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肉豆蔻克林霉素标准品

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  • 肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽

    肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽

    肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽是一种有效的促进睫毛生长的化妆品原料,可以有效刺激毛发的角蛋白的合成,促进毛发(睫毛、眉毛、头发)的生长,使毛发更加浓密,坚韧。产品参数----肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽【详情请咨询国肽生物】中文名称:肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽/促睫素英文名称:Myristoyl pentapeptide-17CAS号:959610-30-1纯度:≥97%分子量 :796.14g/mol分子式 :C41H81N9O6外观:白色粉末或液体储存条件:2 ℃~8 ℃包装规格(粉末):1g, 10g, 100g包装规格(液体):20ml/瓶,1KG/瓶应用:化妆品原料功效与应用----肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽增长和增粗眼睫毛;促进睫毛生长的护理产品,可用与睫毛膏、睫毛护理液等作用机理----肉豆蔻酰五肽-17/睫毛肽睫毛的主要成份是角质蛋白,约占毛干的85%-90%,而角质蛋白是由氨基酸所组成。睫毛的生长周期分为三个阶段:从生长(即活跃期,约30天)经退化期(约15天)过渡到休止期(约100天)。控制睫毛的生长周期与毛凸和毛乳头两个组织之间复杂的相互作用有关,由于毛乳头中含有神经及给睫毛提供营养的血液供给,可促进睫毛的生长。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009181525138930_9842_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 【分享】欧盟就修订肉豆蔻中联苯残留限量发布合理意见

    2011年5月12日,据欧洲食品安全局(EFSA)的消息,德国与欧盟香料协会(ESA)通知欧盟委员会,肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会(EC)No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看,无论产自何地,它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚,在进行调查期间,德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规43节,欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估,欧盟食品安全局作出如下决定:商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据,参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

  • 肉豆蔻测农残

    昨天测了一个肉豆蔻的农残项目,前处理到最后一步是氮吹,离心管底部是少许油脂,加了1ml正己烷上机,结果很不好,想知道像这种含油脂比较高的样品测农残有什么好办法吗?

  • GC-MS测从肉豆蔻里提出来的挥发油选什么内标物好呢

    我现在用新的方法从肉豆蔻里提出了挥发油要和标准方法水蒸气蒸馏方法提出来的比较,气质定性,做到找内标物这一步了,溶剂为正己烷,挥发油基本在170度前就已经完全出峰了,该选什么内标物呢? 我今天试了含不同百分比正辛烷(分析纯)的正己烷(色谱纯),结果杂峰特别多,且信号最大的不是正辛烷,正辛烷的信号很小;再就是正辛烷百分比变大,信号也不会增强,请大家帮我解决这些疑问,谢谢大家

  • 28.2 HPLC法测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量

    【作者】 梁嘉敏; 何敬愉; 彭维; 王永刚; 李沛波; 苏薇薇;【机构】 中山大学生命科学学院; 中山大学生命科学学院 广东广州510275; 广东广州510275;【摘要】 目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱,流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。 更多还原【关键词】 草豆蔻; 山姜素; 小豆蔻明; HPLC法; 本文献没有图谱

  • 【转帖】食品添加剂国际新标准将出台

    20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从刚刚闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年7月在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。  有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。“但这只是针对食品包吧附称分械娜矍璋泛浚皇钦攵杂心康娜宋砑印!辈位嶙冶硎荆泄ツ攴⑸那榭霰冉咸厥狻?  关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。

  • 【转帖】食品添加剂国际新标准将出台

    20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。  有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。"但这只是针对食品包装渗透进食品中的三聚氰胺含量,而不是针对有目的人为添加。"参会专家表示,中国去年发生的情况比较特殊。  关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。

  • 氯霉素检测标准汇总贴

    现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)

  • 迪马产品应用有奖问答07.25(已完结)——酒中的酸和酯

    迪马产品应用有奖问答07.25(已完结)——酒中的酸和酯

    10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607251524_601725_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607251524_601726_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒中的酸和酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101197化合物:辛酸乙酯; 乙酸; 丙酸; 异丁酸; 3- 癸醇; 癸酸乙酯; 月桂酸乙酯; 顺式- 内酯; 2- 苯乙醇; 反式内酯; 肉豆蔻酸甲酯; 肉豆蔻酸乙酯; 辛酸; 棕榈酸乙酯;癸酸; 月桂酸; 香兰素固定相:DM-FFAP色谱柱/前处理小柱:DM-FFAP 50m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:柱温:70 ℃ - 240 ℃, 12 ℃/min (3 min ) 载气:H2, 28 psi, 240 ℃ 进样方式:不分流, 1.0 μL, 保持0.5 min, 240 ℃ 检测:FID文章出处:CFR00500关键字:食品,酒,酸,酯,GC,DM-FFAP, 辛酸乙酯; 乙酸; 丙酸; 异丁酸; 3- 癸醇; 癸酸乙酯; 月桂酸乙酯; 顺式- 内酯; 2- 苯乙醇; 反式内酯; 肉豆蔻酸甲酯; 肉豆蔻酸乙酯; 辛酸; 棕榈酸乙酯;癸酸; 月桂酸; 香兰素谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00500.png图例:1. 辛酸乙酯;2. 乙酸;3. 丙酸;4. 异丁酸;5. 3- 癸醇;6. 癸酸乙酯;7. 月桂酸乙酯;8. 顺式- 内酯;9. 2- 苯乙醇;10. 反式内酯;11. 肉豆蔻酸甲酯;12. 肉豆蔻酸乙酯;13. 辛酸;14. 棕榈酸乙酯;15. 癸酸;16. 月桂酸;17. 香兰素

  • 【转帖】高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    1.实验目的   据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为:0.15,0.20,0.65mg/kg。   2.试验原理   样品经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。   3.试剂   3.1乙腈(分析纯)。   3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中,定容到100 mL,经过滤器过滤(选用微孔滤膜为0.45 μm),备用。   3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。   3.4四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.0100g(±0.001g),用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四环素1mg。   3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g),溶于蒸馏水并定容成10.00mL,此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3~3.5溶液应于4℃以下保存,可使用1周。   3.6混合标准溶液:取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL,取3.5标准溶液2.00 mL,置于10mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg,金霉素0.2mg,临时现配。   3.75%高氯酸溶液。   4.仪器   4.1 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。   4.2 振荡器:郑州中谱仪器设备有限公司   4.3 过滤器:郑州中谱仪器设备有限公司   4.4 超声波:郑州中谱仪器设备有限公司   5.色谱条件   5.1柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm。   5.2检测波长:355 nm。   5.3灵敏度:0.002 AUFS。   5.4柱温:室温。   5.5流速:1.0mL/min。   5.6进样量:10 μL。 5.7流动相:乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30%(V/V)硝酸溶液调节pH2.5),35:65(V/V),使用前用超声波脱气10 min。   6.操作方法   6.1样品测定:称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(<5 mm),置于50 mL锥形烧瓶中,加入5%高氯酸25.0mL,于振荡器上振荡提取10 min,移入到离心管中,以2000 r/min离心3min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,取溶液10μL进样,记录峰高,从工作曲线上查得含量。   6.2工作曲线:分别称取7份切碎的肉样,每份5.00 g(±0.01 g),分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg, 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg), 按6.1方法操作,以峰高为纵坐标,以抗生素含量为横坐标,绘制工作曲线。

  • 林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素提取

    林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。

  • 【分享】卫生部关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    卫办监督函〔2011〕561号各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真:010-67711813 电子信箱:gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件:《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

  • 正确认识动物源性食品中的氯霉素

    正确认识动物源性食品中的氯霉素

    随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。  我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。

  • 棕榈酸含量测定

    大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗,其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样,使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液,共出现三个峰,且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度,那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰,接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰,那另外一个就是肉豆蔻酸的峰,这样推测是可行的吗?2、假如上述假设成立,现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰,例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰,且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位,发现在棕榈酸处峰面积较大,且在肉豆蔻酸处也有峰;这是什么原因导致的呀?注:硬脂酸18个碳;棕榈酸16个碳;肉豆蔻酸14个碳; 假设推测成立,系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸;总结问题:1:是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序? 2:定位时峰不纯的原因是什么呢?

  • 【原创大赛】畜禽肉中盐霉素、莫能菌素残留分析方法

    【原创大赛】畜禽肉中盐霉素、莫能菌素残留分析方法

    一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素,是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂;原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质,具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例,减少瘤胃中蛋白质的降解,降低饲料干物质消耗,改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目,为了应对客户要求,满足实验室检测要求,对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目,此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化,与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取(2.00±0.02)g样品,加入10mL乙腈混匀,再加入3.00g无水硫酸钠,震荡混匀,超声提取10min;离心取上清液于50mL离心管中,残渣加入5mL乙腈重复提取,合并两次上清液,定容至20mL,加入5mL乙腈饱和正己烷,震荡离心。2.2净化取下层(乙腈层)5mL于圆底烧瓶中,旋转蒸发至1mL,氮气吹干。普通肉类基质:圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质:圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水(1+1)超声溶解,过Waters HLB柱(waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化),用5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中,40℃减压蒸干,加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)3.1质谱参数:离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃;DLTemperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数: 流动相组成:A: 0.1%甲酸 B: 乙腈;流速:0.35Ml/min;A -10% B -90%恒流分析;进样量:2uL;色谱柱型号:ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标(稀释溶剂:乙腈),0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点,仪器分析线性如下:[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中,盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99,各浓度点精密度良好;仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验,实验谱图如下:[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理,采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品,同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数,实验结果及谱图如下: [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度(%)[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应,对莫能菌素产生一定的基质效应,基质效应在70%左右,在可接受范围之内,日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验,从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性,可初步满足试验要求,后续继续多基体验证。

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    用 五种标准样品绘制标准曲线来定量,需要走SIM,选择定量定性离子的原则是什么?是按丰度大小来选的吗 五种标准品分别是:gamma-松油烯C10H16、beta-蒎烯C10H16、(-)-4-萜品烯C10H18O、甲基丁香酚 C11H14O2、肉豆蔻醚C11H12O3。这五种标准品中丰度比较大的碎片离子有重合的,定量离子和定性离子可以重复吗?

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

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  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。

  • 加强中药材的质量控制

    中药材是中医防病治病的重要基础。中药材贮藏期间常受到各种霉菌的危害,俗称“霉变”,这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质。霉菌毒素主要有黄曲霉毒素,赭曲霉素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等,直接威胁到群众的用药安全。 国家食品药品监督管理局为进一步加强中药材的质量控制,对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,在2010 年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14 味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目。 2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。

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