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洛伐他汀峰鉴别标准品

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洛伐他汀峰鉴别标准品相关的资讯

  • 4批次洛伐他汀制剂溶出度检测不合格
    近日,国家食品药品监督管理局发布2009年第3期药品质量公告,4批次洛伐他汀制剂不符合标准规定。  洛伐他汀制剂(洛伐他汀胶囊、洛伐他汀片剂),全国共有33个药品批准文号、28家生产企业。此次在流通领域抽样225批,涉及23家生产企业,经河北省药品检验所检验,221批次抽验结果为合格,4批次不符合标准规定,分别为丽珠集团新北江制药股份有限公司生产的批号为0804005A的2批次,不合格项目为检查项(溶出度) 河北华加药业有限公司生产的批号为20080601、20080101各1批次,不合格项目为检查项(溶出度)。  此外,克林霉素、抗病毒、消核片、妥布霉素、枸橼酸铋钾、西咪替丁等6个制剂经国家评价抽验,全部合格。结果显示,总体质量状况良好。  公告要求,各省(区、市)食品药品监督管理部门要依法对本期质量公告中不合格药品及相关单位进行查处,并于2009年11月底前将查处结果报送国家食品药品监督管理局稽查局,同时抄送国家食品药品监督管理局药品市场监督办公室。国家抽验药品不合格名单序号药品品名标示生产企业生产批号药品规格检品来源检验依据检验机构检验结论不合格项目1洛伐他汀片丽珠集团新北江制药股份有限公司0804005A20mg新疆区石河子市绿珠大药房连锁有限公司国家药品标准新药转正标准第45册河北省药品检验所不合格检查(溶出度)2洛伐他汀片丽珠集团新北江制药股份有限公司0804005A20mg甘肃省酒泉市人民医院国家药品标准新药转正标准第45册河北省药品检验所不合格检查(溶出度)3洛伐他汀胶囊河北华加药业有限公司2008060120mg宁夏区迎宾大药店国家药品标准新药转正标准第45册河北省药品检验所不合格检查(溶出度)4洛伐他汀胶囊河北华加药业有限公司2008010120mg海南省农垦中坤医院国家药品标准新药转正标准第45册河北省药品检验所不合格检查(溶出度)
  • 315 | 守护食品安全,槽头肉鉴别标准品现货供应!
    今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉,里面含有较多淋巴结和甲状腺,在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场,而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺,由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物,倘若误食了“三腺”,会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结,摘除甲状腺,才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例,引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注,国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源:千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,全力配合总局专项整治活动,由于槽头肉通过加工后,外观、口感与正常的肉品没有太大差别,阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品,用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析,结合化学计量学构建槽头肉判别模型,为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法,为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑,也为食品安全检测提供保障。相关产品:了解相关检测文献,更多相关产品或定制服务,请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 生态环境部发布国家生态环境标准《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规,加强对固体废物的管理,保护环境,保障人体健康,我部对《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330-2017)进行了修订,现公开征求意见。标准征求意见稿及编制说明可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见通过信函或电子邮件的方式反馈我部。征求意见截止时间为2024年2月29日。  联系人:生态环境部固体废物与化学品司石国英  地址:北京市东城区东长安街12号  电话:(010)65645749  传真:(010)65645745  邮箱:swmd@mee.gov.cn  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.固体废物鉴别标准 通则 (征求意见稿)     3.《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》编制说明     4.征求意见反馈单  生态环境部办公厅  2024年1月4日  (此件社会公开)
  • 保健食品25种成分检验方法征求意见 色谱挑大梁
    p  日前,市场监管总局发布关于征求《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》意见的公告。本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法,适用于保健食品的注册、复核和备案检验、监督抽验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。征求意见截止到2019年7月10日。/pp  征求意见稿给出了《二十五种功效成分和标志性成分检验方法》,涉及了高效液相色谱、气相色谱、紫外/可见分光光度计等分析方法,其中14项采用高效液相色谱分析方法,2项采用气相色谱分析方法。另外,第三部分《十一种溶剂残留的测定》采用的也是气相色谱分析方法。/pp style="text-align: center "strong二十五种功效成分和标志性成分检验方法/strong/pp  一、保健食品中红景天苷的测定./pp  二、保健食品中大蒜素的测定./pp  三、保健食品中芦荟苷的测定./pp  四、保健食品中肉碱的测定./pp  五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定./pp  六、保健食品中人参皂苷的测定./pp  七、保健食品中原花青素的测定./pp  八、保健食品中核苷酸的测定./pp  九、保健食品中洛伐他汀的含量测定./pp  十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法./pp  十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定./pp  十二、保健食品中茶氨酸的测定./pp  十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定./pp  十四、保健食品中腺苷的测定./pp  十五、保健食品中总皂苷的测定./pp  十六、保健食品中总黄酮的测定./pp  十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定./pp  十八、蚓激酶活性的测定方法./pp  十九、保健食品中总蒽醌的测定./pp  二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定./pp  二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定./pp  二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定./pp  二十三、保健食品中总三萜的测定./pp  二十四、保健食品中虫草素的测定./pp  二十五、保健食品中虫草酸的测定./pp  详细内容请见附件:strongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/b2d5fb12-36d5-408d-8491-964184282a41.doc" title="保健食品卫生学理化检验规范.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "strong保健食品卫生学理化检验规范.doc/strong/a/p
  • 生态环境部更新两项危险废物鉴别标准
    p  生态环境部近日更新两项危险废物鉴别标准,《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2019)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2019)。/pp  img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/9cd76cbd-80dd-441d-bc08-a2e49af6bf06.pdf" title="危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf/span/a/pp  本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。/pp  本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。/pp  本标准适用于液态废物的鉴别。/pp  本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp  本标准自2020年1月1日起实施,同时《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2007)废止。此次修订主要内容为:/pp  进一步明确了鉴别程序。/pp  进一步细化了危险废物混合和利用处置后判定规则。/pp  img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/4b613da3-442f-4705-9266-ee07c158c470.pdf" title="危险废物鉴别技术规范(HJ 298-2019 ).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别技术规范(HJ 298-2019 ).pdf/span/abr//pp  本标准规定了固体废物的危险特性鉴别中样品的采集和检测,以及检测结果判断等过程的技术要求。/pp  本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别,包括环境事件涉及的固体废物的危险特性鉴别。/pp  本标准适用于液态废物的鉴别。/pp  本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp  本标准自2020奶奶1月1日起实施,同时替代《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2007),此次修订主要内容为:/pp  进一步细化了危险废物鉴别的采样对象、份样数、采样方法、样品检测、检测结果判断等技术要求 /pp  增加了环境事件涉及的固体废物危险特性鉴别的采样、检测、判断等技术要求。/pp  相关新闻:/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191108/516476.shtml" target="_blank"《一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准》征求意见 严格自监测频率/a/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191014/494732.shtml" target="_blank"《危险废物填埋污染控制标准》更新 增加多项检测指标/a/p
  • 百灵威农药残留标准品助您鉴别毒茶
    我g作为茶叶生产、消费和输出的大g,有着悠久的茶文化,但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明,饮用农残c标茶叶,可致癌、损害生育能力和胎儿发育,甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶,y边是浑然不觉、盲目饮用消费,茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶?百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品,帮助各质检单位及时发现有害茶叶,以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证,并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院,可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg¥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg¥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg¥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg¥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg¥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg¥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg¥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg¥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg¥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL¥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥400 187553水 [HPLC]4 L¥375 S02302J&K C18柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m)1 支¥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机)100 片/包¥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相)100 片/包¥380 901275J&K瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支¥2,000 958945J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支¥340 928429J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台¥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包¥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包¥109 5183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包¥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个¥240 以上价格仅供参考,详情请致电400-666-7788!
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料  ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒  “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”  “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”  最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。  其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。  专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。  虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”  虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。  虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。  但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。  这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。  资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。  公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。  为什么好产品没有人要。  那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。  钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。  每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。  据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。  尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。  钱都花在“里子”上  建成国内一流实验室  对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。  此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。  2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。  2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。  “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。  2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。  加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。  钻研防假冒技术  率先建立了我国蜂胶指纹图谱库  “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”  在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。  周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。  到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。  在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。  2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。  从源头防假  五道关口筛查蜂蜜原料  和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。  据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。  为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。  第一关是蜂蜜感官鉴别。  第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。  第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。  第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。  第五关是蛋白质含量分析。  在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。  要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。  在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。  蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。  整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。  相关链接  蜂之语蜂蜜原料  五道检测关口  第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。  第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。  第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。  第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。  第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。  蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 中国技术经济学会批准发布《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准
    各相关单位:根据《中国技术经济学会团体标准管理办法》的有关规定,中国技术经济学会批准《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准。现予以发布,详细信息见下表:序号标准编号标准名称实施日期1T/CSTE 0379-2023生物活性肽的鉴别和细胞活性测定2023-09-01 中国技术经济学会2023年8月15日2023(53号文)关于批准发布《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准的公告.pdf
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手  “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”  海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。  高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。  发展,迫在眉睫  溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。  “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。  针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。  我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。  油指纹鉴别技术是时代之需  溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。  高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。  该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。  高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。  众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。  油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。  记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。  关键之处显身手  “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。  高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》行业标准于12月1日实施
    近日,据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 : 豌豆淀粉 2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关,主管部门为海关总署。
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 假冒蜂胶或致重金属中毒 专家支招如何鉴别
    蜂胶,无论是保健,还是治病, 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶,或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后,立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面,让我们听听专家的解答。  天然配比是保健关键  营养专家认为,蜂胶是一种纯天然的健康物质,对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用,关键不在于 高含量的黄 酮,而在于它绝妙的天然配比,以及多种物质起到多病同治的目的。因此,我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。  蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍,蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质,含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少,收集困难,特别是具有特殊的保健功能,被人们誉为“紫色黄金”。  蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物,可用于多种疾病的防治,如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。  医疗专家说,蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等,适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品,保健品不等于药品,有病 还应看大 夫。他们提醒,保健品也不能当饭吃,也有一定的服用数量、疗程以及禁忌,消费者要根据自己的实际情况,在医生指导下合理服用。  多种多样的鉴别方法  专家指出,蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分,并非单一的黄酮,总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项,少数蜂胶才能同时具备3项功能。  专家说,购买蜂胶时,我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号,可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上,可形成不易消散的油膜,而树胶滴入水中后,会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味,而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大,树胶黏度明显不够。同时,还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。  专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时,大量珍贵成分流失,大幅降低了蜂胶特有功效。专家说,蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构,并非取决于产品剂型,消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。  假冒蜂胶有较大危害  近年研究报告表明,大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶,而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨,而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见,有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。  在利益的驱动下,一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数,造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样,实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序,再加入少量蜂胶,即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶,厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁,提高蜂胶中的黄酮含量,以应对检测。其实,这些人工黄酮对人体是有害的。  专家指出,蜂胶的保健功能是其天然配比形成的,人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量,一是破坏了蜂胶成分的原有配比,二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关,会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面,毛胶里面的病菌和重金属严重超标,会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶,自然没有蜂胶 的保健功能。因此,专家提醒大家,买蜂胶千万不要图便宜,万一食用了劣质蜂胶或假胶,既损害了身体,又耽误了病情。
  • 我国乳品标准被指倒退 菌落数高欧美20倍
    今年6月1号起,由卫生部批准公布的乳品安全国家标准正式实施,其中共包括66项具体标准,涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等所有乳类和乳制品。这是2008年“三聚氰胺事件”发生后,有关部门对1986年颁布的乳品标准进行的一次重大修订,因此也被称为乳品新国标。然而,正是这个新国标却在行业内外引发了一场激烈争论。  这是2008年“三聚氰胺事件”发生后,有关部门对乳液新标准进行的一次重大修订。然而,新国标从标准正式发布到实施,引发无数争论。争论焦点之一是蛋白质含量,新国标中,蛋白含量每100克含2.8克,这个数字低于国际标准3.0克,也低于1986年旧国标的2.95克 争论焦点之二是每毫升牛奶中的菌落总数,新标准由原来的50万上升到了200万,比美国、欧盟10万的标准高出20倍,被业界惊呼为一夜倒退25年。更有舆论指出,这个乳业新国标让“中国原奶质量降到了全世界最低”。  新国标制定专家起草组组长 国家疾控中心营养与食品安全所副所长王竹天  王竹天:这个标准是适合于我们国家现在的这种养殖方式下的一个标准  中国畜产品加工研究会名誉会长农业部(奶类)顾问 骆承庠  骆承庠:中国的乳品工业恐怕要完了。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任、卫生部原乳品订标组副组长副组长 曾寿瀛  曾寿瀛:不能像某些领导所讲的,这个标准是相互协调,相互照顾,这样的一个产物。  围绕乳品新国标,我们听到了两种针锋相对的声音。争论第一大焦点就是1986年颁布的生鲜牛乳收购标准和2003年卫生部的鲜乳卫生标准,都要求蛋白质含量为2.95%,新国标却把蛋白质含量降低为2.8%。那么,这项标准究竟是怎么定下来的?能否保证今后原奶的质量呢?我们再来看看专家的分析。  中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长 王加启  王加启:不是说这个蛋白质的含量从2.95降到2.8以后,这个牛奶就不能喝了,  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 全国乳与乳制品订标组 副组长 曾寿瀛  曾寿瀛 国际上没有一个标准,原料奶、生奶是2.8的,没有。  对于蛋白质标准,支持者和反对者各执一词,记者注意到,我国1986年的“国标”2.95与国际标准已有明显差距,2010年的标准在其基础上为何又降到了2.8呢?参与这次国标制定的中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长王加启告诉记者,影响奶蛋白含量的因素很多,饲料是其中最关键的一个因素,而目前中国奶业有76%都是散户养殖,在精饲料投入不足,这不可避免地影响了奶蛋白含量。1986年制定标准时,我国以国营农场为主,奶牛数量少,都是集中养殖,2.95的指标就当时的情况来说并不高。而现在的情况已经大不一样了。  中国农科院北京畜牧兽医研究所 中国奶业协会 副理事长 王加启  王加启:分散饲养、多种模式饲养的这么一个奶业发展的局面,那么这就导致了奶牛的品种,饲养的水平,管理的水平和饲养的环境参差不齐。  中国农业大学的李胜利教授是国家奶牛产业技术体系首席科学家。他告诉我们,新国标中,蛋白质含量的标准,是根据检测部门长期监测得出的数据确定的。此前中国农业大学在全国设立了24个试验站,150个辐射点收集信息,相当一部分企业的奶蛋白含量实际上达不到2.95。这是工作人员在黑龙江省一个国内大型乳制品生产企业监测的数据,我们看到,这家企业在东北地区奶蛋白含量达到2.95以上的比例是75.1%,中南地区是63.7%,西北地区仅为23.6%。  中国农业大学 国家奶牛产业技术体系首席科学家 李胜利  李胜利:超过2.95的你看只有多少,它基本上有接近一半都活不了,你算吧。  记者:这也是一个很大的企业吗?  李胜利:很大的企业。  对于新国标把奶蛋白含量标准最终定为2.8, 86岁高龄的中国奶业协会顾问曾寿瀛则有不同的观点。  中国奶业协会顾问曾寿瀛  曾寿瀛:我看到材料上介绍的,内蒙、黑龙江有6%和10%的奶牛达不到2.95,只能达到2.8,那么这些地方的是不是应该分析一下,他为什么达不到。  从1985年开始,曾寿瀛老人作为主要标准制定者和起草人,参与了《消毒牛奶》《酸牛奶》《全脂奶粉》等8项目乳品卫生标准的制定,参与并见证了1986年的乳业国标制定。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 全国乳与乳制品订标组 副组长 曾寿瀛  曾寿瀛:以前过去中国那时候有一个叫北方奶牛一宗族,中国南方奶牛一宗族,那个资料都充分地显示,都是收购的牛奶在2.95,或者接近2.95,或者高于2.95,2.8是三级品,是等外品,2.95才是正品,现在是次品变正品。  曾寿瀛认为规范养殖和科学饲喂,达到2.95以上并不困难。他给记者拿出了一组数据。这是位于福建南平的一家大型乳制品生产企业,从2007年到2009年生鲜牛乳主要指标中,记者看到,除了个别月份乳蛋白的含量在2.96以上,其他均在3.0以上,2009年4月份的最高数值达到了3.08。  对于目前的乳业生产状况,两方给出了不同的数据,那个数据更接近真实的情况呢?记者选择了双方提供的两个奶牛养殖基地进行了调研,一个位于江苏省常州市,一个位于黑龙江哈尔滨南岗区。  在黑龙江哈尔滨南岗区的红旗满族乡,在这儿呢,奶牛养殖是当地的支柱产业,同时也是农民的主要收入,据了解当地农户都是分散式的小规模养殖,而且每户养殖八到十头,能占到90%以上的比例。  在村子里,我们碰到了几位在路边放牛的奶牛养殖户。他们告诉记者,家里的玉米秸秆喂完了,暂时把牛栓在路上补充些青草。  黑龙江红旗满族乡农民 付明禹  付明禹:现在苞米秸秆一块钱一捆,你算算,啥都是钱,现在工钱都没有,我们俩的工钱都没有。  记者:我们养牛不赚钱吗?  付明禹:赚啥钱,多少年没赚钱,四五年没赚钱了。  养了20多年牛的农户付明禹告诉记者,饲料的连年上涨,奶牛养殖户的利润越来越小。跟去年比,今年的玉米价格,每公斤上涨了四毛多,豆饼每吨上涨了三四百元,配合饲料每吨也上涨了500元,饲养一头牛每月的饲料成本直接增加200多元,而现在每公斤奶的价格是2.7元,一直没有太大的变化。养牛不挣钱,养殖户都喂不起精饲料。  黑龙江红旗满族乡农民 付明禹  付明禹:要是有盈利了就多给点,没有盈利就少给点,我还没有吃饭钱,得给我对付点吃饭钱。  记者在红旗满族乡走访了多户村民,发现这些分散饲养的奶牛的饲料多是玉米秸秆,豆饼,或是混合饲料,每天每头牛的饲料成本都不超过30元。当地的奶牛合作社站长告诉记者,饲料的情况,直接影响了奶蛋白含量,从他们收奶的情况来看,大部分养殖户送来的奶,蛋白含量在2.8-2.9的占50%,2.9以上高指标的奶占50%。  黑龙江浩源奶业合作社站长 关凤春  记者:你们想收高指标的奶吗?  关凤春:想,为啥不想收过指标奶。  记者:收得上来吗?  关凤春:收不上来,因为奶户这一块,牛本身出的奶就稀,就出那个奶。  随后记者又来到了位于双城县幸福乡的庆源牧业,这里是有着900头奶牛的规模牧场。记者主要,这里每头牛每天的饲喂成本达到了40多元,为提高蛋白还添加了每吨1200元的羊草。但是厂长告诉我们,按照DHI来检测的话,还有20%奶蛋白含量达不到2.8。  黑龙江庆源牧业场长 薛英峰  薛英峰:就是增加饲养这块,调整个体牛的营养指标。  薛英峰告诉记者,一定的资金实力和规模至少能保障80%的奶品奶蛋白含量达到2.9以上。但是他们所在的双城县,像他这样具备同等实力的牧场不过三家,对于有着22万头奶牛存栏量的双城县来讲,90%以上的散户小规模养殖,难以达到2.9的标准。  黑龙江奶业协会秘书长 吴和平  吴和平:原因就是这个时间呢,它的一个饲料结构,也就是营养结构,牛体状况和气侯条件所影响的。  吴和平认为2.8的数据符合奶牛泌乳期规律,而北方地区奶牛养殖量占全国的82%,其中70%以上是农户散养,又是一个不得不面对的客观事实。那么农户养牛到底有没有突破?能否养出奶蛋白在2.95以上的奶牛来呢?中国奶业协会乳品工业委员会副主任曾寿瀛告诉我们这并不难,老人带记者来到了江苏省常州市横山镇的这家奶牛合作社进行了调研。  常州横山镇苏农奶牛专业合作社顾春元  顾春元:喂的是玉米粉,还有黄豆、豆粕什么,混合的。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 曾寿瀛  曾寿瀛:你要给奶牛吃好,奶牛才能给人吃好,如果你给奶牛天天吃的稻草,水葫芦,水花生,在青饲料里面也克扣它,它怎么能让你牛奶里营养成分好呢?  顾春元告诉记者,他们每天给牛配备的精料有十几种,达九公斤,除此之外每天还要给牛配备青饲料50公斤,分三次喂食。  常州横山镇苏农奶牛专业合作社 张正东  记者:你觉得就高好了还是就低好呢?奶蛋白。  张正东:那肯定高好了。  记者:为什么呢?但是你要增加成本,你高了之后。  张正东:成本是,但是有回报。  陈建国说,奶蛋白含量是2.8,2.9还是3.0,三个数字表面看起来差异不大,但是实际上事关成本大小。按照他们的计算,蛋白含量每提高0.1个百分点,喂饲料成本就得相应增加五块钱左右。这个合作社实行的是按质论价,他们以奶蛋白2.9为标准,以每公斤牛奶3元钱为相应的定价基础,每高出0.1个蛋白含量就会增加5分钱。同样,每低于0.1个百分点会有相应的惩罚性罚款。计算下来,每产一公斤奶,蛋白含量2.95要比2.8,能多卖1.23元左右。  常州横山镇苏农奶牛专业合作社 负责人 陈建国  陈建国:你一头牛(一年),那就算300块钱,一头牛一年它就要相差三百。  曾寿瀛的课题组长期对这个合作社进行质量检测,他们发现,在合作社实施按质论价的体系后,从日常监测数据来看,牛奶蛋白达到2.95的比例占95%以上。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 曾寿瀛  曾寿瀛:每天要检测,一个月三十天,他一年下来要多少份数,三年的份数,证实了他的牛奶常年维持到2.95。  在采访中,我们还得到了一组数据,目前发达国家的原奶奶蛋白含量可以达到3.2%,加拿大的奶蛋白含量在3.3%,新西兰能够达到3.8%。显然,只有先进的集中饲养模式才能培育更好的牛,吃上更好的饲料,产出更好的牛奶。但对中国乳品行业来说,完成这个庞大的系统工程不是一朝一夕的事。面对这种困境,国家标准到底应该是就高还是就低呢?  对于中国乳品行业来说,短时间内改变散户养殖占90%的传统模式确实很难,所以很多人认为,新国标如果提高奶蛋白标准,结果只能是纸上谈兵。而反对方的观点是,不能因为发展水平低,就降低标准,以至于整个产业陷入恶行循环,更何况从操作环节看,可以实行优质优价的办法,用市场手段推行高标准。这个两难的问题似乎陷入了无解的尴尬。  中国农业大学 国家奶牛产业技术体系首席科学家 李胜利  李胜利:如果采用原来的国标的话,意味着我们有将近20%多比例的奶,都可能成为不合格的。大部分人进不去,可能有一些奶农会出现倒奶的可能性。  李胜利认为,针对目前全国70%以上乳品来自散户养殖的现状,过高的蛋白标准,只能催发更多的倒奶事件发生。  在李胜利看来,过高的标准对提高奶品质量也是有害无益。  中国农业大学 国家奶牛产业技术体系首席科学家 李胜利  李胜利:三聚氰胺在发生之前就是因为奶源过剩。  李胜利分析,正是因为达不到企业的收购标准,一些人为了把牛奶卖出去,宁愿铤而走险添加三聚氰胺。但是对于低标准一直持反对态度的曾寿瀛并不认同这个观点。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 卫生部原乳品订标组副组长副组长 曾寿瀛  曾寿瀛:三聚氰氨它是这种见利忘义,对不对,怎么会是被迫呢?怎么会是因为2.95的问题?你2.8就不掺假了?  曾寿瀛告诉记者,现在把标准降低,无法遏制不法分子添加三聚氰胺,而且,他认为低标准也会带来另外一种隐患,乃蛋白含量低会影响牛奶固有的香味和脂气味,难以避免一些企业不用添加剂或者脱水奶粉以次充好。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 卫生部原乳品订标组副组长副组长 曾寿瀛  曾寿瀛:带来的是你用这个原料奶做出来的所有的成品都要受到影响的问题,  奶蛋白数据的降低,会不会使生产企业为提高口感而使用添加剂呢?低标准对企业加工又会有什么影响呢?带着这样的疑问,我们的记者联系了多家大型乳品企业,最终只有北京三元食品股份有限公司接受了我们的采访。  北京三元食品股份有限公司总经理 钮立平  记者:为了保持以前这个品质,或者口感,会增加其它的添加剂,有没有这样的情况?  钮立平:我们这个企业不存在这个问题,一方面呢就是我刚才说了,一个产品线很丰富,2.8的奶也可以生产出产品,2.95以上也可以生产出自己的产品,  记者:如果要生产我们的极致奶,只有2.8奶蛋白这样的奶,那我们。  钮立平:不能生产,就不能生产。是不能够添加任何东西的,你只能用优质的奶源去生产。  记者:普通的一些中型或小型企业。  钮立平:因为小型企业呢,我觉得它主要是一个,当然它也有成本上的考虑。因为它的脂肪可能低了,为了达到你那个标准去添加一些东西,这个说不好。  看来,奶蛋白含量标准高低对乳品行业究竟会带来什么影响,还有很多未知数。而围绕乳品新国标的争论中还有另一个焦点就是菌落总数。新标准由原来的50万调高到了200万,比美国、欧盟10万的标准高出了20倍,被业界惊呼为一夜倒退25年。那么,这个标准又是如何确定的?  新国标制定专家起草组组长 国家疾控中心营养与食品安全所副所长 王竹天  王竹天:就是如果是真的把它整到50万的话,就会把这一些大量的这些牛奶拒之门外。  中国畜产品加工研究会名誉会长、农业部(奶类)顾问 骆承庠  骆承庠:韩国的(菌落总数)不是7000吗?你们中国的奶200万,这不是开玩笑吗?  参与国标制定工作的中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长王加启告诉我们菌落总数定在200万的原因。  中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长 王加启  王加启:在新的标准里面,菌落总数定的是200万,在1986年的标准里面分了四级,一级是50万,二级是100万,三级是200万,四级是400万,所以说你比较两个标准的话,你会发现新的标准,既没有严格,也没有放松,它相当于原来标准的三级的那种标准。  王加启认为依照中国目前的养殖现状菌落总数如果设置在50万,会有一半牛奶被拒之门外。而曾寿瀛则认为菌落指标过高会直接影响牛奶的安全性。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 卫生部原乳品订标组副组长副组长 曾寿瀛  曾寿瀛:你200万的细菌数,我们不可能把所有的细菌杀灭掉,那么牛奶中残存了一定量的数量,这个数量对牛奶在运转的过程中,保质期必然要缩短。  那么菌落值在50万和200万到底对安全性的影响有多大呢?农业部奶及奶制品质量监督检测室王俊博士,向我们展示了菌落总数在50万和200万的照片。照片上白点菌群的分布情况差异很大。  农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心检测室主任 王俊博士  王俊:如果是50万的数的话,在这个挤奶的奶站里面,应该大家能觉得,就是说进去一看的话,应该觉得比较干净,地面上没有残余的牛奶。200万的话应该就是比较脏的条件,应该基本上来说夏天苍蝇是满处飞的,然后会有一些残余的牛奶散落在地面上,卫生设备,有些时候可能会闻到一些异味。  王俊认为,菌群数量不同,对乳品的安全性有一定的影响。不过,在国家疾控中心,负责营养与食品安全的王竹天副所长则认为菌落微生物不是致病菌,不会影响乳品安全。  新国标制定专家起草组组长 国家疾控中心营养与食品安全所副所长 王竹天  王俊:大的方面来讲的话,菌落总数,不是一个直接的食品安全指标,它和我们人类的致病没有关系。  菌群数量的不同,到底对乳品会有什么影响呢,采访中,我们找到了有20年乳品安全生产经验的王炎场长。  记者:有的人说微生物含量它不是致病菌,而且还有后续的加工,说影响不到这个品质。  王炎:不可能的,不可能的,那是肯定能够影响的。  记者:根据您的经验。  王炎:肯定是影响的,但是因为他消毒,可能说不能够给人致病,但是它的新鲜感,它的口感肯定是要受影响的,  王炎告诉记者,菌落总数体现出牛奶生产的卫生状况,同时也影响着奶制品的保质期。冷链生产控制,牛奶挤下后进入这些储罐中,温度迅速降到4度以下,然后再装冷藏车,运往加工厂。整个过程一直在低温下运行,这样细菌总数可以控制在10万以下。对企业来说,相应设备的投入和改造则需要大笔资金。而很多企业会把成本转移到终端产品上去。  乳品厂管理人员:今年将近三百万投入,光北京地区。  记者:如果全范围内来讲都投入到的话又是多大?  乳品厂管理人员:那得上千万了。  在我们的印象中,社会在进步,技术在提高,消费需求在提升,相关的行业标准似乎也应该芝麻开花节节高。但是,在乳品新国标的制定中,却出现了相反的动向。这种反常的现象背后,到底折射出中国乳品行业的哪些困境?我们也听到了不少声音。  尽管对此次乳业新国标的一直是支持态度的,但是王加启认为,现行乳业新标准确实偏低,他认为这个标准会在一两年的时间内协调改进,而优质优价体系势在必行。  中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长 王加启  王加启:企业实施真正的优质优价的体系,是推动牛奶品质提高的绝对性力量,其它的都是辅助性力量,因为市场它是一个最大的推动力量。  王加启说,在美国乳制品安全体系中最重要的《A级高温灭菌奶法令》被记录于美国《联邦法规法典》,该法规为美国奶制品的检验检测提供了可靠依据。  中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长 王加启  王加启:监管的力度和规范,在这一点我们国家比较欠缺。  黑龙江奶协秘书长吴和平同样赞同从事实出发制定新国标,但是针对目前中国奶业的发展,他认为应该用奶粉贮备流转制度和相应的金融服务体系对奶业行业进行保障。  黑龙江奶业协会秘书长 吴和平  吴和平:在我们国内制订一个长期的一个奶粉储备流转的制度,它会对稳定行业高峰低谷这种不断的变化起到一个稳定作用。  作为卫生部原乳品订标组副组长:曾寿瀛,一直坚持用高标准引领行业发展,他告诉我们,乳蛋白含量指标定在2.8,菌落总数定在200万的低标准严重制约了我国乳业的发展。中国乳业发展可以借鉴新西兰,建立第三方检测机构。新西兰拥有全球领先的乳品第三方检测机构-SAITL乳品检测中心。第三方检测实验室的建立可以为奶户和乳制品企业提供公正的交易平台,与按质论价价格体系相结合,保障奶农与企业利益的均衡,促使奶农主动提高生鲜乳质量。  中国奶业协会乳品工业委员会副主任 卫生部原乳品订标组副组长副组长 曾寿瀛  曾寿瀛:我们国家对生乳的标准,是不是能够分级,不要实行一个项目只有一个指标,例如蛋白质就是2.8,例如菌落总数就是200万,为什么不可以考虑分级呢?这个分级对消费者来讲是有好处,对乳品企业来讲也有好处,对奶农来讲它也有好处  乳品新国标究竟是订高了还是低了,我们不是专业人士,也很难给出一个定论。这场没有结果的争论里,却让我们看到了乳品行业的窘境。客观地讲,中国乳品行业最近十几年确实取得了跨越式发展,但是很多结构性的缺陷一直被表面繁荣所掩盖。一个很简单的道理,喝上好奶,必须养好奶牛。然而,过去大量投资都集中在乳品生产销售环节,并不缺少先进的技术设备,对行业基础的养殖环节,反倒没有相应规划,以至于产业链前后脱节,养殖水平落后于很多国家,原奶质量不稳。扭曲的产业结构不仅给国家标准怎么制定带来了一系列两难,也对乳制品的安全构成了隐患。不过,我想不管怎么样,安全和品质都应该是一个产业发展始终不渝的目标,作为制定标准的主管部门,在顾及现实利益的同时,千万别忘了这点。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 固废检测必看!首届“固体废弃物检测与鉴别”网络研讨会,专家阵容豪华!
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "据世界银行《垃圾何其多2.0-2050年全球固体废物管理一览》报告:2016年中国人口数据14.035亿,生活垃圾产生量是2.2亿吨… … 2050,世界人口97亿,人均生活垃圾日产生量0.96千克,年产生量34亿吨。按照报告中2050年全球平均水平(0.96克/日)计算,2050中国生活垃圾量将达到5.3亿吨。除了我国自身产生的垃圾以外,“洋垃圾”问题同样不容忽视。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify " 社会文明的迅速发展,人们在索取和利用自然资源从事生产和生活活动时,必然产生大量的废物。固体废物种类繁多,对于不同的固体废物,由于其生产、危害以及处置方式不同,国家相应制定了不同的管理措施。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "为统筹经济社会发展中的固体废物管理,国务院办公厅印发了“无废城市”建设试点工作方案,重点关注的固体废物类型为大宗工业固体废物、主要农业废弃物、生活垃圾和建筑垃圾、危险废物。“无废城市”的建设,将为固体废物监测带来更大的市场。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "今年4月,十三届全国人大常委会第十七次会议审议通过了修订后的固体废物污染环境防治法,自2020年9月1日起施行。新修订的固废法完善了工业固体废物、生活垃圾、建筑垃圾农业固体废弃物、危险废物等的污染环境防治制度。其中,明确了国家推行strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "生活垃圾分类/span/strong制度,上海、北京等一级城市居民对此已深有感触。可见国家对固体废弃物检测的重视程度。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "固废的strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "鉴别与检测/span/strong是固体废弃物管理过程中,是必不可少的部分,是各级环保部门实施环境管理的重要依据。为此,仪器信息网将于strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "2020年8月12日/span/strongstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "首次/span/strong举办strong“固体废弃物检测与鉴别”/strong主题网络研讨会,携手该领域内的检测专家及仪器厂商工程师带来精彩的分享,探讨解读固废检测与鉴别相关法规、标准与技术方法。欢迎您报名参加!/pp style="text-align: center "strong会议日程/strong/pp style="text-align: center "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/8ad81046-4a77-4962-8383-75a0f71da826.jpg" title="固废日程.png" alt="固废日程.png"//pp style="text-align: center "strong演讲嘉宾/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/953949e5-bf25-4fcb-be22-22c966e8f1ff.jpg" title="固废嘉宾.png" alt="固废嘉宾.png"//ppstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "注意:部分专家报告将不提供视频回放。参会名额有限,机会难得,先报先得!/span/strong/pp style="text-align: center "报名二维码/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 182px height: 182px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6bb3de4c-180c-47e8-b761-6b1f1606341d.jpg" title="固废.png" alt="固废.png" width="182" height="182"//pp style="text-align: center "报名链接:a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/gf2020/" target="_blank"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/gf2020//a/pp /pp style="text-align: center "扫描下方二维码/pp style="text-align: center "提前加入strong“固废检测与鉴别”参会群/strong/pp style="text-align: center "了解更多相关信息/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 216px height: 310px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/028e7dd7-7652-41d8-85ed-1be0e8733678.jpg" title="固废群.jpg" alt="固废群.jpg" width="216" height="310"//ppbr//p
  • 18种多环芳烃混标 标准品促销
    货号: CDGG-110064-01-1ml产品描述: 18种多环芳烃混标 标准品(适用于ZEK 01.4-08文件) 规格 1000ug/mL于二氯甲烷,1mL 注:与 16种多环芳烃比 增加了以下2种,适用于ZEK 01.4-08benzo[e]pyrene 苯并[e]芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/Lbenzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L组分信息:Component CAS Number Concentration Unitsbenzo[k]fluoranthene 苯并(k)荧蒽 207-08-9 1000 mg/L acenaphthene 苊 83-32-9 1000 mg/L acenaphthylene 苊烯 208-96-8 1000 mg/L anthracene 蒽 120-12-7 1000 mg/L fluorene 芴 86-73-7 1000 mg/L naphthalene 萘 91-20-3 1000 mg/L phenanthrene 菲 85-01-8 1000 mg/L benzo[a]anthracene 1,2-苯并蒽 56-55-3 1000 mg/L benzo[a]pyrene 苯并芘 50-32-8 1000 mg/L chrysene 屈 218-01-9 1000 mg/L fluoranthene 荧蒽 206-44-0 1000 mg/L indeno[1,2,3-cd]pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 193-39-5 1000 mg/L pyrene 芘 129-00-0 1000 mg/L benzo[b]fluoranthene 苯并(b)荧蒽 205-99-2 1000 mg/L benzo[ghi]perylene 1,12-苯并芘 191-24-2 1000 mg/L dibenz[a,h]anthracene 二苯蒽 53-70-3 1000 mg/Lbenzo[e]pyrene 苯并[e]芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/Lbenzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L现货供应应用:适用于ZEK 01.4-08原价:1242.00元优惠价:990.00元促销时间:2013-6-16至2013-8-30上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)发布《纺织纤维鉴别拉曼光谱法测试用桑蚕丝织物标准样品》团体标准
    根据《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定,泰安市纺织服装产业链商会(协会)联合山东纺织工程学会批准发布《纺织纤维鉴别拉曼光谱法测试用桑蚕丝织物标准样品》(T/TGIC 001-2023 T/SDTES 016-2023),现予以公布。 泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会2023年10月18日关于发布《纺织纤维鉴别拉曼光谱法测试用桑蚕丝织物标准样品》团体标准的通知.pdf
  • 助力纺织行业高质量发展,阿尔塔纺织品检测标准品研发获硕果
    2022年10月31日,天津首家北交所上市公司——天纺标检测认证股份有限公司敲响上市宝钟,正式登陆北京证券交易所。次日,由天纺标检验认证股份有限公司承办的“2022第四届全国纺织标准质量技术峰会”在天津空港白云酒店顺利召开。作为纺织品行业龙头企业天纺标的标准品合作伙伴,天津阿尔塔科技有限公司受邀见证了天纺标上市的盛况并参加了本届技术峰会。阿尔塔科技标物中心总监徐银女士做了主题为《标准物质质量控制及关键技术》的报告,全面解析了标准物质质量控制及关键技术、纯品标准物质和溶液标准物质研制的方法和流程,对阿尔塔科技在纺织品检测相关标准品研究中取得的成果进行了详细介绍。徐银总监以谱图和数据向与会同行展示了纺织品检测国家标准《GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》和《GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法》中邻苯二甲酸酯和偶氮染料混合标准溶液的研制成果,在均匀性、量值准确度等指标达到甚至超过进口产品。尤其是解决了偶氮染料混标溶液在长期储存中不稳定的难题,使进口产品在运输过程中分解变质的问题迎刃而解。阿尔塔科技作为CNAS认可的标准物质生产者,始终致力于标准品自主研发和国产化,与众多技术领先的行业龙头机构和企业形成了长期密切合作,共同开发行业内所需标准品,为客户提供完美的标准品解决方案。此次纺织品检测混标的研制是阿尔塔与天纺标技术合作的结晶,产品质量通过天纺标与多家国内外相同产品的比较得到认可。双方将继续开展广泛深入的合作,为纺织品检测行业提供更多高质量的标准品,实现纺织品检测标准品的国产化。阿尔塔提供的部分纺织品检测混标溶液: 更多参数及产品详情致电阿尔塔客服电话!
  • 《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》《污染土壤危险特性鉴别技术指南》2项团体标准立项通知
    《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf
  • 国标委公开《基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》标准文本
    p  近日,国家质检总局、国家标准委公开了《基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》(GB/T 33682-2017)标准文本。该标准收录在2017年5月12日国家质检总局、国家标准委公布的2017年第11号中国国家标准批准公告中,将于2017年12月1日开始实施。以下为该标准文本详细内容:/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "img width="600" height="845" title="1.png" style="width: 600px height: 845px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/891be57d-1c26-4f41-b8d3-1b139e38b5ff.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "img title="11.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/62379798-64e8-4dee-949b-b158ca9c4b14.jpg"//pp style="text-align: center "img width="600" height="619" title="12.png" style="width: 600px height: 619px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9707e72c-95f9-404d-a080-893f5c7516d7.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="284" title="13.png" style="width: 600px height: 284px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4170c196-2008-4ad9-861c-dd125d971a0d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="638" title="14.png" style="width: 600px height: 638px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c2a0cecd-e163-46f5-8874-771fc16a41a8.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="583" title="15.png" style="width: 600px height: 583px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f9ea288f-019c-4cc4-8518-97ea364cb6e3.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="723" title="17.png" style="width: 600px height: 723px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4d083283-7e59-4899-a711-3595992901cf.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"/ /p
  • 国家标准委等十一部门印发《碳达峰碳中和标准体系建设指南》
    碳达峰碳中和标准体系建设指南》已经2023年2月6日国务院标准化协调推进部际联席会议全体会议通过,现印发给你们,请结合实际认真贯彻落实。国家标准化管理委员会 国家发展和改革委员会 工业和信息化部自然资源部 生态环境部 住房和城乡建设部交通运输部 中国人民银行 中国气象局国家能源局 国家林草局2023年4月1日(此件公开发布)附件碳达峰碳中和标准体系建设指南为贯彻落实党中央、国务院关于碳达峰碳中和重大战略决策,深入实施《国家标准化发展纲要》,根据《建立健全碳达峰碳中和标准计量体系实施方案》相关要求,加快构建结构合理、层次分明、适应经济社会高质量发展的碳达峰碳中和标准体系,制定本指南。一、总体要求(一)指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻落实党的二十大精神,深入践行习近平生态文明思想,立足新发展阶段,完整、准确、全面贯彻新发展理念,加快构建新发展格局,坚持系统观念,突出标准顶层设计、强化标准有效供给、注重标准实施效益、统筹推进国内国际,持续健全标准体系,努力为实现碳达峰、碳中和目标贡献标准化力量。(二)基本原则坚持系统布局。加强顶层设计,优化政府颁布标准和市场自主制定标准二元结构,强化跨行业、跨领域标准协同,提升标准的适用性和有效性,实现各级各类标准的衔接配套。坚持突出重点。加快完善基础通用标准。聚焦重点领域和重点行业,加强节能降碳标准制修订。及时将碳达峰碳中和技术创新成果转化为标准,以科技创新推动绿色发展。坚持稳步推进。锚定碳达峰碳中和近期目标与长远发展需求,加快标准更新升级,扎实推进标准研制,坚持系统推进和急用先行相结合,分年度分步骤有序稳妥实施。坚持开放融合。扎实推动标准化国际交流合作,积极参与国际标准规则制定,强化国际标准化工作统筹,加大中国标准国外推广力度,促进国内国际协调一致。(三)主要目标围绕基础通用标准,以及碳减排、碳清除、碳市场等发展需求,基本建成碳达峰碳中和标准体系。到2025年,制修订不少于1000项国家标准和行业标准(包括外文版本),与国际标准一致性程度显著提高,主要行业碳核算核查实现标准全覆盖,重点行业和产品能耗能效标准指标稳步提升。实质性参与绿色低碳相关国际标准不少于30项,绿色低碳国际标准化水平明显提升。二、标准体系框架碳达峰碳中和标准体系包括基础通用标准子体系、碳减排标准子体系、碳清除标准子体系和市场化机制标准子体系等4个一级子体系,并进一步细分为15个二级子体系、63个三级子体系。该体系覆盖能源、工业、交通运输、城乡建设、水利、农业农村、林业草原、金融、公共机构、居民生活等重点行业和领域碳达峰碳中和工作,满足地区、行业、园区、组织等各类场景的应用。本标准体系根据发展需要进行动态调整。三、标准重点建设内容(一)基础通用标准子体系1. 术语、分类和碳信息披露标准重点制修订温室气体与应对气候变化管理相关术语及定义、碳排放数据分类与编码技术规范、碳排放信息采集方法及要求、碳信息披露等标准。2. 碳监测核算核查标准规范重点制修订二氧化碳、甲烷等温室气体监测方法、监测设备、在线监测系统和碳管控平台建设等标准,大气成分物理化学特性长期动态观测、监测、评估、预报相关标准。制修订地区、园区等区域碳排放核算和报告标准。加快制修订能源、冶金、建材、化工、有色、纺织、机械、信息通信、交通运输、畜禽养殖等重点行业企业碳排放核算和报告标准以及数据质量相关标准规范。完善能效提升、可再生能源利用、原燃料替代、余能利用、生物海洋林草土壤固碳、畜禽养殖等典型项目碳减排量评估标准。研制产品碳足迹量化和种类规则等通用标准,探索制定重点产品碳排放核算及碳足迹标准。制修订碳排放核查程序、人员和机构等基础共性标准。3. 低碳管理及评价标准重点制修订城市、设施、企业、供应链、园区、技术等绿色低碳评价、环境影响评价标准,绿色产品评价标准,绿色低碳产业统计核算相关标准,碳中和评价通则标准,以及不同应用场景的碳达峰碳中和相关规划设计、管理体系及实施评价等通用标准。(二)碳减排标准子体系1. 节能标准加快制修订火电、钢铁、建材、化工、有色、煤炭、采矿、轻工、机械、交通运输等重点行业强制性能耗限额标准,推动实现能耗限额指标与碳排放强度指标相协调。坚持减污与降碳协同、源头与末端结合,发挥标准倒逼、优化、调整、促进作用。对标国际先进水平,提升家用电器、农村居民供暖设备、制冷及冷链物流设备、工业设备、照明产品、数据中心、新能源和可再生能源设备、机械制造装备等重点产品和设备强制性能效标准。加快完善与强制性节能标准配套的能耗计算、能效检测、节能评估、节能验收、能源审计等标准。加快制定节能设计规划、能量平衡测算、能源管理体系、能源绩效评估、经济运行、合理用能、节能诊断、节能服务、绿色节约型组织评价等基础标准。完善能效对标、节能技术评价、系统节能、能量回收、余能利用、能量系统优化、高效节能设备、节能监测、节能量测量和验证、能源计量、数字赋能技术、区域能源系统、分布式能源系统、能源管控中心等节能共性技术标准。2. 非化石能源标准水力发电领域重点制修订水电机组扩容增效、宽负荷稳定运行、运行状态评估与延寿等标准,以及小水电绿色改造、生态流量、安全鉴定等绿色发展技术标准。风力发电领域重点制修订风能资源监测、评估以及风力预报预测等标准,风力发电机组、关键零部件标准,消防系统标准,风电塔筒用材料标准,海上风力发电工程施工标准以及并网标准,风电系统稳定性计算标准。光伏发电领域重点制修订太阳能资源监测、评估以及辐射预报预测等技术标准,高效光伏电池、组件及关键材料、电气部件、支撑结构关键产品的技术要求、阻燃耐火性能要求、检测方法和绿色低碳标准,光伏组件、支架、逆变器等主要产品及设备修复、改造、延寿及回收再利用标准。光热利用领域重点制修订光热发电设备标准,以及太阳能法向直接辐射预报预测等标准。完善太阳能集热关键部件材料产品标准和检测评估标准,太阳能供热、制冷系统以及太阳能多能互补系统标准。核能发电领域重点制修订核电技术标准、核电厂风险管理标准、维护有效性评价标准,以及核动力厂厂址评价标准。生物质能领域重点制修订生活垃圾焚烧发电、农林生物质热电、生物质清洁供热、生物天然气(沼气)、生物质热解气化、生物质液体燃料和生物质成型燃料等方面的原料质量控制、重点技术和设备、产品质量分等分级等标准。氢能领域重点完善全产业链技术标准,加快制修订氢燃料品质和氢能检测等基础通用标准,氢和氢气系统安全、风险评估标准,氢密封、临氢材料、氢气泄漏检测和防爆抑爆、氢气安全泄放标准,供氢母站、油气氢电综合能源站安全等氢能安全标准,电解水制氢系统及其关键零部件标准,炼厂氢制备及检测标准,氢液化装备与液氢储存容器、高压气态氢运输、纯氢/掺氢管道等氢储输标准,加氢站系统及其关键技术和设备标准,燃料电池、冶金等领域氢能应用技术标准。海洋能、地热能领域重点制修订海洋能发电设备测试、评估、部署、运行等标准以及地热能发电设备标准。3. 新型电力系统标准电网侧领域重点制修订变电站二次系统技术标准,交直流混合微电网运行、保护标准,新能源并网、配电网以及能源互联网等技术标准。电源侧领域重点制修订分布式电源运行控制、电能质量、功率预测等标准。负荷侧领域重点制修订电力市场负荷预测,需求侧管理,虚拟电厂建设、评估、接入等标准。储能领域重点制修订抽水蓄能标准,电化学、压缩空气、飞轮、重力、二氧化碳、热(冷)、氢(氨)、超导等新型储能标准,储能系统接入电网、储能系统安全管理与应急处置标准。4. 化石能源清洁利用标准煤炭领域重点制修订煤炭筛分、沉陷区地质环境调查、生态修复成效评价、智能化煤炭制样、化验系统性能、组分类型测定等标准。石油领域重点制修订低碳石油开采、炼油技术标准,低排放、高热值、高热效率燃料标准。天然气领域重点制修订液化天然气质量、流量测量、取样导则、成分分析及测定、尾气处理及评价、管道输送要求标准以及页岩气技术标准。5. 生产和服务过程减排标准工业生产过程减碳领域重点制修订钢铁、石化、化工、有色金属、建材、机械、造纸、纺织、汽车、食品加工等行业低碳固碳技术、低碳工艺及装备、非二氧化碳温室气体减排技术、原燃料替代技术、低碳检测技术、低碳计量分析技术、绿色制造、节水等关键技术标准及配套标准样品。交通运输绿色低碳领域重点制修订铁路、公路、水运、民航、邮政等领域基础设施和装备能效标准,以及物流绿色设备设施、高效运输组织、绿色出行、交通运输工具低碳多元化动力适用、绿色交通场站设施、交通能源融合、行业减污降碳等标准。加快完善轨道交通领域储能式电车、能量储存系统、动力电池系统、电能测量等技术标准。完善道路车辆能源消耗量限值及标识、能耗计算试验及评价方法相关标准。加快完善电动汽车驱动系统、充换电系统、动力电池系统相关安全要求、性能要求、测试方法、远程服务管理、安全技术检验等标准。加快研究制订机动车下一阶段排放标准,推进机动车减污降碳协同增效。基础设施建设和运行减碳领域重点制修订城市基础设施低碳建设、城镇住宅减碳、低碳智慧园区建设、农房低碳改造、绿色建造、污水垃圾资源化利用、海水淡化等标准,建筑废物循环利用设备、空气源热泵设备等标准,以及面向节能低碳目标的通信网络、数据中心、通信机房等信息通信基础设施的工程建设、运维、使用计量、回收利用等标准。农业生产减碳领域重点制修订种植业温室气体减排技术标准以及动物肠道甲烷减排技术、畜禽液体粪污减排技术等养殖业生产过程减排标准,完善工厂化农业、规模化养殖、农业机械等节能低碳标准。公共机构节能低碳领域重点制修订机关、医院、学校等典型公共机构能源资源节约、绿色化改造标准,节约型机关、绿色学校、绿色医院、绿色场馆等评价标准,以及公共机构低碳建设、低碳经济运行等管理标准。6. 资源循环利用标准重点制修订循环经济管理、绩效评价等标准。推动制修订清洁生产评价通则标准,稀土、钒钛磁铁矿综合利用标准以及磷石膏、赤泥、熔炼废渣等大宗固废综合利用标准。制修订废金属、废旧纺织品、废塑料、废动力电池等再生资源回收利用标准。加快完善水回用标准。制修订汽车零部件、内燃机、机械工具等再制造标准。制修订林草产业资源循环利用标准。(三)碳清除标准子体系1. 生态系统固碳和增汇标准重点制修订陆地、湖泊和海洋生态系统碳汇及木质林产品碳汇相关术语、分类、边界、监测、计量等通用标准,森林、草原、人工草地、林地、湿地、荒漠、矿山、岩溶、海洋、土壤、冻土等资源保护、生态修复、水土资源保护和水土流失综合治理、固碳增汇、经营增汇减排评估标准和技术标准,林草资源保护和经营技术标准,森林增汇经营、木竹替代、林业生物质产品标准,以及生物碳移除和利用、高效固碳树种草种藻种的选育繁育等标准。研究制定生态修复气象保障相关标准。2. 碳捕集利用与封存标准重点制修订碳捕集利用与封存(CCUS)相关术语、评估等基础标准,燃烧碳排放捕集标准,完善二氧化碳管道输送等标准。推动制定二氧化碳驱油(EOR)、化工利用、生物利用、燃料利用等碳利用标准,以及陆上封存、海上封存等碳封存标准。3. 直接空气碳捕集和储存标准重点制修订直接空气碳捕集和储存(DACS)应用条件、技术要求、实施效果评估等标准。(四)市场化机制标准子体系1. 绿色金融标准重点制修订绿色金融术语、金融机构碳核算、银行企业和个人碳账户管理、气候投融资和转型金融分类目录等基础通用标准,绿色贷款、绿色债券、绿色保险、碳金融衍生品交易等绿色金融产品服务标准。推动制修订绿色债券信用评级等绿色金融评价评估标准。完善金融机构和金融业务环境信息披露等标准。2. 碳排放交易相关标准规范制修订碳排放配额分配、调整、清缴、抵销等标准规范。完善碳排放权交易实施规范,以及碳排放权交易机构和人员要求相关标准规范。推动制修订重点领域自愿减排项目减排量核算方法等标准规范。完善可再生能源消纳统计核算、监测、评估以及绿电交易等绿色能源消费标准。完善绿色低碳技术评估服务、合同能源管理、碳资产管理等标准。3. 生态产品价值实现标准重点制修订自然资源确权、生态产品信息调查、生态产品动态监测等标准。完善生态产品、生态资产、生态系统服务功能、生态系统生产总值等评价标准。健全生态综合整治、矿山矿坑修复、水生态治理、水土流失综合治理、土地综合整治等标准,以及生态农业、生态产品质量追溯等标准。推动制修订生态环境损害鉴定评估技术标准以及生态产品价值实现绩效评估等标准。四、国际标准化工作重点(一)形成国际标准化工作合力成立由市场监管总局(标准委)、国家发展改革委、工业和信息化部、生态环境部牵头,外交、商务、国际合作、科技、自然资源、住房城乡建设、交通运输、农业农村、能源、林业和草原等部门参与的碳达峰碳中和国际标准化协调推进工作组,积极稳妥推进国际标准化工作。充分发挥我国在碳捕集与封存、新型电力系统、新能源等领域技术优势,设立一批国际标准创新团队,凝聚科技攻关人员和标准化专家的力量,同步部署科研攻关和国际标准制定工作。(二)加强国际交流合作加强与联合国政府间气候变化专门委员会(IPCC)、国际标准组织(ISO、IEC、ITU)等机构的合作对接,聚焦能源绿色转型、工业、城乡建设、交通运输、新型基础设施、碳汇、绿色低碳科技发展、循环经济等重点,跟踪碳达峰碳中和领域最新国际动态。深入研究欧盟、美国等区域和国家相关标准化政策和技术性贸易措施。加强与重点区域、国家的标准化交流与合作,推进绿色“一带一路”建设。在标准化对外援助培训或海外工程项目中加大中国碳达峰碳中和标准的宣传与使用。推动金砖国家、亚太经合组织等框架下开展节能低碳标准化对话,发展互利共赢的标准化合作伙伴关系。(三)积极参与国际标准制定重点推动提出温室气体排放监测核算、林草固碳和增汇、能源领域的传统能源清洁低碳利用、智能电网与储能、新型电力系统、清洁能源、绿色金融、信息通信领域与数字赋能等国际标准提案,推动标准研制。积极争取在国际标准组织中成立区域能源系统、医用冷冻装备、生态碳汇等技术机构。深入参与国际标准组织应对气候变化治理工作,推荐中国专家参加气候变化协调委员会(CCCC)、环境社会治理(ESG)协调委员会、联合国秘书长独立咨询委员会能源结构专委会(CEET)等战略研究和协调治理机构。积极联合相关国家共同制定并发布《多能智慧耦合能源系统》《多源固废能源化》等政策白皮书。(四)推动国内国际标准对接开展碳达峰碳中和国内国际标准比对分析,重点推动温室气体管理、碳足迹、碳捕集利用与封存、清洁能源、节能等领域适用的国际标准转化为我国标准,及时实现“应采尽采”。成体系推进碳达峰碳中和国家标准、行业标准、地方标准等外文版制定和宣传推广,通过产品与服务贸易、国际合作、海外工程等多种渠道扩大我国标准海外应用。五、组织实施(一)坚持统筹协调加强碳达峰碳中和标准体系建设的整体部署和系统推进,发挥国家碳达峰碳中和标准化总体组的统筹与技术协调作用,加强对各标准子体系建设工作的指导,强化国家标准和行业标准的协同。建立完善全国标准化技术委员会联络机制,通过成立联合工作组、共同制定、联合归口等方式,共同推进跨行业跨领域标准的研制工作。发挥行业有关标准化协调推进组织的作用,在本行业内统筹推进碳达峰碳中和标准化工作。(二)强化任务落实各行业各领域要按照碳达峰碳中和标准体系建设内容,加快推进相关国家标准、行业标准制修订,做好专业领域标准与基础通用标准、新制定标准与已发布标准的有效衔接。各地方、社会团体等加强与标准化技术组织合作,依法因地制宜、多点并行推动碳达峰碳中和地方标准、团体标准制修订。不断加大投入力度,支持关键标准研究、制定、实施、国际交流等工作。(三)加强宣贯实施广泛开展碳达峰碳中和标准化宣传工作,充分利用广播、电视、报刊、互联网等媒体,普及碳达峰碳中和标准化知识,提高公众绿色低碳标准化意识。适时组织开展碳达峰碳中和标准体系建设评估,及时总结碳达峰碳中和标准化典型案例,推广先进经验做法。主送:外交部、教育部、科技部、财政部、农业农村部、商务部、卫生健康委、国资委、统计局、国管局、中科院、工程院、银保监会、证监会、铁路局、民航局,各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)、发展改革委、工业和信息化主管部门、自然资源主管部门、生态环境厅(局)、住房城乡建设厅(局)、交通运输厅(局、委)、气象局、能源局、林业和草原主管部门。国家标准化管理委员会秘书处 2023年4月17日印发
  • 科迈恩助力国家数字药品标准、国家数字标准物质等大数据项目建设
    大数据与人工智能信息挖掘技术与各领域具体业务的融合已成为目前国际领域各行业的关注和研究重点,科迈恩公司自2013年起,与国家药典委员会、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所,以及北京大学医学部等合作单位一道,前瞻性地将大数据技术应用在药品标准和质量控制、新药研发以及精准医疗等不同领域,并陆续推出了行业领先的国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台,以及质谱成像及原位代谢组学工作站系统等一系列行业大数据解决方案。从而以实际行动响应了习近平总书记关于加快推进网络信息技术自主创新的要求,通过不懈探索并初步实现了以数据集中和共享为途径,建设一体化国家大数据中心,推进技术融合、业务融合、数据融合,实现跨层级、跨部门、跨业务的协同管理和服务的战略目标。  通过对上述项目的联合攻关和顺利实施,科迈恩公司在大数据分析技术与具体行业应用的融合方面积累了丰富经验,实现了包括各国药典标准的中英文智能比对和检索分析(中、美、欧、日各国1000多项药品标准及数十万检测条目)、基于海量高维高分辨MSI质谱数据的化学计量学模式识别及原位代谢组学分析技术(单个样品数据量从数十GB至数百GB不等),以及跨仪器平台的数字标准物质大数据及人工智能鉴别系统(样品-色谱-光谱-质谱-色谱柱信息等5维数据联用)等。在今后的发展中,科迈恩将继续与广大合作单位一道,在食品、药品安全及精准医疗等国计民生重点领域不断开发出具有前瞻性的大数据创新性系列产品。1.《数字化中药材标准》简介   《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。  软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。2.《国内外药用辅料标准对比系统》简介  为了系统了解2015 年版《中国药典》药用辅料标准现况,综合分析国内外药用辅料标准的异同,深入开展药用辅料质量研究,进一步缩小与国外药用辅料标准的差距,以及推动我国药用辅料行业的健康发展,国家药典委员会组组织开发了中、英文电子出版物《各国药用辅料标准对比系统》。  其包括各国药典收载的药用辅料标准共计1182个品种,其中《中国药典》2010年版132个、2015年版270个、《美国药典》第38版516个、《欧洲药典》8.5版277个,以及《日本药局方》第16版133个。该书为国内外药品和药用辅料研发、生产、使用单位及监管部门全面了解各国药用辅料标准整体情况以及各国标准之间的差异提供了有价值的参考。国家药典委员会还将利用数字化、信息化技术加快药品标准信息服务平台的建设,提供更多的各国药品标准自动比对和质量标准分析的服务功能。3.新一代质谱成像数据处理工作站软件简介  随着质谱分析仪器的快速发展,质谱成像数据处理技术已成为目前MSI及原位代谢组学分析技术的热点领域。为了解决上述关键问题,填补专业高性能质谱成像工作站的空白,中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所再帕尔? 阿不力孜教授课题组与科迈恩(北京)科技有限公司深入合作,发挥各自领域的优势和专长,共同研制开发了新一代质谱成像数据处理工作站软件MassImager。  作为新一代质谱成像专业工作站,MassImager融合了以化学计量学、质谱图像模式识别,以及并行计算等为代表的质谱大数据和人工智能等前沿分析技术。MassImager作为高性能质谱成像分析的重要组成,有望在新药研发、癌症及重大疾病的临床精准医学等领域获得广阔的应用前景。4.DRS国家数字标准物质体系简介  为了顺应药品质量标准及标准物质的数字化潮流,中国食品药品检定研究院组织开展了“数字化标准物质平台”研究。数字标准物质可有效减少实物标准物质的制备与标定,在节约成本的同时又能以标准化、大数据的形式提供与药品质量标准与检测样品有关的全面的多维融合信息,实现以大数据、智能化为技术支撑的互联网共享目的。  作为下一代数字标准物质大数据平台的雏形,项目所设计开发的DRS Origin软件提供了全新的色谱柱保留时间预测模型,以及基于分析仪器大数据的光谱、质谱和色谱柱性能的智能多维数据联合分析系统解决方案,将为数字标准物质的应用和推广提供强有力的技术支撑。
  • 指纹图谱鉴别 假蜂胶轻松现形
    最近正是蜂产品的收购淡季,但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多,这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。  前不久,央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻,引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象,也引起了监管部门和业界的重视。近日,央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例,报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。  日前,从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到,用杨树胶冒充的蜂胶,在检测时能蒙混过关,主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物,也有树胶成分,因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说,杨树胶之所以能检测合格,主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量,而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。  作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室,浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法,假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说,浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液,再通过气相和液相质谱仪分析后,可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱,如果与这张图谱不吻合,便是假冒蜂胶,原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利,还获得了杭州市科技进步三等奖。  蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一,全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年,我们建这个检测中心的时候,业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。
  • 2019 AOAC中国食品安全技术与标准研讨会日程安排
    食品安全是全球消费者关心的问题,为进一步交流国内外最新食品安全检测技术与标准,跟踪AOAC/ISO/IDF等国际组织标准项目研究进展,了解AOAC/ISO/IDF国际乳品标准项目的进展情况 搭建有利于我国检测方法与国际检测标准沟通与合作的桥梁,我们将举办2019年AOAC食品安全技术与标准研讨会。  主要议题:食品安全国家标准跟踪评价进展国内外检测方法比对研究AOAC标准项目进展(包括SPIFAN,SPSFAM,ISPAM)食品过敏原和营养强化剂分析食品中真菌毒素分析微生物方法(验证,实施和挑战)食品化学危害物和食品真实性分析特医食品、功能性食品及膳食补充剂检测方法  外方与会嘉宾(持续更新中):  DavidB.SchmidtCEO,AOAC  DarrylSullivanChair,AOACSPIFAN  ErikKoningsChair,AOACSPSFAM  JohnSzpylkaPastChair,AOACOfficialMethodBoard  SteveHolroydChairIDF/ISOMethodsStandardsSteeringGroup  GeorgeJosephAsureQualityNewZealandAOAC/ISOexpert  会议注册  2019年05月13日(星期一)  时间:13:30-19:00  地点:上海浦东绿地假日酒店1层大厅  联系人:梁军舰(8618615951165)E-mail:section@aoacchina.org张晓梅(8618562789878)E-mail:zhangxm@aoacchina.org  日程(持续更新中??)2019年05月13日(星期一)预备会议预备会1:CSIQ团体标准委员会会议主持嘉宾:中国检验检疫学会副会长周琦时间:14:30-16:00地点:冬季花园,酒店1层预备会2:国内外标准对话高层论坛主持嘉宾:国家市场监督管理总局标准技术管理司副司长(正司级)陈洪俊时间:16:00-18:00地点:会议室6,酒店1层2019年05月14日(星期二)大会报告酒店1层盛世宴会厅8:30-8:45开幕仪式8:45-12:00国内外检测标准组织对话与合作主持嘉宾:国家食品安全风险评估中心标准部四室主任肖晶联席主持:AOACINTERNATIONAL首席执行官DavidB.Schmidt8:45-9:05AOAC新举措及推动全球标准协调工作的新进展DavidB.Schmidt,AOACINTERNATIONAL首席执行官9:05-9:25国家标准化体系及与国际标准的合作陈洪俊国家市场监督管理总局标准技术管理司副司长(正司级)9:25-9:45AOAC/ISO/IDF国际乳品标准项目进展SteveHolroyd,IDF/ISO方法标准小组组长9:45-10:00茶歇(合影)10:00-10:20食品安全国家标准制修订情况卫健委代表10:20-10:40AOACSPIFAN项目进展DarrylSullivan,婴幼儿配方及成人营养素(AOACSPIFAN)项目主席10:40-11:002019年食品抽检计划及检测方法要求梁刚国家市场监督管理总局抽检司副司长11:00-11:20国家食品安全标准梳理及国标跟踪评价项目介绍肖晶国家食品安全风险评估中心标准部四室主任11:20-11:40进出口食品安全管理蒋原上海海关副关长11:40-12:00中国兽药残留限量与检测方法标准现状巩忠福中国兽医药品监察所标准处副处长12:00-13:00午餐13:00-14:00专题研讨会一乳品营养与安全会议室6,岛津公司13:00-14:00专题研讨会二有机标准品在实验室的管理/使用/规范/分析案例解析盛世宴会厅2,阿尔塔科技有限公司技术总监张磊博士农业部环境质量监督检验测试中心(天津)刘潇威14:10-16:20(盛世宴会厅1)论坛一:食品安全国家标准跟踪评价专题主持嘉宾:中国检验检疫学会副会长周琦联席主持:肖晶国家食品安全风险评估中心主任14:10-14:25食品安全国家标准与国际标准检测方法比较研究梁成珠青岛海关技术中心主任,AOAC中国分部主席14:25-14:45ISO/IDF/AOAC关于维生素D与菌落总数检测方法比较研究ErikKonings,ISO/IDF/AOAC代表14:45-15:05中方关于维生素D与菌落总数标准比较研究吕宁,青岛海关技术中心理化与添加剂室主任张秀丽,河南疾病预防控制中心主任15:05-15:35方法比对研讨及征集下一步比对议题ErikKonings,ISO/IDF/AOAC代表15:35-15:50跟踪评价工作计划及布置肖晶国家食品安全风险评估中心主任15:50-16:00茶歇16:00-18:20(盛世宴会厅1)论坛二:AOAC与ISO/IDF科研项目介绍主持嘉宾:国家市场监督管理总局标准技术管理司副司长(正司级)陈洪俊联席主持:AOACINTERNATIONAL首席执行官,DavidB.Schmidt16:00-16:10AOAC科研项目介绍DavidB.Schmidt,AOACINTERNATIONAL首席执行官16:10-16:30食品真实性分析及AOAC相关工作进展JohnSzpylka,AOAC标准委员会上届主席16:30-16:50SPSFAM项目进展、AOAC兽药标准项目及ISO/IDF项目介绍ErikKonings,AOACSPSFAM项目主席16:50-17:10质谱新技术在乳粉质量控制中的应用DarrylSullivan,AOACSPIFAN项目主席17:10-17:30婴幼儿配方奶粉中营养元素分析的挑战GeorgeJoseph,AsureQualityNewZealandAOAC/ISOexpert17:30-17:50以AOAC官方认证的评价系统探讨常见生乳中兽药残留多联快检技术姜毓君东北农业大学教授17:50-18:10婴幼儿配方乳粉中维生素D检测的探讨刘畅美赞臣婴幼儿营养品技术(广州)有限公司中国分析科学高级经理18:10-18:20SDS-CGE方法在乳清原料中对蛋白质分析的应用及AOAC/SPIFAN氨基酸分析方法项目简介冯慿惠氏营养品(中国)有限公司技术总监14:10-16:10(盛世宴会厅2)论坛三:食品中强化营养成分及过敏原的检测技术主持嘉宾:广州海关检验检疫技术中心研究员高东微博士14:10-14:40传统微生物法测定食品中水溶性维生素检测关键点及影响因素王旻,国家乳制品质量监督检验中心综合业务办主任14:40-15:10微生物法检测维生素的实际应用及探讨姜勇,圣元营养品有限公司技术主管15:10-15:40食品中致敏物质的检验指南贺丽丽拜发分析系统销售(北京)有限公司,技术总监15:40-16:10食品致敏原法规框架和检测重要性高东微,广州海关检验检疫技术中心研究员16:10-16:20茶歇16:20-18:20(盛世宴会厅2)论坛四:霉菌毒素检测新技术主持嘉宾:国家粮食和物资储备局科学研究院谢刚博士16:20-16:50现行霉菌毒素检测技术国家标准的解读任一平,浙江清华长三角研究院16:50-17:20Online-SPE-液相色谱联用系统在食品黄曲霉毒素检测中的应用戚平,广州市食品检验所17:20-17:50粮油真菌毒素检测技术研究进展谢刚,国家粮食和物资储备局科学研究院17:50-18:20生物毒素分析展望:毒素多种类和自动化分析CarolDonnelly,R-biopharmAG2019年5月15日(星期三)分会报告8:00-10:00(盛世宴会厅2)论坛五:食品安全热点技术主持:国家食品安全风险评估中心隋海霞博士联席主持:AOAC国际理事、雀巢食品安全研究院院长鲍蕾8:00-8:20我国食品接触材料中非有意添加物风险评估进展介绍隋海霞,国家食品安全风险评估中心8:20-8:40食品接触材料中NIAS的分析技术HerveSimian,雀巢食品安全和检测技术研究院(瑞士)8:40-9:00雀巢大中华区食品接触材料风险监测项目简介张立生,雀巢(中国)有限公司9:00-9:20婴幼儿配方乳粉中甲醛检测技术研究吕宁,青岛海关技术中心9:20-9:40基于智能拉曼成像技术的乳粉未知掺假物的可视化非靶向筛查方法研究陈达,中国民航大学飞机防火与应急研究所9:40-10:00食品中反式脂肪酸及其他脂肪酸的检测分析崔雪泓,雀巢天津质量保证中心10:00-10:10茶歇10:10-12:00(盛世宴会厅2)论坛六:微生物检测及分子生物学检测技术在相关领域应用主持嘉宾:中国检验检疫科学研究院副院长陈颖联席主持:河南疾病预防控制中心主任张秀丽10:10-10:30序列指导下病原微生物的检测鉴定王娉中国检验检疫科学研究院10:30-10:45二代测序技术在食品真实性鉴别中的应用JaniMHolopainen赛默飞世尔科技高级研发经理10:45-11:05最大可能数(MPN)法的深度理解贾俊涛青岛海关技术中心微生物检测室主任11:05-11:253M快速致病菌检测技术及在食品行业中的应用陆苏飚,3M中国有限公司技术专家11:25-12:00非洲猪瘟检测技术伯乐技术经理8:00-10:00(盛世宴会厅1)论坛七:国标与国际方法比对研究主持嘉宾:国家风险评估中心四室主任肖晶联席主持:达能集团大中国区食品安全分析总监朱炜8:00-8:20婴幼儿食品的沙门氏菌污染事件与标准面临的挑战吕敬章,深圳海关技术中心8:20-8:40兽药残留检测方法发展和国家标准比较邱静,农业农村部质量标准研究所主任8:40-9:00食品接触材料中国检测标准和主要贸易国检测标准的比对钟怀宁,广州海关技术中心,国家食品接触材料重点实验室9:00-10:00待定10:00-10:10茶歇10:10-12:10(盛世宴会厅1)论坛八:食品化学危害物及污染物分析主持嘉宾:刘潇威,农业农村部环境保护科研监测所主任联席主持:青岛海关技术中心张鸿伟博士10:10-10:25我国农药残留检测方法标准现状及发展趋势刘潇威,农业农村部环境保护科研监测所主任10:25-10:45LC-MS/MS过敏原测定贾彦波,SCIEX中国技术市场经理10:45-11:00婴配方食品总无机元素及元素分析方面(ICP-MS,ICP-OES),GB5009.268方法等林立国家食品质量安全监督检验中心教授级高级工程师11:00-11:10牛奶M1和抗生素快速检测的超精简之旅—Raptor检测系统殷珂,纽勤技术总监11:10-11:25稳定同位素在食品欺诈中的应用进展赵燕中国农业科学院农业质量标准与检测研究所11:25-11:45标准物质如何保证检测数据的可靠性洪涛坛墨质检科技股份有限公司总工程师11:45-11:55离子色谱安培检测技术及其应用李致伯瑞士万通中国有限公司经理11:55-12:10离子色谱-质谱联用技术在食品安全中的解决方案郭启雷,赛默飞世尔科技12:10-13:30午餐13:30大会结束,参展商撤展会议日程安排和演讲题目可能根据专家建议略有调整,大会组委会保留修改解释权。
  • OktaLine ATEX - 世界第一台 ATEX 标准的磁耦合罗茨泵
    磁耦合提供更多优势适于危险场合使用质量标准更高Pfeiffer Vacuum 向市场推出世界上第一台通过ATEX认证的磁耦合罗茨泵。为了取得认证,我们对罗茨泵的原理进行进一步的改进, 并将其命名 OktaLine ATEX。OktaLine ATEX 系列真空泵最适合用于 ATEX 指令(94/9/EC )所规定的易爆环境或需疏散爆炸性气体的工艺中:例如在化学和工艺技术应用、工业应用、涂料业、半导体工业以及研究与开发中。根据应用情况的不同,客户可以选择2类或3类设备。所有泵均适用于 T3 温度级。在成熟的罗茨泵设计方案中添加磁耦合。从而使这些密封泵的泄漏率低于 1x10-6 Pa m3/s。使用磁耦合能够省去轴密封环,它是压力冲击的弱点并且需要频繁维护。OktaLine ATEX 系列泵最高可承受 1600 kPa 的压力。此外,磁耦合还能防止内部的过程气体和大气之间的互串。OktaLine ATEX 整个系列的抽气能力从 280 m3/h 到 5190 m3/h。罗茨泵的齿轮箱和轴承区与送气室分隔开。罗茨活塞的非接触式工作方式从技术上确保干燥操作。另一个优点是采用了空气冷却,其操作成本大大低于水冷却系统。 Pfeiffer Vacuum 的 OktaLine ATEX
  • 瑞士帝肯和东胜创新向四川省公安厅捐赠DNA身份鉴别系统
    瑞士帝肯和东胜创新向四川省公安厅捐赠DNA身份鉴别系统,用于汶川大地震遇难者遗体身份识别,目前已投入使用摘要:通过利用DNA技术,识别汶川大地震遇难者遗体的身份,是灾后重建工作中的一项人文关怀工程。作为生命科学研究高端设备的制造商,瑞士帝肯集团公司和其中国合作伙伴&mdash 东胜创新生物科技有限公司,在大地震发生后,联合向四川省公安厅捐赠了价值两百多万元的DNA身份鉴别系统(其中包括Freedom EVO 150-8型全自动核酸抽提工作站一套,价值约200万元;配套试剂,价值约15万元;以及现金10万元),用于汶川大地震遇难者遗体身份识别工作。目前于四川成都举行了捐赠仪式。仪器已经投入运行,大地震遇难者遗体DNA身份识别工作正在紧张有序中进行。正文: 汶川特大地震造成了巨大的人民生命损失,死亡69197人,失踪18340人。通过利用DNA技术,识别汶川大地震遇难者遗体的身份,是灾后重建工作中一项重要的人文关怀工程。作为生命科学研究高端设备的制造商,瑞士帝肯集团公司和其中国合作伙伴&mdash 东胜创新生物科技有限公司,在大地震后,联合向四川省公安厅捐赠了价值两百多万元的DNA身份鉴别系统(其中包括价值约200万元的Freedom EVO 150-8型全自动工作站一套;价值约15万元的配套试剂;以及现金10万元),用于汶川大地震遇难者遗体DNA身份识别工作。8月28日,捐赠仪式在四川省公安厅举行。四川省公安厅领导向两家公司的无私奉献表示感谢,称赞其行为是对抗震救灾善后工作的雪中送炭。目前仪器已投入运行,大地震遇难者遗体DNA身份识别工作正在紧张有序中进行。瑞士帝肯集团中国区首席代表汪滔说:&ldquo 在这次人道主义救援中,我们一直希望利用自己的专业优势为中国人民做些什么。对一个失去挚爱亲人的家庭而言,对遇难者身份的确认应该能够给予他们很大程度上的心灵慰藉,我们对于自己的设备能够在中国地震灾区重建工作中贡献微薄力量而颇感欣慰。&rdquo 东胜创新总裁申跃华表示:&ldquo 东胜创新自成立以来,就将&ldquo 回报社会&rdquo 作为公司发展的责任。在这次大灾难中,能够利用自己的专业能力做些力所能及的事情帮助到灾区人民,感到非常欣慰。&rdquo Freedom EVO 全自动液体处理工作站具备可靠、精确和高通量的特点,尤其适用于法医领域用于身份鉴别。Freedom EVO操作简单易行,其实验流程和方案已经通过实验验证,随时可投入使用。TECAN的设备全部为开放式设计,支持所有的主流试剂并可根据实验室通量的要求而升级。根据法医学应用特点,特殊配置的Freedom EVO, 正如此次捐赠给中国四川灾区的全自动核酸抽提工作站, 已在世界上许多法医实验室配备,其中包括南非警察局、加拿大皇家骑警法庭科学实验室和一些地方和国家法医系统。此外,该设备还在911事件中为确认遇难者身份发挥了巨大作用。 关于瑞士帝肯(TECAN):瑞士帝肯(TECAN)集团公司是全球领先的自动化设备制造商。公司专业致力于研发、生产和销售生命科学仪器和提供自动化实验解决方案,成立于1980年, 总部设在瑞士Mä nnedorf,分别在瑞士、北美及奥地利共设有四个生产和研发基地。产品分为四大系列:药物研发、基因组学、蛋白质组学和临床诊断 。公司于1987年上市,目前销售服务网络遍布世界52个国家,用户遍布于全球各大科研机构、医疗机构(血站、医院)、公安系统和制药企业等生命科学领域。 了解更多信息请联系:瑞士帝肯集团公司北京代表处电话: +86 10 5869 5936邮件:info@tecan.com网站:www.tecan.com 关于东胜创新:东胜创新生物科技公司是一家专注于生命科学领域的渠道和服务商,成立于2002年,总部位于北京。东胜创新的使命是&ldquo 服务并推动生命科学产业发展&rdquo 。东胜创新的用户遍布科研、临床研究、疾控质检、公安血站等领域。东胜创新一直怀着&ldquo 扎根中国、回报社会&rdquo 的经营理念,在生命科学领域有着良好的声誉。 了解更多信息请联系:东胜创新公司张蔚鸰 品牌市场部经理电话:(010)51663168-6507手机:13922297225邮件:weiling_zhang@eastwin.com.cn网站:www.eastwin.com.cn http://eastwin.instrument.com.cn/
  • LGC标准品:多样化产品满足中国市场需求 ——访LGC标准品中国区总经理孔祥锋
    p  作为一家国际性生命科学、计量分析和检测服务公司,英国LGC有限公司(Laboratory of the Government Chemist,英国政府化学家实验室,以下简称“LGC公司”)拥有诸多的原创成果和知识产权,产品和服务类型包括标准物质、能力验证、基因分析仪器和试剂,以及样品测试和解析等。其服务的领域涵盖医药卫生、农业技术、食品安全、环境保护、公共安全、体育运动以及政府和科研单位等。/pp  在第十七届北京BCEIA展会上,LGC公司展示了众多主打产品。仪器信息网编辑就LGC标准品业务特点、优势等问题采访了LGC标准品中国区总经理孔祥锋先生,并请他介绍了LGC公司在中国食品、药品、环境等热点市场的发展规划。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2e97a53c-0214-4dd0-9ff5-f6ebc0c193dc.jpg" title="LGC采访.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "采访现场(左:LGC标准品中国区总经理孔祥锋)/span/strong/pp strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) " 仪器信息网:能否请您为我们介绍一下LGC公司?LGC是何时进入中国的?在中国包含哪些业务?/span/strong/pp strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) " 孔祥锋:/span/strongLGC公司成立于1842年,距今已有175年的历史,公司总部位于伦敦,拥有2600多名员工,并在全球22个国家设有分支机构。LGC是一家国际性的生命科学、计量分析和检测服务公司,我们拥有诸多的原创成果和知识产权,提供包括标准物质、能力验证、基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列产品和服务,客户则包括医药卫生、农业技术、食品安全、环境保护、公共安全、体育运动以及政府和科研单位等。/pp  同时,LGC在英国还承担了许多项政府职能,包括:国家计量研究院(化学与生物分析领域),政府化学家实验室(英国国内食品和农业等实验室数据纠纷的最高仲裁),为政府提供食品安全风险预警和监管法规方面的建议,管理一些政府部门的科研经费,代表英国药品和健康产品管理局(MHRA)及英国药典(BP)委员会运营实验室等。我们的业务通过了多项国际质量标准认证,如ISO/IEC 17025、ISO 13485、GMP、GLP和ISO Guide 34等,这些强大的质量保证体系确保了LGC能够为客户提供高品质的产品和服务。/pp  在中国,LGC于2009年成立了代表处,并在2012年正式成立中国分公司。目前中国的团队已达30余人,并已在北京及上海设立了销售及技术服务办公室。LGC于2016年建立了中国仓库,这样就可以更方便、快捷地为中国客户提供优质服务。/pp  LGC中国区分为4大业务部门,包括Standards(标准品)、Proficiency testing(能力验证)、Genomics(基因组学)和HS& I(Health Science and Innovation,健康科学与创新)。经过多年的发展和持续的战略并购,LGC目前已经是全球最大的标准品供应商之一 能力验证部门主要提供提供国际实验室能力验证项目,服务于全球150余个国家的12000多家试验机构 我们的基因组学部门在基因分型上拥有完整的解决方案 健康科学与创业部门的主要业务则是第三方检测和研发外包,包括但不限于药物开发服务、兴奋剂检测、食品与农业分析检测、毒品与酒精检测、消费品检测、化妆品、玩具等。另外这个部门还提供ParaDNA核酸检测平台、分析质量培训和实验室咨询等服务内容。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网:LGC标准品在全球和中国的市场包括哪些领域?全球市场以及中国市场是否有不同之处?LGC标准品在全球以及中国市场的表现如何?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋:/span/strongLGC标准品服务的行业很多,通过积极的合作,LGC一直为帮助从航空航天、汽车、制药到食品、兽医学和环境检测等领域的客户实现其需求而不懈努力。无论客户是从事制药或生物技术行业、食品生产和供应、饮料或其他日用消费品、水中污染物测试、汽车、飞机和重型装备生产以及机械制造,还是精炼和开采诸如原油和金属矿石,LGC Standards都能提供参考标准品或测试方案以满足其分析业务需求。/pp  目前LGC农残检测标准品在中国市场占有率较高,而医药杂质标准品也在杂质标准品这一细分市场表现出色。得益于各国政府及公众对食品安全的持续监管和关注,以及对于仿制药研发的巨大投资,LGC标准品中国区及全球业务一直保持着高速增长态势。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网:相对其他同类供应商,LGC的标准品有何独特之处?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋:/span/strongLGC标准品的独特之处在于其涵盖的应用领域非常广泛,食品、环境、油品、金属、制药都是我们的服务范围 LGC的产品线也非常齐全,我们可以提供多种形式的标准品 同时,LGC标准品根据当地市场的需求,也在不断进行标准研究以推出针对国内特定检测需求的定制化标准品,以求充分满足国内的某些特殊市场要求。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网:在当前的中国市场,食品安全与化学仿制药一致性评价等市场可谓“炙手可热”,类似的市场热点给LGC的标准品业务带来了哪些影响?LGC有何应对之策?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋:/span/strong对于食品安全领域,我们一直紧跟最新的监管政策要求,积极研究相关的国家法规政策、国家标准、行业标准和其他检测方法,同时协调LGC的全球化生产工厂定制满足本地检测需求的标准品。同时我们时刻关注国内的食品安全问题,随时准备提供相应的标准物质以帮助客户尽快应对突发事件。如近日热门的“毒鸡蛋”事件,LGC在第一时间向国内市场提供了氟虫腈及其代谢物标准品的现货,帮助客户快速完成了相关检测任务。/pp  而对于进行的如火如荼的仿制药一致性评价工作,LGC可以提供匹配289个首批一致性评价品种的丰富的杂质标准品,以满足一致性评价工作对于杂质检测的相关要求。同时,为了进一步满足中国区医药客户对于医药标准品的需求,LGC还于2017年4月在中国区推出了API原料药标准品。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网:未来,LGC标准品在中国市场都有哪些规划?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋:/span/strong除了目前可提供的食品、环境、医药、工业等领域内的各种形式的标准品,LGC还在不断推出新的产品,以便将我们的产品扩展到各个检测领域。同时我们还在不断增加新的能力验证方案,除了帮助客户完成检测需求外,LGC也一直致力于帮助客户提升检测能力。此外,为了满足国内客户的特定检测需求,LGC还可提供定制化服务,并且时刻关注中国政府在食品和环境等领域的监管政策,针对中国法规方法,LGC将推出一系列新产品,以应对中国食品和环境领域的检测要求。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/14ca1883-f0d4-4679-b29a-eaad4f04e342.jpg" title="LGC展位.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "LGC在BCEIA2017的展台/span/strong/ppbr//p
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
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