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乙酸乙酯纯度标准物质

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  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style="text-indent: 2em "中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title="1-1.png" alt="1-1.png"//pp style="text-indent: 2em "阿尔兹海默症(Alzheimer' s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em " 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title="1-2.png" alt="1-2.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 14px "基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px "/span/ppstrongspan style="color: rgb(127, 127, 127) "学者简介:/span/strong/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者/span/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任/span/p
  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。  据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。  此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 新版工业冰乙酸国家标准即将实施
    近日,应国家标准化管理委员会邀请,国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作,国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法,针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳,该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。  新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施,国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准,标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 873项标准废止 含大量色谱、光谱等仪器方法标准
    12月15日,国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示,被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。  统计发现,本批废止的标准中约有200项仪器方法,主要为色谱、光谱、气质联用分析方法,且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下:国家标准编号国家标准名称GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量GB/T257-1964发动机燃料饱和蒸气压测定法(雷德法)GB/T2900.82-2008电工术语核仪器仪器、系统、设备和探测器GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法GB/T6014-1999工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T8432-1987耐光色牢度试验仪用湿度控制标样GB/T10470-2008速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法GB/T11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12700-1990石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold燃烧法GB/T13080.2-2005饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法GB/T13595-2004烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定GB/T13596-2004烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法GB/T13780-1992棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法GB/T13784-2008棉花颜色试验方法测色仪法GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定GB/T15000.5-1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T15245-2002稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T20396-2006三系杂交水稻及亲本真实性和品种纯度鉴定DNA分析方法GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法GB/T21133-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GB/Z21274-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法GB/Z21275-2007电子电气产品中限用物质六价铬检测方法GB/Z21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法GB/Z21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法GB/T23203.2-2008卷烟总粒相物中水分的测定第2部分:卡尔.费休法GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法GB/T23241-2009灌溉用塑料管材和管件基本参数及技术条件GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法GB/T29592-2013建筑胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。  一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。  日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。  这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。  国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。  首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。  据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。  DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。  泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。  中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 以“器”治毒,让新精神活性物质无所遁形---岛津新精神活性物质分析系列方案之二
    新精神活性物质(New Psychoactive Substances,缩写为NPS),又称“策划药(Designer Drug)”或”实验室毒 品“,是不法分子为逃避打击而对管制毒 品进行化学结构修饰得到的毒 品类似物,参考联合国毒 品和犯罪问题办公室(UNODC)的相关规定,可根据NPS的效果对其进行分类,主要类别如下:Stimulants兴奋剂类、Opioids阿片类、Synthetic cannabinoids 合成大麻素类、Dissociatives 解离型药物、Classic hallucinogens 迷幻剂、Sedatives / Hypnotics 镇静剂/麻醉药。上期分享了兴奋剂类毒 品的方案,本期继续围绕阿片类和合成大麻素类毒 品的分析检测需求,介绍岛津的系列设备及应用方案。Opioids (阿片类)相关行业标准应用案例LCMSMS检测血浆中的芬太尼及其类似物关联仪器:ATLAS LEXT+ LCMS-8045ATLAS LEXT前处理方案:样品管中加入1 mL经稀释过后的血液(稀释4倍体积),使用ATLAS-LEXT自定义程序进行液液萃取,步骤如下:&bull 样品中加入3 mL乙酸乙酯,混匀后离心,乳化检测;&bull 取3 mL上清至干净试管中,向样品中加入70 μL的10%NaOH溶液,混合均匀;&bull 再加入3 mL乙酸乙酯萃取,取3 mL上清液合并到干净试管中,加入70 μL的5%盐酸-甲醇溶液混匀后进行真空干燥;&bull 干燥后加入1 mL甲醇复溶,0.22 μm滤膜过滤后上机图1 ALTAL-LEXT样品前处理流程图实验结果:表1 8种芬太尼类物质的标准曲线(权重I/C)表2 基质加标实验结果(n=6)Synthetic cannabinoids (合成大麻素类)相关行业标准应用案例CLAM-LCMS联用系统测定尿液中5F-MDMB-PICA等9种合成大麻素类新精神活性物质关联仪器:在线蛋白沉淀CLAM-LCMS联用系统CLAM-2040+LCMS联用系统前处理:在CLAM工作站界面优化自动前处理参数、蛋白沉淀剂使用量、震摇转速、震摇时间、抽滤时间等。样品自动化程序具体操作为:(1)吸取20 μL甲醇活化过滤管,准备上样;(2)吸取标准曲线溶液或尿液样品30 μL上样;(3)吸取样本提取剂120 μL;(4)转速3000 rpm震摇60 s进行提取;(5)使用-50~-60 KPa的负压抽滤过滤罐90 s;(6)接收管转移至自动进样器,进样10 μL(详细流程如下图)图2 CLAM在线自动前处理过程实验结果:图3 尿液样品溶液中9种合成大麻素类物质MRM色谱图表3 校准曲线参数(权重1/C)如需更多相关方案资料,请与岛津联络获取。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。  对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。  检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化
    我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化  国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力大幅度提升  近日,由中国计量科学研究院联合13家单位合作完成的“十一五”国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”通过了专家鉴定。该项目通过对多项共性关键技术和工艺的突破,成功实现了科研用高纯有机试剂核心单元物质的产业化,大幅度提升了国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力。  试剂是科学研究中的必需和关键物质基础,是科技创新发展的重要支撑和保证。其中,科研用试剂因其质量高、种类多,近年来需求量不断攀升,但由于缺乏核心竞争力,目前我国高质量的科研用试剂几乎全部依赖进口。  为改变上述状况,2006年中国计量科学研究院承担了国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”,联合天津市康科德技术有限公司、天津博纳固体材料科技有限公司、大连化学物理研究所、北京大学、武汉大学、上海化工研究院、中国原子能科学研究院等13家单位对科研用基础和核心试剂的共性关键技术进行研究。  目前,项目组攻克了26项科研用高纯有机溶剂,样品制备材料和装置,同位素试剂的制备、纯化、检测及包装和储存等的共性关键技术 自主研发了甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等色谱级、农残级与光谱级高纯有机溶剂,C18、C8等改性硅胶固相萃取材料等37种科研用试剂核心单元物质并大部分实现产业化。据悉,与国际同类产品相比,这些具有自主知识产权的技术和试剂产品,技术指标相当,但生产成本和价格明显降低,打破了我国高纯有机试剂长期依赖进口的局面,降低了对国外的技术依存。  在此基础上,项目组还建立了8个产业化生产基地、生产线和中试线 搭建了3个检测技术与质量控制平台 申报了包括两项国家标准在内的20项标准。构建了以科研院所为龙头,以大学和检测机构为纽带,带动企业实现产业化的产学研一体的机制与模式 规范了国内科研用有机试剂的研发与产业化发展,为科研用试剂的质量控制、技术转化扩散及可持续发展奠定了良好的技术和模式基础,同时还带动了我国科研用试剂核心单元物质领域的自主创新和科研进步,具有很大的经济、社会和环境效益。
  • 生态环境部公开征求《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》等5项国家生态环境标准意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)》编制说明  8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)  9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年12月15日  (此件社会公开)
  • 工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准
    工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准(见附件1)。其中,化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版(见附件2)。其中,化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准(含外文版)由化学工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,黑色冶金行业标准、有色金属行业标准(含外文版)及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版,建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版,机械行业标准(含外文版)由机械工业出版社出版,汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,轻工行业标准(含外文版)由中国轻工业出版社出版,纺织行业标准(含外文版)由中国纺织出版社出版,电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版,通信行业标准(含外文版)由人民邮电出版社出版,通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件:1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc   2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日
  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)  行业协会称需要了解添加原因和目的  古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。  卫计委  征求意见将金箔用于白酒  记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。  该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。  至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。  行业协会  要调查添加的理由和目的  &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。  &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场  白酒添加金箔涨身价  其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。  记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。  专家说法  人体必要元素并不包括金  据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。  中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。  算金账  一瓶酒添金箔成本2块多  某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液,其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液,在-18 ℃保存,可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同,原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取,代谢物需要酶解后过SPE小柱净化,根据检测需要选择方法,具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化,过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱,防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中,吹至近干潮湿状态,定容后采取涡旋加超声的方式复溶,可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg,内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(标准溶液)坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(纯品)本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 世界最高纯度无机试剂:杰帝贝柯ULTREX II产品系列
    J.T.Baker,百年历史创造传奇品质,继1970s年代与NASA(美国宇航局)联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后,J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件,推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质,适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法(GFAA)痕量元素分析。ULTREX II产品经过分析,高达65种痕量元素在ppt范围,技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品,每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。J.T.Baker超高纯无机产品包含:ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂,ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂,另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液,及多元素等离子标准溶液产品,以及适合EPA合同实验室计划(CLP)的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST(美国标准技术研究院)。关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 815项国家标准拟废止 含大量仪器检测标准
    5月18日,国家标准委发布关于对《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》等815项拟废止国家标准征求意见的通知,其中涉及大量仪器检测标准,包括原子吸收分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、分光光度测定方法等。  征求意见截止时间为2017年6月19日。  部分内容如下:中文名称归口单位名称GB/T4071-1983光致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T4072-1983阴极射线致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法全国钢标准化技术委员会GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量全国钢标准化技术委员会GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量全国钢标准化技术委员会GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量全国钢标准化技术委员会GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量全国钢标准化技术委员会GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量全国钢标准化技术委员会GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法全国钢标准化技术委员会GB/T15750-2008压电陶瓷材料性能测试方法老化性能的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T3389-2008压电陶瓷材料性能测试方法性能参数的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T7739.11-2007金精矿化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定全国黄金标准化技术委员会GB/Z26083-2010八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试方法(扫描隧道显微镜)全国纳米技术标准化技术委员会GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法全国频率控制和选择用压电器件标准化技术委员会GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法全国首饰标准化技术委员会GB/T15403-1994大豆制品甲酚红指数的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15917.3-1995金属镝及氧化镝化学分析方法对氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量全国稀土标准化技术委员会GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16484.17-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中水分量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表全国稀土标准化技术委员会GB/T3856-2005单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法全国纤维增强塑料标准化技术委员会GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物全国烟草标准化技术委员会GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法全国烟草标准化技术委员会GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法全国烟草标准化技术委员会GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定全国烟草标准化技术委员会GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法全国烟草标准化技术委员会GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法全国有色金属标准化技术委员会GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法卫生部GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法卫生部GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法卫生部GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法卫生部GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法卫生部GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)卫生部GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)卫生部GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法卫生部GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法卫生部GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法卫生部GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法卫生部GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法卫生部GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法卫生部GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法卫生部GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法卫生部GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法卫生部GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法卫生部GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法卫生部GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法卫生部GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)卫生部GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法卫生部GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法卫生部GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法卫生部GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法卫生部GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法卫生部GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法卫生部GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法卫生部GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法卫生部GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法卫生部GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法卫生部GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法卫生部GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16287-1996食品中淀粉的测定方法酶-比色法卫生部GB/T16286-1996食品中蔗糖的测定方法酶-比色法卫生部GB/T7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法中国电力企业联合会GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法中国检验检疫科学研究院GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法中国检验检疫科学研究院GB/T16257-2008纺织纤维短纤维长度和长度分布的测定单纤维测量法中国纤维检验局GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法中国纤维检验局GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法中国有色金属工业协会
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