/T 4436-2023 动物冠状病毒通用 RT-PCR 检测方法 NY/T 4432-2023 农药产品中有效成分含量测定通用分析方法 气相色谱法 NY/T 4431-2023 薏苡仁中多种酯类物质的测定 高效液相色谱法 NY/T 4430-2023 香石竹斑驳病毒的检测 荧光定量 PCR 法 NY/T 4429-2023 肥料增效剂 苯基磷酰二胺（ PPD ）含量的测定 NY/T 4428-2023 肥料增效剂 氢醌（ HQ ）含量的测定 NY/T 4427-2023 饲料近红外光谱测定应用指南 NY/T 4426-2023 饲料中二 硝托胺 的测定 NY/T 4425-2023 饲料中 米诺地尔 的测定 NY/T 4424-2023 饲料原料 过氧化值的测定 NY/T 4423-2023 饲料原料 酸价的测定 NY/T 4422-2023 牛蜘蛛腿综合征检测 PCR 法 NY/T 4421-2023 秸秆还田联合整地机 作业质量 NY/T 4420-2023 农作物生产水足迹评价技术规范 NY/T 4419-2023 农药桶混助剂的润湿性评价方法及推荐用量 NY/T 4418-2023 农药桶混助剂沉积性能评价方法 NY/T 4417-2023 大蒜营养品质评价技术规范 NY/T 4416-2023 芒果品质评价技术规范 NY/T 4415-2023 单氰胺可溶液剂 NY/T 4414-2023 右旋 反式氯丙炔 菊酯原药 NY/T 4413-2023 噁 唑 菌酮原药 NY/T 4412-2023 抑霉 唑 水乳剂 NY/T 4411-2023 抑霉 唑 乳油 NY/T 4410-2023 抑霉 唑 原药 NY/T 4409-2023 苏云金杆菌可湿性粉剂 NY/T 4408-2023 苏云金杆菌悬浮剂 NY/T 4407-2023 苏云金杆菌母药 NY/T 4406-2023 萘 乙酸钠可溶液剂 NY/T 4405-2023 萘 乙酸（ 萘 乙酸钠）原药 NY/T 4404-2023 抗倒酯微乳剂 NY/T 4403-2023 抗倒 酯 原药 NY/T 4402-2023 甲 哌 鎓可溶液剂 NY/T 4401-2023 甲 哌 鎓原药 NY/T 4400-2023 氟 啶 虫酰胺水分散粒剂 NY/T 4399-2023 氟 啶 虫酰胺悬浮剂 NY/T 4398-2023 氟 啶 虫酰胺原药 NY/T 4397-2023 氟虫 腈 种子处理悬浮剂 NY/T 4396-2023 氟虫 腈 悬浮剂 NY/T 4395-2023 氟虫 腈 原药 NY/T 4394- 2023 代森锰锌 霜 脲 氰可湿性粉剂 NY/T 4393- 2023 代森联可湿性 粉剂 NY/T 4392- 2023 代森联水 分散粒剂 NY/T 4391- 2023 代森联原药 NY/T 4390-2023 丙炔氟草胺 可湿性粉剂 NY/T 4389-2023 丙炔氟草胺 原药 NY/T 4388-2023 苯 醚甲环唑 水分散粒剂 NY/T 4387-2023 苯 醚甲环唑 微乳剂 NY/T 4386-2023 苯 醚甲环唑 乳油 NY/T 4385-2023 苯 醚甲环唑 原药 NY/T 4384-2023 氨氯吡啶酸可溶液剂 NY/T 4383-2023 氨氯吡啶酸原药 NY/T 4382-2023 加工用红枣 NY/T 4381-2023 羊草干草 NY/T 394-2023 绿色食品 肥料使用准则 NY/T 3213-2023 植保无人驾驶航空器 质量评价技术规范 NY/T 1668-2023 农业野生植物原生境保护点建设技术规范 NY/T 1236-2023 种羊生产性能测定技术规范 LS/T 8013-2023 气膜钢筋混凝土圆顶仓工程施工与验收规范 LS/T 8012-2023 气膜钢筋混凝土圆顶仓设计规范 LS/T 8005-2023 农户小型粮仓建造技术规范 LS/T 6148-2023 粮油检测 粮食中铅的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法 LS/T 6147-2023 粮油检测 粮食中 T-2 毒素的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法 LS/T 6146-2023 粮油检验 粮食中霉菌计数 荧光快速检测法 LS/T 3323-2023 食品工业用玉米蛋白 LS/T 3322-2023 冷冻熟面条 LS/T 3321-2023 马铃薯全粉 LS/T 3127-2023 鹰嘴豆 LS/T 3126-2023 油用杏仁 LS/T 1233-2023 粮油储藏 粮食仓储企业危险源辨识与评价方法 SN/T 5658.3-2023 蒸馏酒质量鉴别方法 第 3 部分：多酚总量的测定 分光光度法 SN/T 5658.2-2023 蒸馏酒质量鉴别方法 第 2 部分：橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法 SN/T 5658.1-2023 蒸馏酒质量鉴别方法 第 1 部分： 18 种挥发性成分含量的测定 气相色谱法 SN/T 5656-2023 食品中 5 种杂粮成分定性检测方法 实时荧光 PCR 法 SN/T 5655.13-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 13 部分：胡桃 SN/T 5655.12-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 12 部分：开心果 SN/T 5655.11-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 11 部分：夏威夷果 SN/T 5655.10-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 10 部分：巴西坚果 SN/T 5655.9-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 9 部分：榛子 SN/T 5655.8-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 8 部分：腰果 SN/T 5655.7-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 7 部分：扁桃仁 SN/T 5655.6-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 6 部分：乳 SN/T 5655.5-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 5 部分：大豆 SN/T 5655.4-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 4 部分：花生 SN/T 5655.3-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 3 部分：蛋类 SN/T 5655.2-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 2 部分： 甲壳纲类动物 SN/T 5655.1-2023 商品化试剂盒检测方法 预包装食品致敏原免疫分析法 第 1 部分： 麸 质 SN/T 5649-2023 动物源食品 中克百威 及代谢物 3- 羟基克百威 残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 5643.5-2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第 5 部分： 4 种真菌毒素含量的测定 生物芯片 试剂盒法 SN/T 5643.4-2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第 4 部分： 西布曲明 的测定 拉曼光谱法 SN/T 5643.3-2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第 3 部分：苋菜红的测定 拉曼光谱法 SN/T 5643.2-2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第 2 部分：碱性嫩黄 O 的测定 拉曼光谱法 SN/T 5643.1-2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第 1 部分：砷、镉、汞、铅含量的测定 X 射线荧光光谱法 SN/T 5642.7-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 7 部分：副干酪乳杆菌 SN/T 5642.6-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 6 部分： 嗜 酸乳杆菌 SN/T 5642.5-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 5 部分：鼠李糖乳 杆菌 SN/T 5642.4-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 4 部分：植物乳杆菌 SN/T 5642.3-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 3 部分：动物双 歧 杆菌 SN/T 5642.2-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 2 部分：两双 歧 杆菌 SN/T 5642.1-2023 出口乳制品中乳酸菌检测方法 数字 PCR 计数法 第 1 部分：青春双 歧 杆菌 SN/T 5638-2023 冰葡萄酒中 20 种醛酮类物质的测定 气相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 5637-2023 6 种常见黑松露成分定性检测方法 实时荧光 PCR 法 SN/T 5636-2023 16 种鱼类成分定性检测方法 实时荧光 PCR 法 SN/T 5604-2023 东北林蛙物种鉴定方法 实时荧光 PCR 法 SN/T 5521-2023 进口麦卢卡蜂蜜中 5 种特征物质的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 5520-2023 动物源食品中苯乙醇胺 A 的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 5519-2023 出口植物源性食品 中氰氟草酯 和 氰氟 草酸残留量的测定 SN/T 5518-2023 出口植物源食品中 棉隆及其 代谢物残留量的测定 气相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 5517-2023 出口水产品及其制品中甲基汞的测定 全自动甲基 汞分析仪法 SN/T 5515-2023 出口食品中氟 唑 菌酰胺残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 5514-2023 出口食品中产毒素真菌快速检测方法 实时荧光 PCR 法 SN/T 5513-2023 出口禽肉中弯曲 菌 计数方法 SN/T 5512-2023 出口动物源食品中那西肽残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 4544.3-2023 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法三 SN/T 1988-2023 出口动物源食品中头 孢 类抗生素残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 SN/T 1681-2023蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 5599-2023 进境鲜冻肉类产品名称规范 SN/T 5561-2023 出口食品中乙 嘧 硫磷残留量的测定 气相色谱法 DB32/T 4727-2024 鳜鱼传染性脾肾坏死病诊断及综合防控技术规程 DB32/T 4726-2024 畜禽粪污 沼 液果 蔬 生产施用技术规范 DB32/T 4735-2024 优良食味粳稻生态种植技术规程 DB32/T 4732-2024 设施蔬菜园区农业机械配置规范 DB32/T 4731-2024 农机专业合作社机务管理规范 DB32/T 4730-2024 南美白对虾小型温棚健康养殖技术规范 DB32/T 4724-2024 草莓生产中微生物菌剂（肥）应用技术规程 DB5308/T 77—2024 桉树速生丰产林培育技术规程 DB42/T 235-2024 地理标志产品 京山桥米 DB42/T 582-2024 猕猴桃主要真菌性病害防控技术规程 DB42/T 1428.1-2024 猕猴桃轻简高效生产技术规程 第 1 部分：高枝牵引技术 DB42/T 2230.1-2024 麦茬复种 第 1 部分：夏直播棉 DB42/T 2228.4-2024 农副产品加工流通管理规程 第 4 部分：加工或保藏的水果 DB42/T 2228.3-2024 农副产品加工流通管理规程 第 3 部分：动、植物油脂 DB42/T 2228.2-2024 农副产品加工流通管理规程 第 2 部分：谷物粉制品 DB42/T 2228.1-2024 农副产品加工流通管理规程 第 1 部分：加工或保藏的蔬菜 DB42/T 2227.2-2024 食用菌菌种质量检验规范 第 2 部分：荷叶离褶伞 DB42/T 2217-2024 稻田迟直播油菜生产技术规程 DB42/T 2216-2024 普通白菜机械化生产技术规范 DB42/T 2215-2024 甘蓝型油菜品种真实性及其实质性派生品种 MNP 鉴定法 DB42/T 2214-2024 甘蓝类蔬菜 集约化穴盘育苗 技术规程 DB42/T 2213-2024 设施草莓 / 西瓜模式栽培技术规程 DB6521/T 071-2024 葡萄平茬嫁接技术规程 DB6521/T 070-2024 红巴拉多葡萄栽培技术规程 DB6521/T 069-2024 紫霞玫瑰葡萄栽培技术规程 DB6521/T 068-2024 火州翠玉 葡萄栽培技术规程 DB6521/T 067-2024 顺行龙干葡萄栽培技术规程 DB4413/T 43-2024 滨海旅游海鲜餐饮经营规范 DB4413/T 42-2024 糯 小麦种植技术规范 DB44/ 613-2024 畜禽养殖业污染物排放标准 DB41/T 2620-2024 沿 黄稻虾共 作生态种养技术规程 DB41/T 2617-2024 饲料霉变防控及霉菌毒素脱毒技术规范 DB41/T 2616-2024 杨树锈病综合防治技术规程 DB41/T 2615-2024 山桐子育苗技术规程 DB41/T 2614-2024 银木栽植 养护技术规程 DB41/T 2612-2024 薄壳山核桃容器苗培育技术规程 DB41/T 2611-2024 食用林产品抽样技术要求 DB41/T 2609-2024 设施西瓜、甜瓜水肥一体化设备配置与运行规程 DB41/T 2608-2024 设施蔬菜冬春季防灾减灾技术规范 DB41/T 2607-2024 蓝 莓 组培快 繁 技术规程 DB41/T 2606-2024 丘陵山地朝天 椒 生产技术规程 DB41/T 2605-2024 蜡梅 种质资源描述规范 DB41/T 2604-2024 规模化养殖池塘尾水生态处理技术规范 DB41/T 2597-2024 沼气用玉米、小麦秸秆黄 贮技术 规程 DB41/T 2596-2024 鹅常见病毒病防控技术规程 DB41/T 2595-2024 猪急性腹泻综合征诊断技术 DB41/T 2594-2024 规模化牛场布鲁氏菌病、结核病净化技术规范 DB41/T 2593-2024 黄山松培育技术规程 DB41/T 2592-2024 月季品种观赏性评价技术规程 DB41/T 2591-2024 石榴盆栽技术规程 DB41/T 2588-2024 苍术栽培技术规程 DB41/T 2587-2024 怀地黄种栽繁育技术规程 DB41/T 2586-2024 黄精种子育苗技术规程 DB41/T 2585-2024 大口黑鲈四种病毒性疾病防控技术规范 DB41/T 2583-2024 荷斯坦犊牛饲养管理技术规程 DB41/T 2582-2024 湖北紫荆培育技术规程 DB41/T 2581-2024 迁飞性昆虫的雷达观测技术规范 DB41/T 2577-2024 麦套朝天 椒 机械化直播生产技术规程 DB41/T 2576-2024 冬小麦 - 夏玉米 籽粒双 机收栽培技术规程 DB11/T 2171.3-2023 粮食节约减损规范 第 3 部分：加工环节 DB11/T 2171.2-2023 粮食节约减损规范 第 2 部分：运输环节 DB11/T 2171.1-2023 粮食节约减损规范 第 1 部分：储存环节 DB36/T 779-2023 毛红椿培育技术规程 DB36/T 1888-2023 长豇豆大棚栽培技术规程 DB36/T 1887-2023 油菜 - 中稻生产技术规程 DB36/T 1886-2023 湿地松种子园营建技术规程 DB36/T 1885-2023 辣椒水肥一体化栽培技术规程 DB36/T 1884-2023 苦瓜大棚秋延后栽培技术规程 DB36/T 1883-2023 黄瓜设施越夏栽培技术规程 DB36/T 1882-2023 黑皮冬瓜设施栽培技术规程 DB36/T 1881-2023 黑斑 侧褶蛙米尔 伊丽莎白 菌 分离鉴定技术规范 DB36/T 1880-2023 稻草全量还田下的油菜直播生产技术规程 DB36/T 1879-2023 测土配方施肥系统县域数据库规范 DB36/T 1878-2023 蛋鸭笼养技术规程 DB36/T 1876-2023 食品生产企业食品安全风险分级评定规范 DB36/T 848-2023 早稻集中育秧和移栽气象等级 DB36/T 1872-2023 旱地 “ 甘薯 — 油菜 ” 轮作生产技术规程 DB36/T 1871-2023 “ 早春红芽芋 — 晚粳稻 ” 轮作栽培技术规程 DB36/T 1870-2023 井冈蜜柚平衡施肥技术规程 DB36/T 1869-2023 香菇菌种生产技术规程 DB36/T 1868-2023 西方蜜蜂成熟 蜜 生产技术规程 DB36/T 1867-2023 白莲蜜蜂授粉技术规程 DB36/T 1866-2023 中华蜜蜂育王技术规程 DB36/T 1864-2023 切花石蒜栽培技术规程 DB36/T 1859-2023 特殊食品经营管理规范 DB36/T 1858-2023 特殊食品经营示范主体评价规范 DB36/T 1857-2023 校园食品安全总监（食品安全员）培训管理规范 DB4110/T 63-2023 玉米腐植酸 控释参混肥 施用技术规程 DB4110/T 62-2023 小麦玉米两熟制高产高效栽培技术规程 DB41/T 2598-2024 豫选黄河鲤 2 号 DB64/T 1980—2024 枸杞春季花期霜冻气象指标 DB41/T 1346-2024 稻田紫云英 - 水稻秸秆协同还田利用技术规程 DB64/T 1984—2024 酿酒葡萄晚霜冻灾 害调查 规范 环境环保标准（24个）NY/T 4435-2023 土壤中铜、锌、铅、铬和 砷含量 的测定 能量色散 X 射线荧光光谱法 NY/T 4434-2023 土壤调理剂中汞的测定 催化热解 - 金汞齐富集原子吸收光谱法 NY/T 4433-2023 农田土壤中镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法 SN/T 5523-2023水中铜绿假单胞菌的测定 酶底物法DB32/T 4729-2024 河湖生态疏浚工程施工质量检验与评定规范 DB32/T 4728-2024 河道保护规划编制导则 DB32/T 4740-2024 耕地和林地损害程度鉴定规范 CJ/T221-2023 城镇污泥标准检验方法 DB44/ 2462-2024 水产养殖尾水排放标准 DB64/T 702—2024 畜禽养殖污染防治技术规范 DB64/T 1981—2024 土壤水分自动观测站建设规范 DB64/ 819—2024 煤质活性炭工业大气污染物排放标准 DB64/ 1996—2024 燃煤电厂大气污染物排放标准 DB64/ 1995—2024 水泥工业大气污染物排放标准 DB41/ 2555-2023 医疗机构水污染物排放标准 DB37 4676—2023 海水养殖尾水排放标准 DB36/T 1865-2023 湿地碳汇监测 技术规程 DB41/T 2602-2024 湖泊水生态系统修复工程设计导则 DB41/T 2601-2024 农村水系综合治理设计导则 DB41/T 2613-2024 沿黄生态廊道建设导则 DB41/T 2579-2024 高山环境质量自动监测站防雷技术规范 DB32/T 4725-2024 池塘养殖尾水生态处理技术规范 DB41/T 754-2024 在用固体燃料工业锅炉节能评价规程 DB41/T 900-2024 旋流燃烧方式锅炉冷态试验导则 医药卫生标准（55个）GB 9706.222-2022 医用电气设备 第 2-22 部分：外科、整形、治疗和诊断用激光设备的基本安全和基本性能 专用要求 WS 10014-2023 学校及托幼机构饮水设施卫生规范 WS 10013-2023 公共场所集中空调通风系统卫生规范 WS 10012-2023 地方性 砷 中毒病区判定和划分 WS/T 10011.5-2023 公共卫生检测与评价实验室常用名词术语标准 第 5 部分：分子生物学检测 WS/T 10011.4-2023 公共卫生检测与评价实验室常用名词术语标准 第 4 部分：毒理学安全性评价 WS/T 10011.3-2023 公共卫生检测与评价实验室常用名词术语标准 第 3 部分：微生物检测 WS/T 10011.2-2023 公共卫生检测与评价实验室常用名词术语标准 第 2 部分：理化检测 WS/T 10011.1-2023 公共卫生检测与评价实验室常用名词术语标准 第 1 部分：基础术语 WS/T 10010-2023 卫生监督快速检测通用要求 WS/T 10009-2023 消毒产品检测方法 WS/T 10008-2023 7 岁 -18 岁儿童青少年体力活动水平评 WS/T 10007-2023 中小学生体育锻炼运动负荷卫生要求 WS/T 10006-2023 环境化学污染物参考剂量推导技术指南 WS/T 10005-2023 公共场所集中空调通风系统清洗消毒规范 WS/T 10004-2023 公共场所集中空调通风系统卫生学评价规范 WS/T 10003-2023 环境健康名词术语 WS/T 10002-2023 克山病病区控制和消除 WS/T 10001-2023 疾病预防控制机构实验室仪器设备配置和管理 SN/T 5605-2023 蝾螈壶菌检疫技术规范 SN/T 5602-2023 豇豆花叶病毒属病毒 RT-PCR 筛查方法 YY/T 1883-2023 Rh 血型 C 、 c 、 E 、 e 抗原检测卡（柱凝集法） YY/T 1874-2023 有源植入式医疗器械 电磁兼容 植入式心脏起搏器、植入式心律转复除颤 器和心脏再同步器械的电磁兼容测试细则 YY/T 1866-2023 一次性使用无菌 肛肠套扎器 胶圈或弹力线式 YY/T 1789.5-2023 体外诊断检验系统 性能评价方法 第 5 部分：分析特异性 YY/T 1411-2023 牙科学 牙科治疗机水路生物膜处理的试验方法 YY/T 1268-2023 环氧乙烷灭菌的产品追加和过程等效 YY/T 0893-2023 医用气体混合器 独立气体混合器 YY/T 0862-2023 眼科光学 眼内填充物 YY/T 0128-2023 医用诊断 X 射线辐射防护器具 装置及用具 YY/T 1012-2021 牙科学 手机连接件联轴节尺寸 YY 9706.272-2021 医用电气设备 第 2-72 部分：依赖呼吸机患者使用的家用呼吸机的基本安全和基本性能 专用要求 YY 9706.270-2021 医用电气设备 第 2-70 部分：睡眠呼吸暂停治疗设备的基本安全和基本性能 专用要求 YY 9706.252-2021 医用电气设备 第 2-52 部分 : 医用病床的基本安全和基本性能 专用要求 YY 9706.247-2021 医用电气设备 第 2-47 部分：动态心电图系统的基本安全和基本性能 专用要求 YY 9706.234-2021 医用电气设备 第 2-34 部分 : 有创血压监护设备的基本安全和基本性能 专用要求 YY 9706.221-2021 医用电气设备 第 2-21 部分：婴儿辐射 保暖台 的基本安全和基本性能 专用要求 YY 1045-2021 牙科学 手机和马达 YY/T 0671-2021 医疗器械 睡眠呼吸暂停治疗 面罩和应用附件 DB32/T 4737.1-2024 社区慢性病患者自我管理工作规范 第1部分：总则 DB32/T 4736-2024 医疗卫生信用评价规范 DB42/T 2218-2024 中药材 艾草种植技术规程 DB14/T 2997—2024 特色针法操作规程 中风利咽通窍针 DB14/T 2996—2024 医疗机构 灸 疗场所设置要求 DB14/T 2995—2024 灸疗技术 操作规范 中药泥 灸 DB14/T 2994—2024 灸疗技术 操作规范 通督 灸 DB14/T 2993—2024 灸疗技术 操作规范 麦粒 灸 DB14/T 2992—2024 医疗肿瘤多学科诊疗工作规范 DB64/T 1986—2024 老年友善医疗机构建设评价规范 DB36/T 1875-2023 结核病定点医疗机构医院感染预防与控制规范 DB36/T 1855-2023 困境儿童监护风险干预指南 DB41/T 2603-2024病媒生物预防控制机构服务规范DB41/T 2610-2024 养老机构康复辅助器具配置服务规程 DB41/T 2621-2024 产前诊断（筛查）技术医疗机构服务规范 SN/T 4445.4-2023 进口医疗器械检验技术要求 第 4 部分：输液泵 冶金矿产标准（4个）DB36/T 1860-2023 稀土产品链的可追溯性体系设计与实施指南 DB36/T 863-2023 黄蜡 石质量 等级划分与评定 DB41/T 2599-2024 煤矿地震监测站网技术规范 DB41/T 2578-2024 铝合金深井铸造工艺系统安全规程 化工塑料标准（3个）SN/T 5660-2023进出口危险化学品检验规程 甲酸SN/T 5659-2023进出口危险化学品检验规程 发火液体 基本要求DB32/T 4723-2024 石墨 烯 材料包装储运通用要求 轻工纺织标准（1个）SN/T 5615-2023 进出口纺织品 再生纤维素纤维定性分析 显微镜法 能源标准（3个）DB64/T 1979—2024 风能太阳能开发项目选址气候可行性论证技术指南 DB32/T 4722-2024 固定式海上风力发电机组 安装技术规范 DB32/T 4721-2024 海上风电场 雷电预警系统技术规范 机械车辆标准（2个）DB31/T 310021-2024 纯电动公交车运营管理规范 DB14/T 2998—2024 电动自行车消防安全管理指南 其他标准（11个）SN/T 5622-2023 化学分析实验室标准物质的选择和使用 SN/T 5603-2023 进出境旅客行李物品中有害物质气味 嗅探技术 规程 DB36/T 1877-2023 直投式橡塑复合改性沥青混合料应用技术规范 DB36/T 744-2023 废旧轮胎橡胶沥青路面施工技术规范 DB31/T 310023-2024 绿色产品和服务认证规范 DB41/T 2584-2024 装配式桥梁现浇部分超高性能混凝土施工技术规范 DB41/T 2600-2024 地震应急指挥技术系统建设要求 TB/T 3385.1-2023 铁路无线电监测 第 1 部分：总体要求 TB/T 3295-2023 铁路大型施工机械 箱梁 运梁车 SN/T 5624-2023 检测实验室质量安全风险管理 通则 SN/T 4499-2023 技术性贸易措施工作规程 国外技术性贸易措施影响企业统计调查 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓ 扫码到APP免费下载 目前仪器信息网资料库 有近80万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有20多万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

近期，为保护农业水产养殖水体污染，改善养殖水环境质量，中华人民共和国农业农村部2023年4月11日发布《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准，该标准是由中国水产科学研究院珠江水产研究所起草，已于2023年8月1日实施。上海安杰智创科技股份有限公司作为《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准的验证单位，参与该标准的起草工作。1.仪器和设备2.适用范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。本文件适用于水产养殖水体（淡水、海水、养殖用水和排放水）中氨氮的测定。其他水体可参照执行。3.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，在盐酸介质中，加入无水乙醇作催化剂，将亚硝酸盐转化成NO2，用载气载入气相分子吸收光谱仪中，测得的吸光度与NO2浓度遵守朗伯比尔定律。中国水产科学研究院珠江水产研究所与安杰科技合作，购买了安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪，应用于水产养殖水质中氨氮的检测。国家重大专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目启动会公司承担了国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项1项、上海市高新技术成果转化项目6项、上海市中小企业科技创新基金项目1项、上海市科学技术委员会科研计划项目1项、上海张江国家自主创新示范区专项发展资金项目1项；牵头起草、参与编制了国家标准和行业标准15项。安杰科技根据市场变化、广大客户的实际需求，不断完善气相分子吸收光谱仪的各项使用功能，使其能够更加的自动化、智能化，能够为客户的检测工作带来满意的体验。AJ-3700 气相分子吸收光谱仪应用范围应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。检测指标测定水中硫化物、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮等指标。产品优势1.全自动检测:样品放置后无须人工干预，全自动测量并出具结果报告；2.测量速度快:根据不同测定项目，实现2-5分钟出具测定结果；3.抗干扰性强:具有一定色度浊度的样品可直接进样测定，无需前处理；4.绿色环保:无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。　　以下为其附则中的主要内容：　　一、新设标准等强化的内容　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)　　4. 新设腹泻性贝毒标准　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril　　四、保存流通标准及原料标准的修订　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。