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苯甲酰基戈米辛对照品

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苯甲酰基戈米辛对照品相关的资讯

  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:  为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。  联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com  附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表  国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。  全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”  国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。  “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。  该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业!现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来!招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p  由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp  本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp  无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp  杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp  微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp  会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。/pp  生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。/pp /p
  • 化妆品中7种禁用物质检测方法公布
    据国家食品药品监督管理局网站消息,为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,进一步提高化妆品卫生质量安全,化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。  上述7种禁用物质或限用物质检测方法分别为:化妆品中二氧化钛的检测方法、化妆品中氧化锌的检测方法、化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法、化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法、化妆品中二苯酮-2的检测方法、化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法、化妆品中二噁烷的检测方法。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p  辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。/pp  strong全省将建30个省级雾霾对照监测站/strong/pp  省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设a title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html"strong雾霾跨界监测站/strong/a,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。/pp  启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。/pp  strong加强总量控制 增加VOC和总氮指标/strong/pp  “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。/pp  以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。/pp  加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。/pp  strong强化网格化环境监管/strong/pp  借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。/pp  strong加快在线监控能力建设/strong/pp  一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。/p
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p  为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下:/pp  一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。/pp  二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。/pp  三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。/pp  四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。/pp  五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。/pp  六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。/ppbr//p
  • 【新旧对照】GB 29921-2021《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》
    致病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计,我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。  《食品安全法》规定,食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。 为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。  GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题,在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多,因此相关部门于2017年1月正式启动修订,2019年12月公开征求意见,现GB 29921-2021于2021年9月7日发布,2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至,这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持,话不所说,我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求(1)食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求,食品类别由11类增加到13类。(2)肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(3)水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求(4)即食蛋制品无变化(5)粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品(含焙烤类)、熟制带馅(料)面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(6)即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g(ml)(7)巧克力类及可可制品无变化(8)即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。03金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。04增加单核细胞增生李斯特氏菌要求05单核细胞增生李斯特氏菌和致泻大肠埃希氏菌要求仅适用于去皮或预切得水果、去皮或预切的蔬菜及上述类别混合食品。(9)饮料01删除饮料食品类别下(包装饮用水、碳酸饮料除外)02删除金黄色葡萄球菌要求(10)冷冻饮品01删除冷冻饮品类别下冰淇淋类、雪糕(泥)类、食用冰、冰棍类02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(11)即食调味品01删除即食调味品类别下酱油、酱及酱制品、水产调味品、复合调味料(沙拉酱等)02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(12)坚果与籽类食品01食品类别由坚果籽实制品修改为坚果与籽类食品,同时删除坚果及籽类的泥(酱),腌制果仁类(13)备注01增加解释 表中“m=0/25g或25ml或100g”代表“不得检出每25g或每25ml或每100g”。02原“注1”调整为应用原则中2.403原“注2”调整为应用原则中2.3(14)增加附录A 食品类别(名称)说明详细的标准全文如下图:
  • 食品污染物限量新标6月1日施行:大米中镉等限量严于国际标准
    新修订的《食品中污染物限量》标准6月1日施行  160多个指标防范 13种食品污染物  1月29日,卫生部在其网站上发布了《食品中污染物限量(GB2762-2012)问答》,对将于今年6月1日起施行的修订后的《食品中污染物限量》标准进行解释说明。新标准逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并[a]芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。  农兽药残留等限量另行制定  食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一,是食品安全管理的重点内容。  《问答》指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。  大米中镉等限量严于国际标准  新标准重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定,突出安全性要求。  例如,对大米中镉的限量标准规定为0.2毫克/千克,高于国际标准0.4毫克/千克。据《问答》,大米是我国居民膳食镉的主要来源,其他食物对我国居民膳食镉的摄入量影响较低,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。在2005年发布的污染物限量标准中,我国大米镉限量就严于国际食品法典委员会(CAC)和部分国家规定,根据现有研究结果,新标准维持了原标准的限量规定。此外,参照CAC标准,结合我国主要消费食品及镉污染特点,设置谷物及其制品、蔬菜及其制品、新鲜水果等相关食品镉限量要求。  国家食品安全风险评估中心的首席专家吴永宁对媒体表示,拿我国标准与CAC的污染物通用标准、欧盟标准比较,可以发现我国标准中限量值的数量比较多。其中,大米砷的限量只有中国规定了无机砷,其他国家如澳大利亚规定的是总砷。关于铅的指标,CAC、欧盟、澳大利亚的标准只有半页规定,我们是两页,在解决食品中铅污染和制定污染物限量方面,我们在国际上还是走在前面的。  硒、氟不作为食品污染物控制  新标准中删除了硒、铝、氟等3项指标。除因为食品中的铝主要来自含铝食品添加剂而执行《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)外,硒、氟都不再作为食品污染物控制。  硒、氟都是人体必需微量元素,但过量摄入也会产生不良健康效应。2005年发布的《食品中污染物限量》中,曾将硒、氟作为污染物进行限量规定。但随着对硒、氟的科学认识不断深入,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除,国际上也普遍不再将氟作为食品污染物管理。2011年,卫生部取消《食品中污染物限量》(GB2762-2005)中硒指标,新的《食品中污染物限量》标准也取消了氟限量规定。  此外,《问答》中指出,无论是否制定污染物限量,食品生产和加工者均应采取控制措施,突出食品生产经营过程中的污染物控制要求,使食品中各种污染物的含量达到最低水平,最大程度维护消费者健康利益。
  • 食品污染物限量新标6月实施 大米新增“铬限量”
    2013年6月1日起,《GB 2762-2012 食品中污染物限量》即将实施, 本标准规定了食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐、硝酸盐、苯并[a]芘、N-二甲基亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇的限量指标。  《GB 2762-2012 食品中污染物限量》将代替部分《GB 2762-2005 食品中污染物限量》的内容,食品中有关稀土等限量指标仍按照原GB 2762-2005执行 同时,原《GB 2715-2005 粮食卫生标准》部分重金属指标也将按照新版GB 2762-2012执行。  GB 2762-2012与GB 2762-2005相比,主要变化如下:  1、修改了标准名称   2、增加了可食用部分的定义   3、增加了应用原则   4、取消了硒、铝、氟的限量规定   5、增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定   6、将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺,并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺  近日,镉大米成为舆论关注的焦点,大米中重金属的含量问题自然成为消费者关心的话题。新版2762,除了原有的铅、镉(Cd)、汞、无机砷等重金属指标,又新增加“铬(Cr)”重金属限量指标。目前,大米中部分重金属的限量如下:标准名称铅(Pb)镉(Cd)汞(Hg)无机砷(以As计)铬(Cr)备注GB 2715-2005 粮食卫生标准≤0.2≤0.2≤0.02≤0.15无有关大米这几项限量即将被替代GB 2762-2012 食品中污染物限量≤0.2≤0.2≤0.02≤0.2≤1.02013-6-1实施
  • 集美大学陈全胜教授团队食品顶刊综述: 基于纳米材料的光学传感器检测食品中苯并咪唑类杀菌剂的研究进展
    Introduction苯并咪唑类杀菌剂(BZD)是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵(CBZ)、甲基硫菌灵(TPM)、噻菌灵(TBZ)、麦穗宁(FBZ)等。在现代农学中,BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害,用于采前和采后处理;此外,它们还被用作广谱的驱虫药物,用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此,许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近,基于纳米材料的光学技术,如比色、荧光和SERS技术,通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力,已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统,为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质,如表面修饰,生物相容性,表面等离子体共振,消光系数,催化活性等,可以提高不同传感器的检测效率。一般来说,信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性,以及纳米材料的高电子转移速率,从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止,已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器,特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色(A)、荧光(B)和SERS(C)传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振(SPR)是纳米材料的一个重要特征,由于纳米材料的聚集或分散,与分析物相互作用后,在可见光区域显示出明亮的颜色变化,并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常,有两种策略可用于制备基于比色的传感器:I)催化或结构变化引起的颜色变化;II)纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射,从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象,作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料,可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示,Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET,通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器,LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反,考虑到上转换纳米颗粒的优势,有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测,如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图(A) CBZ荧光纳米传感器示意图(B) SERS传感器近年来,随着纳米技术的发展,获得了不同形态的纳米结构,它们被用作SERS活性基底,用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物,包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度,研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器,需要考虑三个关键点:i)SERS活性底物的拉曼信号增强能力,ii)SERS有源底物的均匀性和稳定性,iii)BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论(DFT)模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号,这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析,并给出合理的解释。然而,实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异,这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此,需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果,所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学(即比色、荧光、SERS等)、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机(CARS-ELM)作为非线性化学计量学方法与SERS相结合,实现了苹果中TBZ浓度的快速测定;该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%~93.54%;此外,通过PCA在P=0.05水平上的判别图确定了LOD(0.001 mg/L),如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图(A);SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图(B);便携式拉曼分析仪微滴捕获带(C);Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定(D)磁性纳米粒子(MNPs)对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径,这归因于以下几个优点:MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子;磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集;磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性;最后,磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面,提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来,利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示,利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底,用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定,LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯(GO)的SERS传感器GO是一种单层碳材料,通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力;此外,由于电荷转移效应,它提高了拉曼信号,从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献,金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点,已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶,因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外,它具有较低的拉曼截面,对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点,是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是,它可以通过毛细管作用吸收液体,使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示,通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶,生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带";作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架(MOFs)的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的,它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构,从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示,开发了一种基于MOFs的SERS传感器(Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe))检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物(MIPs)的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性,MIP作为一种人工识别元件,具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点,在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景;它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合,在目标分子存在的情况下形成三维空腔,可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发,将植物叶片组装到AuNPs上,产生电磁辐射热点,用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来,集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法,如图6所示。通过电化学和SERS方法,该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ(表4)。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略,以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性,但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中,苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的,因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上,用于BDZ的现场检测,这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜:集美大学海洋食品与生物工程学院教授,博士生导师,主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项,出版学术英文学术著作1部,中文学术著作3部,以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇(其中,IF10论文10余篇,ESI高被引论文15篇,ESI热点论文4篇),论文累计SCI他引6000余次,个人H指数43;累计授权发明专利50余件(含国际专利4件),成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等;先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展,更好的保障人类身体健康和提高生活品质,仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告!点击图片,免费参会
  • 《食品安全风险管控清单》发布,首批33个!
    近日,市场监管总局办公厅印发《关于指导食品生产经营企业完善〈食品安全风险管控清单〉的通知》,发布食品安全风险管控清单33个,涵盖食品生产、食品销售、集中用餐单位食堂等食品生产经营业态,以及乳制品、婴幼儿配方乳粉等重点食品类别,旨在督促指导食品企业完善食品安全风险管控机制,提升食品安全风险防控能力,守稳筑牢食品安全底线。建立实施食品安全风险管控清单有利于推动食品安全治理模式向事前预防转型,促进企业落实食品安全主体责任。《通知》明确了企业食品安全风险管控的重点环节、风险点、管控措施及频次、责任人员等内容,通过指导企业精准识别风险,建立健全风险管控清单,实现在“最小工作单元”精准防控风险,全面提升全产业链食品安全风险防控水平。市场监管总局办公厅关于指导食品生产经营企业完善《食品安全风险管控清单》的通知各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委):为贯彻落实《企业落实食品安全主体责任监督管理规定》(市场监管总局令第60号),督促食品生产经营企业(以下简称企业)落实食品安全主体责任,指导企业在最小工作单元精准防控风险,总局研究制定了首批33项《食品安全风险管控清单》(以下简称《清单》,见附件),现予印发供参考。各地市场监管部门要高度重视食品安全风险防控工作,指导企业结合实际抓好风险排查和管控。一、统筹做好《清单》解读和宣贯培训等工作。坚持线上培训与线下培训相结合、集中培训与现场指导相结合、专家解读与研讨提升相结合,加大宣贯培训力度,为企业精准识别风险、科学防控风险提供参考和指南。工作中要避免形式主义,不得层层加码,切实减轻基层单位和企业负担。二、指导企业参考《清单》建立实施食品安全风险管控清单。指导企业结合经营业态、规模大小、食品类别等开展食品安全风险分析,查找确认风险点、科学制定管控措施、合理确定管控频次并明确责任人员,建立完善符合实际的《清单》,并根据执行中存在的问题动态调整,真正把《清单》融入企业现有管理制度、嵌入企业日常管理,优化提升企业精准防控风险水平,防止出现另起炉灶、另搞一套等问题,坚决避免工作“一刀切”、执行“模板化”、落实“走过场”。三、指导企业对照《清单》常态化开展风险防控。重点指导企业建立健全基于食品安全风险防控的动态管理机制,对照企业风险管控清单开展日管控、周排查、月调度工作。各级市场监管部门要把企业建立实施《清单》及风险隐患整改情况作为监督检查的重要内容。四、及时反馈《清单》建立实施相关情况。结合日常监管加强调查研究,收集汇总、综合分析企业建立实施《清单》工作存在问题和意见建议,有关情况及时向总局相关业务司局反馈。总局将继续制定其余食品经营业态和食品类别的《清单》,不断完善食品安全风险管控清单库。附件1:《食品安全风险管控清单》目录.docx附件2:食品安全风险管控清单.docx市场监管总局办公厅2024年5月22日《食品安全风险管控清单》目录序号名称1食品安全风险管控清单(小麦粉生产)2食品安全风险管控清单(大米生产)3食品安全风险管控清单(挂面生产)4食品安全风险管控清单(其他粮食加工品生产)5食品安全风险管控清单(食用植物油生产)6食品安全风险管控清单(食用油脂制品生产)7食品安全风险管控清单(食用动物油脂生产)8食品安全风险管控清单(液体乳生产)9食品安全风险管控清单(包装饮用水生产)10食品安全风险管控清单(碳酸饮料〔汽水〕生产)11食品安全风险管控清单(茶类饮料生产)12食品安全风险管控清单(果蔬汁类及其饮料生产)13食品安全风险管控清单(蛋白饮料生产)14食品安全风险管控清单(固体饮料生产)15食品安全风险管控清单(其他饮料生产)16食品安全风险管控清单(饼干生产)17食品安全风险管控清单(畜禽水产罐头生产)18食品安全风险管控清单(冷冻饮品生产)19食品安全风险管控清单(糖果制品生产)20食品安全风险管控清单(巧克力及巧克力制品、代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品生产)21食品安全风险管控清单(果冻生产)22食品安全风险管控清单(茶叶生产)23食品安全风险管控清单(茶制品生产)24食品安全风险管控清单(调味茶生产)25食品安全风险管控清单(代用茶生产)26食品安全风险管控清单(炒货食品及坚果制品生产)27食品安全风险管控清单(食糖生产)28食品安全风险管控清单(热加工糕点生产)29食品安全风险管控清单(冷加工糕点生产)30食品安全风险管控清单(食品馅料生产)31食品安全风险管控清单(婴幼儿配方乳粉生产)32食品安全风险管控清单(集中用餐单位食堂)33食品安全风险管控清单(食品销售企业)
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • “双十一”远慕ELISA试剂盒促销了
    “双十一”远慕ELISA试剂盒促销了,一下是相关详情,欢迎新老客户前来洽谈!活动截止时间:2014年11月4日-2014年11月15日Elisa试剂盒组织结构:1、 血清:操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后,1000×g离心10分钟将血红细胞迅速小心地分离。2、 血浆:EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、 细胞上清液:1000×g离心10分钟去除颗粒和聚合物。4、 组织匀浆:将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟,取上清液。5、 保存:如果样品不立即使用,应将其分成小部分-70℃保存,避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒,检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒96T/48T人前列腺素E2(PGE2)ELISA试剂盒96T/48T人神经特异性烯醇化酶(NSE)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子2(ICAM-2/CD102)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子3(ICAM-3/CD50)ELISA试剂盒96T/48T人纤溶酶原激活物抑制因子1(PAI-1)ELISA试剂盒96T/48TCAS:569-83-5 XanthohumolCAS:274675-25-1 黄腐酚D XanthohumolDCAS:647853-82-5 三叶甙2’’-乙酸酯 Trilobatin2' ' -acetateCAS:60-81-1 根皮苷 PhlorizinCAS:4192-90-9 三叶甙 Trilobatin人纤溶酶原激活物抑制因子(PAI)ELISA试剂盒 96T/48T人磷脂酶A2(PL-A2)ELISA试剂盒96T/48T人6酮前列腺素(6-K-PG)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白A1(apo-A1)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白B100(apo-B100)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅲ型前胶原肽(PⅢNP)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅱ型胶原(Col Ⅱ)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅰ型胶原(Col Ⅰ)ELISA试剂盒96T/48TCAS:80787-59-3 1-羟基-6-铁屎米酮 1-Hydroxycanthin-6-oneCAS:80557-12-6 灰叶酸 GrifolicacidCAS:329975-47-5 3,4-Secocucurbita-4,24-diene-3,26,29-trioicacid人Ⅰ型前胶原羧基端肽(PⅠCP)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性P选择素(sP-selectin)ELISA试剂盒96T/48T人S100蛋白(S-100)ELISA试剂盒96T/48T人S100B蛋白(S-100B)ELISA试剂盒96T/48T人白介素1(IL-1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素17(IL-17)ELISA试剂盒96T/48TCAS:50-89-5 beta-胸苷 ThymidineCAS:84745-95-9 毛萼乙素 EriocalyxinBCAS:28593-92-2 咖啡酸二十二酯 DocosylcaffeateCAS:1159579-44-8 AlstonicacidACAS:115334-05-9 二氢尼洛替星 Dihydroniloticin人白介素1β (IL-1β)ELISA试剂盒96T/48T人白三烯B4(LTB4) ELISA试剂盒96T/48T人白血病抑制因子受体(LIFR)ELISA试剂盒96T/48T人表皮生长因子(EGF)ELISA试剂盒96T/48T人肠脂肪酸结合蛋白(iFABP)ELISA试剂盒96T/48TCAS:60796-64-7 去甲布拉易林 NorbraylinCAS:26585-14-8 1-乙基-4-甲氧基-9H-吡啶并[3,4-B]吲哚 CrenatineCAS:442-51-3 通关藤苷F HarmineCAS:928151-78-4 通关藤苷F TenacissosideF人端粒酶(TE)ELISA试剂盒96T/48T人基质金属蛋白酶5(MMP-5)ELISA试剂盒96T/48T人角化细胞生长因子(KGF)ELISA试剂盒96T/48T人血小板衍生生长因子BB(PDGF-BB)ELISA试剂盒96T/48T人中期因子(MK)ELISA试剂盒96T/48T人CXC趋化因子配体16(CXCL16)ELISA试剂盒96T/48TCAS:480-10-4 紫云英苷 AstragalinCAS:1432075-68-7 7-Geranyloxy-5-methoxycoumarinCAS:89915-39-9 BETA-咔啉-1-丙酸CAS:96850-29-2 MaoecrystalB人CXC趋化因子受体3(CXCR3)ELISA试剂盒96T/48T人基质细胞衍生因子1a(SDF-1a/CXCL12)ELISA试剂盒96T/48T人淋巴细胞趋化因子(Lptn/LTN/XCL1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素27(IL-27)ELISA试剂盒96T/48T人白介素23(IL-23)ELISA试剂盒96T/48T人第八因子相关抗原(FⅧAg)ELISA试剂盒96T/48TCAS:304642-94-2 旱生香茶菜素G XerophilusinGCAS:2239-24-9 千层塔烯二醇山芝烯二醇 SerratenediolCAS:3984-73-4 乌药环戊烯二酮甲醚 MethyllinderoneCAS:1228175-65-2 8-Geranyloxy-5,7-dimethoxycoumarinCAS:210108-87-5 2,5,14-三乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8,15-二羟基-7-异丁酰氧基-9-烟酰氧基-6(17),11E-麻风树属二烯 2,5,14-Triacetoxy-3-benzoyloxy-8,15-dihydroxy-7-isobutyroyloxy-9-nicotinoyloxyjatropha-6(17),11E-diene人P53(P53)ELISA试剂盒96T/48T人环磷酸鸟苷(cGMP)ELISA试剂盒96T/48T人巨噬细胞移动抑制因子(MIF)ELISA试剂盒96T/48T人β淀粉样蛋白1-40(Aβ1-40)ELISA试剂盒96T/48T人组织因子途径抑制物(TFPI)ELISA试剂盒96T/48T人心肌转录因子GATA4 ELISA试剂盒96T/48TCAS:981-15-7 臭椿酮 AilanthoneCAS:60796-65-8 5,7,8-三甲氧基香豆素CAS:1782-79-2 乌药环戊烯二酮 LinderoneCAS:82467-50-3 戈米辛M R(+)-GomisinM1人干扰素诱导蛋白10(IP-10/CXCL10)ELISA试剂盒96T/48T人胰高血糖素样肽1(GLP-1)ELISA试剂盒96T/48T人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒96T/48T人脑肠肽(BGP/Gehrelin)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性凋亡相关因子(sFAS/Apo-1)ELISA试剂盒96T/48T人抗利尿激素/血管加压素/精氨酸加压素(ADH/VP/AVP)ELISA试剂盒96T/48TCAS:210108-89-7 2,5,7,14-四乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8,15-二羟基-9-烟酰氧基-6(17),11E-麻
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:  根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.  附件:  1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告  2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况  二〇一〇年十二月十四日  附件1  公 告  (征求意见稿)  根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:  一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。  二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。  特此公告。  二〇一〇年十二月日  附件2  关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况  一、关于过氧化苯甲酰  过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。  二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定  国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.  1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.  三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性  据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。  四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰  随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。  根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。  五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施  为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。  六、撤销过程将设置过渡期限  为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。  七、关于过氧化钙  过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 《中国药典》2020年版第一增补本 中药各论品种增修订梳理及参考方案
    导读10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的第一增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。PARTY 01 中药各论品种部分增修订项目变化汇总表以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有3个主要变化:1、含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目2、三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法3、石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目PARTY 02 含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”测定参考方案● 分析条件分析仪器:岛津 Nexera LC-40 D液相色谱仪色谱柱:Shim-pack GISS C18 (5 μm, 4.6×250 mm;P/N:227-30061-07)柱温:30 ℃检测波长:450 nm流速:1 mL/min进样量:5 µ L流动相:乙腈-1%冰醋酸溶液(95:5)● 胆红素对照品溶液结果显示,胆红素峰形良好,理论塔板数大于5000,满足人参再造丸、牛黄降压胶囊、牛黄降压丸标准要求,可为含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”项目提供参考。PARTY 03 三七总皂苷含量测定参考方案● 分析条件分析仪器:岛津LC-20AD液相色谱仪色谱柱:ShimNex UP C18( 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)柱温:25 ℃检测波长:203 nm流速:1.5 mL/min进样量:10 µ L流动相:A:水 B:乙腈● 对照提取物溶液结果显示,人参皂苷 Rg1与人参皂苷 Re的分离度大于2.0(第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于1.8),理论塔板数按人参皂苷大于48000(第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于6000),技术指标满足第一增补本标准要求,可为相关制剂含量测定提供参考。更多第一增补本增修订品种应用方案即将推出,敬请期待!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国在大量食品中发现邻苯二甲酸酯
    2013年3月7日消息,美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现,在所有检测的72种食品中都存在该化合物,使得公众对于累积暴露的关注增加。  由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品,针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品,常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。  研究发现,邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate,DnOP)的含量最高外,其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)的浓度最高。所有食品中,猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。  这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量,但是研究人员表示,邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧,并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯,以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性,包括食品包装和准备材料。
  • 卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)
    卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:  一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。  二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。  三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。  特此公告。  卫生部   工业和信息化部   商务部   国家工商总局  国家质检总局   国家粮食局   国家食品药品监管局  二○一一年二月十一日
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 通用电气将拨款5亿美元采捞哈德逊河多氯联苯等有毒化学品
    北京时间12月24日凌晨消息,通用电气(GE)周四称,该公司计划进一步拨款5亿美元来采捞30多年前向纽约州东部哈德逊河倾倒的有毒化学品,从而使该公司清理活动在过去20年中的总支出上升至13.3亿美元。  通用电气今天表示,预计包括税收和解协议在内的一次性收益可抵销将计入第四季度财务业绩的税后支出。通用电气并未对整体业绩预期作出变更。  美国环境保护署(EPA)上周责令通用电气在哈德逊河中进行更深的采捞活动,来清理该公司此前向这条河中倾倒的多氯联苯等沉淀物。科学研究已经表明,多氯联苯是一种致癌物质,通用电气将这种物质用作电子部件中的绝缘体。  哈德逊河位于纽约州首府奥尔巴尼北部,奥尔巴尼位于纽约市以北约150英里(约合241千米)。在1977年以前的30年时间里,通用电气向哈德逊河一段长达40英里(约合64千米)的河段倾倒了大量化学品。此后,通用电气在1977年停止使用这些化学品。  自1990年以来,通用电气用于打捞这些化学品的费用已经达到8.3亿美元左右。  通用电气首席执行官杰弗里-伊梅尔特(Jeff Immelt)曾在12月14日向投资者表示,该公司正在制定一项计划,将“在未来几年时间里完成对哈德逊河的采捞工作”。  多氯联苯不但是一种致癌物质,同时还会对人体的免疫、生殖、神经和内分泌系统造成影响。通用电气清理项目的主要目标之一是,大幅降低鱼类身体组织中的多氯联苯含量水平。  汤森路透调查显示,分析师平均预期通用电气第四季度净利润为34.5亿美元,比去年同期增长14% 每股收益预计为32美分。  通用电气确认称,预计该公司向康卡斯特(CMCSA)出售NBC环球多数股份的交易将在明年1月份完成,而不是在本月完成。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 香港科技大学唐本忠:纳米光学革命正在到来
    p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2e585610-8fe0-4d17-b2fd-802522963a42.jpg" title="3816F60D3BA443E21D2C6E4AF4D07930.jpg"//pp style="text-align: center "香港科技大学唐本忠教授/pp  去年3月2日,《自然》杂志发表一篇新闻深度分析文章,预测“纳米光学革命”的来临(“The nanolight revolution is coming” Nature, 2016, 531, 26.)。量子点(quantum dots)和聚合物点(polymer dots)是一直备受关注的纳米发光材料,而具有聚集诱导发光(aggregation-induced emission, AIE)特性的纳米粒子(AIE dots)则是发光材料研究领域的一支新秀。/pp  量子点是一种重要的零维纳米半导体,能够用于许多重要的领域,如光电、光伏、生物、医疗等。但它存在两个问题:第一,量子点的种类有限、合成复杂、稳定性差。第二,量子点存在聚集导致发光淬灭(aggregation-caused quenching, ACQ)效应。比如悬浮在水中的纳米粒子,一旦失去包覆的表面活性剂,纳米粒子就会形成不发光的聚集体。聚合物点是高分子聚集体,也存在ACQ问题。当高分子链在水介质中紧密聚集时,分子链间相互作用增强,导致其发光减弱甚或完全消失。/pp  我们常用的有机发光材料多为小分子,其ACQ问题也很严重。举个例子,荧光素是一种合成染料,当其浓度很稀的时候,荧光素的发光效率为100% 但当浓度增加至10%左右时,其分子发生聚集,发光量子产率降至0%,也就是完全不发光了。生物体系的介质为水,而很多有机染料都会在水中自然聚集。显然,ACQ效应是一个令人烦恼的问题。/pp  我们课题组研究的聚集诱导发光体系与上述传统体系完全相反。2001年,我们观察到一些噻咯分子在溶液中几乎不发光,而在聚集状态发光大大增强。因为发光增强是由聚集所引起的,故我们将此现象定义为AIE。/pp  我们研究了典型的AIE分子六苯基噻咯(hexaphenylsilole, HPS)。在溶液中,HPS分子外围的苯环可以通过单键绕中心的噻咯环自由旋转。这种运动消耗激发态的能量,因而猝灭HPS分子的荧光。在聚集态,HPS分子的螺旋桨式构型可以防止π-π堆积和荧光猝灭 同时由于空间限制,分子内旋转受到很大阻碍。这种分子内旋转受限(restriction of intramolecular rotation, RIR)抑制激发态的非辐射衰变过程,打开辐射跃迁渠道,从而使HPS聚集体高效发光。/pp  为了验证RIR工作机制,我们通过改变外部环境(降低温度、增大黏度和施加压力等),或者对分子结构本身进行修饰(利用共价键等锁住外围的转子),使分子内旋转不容易进行。在这些条件下,AIE分子发光增强,从而证实分子内旋转受限的确是导致荧光增强的原因,即RIR过程是AIE效应的主因。/pp  除了旋转,分子也可震动。震动也可消耗能量,导致发光减弱。但一旦分子聚集之后,分子内震动受限也可使聚集体发光增强,从而产生AIE效应。旋转和震动都属于分子内运动,我们因此将AIE机理从RIR扩展至更通用的分子内运动受限(restriction of intramolecular motion, RIM)模型。/pp  我们经常说一个正确的机理或者模型应有双重作用:一个是可以帮助理解以前观察到的现象,另一个更重要的是也可指导将来的分子结构设计。我们猜想:如果RIM机理正确的话,任何一个分子只要在单分子态易于旋转或震动,就有可能显示AIE效应。我们因此设计并合成了一系列易于旋转或震动的分子,并高兴地发现它们都有AIE活性。这一方面确认了我们提出的RIM机制的正确性,另一方面使得我们可以容易地开发覆盖整个可见波光范围的AIE材料体系。/pp  上面讨论的AIE体系的发光皆为荧光,还有一种发光为磷光。虽然磷光比荧光更重要,但教科书告诉我们,有机分子溶液在室温下不可能发出长寿命磷光。溶液态如此,那聚集态情况如何呢?我们惊喜地发现一些简单有机分子的结晶可发出长寿命磷光。这种奇特的结晶诱导AIE现象使我们实现了纯有机聚集体的高效室温磷光。/pp  有机分子发光,一般需要共轭电子结构,因此传统的发光材料都是芳香族或富含苯环的化合物。没有苯环的分子会发光吗?这个问题非常重要,因为自然界很多分子都不含苯环。我们发现很多不含芳香环的合成高分子和天然产物都可发荧光和磷光。这些分子的结构特点是富含杂原子。这些杂原子电负性很强,且有孤对电子,它们之间的空间电子相互作用导致刚硬的簇结构的生成。这些簇作为生色团发光,因此我们将其命名为“簇发光”。/pp  氧、氮、磷、硫等杂原子都可形成簇结构,因此理论上都可发光。自然界的很多东西都富含杂原子,都存在簇发光现象,比如,大米、淀粉、纤维素、蛋白、DNA等在紫外光照射下都可发光。簇发光为我们寻找天然发光材料开辟了一条新路。通过AIE途径,我们有望从自然界寻找廉价、无毒、环保、益生的非凡发光材料。/p
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