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丙泊酚分离度用混合物

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丙泊酚分离度用混合物相关的资讯

  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。  氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 中山大学在重要工业混合物分离纯化方面取得重要突破
    p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0efb0394-27e8-4a6b-b92a-cc01c6e37729.jpg" title="tpxw2017-06-23-10.jpg"//pp style="text-align: center "图. 控制不同柔性客体分子选择性吸附的策略/pp  在国家自然科学基金项目(项目编号:21225105,21290173,21473260)等资助下,中山大学张杰鹏教授、陈小明院士及其他合作者在重要工业混合物分离纯化方面取得进展,相关研究成果于2017年6月16日以“Controlling guest conformation for efficient purification of butadiene”(控制客体分子构象实现丁二烯的高效分离)为题在线发表在Science上。/pp  为了使产品或原料达到足够高的纯度,工业界需要花费大量时间与成本对混合物进行分离。对于分子量相似的碳氢化合物,绝大多数多孔材料选择性吸附极性更大、分子更小和具有配位能力的烯烃。因此,通常需要经过耗能较高的萃取分馏过程将1,3-丁二烯从丁烷、丁烯和异丁烯等其他C4碳氢混合物中分离,目前很难利用多孔材料优先分离得到1,3-丁二烯。该研究团队发现常温常压下将C4碳氢化合物的混合物通过亲水性多孔配位聚合物MAF-23填充的固定床吸附装置后,只有1,3-丁二烯的构象发生转变,且构象转变导致很大的构象弯曲能量损失,从而大大减弱与MAF-23的吸附。该团队利用C4碳氢化合物的柔性差别和构象变化引起的能量损失以及由此导致的与多孔材料的吸附性差别,实现了温和条件下选择性达99.5%的1,3-丁二烯的高效纯化,避免了常规蒸馏和吸附纯化过程中因加热而产生的丁二烯自聚问题,实现了反常且最优的C4碳氢化合物吸附分离顺序。/pp  该团队致力于配位聚合物多孔材料的设计、合成、气体吸附和相关机理研究,近年来取得了系列进展,发展了多种提高二氧化碳捕获效率的策略,实现了常压、烟道气和大气环境中的多个吸附量记录 提出了利用气—固反应机理对多孔框架进行精确修饰的策略,设计合成了兼具拟铜蛋白氧气活化中心和易氧化有机配体的新型多孔配位聚合物MAF-42,可以将材料的吸附选择性改变四个数量级,适于天然气中提纯乙烷和甲烷 提出了“亲水孔道捕获疏水分子”的概念,利用超微孔表面精确排列的氢键受体高效结合极性较低的乙烷分子而非极性较大的乙烯分子,并据此合成了新型多孔配位聚合物MAF-49。常温常压下,将乙烯/乙烷混合物通过MAF-49填充的固定床吸附装置后,乙烷被选择性吸附保留,流出的乙烯纯度很容易超过99.99%。/p
  • 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物
    在缉毒现场,往往会遇到一些可疑粉末,手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定,提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品,这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂,降低了毒品纯度,且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此,只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼,才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累,鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能,可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品,小苏打、淀粉作为稀释剂,配置了两种混合毒品模拟物,对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物;毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1,混合物分析结果显示小苏打占80.8%,对乙酰氨基酚占19.2%,与混合比例一致,证明RS1500具有较高的灵敏度,其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2,检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚,准确识别出了三种混合物中的“毒品”,证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加,不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品,甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼,RS1500具备强大的混合物识别算法,结合多年的毒品数据库积累,可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品,满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署,并取得了良好的使用反馈,例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑(点击查看)。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物,检测结果与RS1500的结果一致,均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000,RS1500采用1064nm激光波长,抗荧光干扰能力强,在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势,同时具备强大的穿透包装能力,可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们,了解仪器参数和演示申请。
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸沃特世科技(上海)有限公司蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。实验流程:一、2-AB 标记糖链使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。1.使用50&mu l的标记反应液2. 65度反应4-5小时3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO)2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制)3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度4.用 90% ACN清洗处理板两次5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献(1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column(2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine(3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • 欧委会将成立专家小组对化学物质混合物进行评估
    5月31日,欧盟委员会宣布采取行动研究不同化学物质组合的混合物引起的潜在影响。委员会指出日常生活中接触到各种化学物质组成的混合物可能对人体构成的健康危险非单一化学物质可比拟的。欧委会在2月份发布的报告中,总结了化学物质“混合效应”的现状问题:  1、特定的情况下,化学物质可能联合反应,影响毒性的整体水平  2、普通行为模式的化学物质会联合反应产生的组合效应可能高于单一成分产生反应  3、尚无充分的证据表明如果混合物中的单一成分在安全线下,混合物是否在安全阀值内  4、中高剂量水平下联合反应较为明显  5、化学物质混合物组合多不胜数,对人类和环境健康的影响难以逐一确定,考虑设定优先进行风险评估的混合物清单(priority mixtures)  6、对化学物质混合物的评估缺乏暴露数据,目前紧紧掌握了少量化学物质的作用方式信息。  欧盟法规严格限制可用于食品、饮用水、空气和产品生产中的特定化学物质的含量,然后对这些化学品组合产生的混合效应却鲜有研究。当前欧盟立法的一个状况是一门法规通常只针对一个特定的领域,比如植物保护产品、农药、化妆品、药品、兽药等。在不同产品中的同一种(类)化学物质成分受不同的立法监管,这就为协调并使风险评估一致性构成了障碍。  欧委会提出的新方法,将识别一批需要优先评估的混合物,确保这批物质在欧盟不同法规风险评估要求上的一致性,弥补科学数据鸿沟。这个方法论主要与化学物质组合作用的行为方式、暴露数据,将研究控制在可进行正确评估的程度上。从这个方法论出发采取的行动必须基于减少、改善和取代脊椎动物实验的原则。为了推动化学物质累积效应的评估,委员会做了以下承诺:  1、成立一个特别专家小组,小组成员由来自欧洲化学品管理署(ECHA)、欧盟环境署(EEA)、欧盟食品安全署(EFSA)的代表组成,咋欧盟不同的法律条文下综合评价需优先进行风险评估的混合物的对人体和环境暴露的健康风险  2、2014年6月编制出科学技术指引,促进“需优先评估混合物”风险评估方法的一致性  3、帮助理解化学混合物是如何暴露于人类和自然环境的。这个需要从欧盟法规数据监管或者通过欧盟基金支持进行相关研究计划并构建化学监管收据收集的平台  4、增加其他知识空白领域的研究途径,诸如化学物质的组合作用形式、分“类”组物质研究、交叉参照法的应用  5、推动全球范围内化学物质混合效应研究方法的一致性和科学性  详情参见:  http://europa.eu/rapid/pressReleasesAction.do?reference=IP/12/541&format=HTML&aged=0&language=EN&guiLanguage=en
  • 欧盟拟禁止混合物中添加苯汞化合物
    2012年1月13日欧盟发布通报,欧盟委员会拟修订欧洲议会和理事会关于化学品注册、授权和限制的法规(EC) No 1907/2006(REACH)附件XVII的委员会法规草案。 该法规草案提议禁止五种作为物质或在混合物中的苯汞化合物(在第4点中标示),以及含有一种或多种这些物质的物品或其零部件的生产、使用和投放市场。 如果混合物或物品或其任何零部件中的含汞量按重量计算不超过0.01%,上述涉及混合物和物品的规定就不适用。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com 或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。----------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。 想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific 是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • 便携离子阱质谱仪现场快速鉴定混合毒品研究取得新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组研究员李海洋和侯可勇团队与云南警官学院毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室合作,研制了一种可以快速同时检出易挥发和难挥发毒品混合物的离子阱质谱仪,该仪器对于芬太尼类等难挥发毒品的检测灵敏度达到了50pg,相关研究成果以全文的形式发表于《美国分析化学》(Anal.Chem,2019)杂志上。/pp  打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来,制毒者为了提升毒品的“快感”,同时降低毒品的成本,经常将多种毒品进行混合,配置成混合药效新型毒品,这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年,北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人,其中大部分是因为吸食海洛因中掺入了廉价芬太尼毒品所致。2017年,我国云南省临近金三角地区缴获毒品达到89.2吨,严峻的禁毒形势对毒品现场快速识别技术提出了更高的要求,但是目前传统的检测仪器包括光谱、色质联用、免疫反应等无法适用于现场快速、准确检测的要求。/pp  研究人员一直致力于发展基于真空紫外灯和丙酮辅助光化学电离-热解析的便携式离子阱质谱仪(Anal.Chem,2019)。由于各类毒品沸点差异较大,混合毒品检测中难挥发毒品灵敏度低,而易挥发毒品出峰时间短,导致混合毒品全成分检测难度较大。为解决该问题,该研究设计了一种新型光闪热解析系统,3s内可将解析池内焦点附近的毒品加热至290℃,实现了难挥发性毒品的快速汽化。相比于过去,该仪器对难挥发毒品那可汀的检测灵敏度提高了60倍以上。此外,该设计中还加入了脉冲吹扫装置,可以将热解析池内挥发出来的难挥发和易挥发样品在20ms内同时吹入质谱,减小了因为连续气流传输而造成的进样损失,样品的利用率提高了5倍以上。沸点差异达到300℃的10种毒品混合物通过光闪热解析结合脉冲吹扫进样后,可实现样品同时检测,且分析时间仅为3s。/pp  该离子阱质谱仪在示范应用阶段曾多次深入云南禁毒一线,不断根据现场试验的结果对仪器进行细节的改进,先后在玉溪市青龙场检查站、德宏州木康边防检查站、腾冲市、保山市、墨江市等地点进行了实地应用,成功对现场缴获的疑似鸦片、大麻、芬太尼胶囊等混合毒品进行了准确的鉴定,离子阱质谱仪毒品检测指认的毒品达到37种。/pp  该研究得到国家自然科学基金、大连化物所自主部署基金等的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/5705bfd7-d628-47fa-9a7a-1bfa2a9fd172.jpg" title="0820-1.jpg" alt="0820-1.jpg"//ppbr//p
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备
  • 欧罗拉发布欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站(差异裂解法)VERSA1100新品
    欧罗拉差异裂解法,DNA前处理工作站,混合精斑前处理工作站differential digestion workstation在法医学实践中,混合斑检材以精阴混合斑最为常见,即精液与阴道分泌液的混合物。Forensic sexual assault cases with mixed samples of semen and epithelial cells are very common.对于此类检材,都必须采用差异裂解法进行精子细胞分离。For such samples, differential digestion method must be used to separate sperm cells. 随着技术改进,结合脱氧核苷酸酶Dnase Ⅰ和改良的碱性裂解液,以及自动化液体工作站平台,即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。With the improvement of technology, sperm DNA can be easily and quickly obtained from the sample mixture by combining deoxynucleotidase Dnase I with improved alkaline lysate and automated liquid workstation platform.应用: Application: √ 食品安全检测 _Food safety testing √ 血液/血清中维生素D萃取 Extraction of Vitamin D from Blood/Serum √ 公安药物实验室中滥用检测 _Detection of Toxic Substance Abuse in Public Security Drug Laboratory √ 血液中促进生长剂的检测 _Detection of growth-promoting agents in blood √ 水产品中禁用药物,如孔雀石绿 _Prohibited drugs in aquatic products, such as malachite green √ 药物研发化合物纯化 _Purification of Drug R&D Compounds √ 尿液中异黄酮分离 Detection of Isoflavonoides from urine samples √ 海产品中的黄曲霉素检测 _Detection of Aflatoxin in seafood √ 非挥发或半挥发分析化合物处理 _Treatment of Non-volatile or Semi-volatile Analytical Compounds √ 食品中氯霉素 _Chloramphenicol in Food如何给欧罗拉留言?欢迎点击【一键咨询】,【发送留言】后我们会马上联系您,为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置Applications Genomics • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY- NAGEL NucleoMag Plant kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY-NAGEL NucleoMag Blood 200μL kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • 采用性犯罪试剂盒差异消化方法在VERSA 1100自动化应用 • VERSA™ 1100 GENE在下一代测序(NGS)文库制备自动化的可行性验证 • 全血样品中核酸提取应用报告 • 植物样品中核酸提取应用报告 • Automation of DNA Extraction • PCR Setup • Automation of Reverse Transcriptase PCR • Automation of Real time PCR • Automation of RNA Sequencing • Automation of Next Generation Sequencing • Automation of DNA Microarray • Automation of Miniprep • Automation of Sanger Sequencing • Automation of On-Slide (Amplislide) PCR Setup using VERSA™ 110 PCR Setup Workstation • Food Safety Monitoring using VERSA™ 110 NAP Workstation • Hot-Start PCR using VERSA™ 110 PCR Workstation • DNA Isolation from Saliva (Invitek Forensic DNA Isolation Kit) • Nucleic Acid Prep for Avian Flu Viral RNA • β-Actin and Whole Genome Amplification (Sigma & Promega kits) • Genomic DNA Isolation from Blood (Promega) • Automation of Molecular Pathology Applications on the VERSA™ 10 PCR Setup Workstation • Automated System for High Throughput PCR SetupExtraction • 高通量固相萃取&气相色谱-质谱联用方法定量检测吸毒者尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺 • HTS Flux Assay Automation • Validation of Automated Liquid Liquid Extraction of 25-hydroxy vitamin D • Automation of Sample Preparation and Introduction into NMR Tubes • Liquid Liquid Extraction of β-carotene • Automation of Protein PurificationGeneral Liquid Handling • High-Density Peptide Array Printing • Specimen Staining for TEM (Array printing) • Automated Slide-Based Assay Setup using VERSA™ 110 Workstation • VERSA™ Spotter Workstation for Solid-Phase Peptide Synthesis • Automated Protein Crystallography Plate Setup using VERSA™ 110如何给欧罗拉留言?欢迎点击【立即咨询】,【发送留言】后我们会马上联系您,为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置创新点:仪器针对法医学实践中的混合检材,尤其是精阴混合斑,采用特殊的差异裂解法进行精子细胞分离。现混合精斑DNA前处理工作站,将差异裂解法在液体工作站中特色设计为自动化,结合脱氧核苷酸酶DnaseⅠ和改良的碱性裂解液,,即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。现特色模块如实际冷槽,对缓冲液、生物酶、试剂等低温保存,提高提取效率。典型案例:加利福尼亚州奥克兰警察局采用我司VERSA1100差异裂解法进行法医分析,并发表了论文证明了他们的成功。论文链接https://www.ncjrs.gov/pdffiles1/nij/grants/242773.pdf欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站(差异裂解法)VERSA1100
  • 向“RNA世界”假说发起挑战,地球首个生命由RNA-DNA混合产生
    DNA示意图。  图片来源:《每日科学》杂志  近日,美国斯克里普斯研究所科学家在化学研究领域核心期刊《德国应用化学》上发表论文称,一种名为苯基磷二酰胺(DAP)的简单化合物在生命出现之前可能就已存在于地球上,它可以通过化学手段将名为脱氧核苷酸的微小DNA结构单元编织在一起,形成原始的DNA链。  该发现指出了DNA与RNA作为相似化学反应的产物一起出现的可能性,而第一批自我复制的分子,即地球上第一批生命的形式,正是这两种分子的混合体。近几十年来,“RNA世界”假说在生命化学领域一直占据主导地位,认为早期生命分子完全基于RNA,而DNA仅在后来作为RNA进化的产物才出现。而本次发现对该假说提出了挑战,进一步解释了地球生命是如何起源的这一古老问题。  一条RNA链可以吸引其他单个RNA结构单元,粘附在RNA链上形成一种镜像链。如果新链可以脱离模板链,并开始通过相同的过程作为模板结合其他新链,那么它就实现了构成生命的自我复制的“壮举”。  然而RNA链可能擅长结合互补链,但却不太擅长与这些链分离。现代生物体产生的酶可迫使RNA(或DNA)双链分开成两条,从而实现复制,但目前尚不清楚在没有酶的世界里如何做到这一点。  该研究资深作者、斯克里普斯研究所化学副教授克里希纳穆尔蒂指出,部分DNA和部分RNA的“嵌合”分子链或解决了这个问题,因为它们可以一种粘性较小的方式结合互补链,从而使它们相对容易分离。  在过去的研究中,科学家们已经发现,简单的核糖核苷酸和脱氧核糖核苷酸(分别是RNA和DNA的构成单元),可能是在早期地球非常相似的化学条件下产生的。有机化合物DAP起到了修饰核糖核苷酸,并将它们串在一起形成第一条RNA链的关键作用。而此次研究表明,在类似条件下,DAP也可以对DNA起到同样作用。  这一发现为更广泛地研究自我复制的DNA-RNA混合物如何在原始地球上进化和传播,构建更完善的现代生物学铺平道路。  RNA真的独自完成了生命起源的关键任务吗?近些年来,大量证据表明RNA和DNA可能几乎同时出现在最初的生命形式中,随后很快,二者又凭借各自的优势和缺陷进行了合理又明确的“分工”:DNA负责遗传信息长期稳定的存储,RNA则负责遗传信息的短期储存和运输,以及制造蛋白质——就像人们今天在细胞中看到的那样。而在“零”的起点上,或许仍是RNA和DNA两个必不可少的因素共同协作,才有了今天地球上的生机勃勃、生命不息。
  • 岛津新型超快速液相色谱仪用梯度混合器问世
    近日,以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的,岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20&mu L、MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II这4种产品。 此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化,同时在MR100&mu L、MR180&mu L II上采用了新设计的混合方式,即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时,也可以获得稳定的基线。 从左至右分别是MR180&mu L II,MR100&mu L,MR40&mu L 有关详细内容,敬请向岛津公司咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 用日立高新场发射电镜SU8220观察碳酸钡和二氧化钛混合颗粒
    左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中,有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中,可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200,可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且,使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察,通过信号选择,在左图中实现更好的成分对比信息;而在右图中,得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察,会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜,请参阅:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 多肽药物质控丨当混合多肽遇见蛋白质测序仪
    在多肽类药物的生产质控中,氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说,氨基酸序列的分析较为简单,可通过Edman降解法或质谱法进行测定,其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说,比如,醋酸格拉替雷(Glatiramer acetate,简写为GA),由于多肽组成形式复杂多变,可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽,如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定,似乎既不可能,其实也无必要,我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂,由Glu(谷氨酸)、Ala(丙氨酸)、Tyr(酪氨酸)和Lys(赖氨酸)四种氨基酸随机聚合而成,原研药由以色列药厂TEVA研发制造(商品名Copaxone),于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症(MS),其2020年全球销售额达到13.37亿美元,2021年7月,TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病,临床表现包括视物模糊,感觉、运动异常,智能、情感等高级功能障碍,在中青年人群中多发,且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的,其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物(CAS号:147245-92-9) 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa (由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发)于2015年上市,由于原研药的专利到期,未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中,通过聚合及解聚反应,可以将其分子量控制在一个较窄的范围(平均分子量4700~11000 Da)。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法,通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势,可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法,岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪(以下简称PPSQ),由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成,将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来,通过色谱的保留时间判定氨基酸种类,结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外,利用液相色谱稳定的定量能力,还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上,干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例,共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药,每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1)N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸,这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来,结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例(1-6循环)(黑色:原研药Copaxone;红色:某在研仿制药;DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰) 2)各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量,计算每种氨基酸的摩尔含量,例如,Glu的相对摩尔含量为: 根据氨基酸的相对摩尔含量,绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图,如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析(纵坐标:相对摩尔含量;横坐标:循环数) 3)原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看,仿制药各循环氨基酸生成量趋势,与原研药整体相似,但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低,GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高,批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常,需要对原研药进行多批次实验,以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同,提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较,可为仿制药的开发及生产质控提供参考,醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献:J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人:顿俊玲 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 科学家首次在超冷原子分子混合气中实现三原子分子的量子相干合成
    中国科学技术大学潘建伟、赵博等与中国科学院化学研究所白春礼小组合作,在超冷原子双原子分子混合气中首次实现三原子分子的相干合成。该研究中,科研人员在钾原子和钠钾基态分子的Feshbach共振附近利用射频场将原子和双原子分子相干地合成了超冷三原子分子,向基于超冷原子分子的量子模拟和超冷量子化学的研究迈出了重要一步。2月9日,相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。   量子计算和量子模拟具有强大的并行计算和模拟能力,不仅能够解决经典计算机无法处理的计算难题,还能有效揭示复杂物理系统的规律,从而为新能源开发、新材料设计等提供指导。量子计算研究的终极目标是构建通用型量子计算机,但实现该目标需要制备大规模的量子纠缠并进行容错计算。当前量子计算的短期目标是发展专用型量子计算机,即专用量子模拟机,其能够某些特定问题上解决现有经典计算机无法解决的问题。例如,超冷原子分子量子模拟,利用高度可控的超冷量子气体来模拟复杂的难于计算的物理系统,可以对复杂系统进行精确的全方位的研究,因而在化学反应和新型材料设计中具有广泛应用前景。   超冷分子将为实现量子计算打开了新思路,并为量子模拟提供理想平台。但由于分子内部的振动转动能级复杂,通过直接冷却的方法来制备超冷分子十分困难。超冷原子技术的发展为制备超冷分子提供了新途径,可绕开直接冷却分子的困难,从超冷原子气中利用激光、电磁场等来合成分子。利用光从原子气中合成分子的研究可以追溯到20世纪80年代。激光冷却原子技术的出现使得光合成双原子分子得以快速发展,并在高精度光谱测量中取得了广泛应用。在光合成双原子分子成功后,科研人员开始思考能否利用量子调控技术从原子和双原子分子的混合气中合成三原子分子。在2006年发表的综述文章[Rev. Mod. Phys. 78,483, (2006)]中,美国国家标准局教授Paul Julienne等人回顾了光合成双原子分子过去二十年的发展历史,并指出从原子和双原子分子的混合气中合成三原子分子是未来合成分子领域的重要研究方向。由于光合成的双原子分子气存在密度低、温度高等缺点,无法用来研究三原子分子的合成。随着超冷原子气中Feshbach共振技术的发展,利用磁场或射频场合成分子成为制备超冷双原子分子的主要技术手段。从超冷原子中制备的双原子分子具有相空间密度高、温度低等优点,并且可以用激光将其相干地转移到振动转动的基态。自2008年美国科学院院士Deborah Jin和叶军的联合实验小组制备了铷钾超冷基态分子以来,多种碱金属原子的双原子分子先后在其他实验室中被制备出来,并被广泛应用于超冷化学和量子模拟研究中。   2015年,法国国家科学研究中心教授Olivier Dulieu等在理论上分析了从原子双原子分子混合气中合成三原子分子的可行性 [Phys. Rev. Lett. 115, 073201 (2015)]。 但由于三原子分子的相互作用复杂,无法精确计算,因而理论上无法预测三原子分子的束缚态的能量以及散射态和束缚态的耦合强度。中国科学技术大学研究小组在2019年首次观测到超低温下原子和双原子分子的Feshbach共振[Science 363, 261 (2019)]。在Feshbach共振附近,三原子分子束缚态的能量和散射态的能量趋于一致,同时散射态和束缚态之间的耦合被大幅度地共振增强。原子分子Feshbach共振的观测为合成三原子分子提供了新机遇。但由于原子和分子的Feshbach共振十分复杂,理论上难以理解,能否和如何利用Feshbach共振来合成三原子分子成为具有挑战性的问题。   该研究中,合作研究小组首次实现了利用射频场相干合成三原子分子。在实验中,科研人员从接近绝对零度的超冷原子混合气出发,制备了处于单一超精细态的钠钾基态分子。在钾原子和钠钾分子的Feshbach共振附近,通过射频场将原子分子的散射态和三原子分子的束缚态耦合在一起。在钠钾分子的射频损失谱上观测到射频合成三原子分子的信号,并测量了Feshbach共振附近三原子分子的束缚能。该工作为量子模拟和超冷化学的研究开辟了新道路。超冷三原子分子是模拟量子力学下三体问题的理想研究平台。三体问题十分复杂,即使经典的三体问题由于存在混沌效应也无法精确求解。在量子力学的约束下,三体问题变得更加难以捉摸。如何理解和描述量子力学下的三体问题是少体物理中的重要难题。此外,超冷三原子分子可以用来实现超高精度的光谱测量,为刻画复杂的三体相互作用势能面提供了重要基准。由于计算势能面需要高精度地求解多电子薛定谔方程,超冷三原子分子的势能面也为量子化学中的电子结构问题提供了重要信息。   研究工作得到科技部、国家自然科学基金委、中科院、安徽省、上海市等的支持。   论文链接
  • 保健品掺假现状曝光:虫草混合铁粉铅粉出售
    “医药保健品的原材料造假比较常见,何止阿胶以猪皮造假这一例!”  当记者就央视曝光阿胶造假事件采访几位业内人士时,意外获得他们的一致回应。业内人士揭露,除了造假,以次充好、缺斤短两等情况在中药材行业更普遍,尤其在药材集散地、中小型加工企业,以及私人收购站点。  对于阿胶造假事件,国家药监部门高度重视,并对问题阿胶展开调查。记者了解到,这类市场混乱现象,早在央视报道阿胶造假之前,已为大众所关注,之所以依旧屡禁不绝,除了商家为牟利,还因为监管上存在空白。  ●花旗参里掺萝卜干  在广州清平药材市场,记者走访了十多家中药材档口发现,同是美国花旗参,不同的店家价格从200元/公斤到1200元/公斤不等。“同是花旗参,价格怎么相差如此之多?”面对记者的疑问,不少店主给出的解释是,不同价位的花旗参治疗和药效不同,自然价格也不同。而对于同一大小、外观的花旗参价格不一致,一位店主小心地向记者透露,那些比较便宜的、个头较大的花旗参,跟萝卜干极其相似,少数无良中药材卖家会往花旗参里掺萝卜干,以假充真,欺骗消费者。  ●湿燕窝增重量  燕窝中最好的要数血燕了,价格卖到17000元/公斤。”一位档主随后向记者推荐了一种碎的燕窝,她告诉记者,这些都是整盏燕窝的边角料,但效果并不差,价格也相对便宜,卖到6000元/公斤。她同时透露,购买燕窝最需要注意的是燕窝的干湿度,很多价格比较便宜的燕窝正是因为没有晒干,水分比较大,有不少消费者不明白缘由而上当受骗。  ●树胶成山寨版蜂胶  蜂胶的造假竟来自树胶,这是一位国内保健品企业负责人向记者透露的秘密。他介绍,蜂胶是蜜蜂采集树脂、挥发油等分泌物,经过蜜蜂反复咀嚼加工,与蜜蜂上颚腺、舌腺等腺体分泌物和一定比例的蜂蜡、花粉混合转化而成的,具有抗氧化、增强免疫等作用。上述保健品企业负责人介绍,相比树胶,蜂胶产量很有限,由于蜂胶、树胶外观上没有明显差别,成分也有类似的,因此树胶成为最好的山寨版蜂胶。  ●虫草混合铁粉、铅粉卖  作为名贵药材,虫草也不能幸免。和萝卜干、树胶不一样,虫草造假问题可以很严重,因为有的不法商家为了增加重量牟暴利,不惜损害他人健康在虫草里添入铁粉、铅粉。广东省中医院一位药师介绍,虫草造假还有用面粉和模具做、用其他生物做混进去的,但是铅粉的危害最大,因为“煲到汤里还是看不出来,全部融进去喝掉了”!  原因监管缺失、检测水平滞后  多年研究医药保健品市场的中国保健协会市场工作委员会秘书长王大宏分析说,就个人看来,造成现今市场混乱的因素有三个重要方面。  首先是有些企业为求生存,缺乏自律,通过造假来牟利。再则是医药保健品原材料行业的监管薄弱,没有生产许可证,也没有行业准入许可证,从而导致管理出现盲区。  其次,我国医药成品有卫生部、药监局、中医药管理局来监管,但中药原材料却属于农副产品,而且天然的中药材以自然采摘居多,如虫草是一种天然的菌类,人工几乎无法种植,采收更难统一监管。目前,全国大部分药材都是由民间的药材公司在负责采购、收购。而民间的药材公司很难由专人负责对药农进行技术指导,农民没有种植中药的专业知识,又缺乏相应的监管部门,因此很容易在这个环节出现造假现象。  再次,科学研究、检测水平的发展滞后于行业的发展,这也是导致市场混乱、造假频现的一个重要因素。  提醒买中药材勿贪小便宜  不法商贩造假,很重要一点是看中真品和假货价格差别大,可获得巨大利润。上述保健品企业负责人介绍说,例如蜂胶1公斤几百元,而树胶质量上乘的也才1公斤几十元,如果用次等的树胶造假,利润会更高。专家表示,在市面上同种药材什么价位的都有,因此提醒消费者,不要贪小便宜,越是那种价格低得离谱的产品越要留心,通常掺假产品价格可以比正品便宜一半到六成。
  • 可用于检测大气中有机污染物的混合材料
    p  混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说,对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功,将它们混合起来,使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是,混合材料可以以凝胶,薄膜,纤维,颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制,其在医药,微电子,传感器,光学系统,汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。/pp  Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶),这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料,与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶,其内部没有任何液体。/pp  研究人员证实,凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现,但是它可以具有更小或不那么小的孔,她指出:“这些材料的应用中,孔径是至关重要的,因为它们可以用来控释药物。/pp  包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的,这种性质使它们能够用作制药工业中的元素,用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们,并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。/p
  • 科学家提出“固态溶剂法”制备混合基质膜
    南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展,提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日,相关研究成果在线发表在《科学》上。  据介绍,膜技术具有分离能耗低等优势,但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系,将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜,有望突破这一瓶颈,成为近年来国际研究前沿。然而,面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战,混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一,长期以来一直致力于解决这两大难题。  “我们提出将聚合物作为固态溶剂,溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层,而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍,区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺,该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体,即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂,同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道,为分子提供超快传输通道。  实验表明,“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米,填料掺杂量高达80%以上,实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道,该混合基质膜表现出类无机膜(纯填充相)的优异分离性能,氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。  “‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术,因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说,该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质,表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。  “研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性,也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍,该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力,有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下,团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。
  • 中国科大利用磁光力混合系统实现可调谐微波-光波转换
    中国科学技术大学郭光灿院士团队在磁光力混合系统研究方面取得新进展。该团队的董春华教授研究组将光力微腔与磁振子微腔直接接触,证明该混合系统支持磁子-声子-光子的相干耦合,进而实现了可调谐的微波-光波转换。该研究成果于2022年12月9日发表在国际学术期刊《Physics Review Letters》。   不同的量子系统适合不同的量子操作,包括原子和固态系统,如稀土掺杂晶体、超导电路、钇铁石榴石(YIG)或金刚石中的自旋。通过将声子作为中间媒介,可以实现对不同量子系统的耦合调控,最终构建能发挥不同量子系统优势的混合量子网络。目前,光辐射压力、静电力、磁致伸缩效应、压电效应已被广发用于机械振子与光学光子、微波光子或磁子的耦合。这些相互作用机制促进了光机械领域和磁机械领域的快速发展。在前期工作中,研究组利用YIG微腔中的磁振子具有良好的可调谐特性,结合磁光效应实现了可调谐的单边带微波-光波转换(Photonics Research 10, 820 (2022))。但是由于目前磁光晶体微腔的模式体积大、品质因子难以进一步突破,从而限制了磁光相互作用强度,导致微波-光波转换效率较低。相比之下,腔光力系统虽已实现高效的微波-光波转换,但由于缺乏可调谐性,在实际应用中会受到限制。 图注:a-b.磁光力混合系统示意图,支持磁子-声子-光子相干耦合;c.微波-光波转换。   该工作中,研究组开发了一种由光力微腔和磁振子微腔组成的混合系统。系统中可以通过磁致伸缩效应对声子进行电学操控,也可以通过光辐射压力对声子进行光学操控,而且不同微腔内的声子可以通过微腔的直接接触实现相干耦合。基于高品质光学模式对机械状态的灵敏测量,课题组实现了调谐范围高达3GHz的微波-光学转换,转换效率远高于以往的磁光单一系统。此外,研究组观测了机械运动的干涉效应,其中光学驱动的机械运动可以被微波驱动的相干机械运动抵消。总体而言,该磁光力系统提供了一种有效进行操控光、声、电、磁的混合实验平台,有望在构建混合量子网络中发挥重要作用。   沈镇、徐冠庭、张劢为该论文的共同第一作者,董春华为该论文的通讯作者。上述研究得到了科技部重点研发计划、中国科学院、国家自然科学基金委、量子信息与量子科技前沿协同创新中心等单位的支持。
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2引言有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 国家食品安全风险评估中心关于公开征求混合生育三烯酚浓缩物等3种食品添加剂新品种意见
    根据《食品添加剂新品种管理办法》和《食品添加剂新品种申报与受理规定》,食品添加剂新品种混合生育三烯酚浓缩物、扩大使用范围的食品工业用加工助剂食用单宁和乙酸乙酯的申请,其安全性和工艺必要性已通过专家评审委员会技术审查(具体情况见附件),现公开征求意见。请于2023年7月20日前将相关意见反馈至我中心邮箱(zqyj@cfsa.net.cn),逾期将视为无意见。 附件-混合生育三烯酚浓缩物等3种食品添加剂新品种相关材料.pdf(详见附件)一、拟征求意见的食品添加剂新品种名单(一)食品添加剂新品种1.混合生育三烯酚浓缩物(二)扩大使用范围的食品工业用加工助剂1.食用单宁2.乙酸乙酯二、拟征求意见的食品添加剂新品种背景材料(一)混合生育三烯酚浓缩物1.背景资料。混合生育三烯酚浓缩物申请作为食品添加剂新品种,申请用于植物油脂(食品类别 02.01.01)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于油脂产品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于植物油脂(食品类别 02.01.01),延缓油脂氧化。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺,油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺,提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁》(GB 1886.303)。(三)乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-25 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺,用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯》(GB 1886.190)。
  • 智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!
    智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪,经典圆盘主机上引领革新,全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势,还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器,直接快速开关多个氮吹通道,无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量,进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道,样品架旋转自如,氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮,可随时根据样品液面调整氮吹针高度,松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节,保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制,支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管,兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示,可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时,各个氮吹通道气流可设为同一档位,有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭,避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架,即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能,观察更清晰,便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理,耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口,便于定期更换水浴锅用水,延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制,显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温,可设自动预热,浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀,常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程,近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中, 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上,可支持更高转速,并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量,兼容多种规格样品管: 高转速,应对各类难溶样品⭐转速范围:200-3000rpm,3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏,实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式,可随时启停⭐根据不同样品,可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速,渐进提速 智能高效应用方案(示例 )方案一:土壤农残测定称取10 g试样(精确至0.01 g),于100 mL塑料离心管中,加入10 mL水和10 mL乙腈,将配置好的样品置于12位圆盘试管架上,设置方法程序,添加多段变速,涡旋振荡10 min,运行过程中随时启停,结束自动蜂鸣报警。加入5 g~7 g 氯化钠,再次涡旋1 min后,设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱,收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液(温度设置为50℃),将氮吹针调至适宜高度,缓慢吹入氮气,使液面持续微微抖动,浓缩至近干状态,用甲醇复溶,过0.22 μm滤膜后待测。方案二:GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样(精确至0.01 g)于50 mL试管中,加入10 mL水和微量盐酸溶液,将试管放至12位圆盘型试管支架上,设置MultiVortex方法程序,涡旋1 min。运行开始后,样品开始混合。预设运行时间结束后,自动提示,无需人员值守。第一次涡旋完成后,在试管中加入20 mL乙腈,再次涡旋1 min。超声完成后,加入5 g氯化钠,变速涡旋2 min。离心后,取上清液至试管中,把试管转移至MFV智能氮吹仪中,40℃下氮吹至近干,倒计时结束后自动报警提示,定容待测。
  • 新品推荐|土壤研磨机,土壤粉碎、研磨、混合、均一化一步到位
    一机多能,一步到位优云谱土壤研磨机是一款高效多功能的实验室设备,专为土壤研究和分析而设计。它集成了土壤粉碎、研磨、混合和均一化的功能,一机完成多个步骤,为土壤样品的前处理提供了便捷解决方案。了解更多产品信息→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541974.html精准研磨,保持土壤特性通过先进的研磨技术,土壤研磨机能够将土壤样品精细破碎,确保土壤颗粒的均匀性和细度。这有助于提高后续实验的准确性,同时保持土壤的基本特性。广泛应用于土壤科研该设备在土壤科研领域得到广泛应用,特别适用于土壤样品的制备和前处理。无论是土壤肥力研究、植物生态学还是环境科学,土壤研磨机都能满足不同实验的需求。高效节能设计土壤研磨机采用高效能耗设计,保证在实现高效研磨的同时,能够有效降低能源消耗。这有助于提高设备的可持续使用性。操作简便,适用于不同实验室设备设计简单,易于操作,适用于各类实验室,包括科研机构、环境监测站和农业科研单位等。它为研究人员提供了一种高效、方便的土壤前处理方案。土壤研磨机的一体化设计使其成为土壤研究领域中的得力助手。通过粉碎、研磨、混合和均一化的一体化操作,它简化了土壤样品的前处理过程,提高了实验效率,为土壤科研工作者提供了一种高效便捷的实验解决方案。
  • PerkinElmer推出全新混合后读取试剂盒
    全球检测技术领先者推出 11 种全新“混合后读取”检测试剂盒,促进对复杂疾病过程的理解 圣弗朗西斯科 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布推出 11 种全新的 AlphaScreen SureFire 检测试剂盒,它们用于快速检测细胞裂解物中的全长激酶活性。新试剂盒在美国细胞生物学会 (ASCB) 第 48 届年会上推出,是一种新的检测方法,用来绘制许多复杂疾病的细胞激酶通路,这些疾病包括癌症、心血管疾病、炎症和代谢病等。 PerkinElmer 的 AlphaScreen SureFire 平台采用均相“混合后读取”技术,能够消除检测流程中通常所需的多个费时费力的洗涤步骤,包括分析复杂细胞通路时通常所用的蛋白印迹分析中的多个费时费力的洗涤步骤。AlphaScreen SureFire 试剂盒显著简化了复杂的流程,并使它们易于自动化,实现高通量筛选。此外,AlphaScreen SureFire 试剂盒可检测基于细胞的全长内源蛋白磷酸化,提供了高灵敏度和精确度。 “AlphaScreen SureFire 平台的这个最新检测系列延续了 PerkinElmer 一贯的使命,努力为研究人员提供所需的关键工具,促进他们的细胞检测研究,帮助他们不断开发出新的药物,”PerkinElmer 生物研发业务总裁 Richard M. Eglen 博士说。“随着对激酶研究的持续重视,以及对检测细胞通路活化新技术的需求,PerkinElmer 正在采取行动努力为不断发展的研究需求提供各种解决方案。” 加上 11 种新的检测试剂盒,目前共有 39 种 AlphaScreen SureFire 试剂盒,能够对细胞激酶信号进行全面分析。在新试剂盒中,有两种用于测量细胞受体的直接磷酸化:胰岛素和 IGF-1 受体。 最新的检测试剂盒包括: • Phospho-ALK (Tyr1586) • Phospho-ALK (Tyr1604) • Phospho-Chk-1 (Ser345) • Phospho-c-Jun (Ser63) • Phospho-c-Jun (Ser73) • Phospho-EGF 受体 (Tyr1068) • Phospho-Elk-1 (Ser383) • Phospho-ErbB2 (Tyr1221/1222) • Phospho-IGF-1 受体 (Tyr1135/1136) • 磷酸化-胰岛素受体 (Tyr1150/1151) • Phospho-mTOR (Ser2448) 若要查看完整的产品列表,请访问 www.perkinelmer.com/surefire。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2007 年收入为 18 亿美元,拥有约 9,100 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 从 2009 年 1 月 1 日起,PerkinElmer 将在两个业务领域内进行运营 – 人类健康和环境健康。在过渡过程中,PerkinElmer 将继续作为两个业务部门运营,即生命与分析科学部和光电子学部。 SureFire 是 TGR BioSciences Pty Ltd 的注册商标。 # # # 媒体联系人: Mario R. Fante PerkinElmer, Inc. mario.fante@perkinelmer.com (781) 663-5602
  • SK海力士将在HBM生产中采用混合键合技术
    据韩媒报道,半导体封装企业Genesem已向韩国芯片制造商SK海力士提供了用于生产高带宽存储器(HBM)的下一代混合键合设备。据悉,混合键合取消了铜焊盘之间使用的凸块和铜柱,并直接键合焊盘,这意味着芯片制造商可以装入更多芯片进行堆叠,并增加带宽。消息人士称,两台设备已安装在SK海力士的试点工厂,用于测试混合键合工艺。Genesem提供的设备包括两种类型:一种是模具转移设备,用于在混合键合之前定位模具;第二种是真空贴片机。该设备用于将薄膜安装在真空室中,真空室用于从载体中取出晶圆片。
  • 充分挖掘设备潜能,推动沥青混合料性能试验创新研发
    2023年8月初,欧美大地邀请了意大利CONTROLS公司的技术工程师Jesse Bedra来华进行了为期一周的内部培训。此次培训旨在进一步提高欧美大地国内技术服务团队对于UTM等沥青混合料多功能道路材料试验机的操作水平和培训水平,更好的服务国内客户。自欧美大地2018年成为意大利CONTROLS公司的中国合作伙伴以来,双方一直致力于提高为中国用户服务的水平,此次实地培训也是时隔3年,双方组织的一次重要技术培训活动。此次培训首先由Jesse在会议室内进行了动态试验机控制技术的理论培训,为大家深入讲解PID控制的理论和注意事项。随后的几天,在山东高速集团有限公司,山东建筑大学和山东省交通科学研究院3个用户的实验室内,使用各种类型的动态试验机(液压的UTM-30和UTM-130,电动的AsphaltQube),及传统的UTS软件和新版的UTS Neutron软件实际开展了多个试验方法的实际操作培训。在此次培训的试验方法中,不但选择了国内用户目前普遍熟悉的单轴压缩动态模量试验(JTG E20-T0738)和四点小梁弯曲疲劳寿命试验(JTG E20-T0739),还关注了其他应用不普遍,但今后可能借鉴的美国、欧洲的方法体系及欧美标准,并了解了低温性能试验新方法的研究进展。这三个方面的培训内容,即针对目前国内客户普遍关心的试验方法,又涵盖了沥青路面材料未来的研究发展方向,对于欧美大地更好的协助客户,推动创新研发起着重要作用。 方向1:欧盟方法欧盟在确定沥青路面材料设计参数时,除法国主要使用梯形梁2点弯曲试验方法外,其他主要使用间接拉伸的试验方法,2018年更新的EN 12697-26刚度模量试验方法中增加了方法F间接拉伸动态模量试验方法(德国AL-SP-Asphalt-09)。在评价疲劳性能时,则可以使用EN-12697-24疲劳试验方法中的方法E。与我国交通行业标准选择的单轴压缩动态模量和四点小梁疲劳试验方法相比,间接拉伸试验方法的主要优点在于试件获取更加方便,甚至能够直接使用现场取芯的试件和马歇尔试件进行试验。相比之下,单轴压缩动态模量和四点小梁弯曲疲劳的试件获取要麻烦一些,这也是目前制约方法推广普及的原因之一。因此,提高间接拉伸试验的操作和培训水平,有助于我们满足国内众多欧洲留学归来的专家学者的研究需要,也可以在部分情况下试件获取困难时使用现场芯样或马歇尔试件来对路面性能给予评价。间接拉伸试验(左-动态模量/右-疲劳寿命)方向2:美国方向继我们邀请Richard Kim教授在国内就基于AMPT的沥青混合料性能评价体系开展理论教学推广后,我们再次请Jesse就试验的实际操作进行了深入培训。而且,基于目前国内AMPT用户数量较少,而UTM类型的动态试验机较多的现状,我们此次培训AASHTO T400 S-VECD(原TP105,目前已成为正式试验标准)和AASHTO TP134 SSR试验是基于AsphaltQube和UTM试验机进行的,实测结果表明:即使用户没有AMPT,也可以成功开展相关试验研究。(AMPT作为开发整套体系的试验设备基础,操作上要更加方便)PASSFlexTM试验方法培训(左-SVECD/右-SSR)基于目前国内试验方法体系仍重视四点小梁疲劳试验,以及要兼顾低温性能评价的现状,资金预算有限的用户,可以考虑购买AsphaltQube系列电动多功能动态试验机。AsphaltQube系列通过将AMPT的三轴室改变为环境箱,增加了荷载量程(最大±30KN动态),扩大了温控范围(最大-40℃~+80℃),并可以进行四点小梁弯曲疲劳试验,以及低温性能试验。同时还具有环保,集成度高,移动性强,操作便利等优势,是用于替代UTM-30的动态试验机产品。电动型AsphaltQube动态试验机方向3:低温性能评价新方法目前我国行业标准中评价沥青混合料低温性能的试验方法是JTG E20 T0715沥青混合料弯曲试验方法,一般称作“三点小梁弯曲试验”。但该试验方法因为数据离散性大,业内同行普遍对这种试验方法感到不满意。因此,近年来国内外同行提出了多种试验方法希望替代三点小梁弯曲试验。这些主要的方法有:(1) AASHTO T394(原TP105) SCB,低温半圆弯曲试验;(2) AASHTO TP10-93 TSRST,约束试件温度应力试验;(3) ASTM D8303 UTSST,单轴温度应力应变试验;(4) ASTM D7313 DCT,碟型试件偏心拉伸试验;(5) EN 12697-46低温性能试验方法。 在这些方法中,我们主要选择了方法1和2作为了此次培训的主要内容。原因在于:(1) 低温SCB试验方法与DCT试验方法大同小异,都是基于断裂能理论来评价沥青混合料的低温性能。相比低温SCB,DCT试验方法目前没有进入AASHTO试验规范体系,试件制备过于复杂(需要特制的切缝机和钻芯机),全球应用也不够多。(2) TSRST试验方法在美国和欧盟都是行业标准的一部分,国内对此方法比较熟悉,有很多单位开展过相关研究。UTSST试验方法是在TSRST试验的基础上增加了测量沥青混合料在低温条件下无约束的收缩应变,因此,试验操作是类似的,理解了TSRST,也就理解了UTSST。低温性能试验方法培训(左-TSRST冻断/右-低温SCB)此次在山东高速集团有限公司,山东建筑大学和山东省交通科学研究院的3个实验室进行培训,使得制造商、技术服务工程师与用户,有了更多现场交流的机会。在欧美大地的技术服务团队加强了对动态试验机的理解、对以上试验方法的理解、提高了试验的操作水平、提高数据质量,为今后帮助用户充分挖掘设备潜能,顺利开展试验研究打下了坚实的基础的同时,还解答了全国用户遇到的各种问题。也与现场用户进行了沟通,加深了用户对于动态试验机的认知,对于将动态试验机更好的应用于沥青混合料未来发展与研究中,起到了积极作用。 结语:在此,感谢山东高速集团有限公司,山东建筑大学和山东省交通科学研究院3个用户在场地,设备,试件等基础条件方面的大力支持。如想进一步了解情况,请登录欧美大地仪器官网咨询。
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