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大黄素甲醚分析标准品

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  • 《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》等2项团体标准公开征求意见
    各有关单位及专家:由惠州市食品药品检验所提出,惠州市食品药品检验所、贸耕实业(惠州)有限公司,广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制,根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见,于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com附件:1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》(征求意见稿)3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱 质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知.pdf《牛樟精油》(征求意见稿).pdf《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿).pdf征求意见表.docx.doc
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 惠州市标准化协会发布《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由惠州市食品药品检验所提出,惠州市食品药品检验所、贸耕实业(惠州)有限公司,广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制,根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见,于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com附件:1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》(征求意见稿)3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日
  • 惠州市标准化协会关于《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项评审,经专家评审,所申报的团体标准符合立项条件,现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年3月9日惠州市标准化协会关于《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的立项公告。pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 青岛能源所发现蒽醌类天然产物开环新机制
    以大黄素为代表的蒽醌类化合物是一类广泛存在于植物和丝状真菌中的重要天然产物,因其多样的生物学活性,如消炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、泻下等,而备受关注。蒽醌化合物C10-C4a键的切割是导致开环产生裂醌化合物结构多样性的关键。尽管裂醌化合物的生物合成途径已基本清晰,但其中最为关键的蒽醌开环机制却仍存在疑团。  日前,中国科学院青岛生物能源与过程研究所微生物制造工程中心研究人员针对土曲霉地曲霉素生物合成基因簇中关键基因GedF和GedK展开了研究,发现了一类双酶催化的蒽醌双加氧开环新机制,相关成果以Bienzyme-catalytic and dioxygenation-mediated anthraquinone ring opening为题在线发表在《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc.)上。  大黄素-8-甲醚是一种蒽醌类化合物,也是土曲霉地曲霉素生物合成途径中的关键中间体。基于前期同位素追踪实验和日本学者Sankawa等的研究结果,长期以来科学界一直倾向于大黄素-8-甲醚的Baeyer-Villiger氧化开环假说。基于该假说,一个Baeyer-Villiger氧化酶催化大黄素-8-甲醚生成具有七元环结构的中间体,进而水解开环形成开环产物desmethylsulochrin。但是,本工作中研究人员通过一系列体内敲除和体外酶活表征研究发现,GedF和GedK两个酶共同催化了大黄素-8-甲醚的开环过程,其中GedF首先催化还原大黄素-8-甲醚产生大黄素-8-甲醚氢醌,进而大黄素-8-甲醚氢醌在GedK的作用下开环产生desmethylsulochrin。  进一步18O同位素追踪实验显示,开环产物desmethylsulochrin中新增的两个氧原子均来源于同一个O2分子,且GedK执行催化开环功能并不需要辅因子FAD和NADPH的参与,这说明GedK是一类独特的不需要辅因子参与的双加氧酶。上述发现彻底推翻了传统的蒽醌化合物Baeyer-Villiger氧化开环假说,并提出了一种双酶催化双加氧反应介导的蒽醌开环新机制。  有意思的是,还原酶GedF和双加氧酶GedK双酶开环系统具有较广的底物宽泛性,可催化多种蒽醌类化合物开环,且其同源蛋白在自然界裂醌化合物生物合成基因簇中成对出现并存在共进化关系。本研究的开展不仅为阐明更加复杂的裂醌化合物生物合成机制提供了借鉴,更为合成生物学元件库提供了两种全新的酶学元件。  研究工作获得了国家自然科学基金、山东省人才计划和国家重点研发计划的支持。
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • Resonon | 利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度
    利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度姜黄素是一种天然化合物,具有良好的抗炎、降血脂、抗氧化和抗癌等特性。姜黄素是从姜科、天南星科中一些植物的根茎中提取的一种二酮类化合物。其中,姜黄中约含姜黄素3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮结构的色素。了解栽培根茎中姜黄素的水平并确定高产品种非常重要。传统上测量姜黄素是通过从新鲜根茎或干粉中将其提取出来,并使用高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法进行分析。从植物材料中分离姜黄素费事、费力、成本高,且需要专门的实验室设备和有经验的操作人员。而高光谱成像(HSI)是一种快速且无损的技术,已成功用于土壤和农产品(坚果、水果和蔬菜)各种化学成分和质量指标的评估。然而,目前尚未探索使用新鲜姜黄根茎的HIS图像来预测姜黄素。基于此,为了填补研究空白,在本文中,来自澳大利亚的一组研究团队进行了相关研究,旨在(1) 比较澳大利亚东部不同采样点3个姜黄品种(黄色、橙色和红色)的总姜黄素浓度和不同类姜黄素的分布;(2)评估利用可见-近红外(Vis/NIR)光谱(400-1000 nm)建立的PLSR模型预测新鲜姜黄根茎中总姜黄素浓度的潜力。作者在2018年11月至2019年11月,从五个研究地点共收集了190个样本,以捕捉生长周期的变化。利用光谱范围为400-1000 nm,光谱采样间隔为1.3 nm,光谱分辨率为2.3 nm的Resonon Pika XC2高光谱相机获取样品的高光谱图像。扫描后,提取根茎中的姜黄素,分析其总浓度和分布。建立偏最小二乘回归(PLSR)模型来预测总姜黄素浓度,并通过R2和RMSE来评估模型的准确度。图1 高光谱成像系统Resonon Pika XC2高光谱相机扫描姜黄根茎(a),选择根茎肉(横截面)(b)和皮(c)感兴趣区域(ROI),用于提取每个样品的平均光谱反射率。 图2 实验设计和模型开发流程图。【结果】表1 校准和测试集中不同品种和采样地的总姜黄素 (%) 浓度的描述性分析。图3 不同姜黄品种中三种姜黄素类化合物:双去甲氧基姜黄素 (a)、去甲氧基姜黄素 (b) 和姜黄素 (c) 的百分比分布。 图4 使用三个姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮(a)与根茎肉(b)的所有可用波长开发的模型;测试集中单个样本的姜黄素(%)预测值(实心圆)(利用根茎肉模型)和测试数据集中单个样本测量值(“×”)和偏差线(与校准样本的相似度)分布图(c)表2 使用各种光谱分析技术的PLSR模型预测性能。 图5 仅使用橙色姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮(a)与根茎肉(b)的所有可用波长开发的模型;测试集中单个样本的姜黄素(%)预测值(实心圆)(利用根茎肉模型)和测试数据集中单个样本测量值(“×”)和偏差线(与校准样本的相似度)分布图(c)。【结论】红色姜黄品种姜黄素最高,建议农民可以培育该品种。本研究结果表明Vis/NIR高光谱成像结合PLSR有潜力仅使用根茎肉图像而不是根茎皮图像预测新鲜姜黄中的姜黄素。在收获和清洗过程中,指状根茎通常从母根茎中折断,仍可销售,因此,通过扫描从加工批次中随机选择的任何折断的根茎碎片,并使用所开发的PLSR模型,可以在两级系统下基于农场手段对包装根茎进行分级。针对每个品种开发模型可以提高预测性能和可靠性。使用单一姜黄品种(橙色)开发的模型预测结果更准确,预测性能和可靠性更高。波长选择(Jack knifing)进一步改进了这些方法,使其适用于更小、更便携的多光谱成像系统。然而,在未来的研究中,应针对每个特定品种采集更大的样本量,并对从其他光谱区域收集的数据进行调查。此外,该方法应被用于预测单个姜黄素类化合物,未来新兴的图像深度学习算法可能会进一步提高模型预测性能。请点击如下链接,阅读全文:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310032&idx=1&sn=18f01ae402460e5da378f1ca6611014e&chksm=bee1a96f8996207988d67e735544aa15e26988c1a3cbb97e8aef9859a4a796e09c2f2202826e#rd
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。  元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。  测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:  分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。  原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。  色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。  预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。  色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。  1、液相色谱-ICP-MS联用  液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。  2、离子色谱-ICP-MS联用  离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。  3、气相色谱-ICP-MS  气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。  4、毛细管电泳-ICP-MS  相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。  5、液相色谱-AFS  由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。  食品中元素形态分析的标准:  1、砷的形态分析标准  根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:  GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。  GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。  有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法  2、汞的形态分析标准  根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:  GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。  无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。  3、溴酸盐的形态分析标准  由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:  GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法  SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法  水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。  4、铬的形态分析标准  六价铬的检测方法有一个行业标准:  SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法  水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。    (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)  注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 标准委公布2015年拟立项国标 多项分析测试标准入围
    2月5日,国家标准委员发布《关于对2015年第一批拟立项国家标准项目征求意见的通知》,通知中对2015年拟立项的277项标准征求意见。在这277项标准中,涉及仪器及分析测试行业的相关标准约为20%左右。  请登录国家标准委网站的计划公示网页,查询项目信息和反馈意见建议。征求意见截止时间为2015年2月27日。  相关链接: http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/  仪器信息网摘录了部分与仪器及分析测试行业的标准:序号标准名称状态1移动实验室 地下水快速检测通用技术规范制定2表面化学分析 辉光放电原子发射光谱定量深度剖析的通用规程制定3金属材料 延性试验 多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验方法制定4电工钢带(片)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法修订5金属材料 矩形拉伸试样减薄率的测定制定6不锈钢 锰、镍、铬含量的测定 手持式能量色散X-射线荧光光谱法(常规法)制定7呼出气体酒精含量检测仪修订8变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法(离子色谱法)制定9直接法氧化锌白度(颜色)检验方法修订10铜钢复合金属化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法制定11金属管材收缩应变比试验方法制定12锆及锆合金加工产品超声波检测方法制定13玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法制定14锆及锆合金&beta 相转变温度测定方法制定15锆及锆合金管材涡流探伤方法制定16金属材料中碳、硫、氧、氮和氢分析方法通则修订17玻璃纤维涂覆制品 耐压痕折叠性能的测定制定18玻璃纤维涂覆制品拉-拉疲劳性能的测定制定19锆及锆合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基醚分光光度法修订20锆及锆合金化学分析方法 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法修订21锆及锆合金化学分析方法 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法修订22锆及锆合金化学分析方法 第17部分:镉量的测定 极谱法修订23锆及锆合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法修订24表面污染物俄歇电子能谱分析方法指南制定25硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量修订26硬质合金化学分析方法 钛量的测定 过氧化氢分光光度法修订27烧结金属材料和硬质合金电阻率的测定修订28硬质合金制品检验规则与试验方法修订29硬质合金热扩散率的测定方法修订30纳米粉末粒度分布的测定-X射线小角度散射法修订31硬质合金超声探伤方法制定32硬质合金涂层金相检测方法制定33烧结金属多孔材料 气体过滤性能试验方法制定34铱粉化学分析方法 银、金、钯、铑、钌、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、硅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法制定35区熔锗锭化学分析方法 第2部分 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制定36液体材料微波频段使用开口同轴探头的电磁参数测量方法制定37绝缘微细颗粒中金属的测定 俄歇电子能谱法制定38表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准修订39表面化学分析 验证工作参考物质中离子植入产生的保留面剂量的建议规程制定40碳-碳复合材料压缩性能试验方法制定41超高温氧化环境下纤维复合材料拉伸强度试验方法制定42增强塑料巴柯尔硬度试验方法修订43碳纤维复丝拉伸性能试验方法修订44建筑木塑复合材料防霉性能测试方法制定45低温热源双循环余热回收利用装置性能测试方法制定46红外光学玻璃测试方法红外透过率制定47矿物棉及其制品试验方法修订48摩托车轮胎动平衡试验方法制定49聚合物基复合材料疲劳性能测试方法 第3部分:拉-拉疲劳性能测试方法制定50汽车轮胎静态接地压力分布试验方法修订51高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力修订52辐射防护仪器 用于放射性物质光子探测的高灵敏手持式仪器制定53辐射防护仪器 用于放射性物质中子探测的高灵敏手持式仪器制定54使用小型X射线管的便携式荧光分析仪制定
  • 205项行业标准报批公示 46项仪器分析标准位列其中
    日前,根据工业和信息化部行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《剥线钳》等204项行业标准及《家用和类似用途电器的溶出物限值和试验方法》1项轻工行业标准修改单的制修订工作,覆盖轻工、化工、石化、冶金、有色、稀土、黄金、航空等8大行业。  仪器信息网编辑整理发现,报批公示的名单中约有46项为仪器分析标准,涉及气相色谱、液相色谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析方法。  在以上204项行业标准及1项标准修改单批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,工信部科技司将在2017年4月7日至2017年5月12日期间予以公示。以上标准及标准修改单报批稿请登录《标准网》“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。204项行业标准中的仪器分析方法序号标准编号标准名称标准主要内容轻工行业1QB/T5163-2017食醋中乙酸的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定醋中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。本标准适用于食醋和冰醋酸中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)的测定。2QB/T5164-2017白酒中乙醇的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定乙醇稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。本标准适用于白酒和酒精中乙醇的稳定碳同位素比值(13C/12C)的测定。化工行业3HG/T5143-2017山嵛酸纯度的测定气相色谱法本标准规定了山嵛酸纯度的测定方法。本标准适用于山嵛酸纯度的测定。石化行业4SH/T1810-2017工业用二乙苯烃类组分的测定气相色谱法本标准规定了用气相色谱法测定工业用对二乙苯和混合二乙苯中烃类组分的含量。本标准适用于工业用对二乙苯和混合二乙苯组分含量的测定,单个组分的检测下限为0.005%(质量分数)。5SH/T1811-2017甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物含量的测定气相色谱法本标准规定了采用气相色谱-硫化学发光检测仪(GC-SCD)测定甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物含量的方法。本标准适用于单个硫化物含量(以硫计)在0.3mg/kg~200.0mg/kg范围的MTBE样品的测定。6SH/T1814-2017乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒的测定分光光度法本标准规定了用分光光度法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)(简称乙丙橡胶)中钒的方法。本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的乙丙橡胶,测定钒含量范围在0.5µ g/g~40µ g/g。7SH/T1727-2017丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法本标准规定了用红外光谱仪涂膜法测定丁二烯橡胶(BR)微观结构的方法。本标准适用于丁二烯橡胶。8SH/T1815-2017合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的测定毛细管柱顶空气相色谱法本标准规定了采用毛细管柱顶空气相色谱法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的方法。本标准适用于测定合成橡胶胶乳中苯乙烯、丙烯腈等含量大于10mg/kg的残余单体以及一些副产物,例如乙苯等。9SH/T1816-2017塑料聚乙烯中甲基(共聚单体)含量的测定红外光谱法本标准规定了用红外光谱法测定聚乙烯中甲基(即共聚单体)含量的通用方法。本标准适用于密度大于900kg/m3的乙烯与1-丁烯、1-己烯或1-辛烯的共聚物,不适用于高压低密度聚乙烯(PE-LD)及三元共聚物。10SH/T1817-2017塑料瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法本标准规定了用顶空气相色谱法测定瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的方法。本标准适用于瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定,乙醛的测定范围为0.1μg/g-4μg/g。冶金行业11YB/T4582.1-2017氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法本部分规定了采用EDTA滴定法测定钙含量。本部分适用于氮化硅铁中钙含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~1.00%。12YB/T4582.3-2017氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法本部分规定了采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于氮化硅铁中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~0.100%。13YB/T4582.4-2017氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法本部分规定了采用红外线吸收法测定硫含量。本部分适用于氮化硅铁中硫含量测定,测定范围(质量分数):0.005%~0.050%。14YB/T4582.6-2017氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法本部分规定了采用高碘酸钠分光光度法测定锰含量。本部分适用于氮化硅铁中锰含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~1.00%。15YB/T4582.7-2017氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法本部分规定了采用蒸馏后中和滴定法测定氮化硅铁中的全氮含量。本部分适用于氮化硅铁中全氮含量的测定,测定范围(质量分数):20.0%~40.0%。16YB/T4609-2017电镀铬钢板及钢带表面金属铬和氧化铬试验方法本标准规定了碱分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量的方法及电解分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定金属铬质量的方法。本标准适用于测定镀铬板表面镀层氧化铬质量和镀铬板表面镀层金属铬质量的测定,测定范围分别为:2mg/m2~50mg/m2和50mg/m2~160mg/m2。17YB/T4611-2017烧结烟气脱硫灰活性氧化钙含量的测定酸碱滴定法本标准规定了酸碱滴定法测定活性氧化钙的含量。本标准适用于烧结烟气脱硫灰中活性氧化钙含量的测定,测定范围(质量分数):10.0%~95.0%。18YB/T5147-2017炭素材料硼含量的测定姜黄素-草酸比色法本标准规定了姜黄素-草酸比色法测定石墨制品中硼含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告等。本标准适用于石墨制品中硼含量的测定,其它炭素材料可参照使用。有色行业19YS/T1186-2017铝表面阳极氧化膜与有机聚合物膜耐磨性能测试用落砂试验仪本标准规定了铝表面阳极氧化膜与有机聚合物膜耐磨性能测试用落砂试验仪的工作原理、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志与包装以及随机文件。本标准适用于铝表面的阳极氧化膜、阳极氧化+电泳涂漆复合膜以及有机聚合物喷涂膜的耐磨性能测试用落砂试验仪。20YS/T1187-2017铝及铝合金薄壁管材超声检测方法本标准规定了铝及铝合金薄壁管材超声波检测方法概述及检测人员、检测环境、检测设备与材料、试样、检测技术与参数设定、验收标准、检测程序、结果评定、检测标识、检测记录和检测报告等要求。本标准适用于采用水浸法或接触法检测技术,以超声波脉冲横波反射法检测铝及铝合金薄壁管材(外径20mm~130mm、壁厚1mm~25mm、壁厚与外径之比不大于0.2)纵向、横向不连续性。21YS/T1188-2017变形铝合金铸锭超声检测方法本标准规定了变形铝合金铸锭超声波检测方法概述及检测人员、检测环境、检测设备与材料、试样、检测技术与参数设定、验收标准、检测程序、不连续性的评定、检测标识、检测记录、检测报告等要求和应用说明内容。本标准适用于超声波脉冲反射式水浸法或接触法检测变形铝合金铸锭产品内部不连续性,适用的铸锭尺寸规格如下:——厚度不大于620mm的铝合金扁铸锭;——直径不大于620mm的铝合金22YS/T645-2017金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法本标准规定了金化合物中金量的测定方法。本标准适用于氰化亚金钾(Kau(CN)2)、氰化金钾(Kau(CN)4)、氯金酸钾(KAuCl4)、氯金酸钠(NaAuCl4)、氯金酸(HAuCl4)、氯化金(AuCl3)、三苯基膦氯化金([(C6H5)3P]AuCl)中金量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。23YS/T646.1-2017铂化合物化学分析方法第1部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法本部分规定了铂化合物中铂量的测定方法。本部分适用于用于氯铂酸(H2PtCl6)、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4)、四氯化铂(PtCl4)、氯铂酸钠(Na2PtCl6)、硝酸铂(Pt(NO3)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2)、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2)、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)中铂量的测定。测定范围:10%~70。24YS/T646.2-2017铂化合物化学分析方法第2部分:银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铂化合物中银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定方法。本部分适用于氯铂酸(H2PtCl6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)4)、硝酸铂(Pt(NO3)2)中银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定。25YS/T1197-2017钯化合物化学分析方法金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了钯化合物中金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定方法。本标准适用于二氯化钯(PdCl2)、醋酸钯([Pd(CH3COO)2]3)、硝酸钯(Pd(NO3)2)溶液、硫酸钯(PdSO4)溶液中金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定。26YS/T1198-2017银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定方法。本标准适用于银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定范围:0.0001%~0.01%。27YS/T1200.2-20171,1’-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法第2部分:铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定方法。本部分适用于1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定。测定范围0.001%~0.015%.。28YS/T1201.2-2017三氯化钌化学分析方法第2部分:铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了三氯化钌中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定方法。本部分适用于三氯化钌中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定。29YS/T1208.1-2017双(乙腈)二氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了双(乙腈)二氯化钯中钯含量的测定方法。本部分适用于双(乙腈)二氯化钯中钯含量的测定。测定范围:38.0%~42.0%。30YS/T1208.2-2017双(乙腈)二氯化钯化学分析方法第2部分:铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了双(乙腈)二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定方法。本部分适用于双(乙腈)二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定。测定范围:0.001%~0.015%。稀土行业31XB/T622.3-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第3部分:铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定。测定范围:铁、镁、铜:0.0050%~0.30%,锌:0.010%~0.10%。32XB/T622.4-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第4部分:硅量的测定硅钼蓝分光光度法本标准规定了稀土系贮氢合金中硅量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中硅量的测定。测定范围0.0050%~0.50%。33XB/T622.5-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第5部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法本标准规定了稀土系贮氢合金中碳量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中碳量的测定。测定范围:0.0050%~0.30%。34XB/T622.6-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分:氧量的测定脉冲加热红外吸收法本标准规定了稀土系贮氢合金中氧量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中氧量的测定。测定范围:0.0050%~0.20%。35XB/T622.7-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第7部分:铅、镉量的测定本标准规定了稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定。测定范围:方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法铅:0.010%~0.040%;镉:0.0020%~0.040%;方法2电感耦合等离子体质谱法铅、镉:0.0001%~0.040%。黄金行业36YS/T3015.5-2017载金炭化学分析方法第5部分:铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中铅、锌、铋、镉、铬含量的测定方法。本标准适用于载金炭中铅、锌、铋、镉、铬含量的测定。测定范围:0.001%~2.0%。37YS/T3015.6-2017载金炭化学分析方法第6部分:汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中汞含量的测定方法。本标准适用于载金炭中汞含量的测定。测定范围:方法1:0.0005%~0.010%;方法2:0.005%~2.0%。38YS/T3015.7-2017载金炭化学分析方法第7部分:砷量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中砷含量的测定方法。本标准适用于载金炭中砷含量的测定。测定范围:方法1:0.0005%~0.025%;方法2:0.005%~1.0%。
  • 北京协和医学院药物研究所靳洪涛、贺玖明团队成果:空间代谢组整合网络毒理学和质谱成像探究何首乌D组分肝毒性机制
    何首乌(PM)作为传统中药具有广泛的药理活性且临床应用广泛,其肝毒性一直备受关注,但由于其多成分、多靶点的特性,其毒性物质和机制尚未阐明。前期研究发现PM 70%乙醇提取物中,D组分(95%EtOH洗脱,PM-D的肝毒性最高,然而PM-D的肝毒性机制尚不清楚。  2022年8月,北京协和医学院药物研究所靳洪涛、贺玖明团队在Journal of Ethnopharmacology发表了题为“Integrated spatially resolved metabolomics and network toxicology to investigate the hepatotoxicity mechanisms of component D of Polygonum multiflorum Thunb”,提出系统整体的中药毒理研究策略,整合网络毒理学和空间质谱成像技术探究何首乌D组分肝毒性的潜在靶点及代谢机制,为何首乌肝毒性机制发现及中草药的相关组分药理毒理机制研究提供了新的方法和技术支持。  研究背景  前期基于斑马鱼胚胎模型对何首乌不同组分及单体成分进行肝毒性评估,发现何首乌D组分的急性毒性和肝毒性明显高于其他提取物,并分离鉴定了PM-D中27个化学成分,主要包含蒽醌类、多酚类、蒽酮类、二蒽酮类等,进一步以斑马鱼胚胎模型的表型终点(肝脏大小、肝脏灰度值和卵黄囊面积)评价何首乌D组分中主要化学成分的毒性,发现蒽醌和二蒽酮类与其他成分相比具有显著的肝毒性。前期的毒性筛选确定潜在毒性物质基础有助于进一步阐明其肝毒性分子机制。  本研究首次整合了网络毒理学和质谱成像技术应用于中药毒理机制研究,网络毒理学基于系统和整体的角度衡量复杂的“成分-靶点-疾病”网络关系为中药毒性机制探索提供了新的思路。基于质谱成像技术衍生的空间分辨代谢组学技术可在保留空间位置信息的基础上揭示生物组织中代谢物的时空分布特征,有助于理解代谢活动时空变化与组织病理和生理功能之间的关联和作用机制。以何首乌D组分的肝毒性机制研究为例,两种方法的整合应用为中药药理毒理机制研究提供新的研究策略。  技术流程    研究结果  1、病理及生化指标  急性毒性实验中,14 d内所有剂量均未观察到小鼠死亡或异常毒性症状且大体解剖未见明显病理改变。2g/kg剂量反复给药7天后,组织病理学检查发现给药组肝细胞肿胀,肝窦轻度扩张,少量微肉芽肿,肝细胞轻度变性/坏死等改变,血清生化分析显示,血清AST活性和TBIL含量显著升高,ALT和ALP活性水平呈上升趋势(图1)。  图1 | PM-D给药后小鼠病理及生化指标变化  2、毒性物质的定量检测  PM-D中蒽醌类化合物大黄素和大黄素-8-β-D-葡萄糖苷的含量分别为3,989.820 μg/g和12,677.423 μg/g (图2)。反式-大黄素-大黄素二蒽酮和顺式-大黄素-大黄素二蒽酮含量分别为1,847.708 μg/g和1,455.940 μg/g(图3)。    图2 | HPLC谱图  标准溶液(A)和样品溶液(B), 大黄素-8-β-D-葡萄糖苷(1)和大黄素(2)    图3 | MS谱图  标准溶液(A)和样品溶液(B), 反式-大黄素-大黄素二蒽酮(1)和顺式-大黄素-大黄素二蒽酮(2)。  3、网络毒理学分析  3.1PM-D肝毒性靶点和网络构建  经药物靶点预测和疾病靶点收集共获得了30个目标靶点网络构建结果显示mTOR、PIK3CA、AKT1、EGFR、ERBB2、ESR1、RPS6KB1、CTNNB1是核心的相关靶点(图4)。    图4 | 网络构建及靶点分析  (A)共同靶标集合  (B)药物-靶点-疾病网络  (C)PPI网络。  3.2 GO和KEGG富集结果分析  GO富集结果主要集中在生物过程中,涉及细胞内信号转导的正调控、TOR信号、对外来生物刺激的响应、细胞对内源性刺激的反应、激酶活性的正向调节、MAPK级联调控、凋亡过程的调控、活性氧代谢过程的调控等(图5A)。KEGG的富集信号通路主要包括PI3K-Akt信号通路、ERBB信号通路、AMPK信号通路、mTOR信号通路、肝细胞癌、HIF-1信号通路、Ras信号通路及MAPK信号通路等(图5B)。  图5 | GO富集分析(A)和KEGG富集分析(B)  3.3分子对接  分子对接结果显示大部分核心毒性成分都能与靶点紧密结合,二蒽酮类化合物顺式-大黄素-大黄素二蒽酮(Cis-emodin-emodin dianthrones),反式-大黄素-大黄素二蒽酮(Trans-emodin-emodin dianthrones),Polygonumnolide C4相较于其他成分结合能更低。 图6 | PM-D中成分与核心靶点的分子对接分析  (A)结合能热图分析 (B-D)结合构象可视化:  (B)反式-大黄素-大黄素二蒽酮- mTOR   (C)反式-大黄素-大黄素二蒽酮- EGFR   (D)Polygonumnolide C4- mTOR。  4.质谱成像分析  4.1高分辨、高覆盖、高灵敏的代谢物成像  质谱成像在单个像素点提取的代谢物峰可达数万种,覆盖了丰富的代谢物。作者发现两种含量较高的药物成分大黄素和大黄酸相关代谢产物仅在药物组的肝脏中高度富集。内源性代谢物精氨酸和牛磺胆酸等分布具有区域特异性(图7)。  图7 |AFADESI-MSI可视化PM-D给药后代谢物变化 (A)负离子模式下平均质谱  (B-E)内外源性化合物的空间可视化:大黄素(B), 大黄酚(C),精氨酸(D),牛磺胆酸及牛磺去氧胆酸(E)。  4.2代谢轮廓分析及差异代谢物鉴定  差异代谢物经过MS/MS鉴定,并采用MassImager软件可视化其空间分布特征,代表性差异代谢物的质谱图像如图8所示, 可观察到精氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、牛磺酸类和肉碱类代谢物显著上调,部分脂质类代谢物显著下调。  图8 | 代表性差异代谢物质谱成像图  4.3通路富集分析  基于通路富集的结果,构建了包括已鉴定的关键生物标志物在内的代谢网络,揭示了胆汁酸合成、嘌呤代谢、脂肪酸氧化、三羧酸(TCA)循环和脂质代谢等参与了PM-D致肝毒性过程的代谢变化(图9)。图9 | 代谢网络分析  研究讨论  本研究首次应用质谱成像技术可视化PM-D中关键代谢物在肝脏中的分布并首次对PM中毒性成分二蒽酮类化合物进行定量检测及网络药理学分析预测潜在毒性靶标为何首乌毒性物质基础研究及潜在肝毒性靶点发现奠定了新的基础。  空间分辨代谢组学进一步挖掘出何首乌D组分的肝毒性生物标志物,包括氨基酸、酰基肉碱、胆汁酸、脂类等。基因富集和代谢网络综合分析表明,何首乌D组分的毒性机制可能涉及氧化应激、线粒体损伤和AMPK通路等导致的胆汁酸代谢、能量循环、嘌呤代谢和脂质代谢的紊乱相关,该研究有望为临床诊断和监测何首乌肝毒性的发生发展提供参考,并作为代谢适应和重编程的资源,以指导未来临床预后研究,为探索中药毒性机制提供新思路。
  • 江苏省颗粒学会批准立项《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准
    各会员单位及相关企业、各有关单位:为认真贯彻落实《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》等有关文件的精神,根据《江苏省颗粒学会标准制定程序》的相关规定,江苏省颗粒学会于2024年5月23日至6月7日组织专家分别对江苏省特种设备安全监督检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所等单位牵头申报的团体标准进行了立项评审。经专家评审会评定,《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准(见附件)满足立项条件,现批准立项。请各申报单位严格按照江苏省颗粒学会团体标准工作要求,抓紧组织建标工作的实施,严把标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。按时完成标准制定任务。为使立项标准的制定更加科学合理,欢迎有参与该团体标准编制工作意向的个人或单位与学会标准化工作委员会联系。联系人:王欢联系电话:025-85509178,13770321259邮箱:jskl_org@163.com附件:江苏省颗粒学会2024年度立项团体标准序号标准名称申请(牵头)单位计划完成时间1氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月2石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月3钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月4冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的定性检测无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月5起重机械钢结构冷喷锌防护涂装技术指南无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月6再生N-甲基哌啶生态环境部南京环境科学研究所2024年8月7再生二乙二醇甲醚生态环境部南京环境科学研究所2024年8月8大气颗粒物中铅含量测定 双硫腙比色法南京理工大学2025年3月9移动式γ射线探伤放射源远程监测监控技术规范南京理工大学2025年3月10水质 碘化物的测定 高效液相色谱法淮阴工学院2024年12月11再生石墨电极江苏嘉明碳素新材料有限公司2025年3月
  • 食品安全检测技术国家标准审定会在京举行
    日前在北京举行的食品安全检测技术国家标准审定会上,由深圳检验检疫局食检中心与秦皇岛检验检疫局技术中心合作的“牛奶和奶粉中叶黄素的测定”、“牛奶和奶粉中安乃近及其代谢物残留量的测定”等5项标准顺利通过评审。这是深圳局食检中心一个月内第三批制修订的国家标准获得通过。 此前,由深圳局食检中心独立完成的“进出口食品添加剂1-丙醇的分析方法”等6项标准获得通过。10月15日,在北京举办的“进出口食品添加剂国家标准审定会”上,由深圳检验检疫局食检中心主持或参与的“食品中多种砷形态测定方法”等3项国家标准也顺利通过评审。加上上半年已通过鉴定的6项国家标准,该中心今年已完成了20项国家标准的制修订。
  • 内蒙废止18项食品安全地方标准
    4月10日,内蒙古自治区卫生计生委发布2014年第6号公告称,决定对18个食品安全地方标准予以废止,2个食品地方标准保留并进行修订。  18个废止的食品安全地方标准名称是:鲜绿芦笋,牛奶蒸馏酒,沙棘籽油中亚油酸与亚麻酸的测定气相色谱法,内蒙古优质无公害大米,发酵性奶酒,食用沙棘籽油,食用沙棘果汁油,蒸制类面食品,非发酵豆制品,荞麦米(仁)检验规程,混糖月饼,乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定高效液相色谱法,乳及乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定高效液相色谱法,脱水胡萝卜片(粒)检验规程,盐渍宝塔菜检验规程,糜、黄(大黄米)米,线麻籽油、蓖麻籽油,奶片。  2个保留修订的食品地方标准名称是:炒米、风干牛肉。
  • 全国食品安全办发布食品中有害物质名单及检测方法
    各省、自治区、直辖市人民政府办公厅,新疆生产建设兵团办公厅:  根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定,为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作,我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》,并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们,请依照执行。  附件:1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)  2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)  3.对前四批名单的补充和修改内容  全国食品安全整顿工作办公室  二〇一一年一月三日  附件1  食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)序号名称主要成分可能添加或存在的食品种类添加目的检测方法可能涉及的环节1五氯酚钠五氯酚钠河蟹灭螺、清除野杂鱼水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法(SC/T 3030-2006)养殖2喹乙醇喹乙醇水产养殖饲料促生长水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004)养殖3碱性黄硫代黄素大黄鱼染色无流通4磺胺二甲嘧啶磺胺二甲嘧啶叉烧肉类防腐GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法餐饮5敌百虫敌百虫腌制食品防腐目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法,可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。生产加工  附件2  食品中可能易滥用的食品添加剂名单(第五批)序号食品添加剂可能添加的主要食品类别主要用途检测方法可能涉及的环节1胭脂红鲜瘦肉增色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定生产加工、流通2柠檬黄大黄鱼、小黄鱼染色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定流通3焦亚硫酸钠陈粮、米粉等漂白、防腐、保鲜GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮4亚硫酸钠烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等防腐、漂白GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮  附件3  对前四批名单的补充和修改内容序号名称主要成分对主要产品类别等的修改内容备注1皮革水解物皮革水解蛋白将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”;将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)”第1条2甲醛甲醛“产品类别”中增加“血豆腐”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第11条3苏丹红苏丹红“产品类别”中增加“含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品)”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第2条4罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第17条5氯霉素氯霉素“产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第11条6酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第10条
  • 82项食品安全国家标准于3月起实施
    与百姓生活密切相关的82项食品安全检测标准已于2017年3月1日起实施。  新实施的国家标准包括GB 4789食品微生物学检验、 GB 5009食品理化检测、GB 14883食品中放射性物质检测、GB 31604食品接触材料及制品检测等。产品涉及食盐、味精、食醋、水果、蔬菜、酒、水产品、生乳、婴幼儿食品、食品接触材料及制品等,检测项目涵盖肠杆菌科、水分、灰分、过氧化值、酸价、维生素B1、叶黄素、生物素以及放射性物质钋-210、碘-131等。  这些即将实施的国家标准中,多数是替代老的标准,也有部分是新制定的标准,如GB 4789.41-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 肠杆菌科检验》、GB 5009.258-2016 《食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定》,是为了适应国内食品安全需要而新制定的国标。  江苏的食品企业较多,检验检疫部门提醒相关企业及检测机构关注标准变化,仔细解读新的食品安全国家标准,及时完成标准变更。
  • 卫生部发布第五批食品添加剂名单
    关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》的通知  整顿办函〔2011〕1号各省、自治区、直辖市人民政府办公厅,新疆生产建设兵团办公厅:  根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定,为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作,我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》,并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们,请依照执行。  附件:  1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)  2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)  3.对前四批名单的补充和修改内容  全国食品安全整顿工作办公室  二〇一一年一月三日  附件1:食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)序号名称主要成分可能添加或存在的食品种类添加目的检测方法可能涉及的环节1五氯酚钠五氯酚钠河蟹灭螺、清除野杂鱼水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法(SC/T 3030-2006)养殖2喹乙醇喹乙醇水产养殖饲料促生长水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004)养殖3碱性黄硫代黄素大黄鱼染色无流通4磺胺二甲嘧啶磺胺二甲嘧啶叉烧肉类防腐GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法餐饮5敌百虫敌百虫腌制食品防腐目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法,可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。生产加工   附件2  食品中可能易   附件1:滥用的食品添加剂名单(第五批)序号食品添加剂可能添加的主要食品类别主要用途检测方法可能涉及的环节1胭脂红鲜瘦肉增色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定生产加工、流通2柠檬黄大黄鱼、小黄鱼染色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定流通3焦亚硫酸钠陈粮、米粉等漂白、防腐、保鲜GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮4亚硫酸钠烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 防腐、漂白GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮  附件3:对前四批名单的补充和修改内容序号名称主要成分对主要产品类别等的修改内容备注1皮革水解物皮革水解蛋白将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”;将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)”第1条2甲醛甲醛“产品类别”中增加“血豆腐”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第11条3苏丹红苏丹红“产品类别”中增加“含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品)”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第2条4罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第17条5氯霉素氯霉素“产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第11条6酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱”“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第10条
  • 【瑞士步琦】天然抗氧化剂的保护伞——使用步琦微胶囊造粒仪制备叶黄素微球和微胶囊
    1简介叶黄素是植物中常见的天然类胡萝卜素。外表为红橙色,具有天然抗氧化性能,因此也具有氧敏感性;此外,叶黄素基本上也不溶于水。叶黄素和类胡萝卜玉米黄质素存在于人类眼部视网膜中,对视觉非常重要。本研究的目的是保护抗氧化剂免于氧化,并使其在水中分散。因此,利用微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro 仪器搭配气流振动喷嘴和同心喷嘴分别制备叶黄素微球和微胶囊。制备的微球呈球形、大小均匀,微胶囊由内核和外壳两种不同成分组成。如 下图所示,微球和微胶囊均呈现均匀的球形形貌。含叶黄素的微球模型含叶黄素的微胶囊模型2实验设备和材料实验设备:步琦微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro实验材料:1.5%(w/w)和1.8%(w/w)海藻酸钠溶液0.1 M CaCl2样品1:7.5g 叶黄素粉末分散于 142.5g 浓度为 1.5% 的海藻酸钠溶液中样品2:5g 叶黄素粉末溶于 100mL 花生油中,磁力搅拌均匀3实验过程实验1:使用气流振动喷嘴制备包埋叶黄素的海藻酸钙基质的微球,仪器参数如下 表1所示。表1:实验 1 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-390气流振动喷嘴750 μm(核)/1.5 mm(壳)频率870 Hz进样(外置注射泵)样品1:5.45 mL/min压力1013 mbar喷嘴气体流量1 L/min分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)实验2:使用同心喷嘴制备包埋叶黄素油的核壳结构海藻酸钙微胶囊,仪器参数如下 表2 所示。表2:实验 2 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-395 Pro同心喷嘴450 μm(核)/ 700 μm(壳)频率300 Hz进样核:样品2(注射泵进样)壳:1.8 %海藻酸钠溶液(压力瓶进样)核进样速度11.5 mL/min压力300 mbar分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)4实验结果本实验成功使用气流振动喷嘴制得球型叶黄素微粒,如下图(a)所示。图中叶黄素粉末嵌入在海藻酸钙微球内部,微球直径尺寸在 300μm 到 600μm 之间。与叶黄素微球相比,实验2 制备的核壳结构叶黄素微胶囊如下图(b)所示。通过使用同心喷嘴,海藻酸盐基质形成的外壳可以将叶黄素油完全包覆,形成保护层,微胶囊直径在 1200μm 到 1400μm 之间。(a)使用气流振动喷嘴制得的叶黄素微球(b)使用同心喷嘴制得的叶黄素微胶囊5结论本研究提出两种使用微胶囊造粒仪包埋油溶性物质的可行方法,步琦微胶囊造粒仪 B-390 和 B-395 Pro 可用于制备含叶黄素的球型微粒和微胶囊。
  • 国标委发布89项分析测试方法国家标准
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准,其中相关分析方法标准89项。国家标准编号国  家  标  准  名  称代替标准号实施日期GB/T 2383-2014粉状染料 筛分细度的测定GB/T 2383-20032014-12-01GB/T 2386-2014染料及染料中间体 水分的测定GB/T 2386-20062014-12-01GB/T 2391-2014反应染料 固色率的测定GB/T 2391-20062014-12-01GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定GB/T 2392-20062014-12-01GB/T 2399-2014阳离子染料 染色色光和强度的测定GB/T 2399-20032014-12-01GB/T 2403-2014阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定GB/T 2403-20062014-12-01GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法GB/T 2792-19982014-12-01GB/T 3517-2014天然生胶 塑性保持率(PRI)的测定GB/T 3517-20022014-12-01GB/T 4851-2014胶粘带持粘性的试验方法GB/T 4851-19982014-12-01GB/T 5211.15-2014颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定GB/T 5211.15-19882014-12-01GB/T 5275.1-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分:校准方法 2014-12-01GB/T 5275.2-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分:容积泵 2014-12-01GB/T 5275.4-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分:连续注射法 2014-12-01GB/T 5275.5-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分:毛细管校准器 2014-12-01GB/T 5275.6-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分:临界锐孔 2014-12-01GB/T 5275.7-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 2014-12-01GB/T 5275.8-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 2014-12-01GB/T 5275.9-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分:饱和法 2014-12-01GB/T 5275.11-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分:电化学发生法 2014-12-01GB/T 6435-2014饲料中水分的测定GB/T 6435-20062015-01-09GB/T 7125-2014胶粘带厚度的试验方法GB/T 7125-19992014-12-01GB/T 7791-2014防污漆降阻性能试验方法GB/T 7791-19872014-12-01GB/T 8657-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定GB/T 8657-20002014-12-01GB/T 9339-2014反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定GB/T 9339-20062014-12-01GB/T 10663-2014分散染料 移染性的测定 高温染色法GB/T 10663-20032014-12-01GB/T 11141-2014工业用轻质烯烃中微量硫的测定GB/T 11141-19892014-12-01GB/T 12701-2014工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法GB/T 12701-19902014-12-01GB/T 13289-2014工业用乙烯液态和气态采样法GB/T 13289-19912014-12-01GB/T 13290-2014工业用丙烯和丁二烯液态采样法GB/T 13290-19912014-12-01GB/T 14420-2014锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法GB/T 14420-19932014-12-01GB/T 15893.1-2014工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法GB/T 15893.1-19952014-12-01GB/T 16422.2-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯GB/T 16422.2-19992014-12-01GB/T 16422.3-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯GB/T 16422.3-19972014-12-01GB/T 16422.4-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯GB/T 16422.4-19962014-12-01GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法GB/T 18175-20002014-12-01GB/T 18397-2014预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法GB/T 18397-20012015-01-10GB/T 19281-2014碳酸钙分析方法GB/T 19281-20032014-12-01GB/T 24148.7-2014塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01GB/T 24148.8-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R)第8部分:铂-钴比色法测定颜色GB/T 7193.7-19922014-12-01GB/T 24148.9-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 2014-12-01GB/T 29493.9-2014纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01GB/T 30773-2014气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01GB/T 30774-2014密封胶粘连性的测定 2014-12-01GB/T 30776-2014胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01GB/T 30787-2014数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01GB/T 30790.6-2014色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 2014-12-01GB/T 30791-2014色漆和清漆 T弯试验 2014-12-01GB/T 30792-2014罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01GB/T 30793-2014X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01GB/T 30794-2014热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01GB/T 30795-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10GB/T 30796-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01GB/T 30797-2014食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01GB/T 30798-2014食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01GB/T 30799-2014食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01GB/T 30902-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01GB/T 30904-2014无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01GB/T 30905-2014无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01GB/T 30906-2014三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01GB/T 30907-2014胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01GB/T 30908-2014摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01GB/T 30909-2014胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30910-2014胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30911-2014汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01GB/T 30913-2014工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01GB/T 30914-2014苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 2014-12-01GB/T 30917-2014天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01GB/T 30919-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01GB/T 30925-2014塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30927-2014化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30929-2014化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30931-2014化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30932-2014化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01GB/T 30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30934-2014化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30935-2014化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30936-2014化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30938-2014化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30940-2014化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30942-2014化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01GB/T 30945-2014饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10
  • 卫生部印发2012年食品安全国家标准项目计划
    各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全国家标准清理完善工作,我部向社会公开征求了2012年度食品安全国家标准立项建议。根据反馈情况和食品安全国家标准制定、修订重点领域,制定了《2012年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划  2012年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2012年食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书》,打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2012年6月10日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2012年6月15日前报送我部监督局。  二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行  (一)项目承担单位和项目负责人要高度重视食品安全国家标准制定、修订工作,保证项目质量和进度,于2013年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。  (二)未按期提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。  (三)相关省(区、市)卫生厅(局)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项目计划整体进度。二0一二年六月四日  附件:2012年食品安全国家标准制定修订项目委托协议书.doc2012年食品安全国家标准项目计划序号项目名称制定/修订承担单位基础标准1餐饮业即食食品微生物限量制定北京市卫生监督所、西安市食品药品检验所、江苏省卫生监督所2 食品中放射性核素限制浓度修订中国医学科学院放射医学研究所3食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准修订国家食品安全风险评估中心食品产品4蜂蜜修订福建省疾病预防控制中心、浙江大学5保健(功能)食品通用标准修订北京市疾病预防控制中心6食用植物调和油制定国家粮食局标准质量中心、国家粮食局科学研究院食品添加剂7 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚制定广东省出入境检验检疫局技术中心8 食品添加剂 正己烷制定中国食品发酵工业研究院9 食品添加剂 硅酸镁制定中国食品发酵工业研究院10食品添加剂 活性炭 制定中国食品发酵工业研究院11食品添加剂 膨润土制定中国食品发酵工业研究院12食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯制定中国食品发酵工业研究院13 食品添加剂 酒石酸制定中国食品发酵工业研究院14食品添加剂 钯制定中海油天津化工研究设计院15 食品添加剂 高岭土制定中海油天津化工研究设计院16食品添加剂 聚丙烯酰胺制定中海油天津化工研究设计院17 食品添加剂 磷酸钙制定中海油天津化工研究设计院18 食品添加剂 氯化铵制定中海油天津化工研究设计院19 食品添加剂 镍制定中海油天津化工研究设计院20 食品添加剂 氢气制定中海油天津化工研究设计院21 食品添加剂 珍珠岩制定中海油天津化工研究设计院22 食品添加剂 聚乙烯醇制定中海油天津化工研究设计院23 食品添加剂 1-丁醇制定中石化北京化工研究院24 食品添加剂 6号轻汽油制定中石化北京化工研究院25 食品添加剂 丙烷制定中石化北京化工研究院26 食品添加剂 丁烷制定中石化北京化工研究院27食品添加剂 石油醚制定中石化北京化工研究院28食品添加剂 乙醚制定中石化北京化工研究院29 食品添加剂 己二酸制定中石化北京化工研究院30 食品添加剂 罗汉果甜苷制定广西出入境检验检疫局技术中心31 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液制定四川省疾病预防控制中心、上海市食品生产监督所32 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮制定河北省出入境检验检疫局技术中心33 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物制定中国食品添加剂和配料协会34 食品添加剂 固化单宁制定中国食品添加剂和配料协会35 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚制定中国食品添加剂和配料协会36 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚制定中国食品添加剂和配料协会37 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚制定中国食品添加剂和配料协会38食品添加剂 红花黄制定中国食品添加剂和配料协会39 食品添加剂 姜黄素制定上海市食品生产监督所、中国食品添加剂和配料协会40 食品添加剂 聚苯乙烯制定浙江省出入境检验检疫局41 食品添加剂 矿物油制定国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、国家粮食局标准质量中心42 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐制定中国生物发酵产业协会43 食品添加剂 半乳甘露聚糖制定中国生物发酵产业协会44 食品添加剂 甘草酸三钾制定天津市出入境检验检疫局技术中心45 食品添加剂 海萝胶制定江苏省卫生监督所46 食品添加剂 聚乙二醇制定中国食品药品检定研究院、上海市食品生产监督所47 食品添加剂 皂荚糖胶制定天津市出入境检验检疫局技术中心48食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙制定江苏省卫生监督所49食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸制定内蒙古出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心生产经营规范50肉类食品生产卫生规范修订商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局51 酱油生产卫生规范修订江苏省疾病预防控制中心、广东省卫生监督所、中国调味品协会、上海市食品生产监督所52 速冻食品生产卫生规范制定国家食品安全风险评估中心、中国食品科学技术学会53 定型包装饮用水生产卫生规范修订中国饮料工业协会、中国民族卫生协会、辽宁省卫生监督所、广东省卫生监督所54热加工食品用香味料生产卫生规范制定中国食品科学技术学会、北京工商大学、上海香料研究所55 保健(功能)食品良好生产规范修订广东省食品药品监督管理局检验方法56食品中酸价的测定修订上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心57 食品中过氧化值的测定修订武汉市产品质量监督检验所、国家粮食局标准质量中心58 食品中羰基价的测定修订深圳市出入境检验检疫局、湖北省国家粮食质量监测中心、国家粮食局标准质量中心59食品中残留溶剂的测定修订中国检验检疫科学研究院、南京财经大学、国家粮食局标准质量中心60 食品中挥发性盐基氮的测定修订天津市出入境检验检疫局61 食品中三甲胺氮的测定修订国家食品安全风险评估中心62 食品中甲醇和高级醇的测定修订中国食品发酵工业研究院63食品中氰化物的测定修订山西省出入境检验检疫局技术中心、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)64 食用油煎炸过程中极性组分的测定修订上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心65食品中甲醛的测定修订商务部流通产业促进中心、中国食品药品检定研究院66食品中丙二醛的测定修订广西出入境检验检疫局67 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定修订福建省出入境检验检疫局技术中心、沈阳市出入境检验检疫局68 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定修订黑龙江省出入境检验检疫局技术中心、湖南省出入境检验检疫局69食品中乙酰磺胺酸钾的测定修订中国食品药品检定研究院70 食品中聚葡萄糖的测定制定中国疾病预防控制中心营养与食品安全所71 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定制定福建省疾病预防控制中心72 食品中乳铁蛋白的测定制定农业部食品质量监督检验测试中心(上海)73食品中低聚果糖的测定制定北京市营养源研究所、江苏省产品质量监督检验研究院74 食品中低聚半乳糖的测定制定江苏省产品质量监督检验研究院、北京市营养源研究所75食品中棉子糖的测定制定农业部食品质量监督检验测试中心(天津)76食品微生物学检验 总则修订国家食品安全风险评估中心77食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定修订国家食品安全风险评估中心78食品安全性毒理学评价 病理学检查技术要求制定国家食品安全风险评估中心79食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验修订四川省疾病预防控制中心80食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验修订江苏省疾病预防控制中心81食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法制定中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所82食品和饮水中放射性物质检测方法修订中国医学科学院放射医学研究所
  • 卫生部发布7项食品安全国家标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告2011年 第7号  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)  GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)  GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾  GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚  GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇  GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素  GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐  7项食品安全国家标准.rar  特此公告。  二○一一年三月十五日
  • 2012食品安全国家标准项目计划征求意见稿发布
    卫办监督函〔2012〕284号  各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,我部公开征集了2012年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议,结合2012年食品安全国家标准工作重点领域,并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见,审评委员会秘书处拟定了《2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见。项目计划中未确定建议承担单位的,建议有关部门推荐符合相应条件的单位承担标准起草任务。请于2012年4月20日前将意见或推荐单位有关信息反馈至审评委员会秘书处。  传  真:010-67711813  电子信箱:foodsafetystandars@gmail.com  附件:2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)  二○一二年三月三十一日  附件  2012年食品安全国家标准项目计划  (征求意见稿)序号项目名称制定/修订建议承担单位基础标准1 餐饮业即食食品微生物限量制定江苏省卫生监督所、西安市食品药品检验所2 食品中放射性核素限制浓度修订中国医学科学院放射医学研究所3 食品分类和名词术语制定国家食品安全风险评估中心、中国食品工业协会4 保健(功能)食品通用标准修订国家食品药品监督管理局保健食品审评中心食品添加剂5 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚制定广东省出入境检验检疫局技术中心6 食品添加剂 正己烷制定中国食品发酵工业研究院7 食品添加剂 硅酸镁制定中国食品发酵工业研究院8 食品添加剂 活性炭 制定中国食品发酵工业研究院9 食品添加剂 膨润土制定中国食品发酵工业研究院10 食品添加剂 钯制定中海油天津化工研究设计院11 食品添加剂 高岭土制定中海油天津化工研究设计院12 食品添加剂 聚丙烯酰胺制定中海油天津化工研究设计院13 食品添加剂 磷酸钙制定中海油天津化工研究设计院14 食品添加剂 氯化铵制定中海油天津化工研究设计院15 食品添加剂 镍制定中海油天津化工研究设计院16 食品添加剂 氢气制定中海油天津化工研究设计院17 食品添加剂 珍珠岩制定中海油天津化工研究设计院18 食品添加剂 1-丁醇制定中石化北京化工研究院19 食品添加剂 6号轻汽油制定中石化北京化工研究院20 食品添加剂 丙烷制定中石化北京化工研究院21 食品添加剂 丁烷制定中石化北京化工研究院22 食品添加剂 石油醚制定中石化北京化工研究院23 食品添加剂 乙醚制定中石化北京化工研究院24 食品添加剂 罗汉果甜苷制定广西出入境检验检疫局技术中心25 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液制定待定26 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮制定待定27 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物制定待定28 食品添加剂 固化单宁制定待定29 食品添加剂 聚苯乙烯制定待定30 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯制定待定31 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚制定待定32 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚制定待定33 食品添加剂 矿物油制定待定34 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚制定待定35 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐制定待定36 食品添加剂 半乳甘露聚糖制定待定37 食品添加剂 单辛酸甘油酯制定待定38 食品添加剂 甘草酸三钾制定待定39 食品添加剂 海萝胶制定待定40 食品添加剂 红花黄制定待定41 食品添加剂 己二酸制定待定42 食品添加剂 姜黄素制定待定43 食品添加剂 酒石酸制定待定44 食品添加剂 聚乙二醇制定待定45 食品添加剂 聚乙烯醇制定待定46 食品添加剂 皂荚糖胶制定待定47 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙制定待定48 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸制定待定49 食品添加剂 液体二氧化碳(煤气化法)制定待定生产经营规范50 肉类加工厂卫生规范修订商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局51 调味品生产卫生规范修订中国调味品协会52 速冻食品生产卫生规范制定中国食品科学技术学会53 畜禽屠宰消毒卫生规范制定商务部流通产业中心54 定型包装饮用水生产卫生规范修订中国饮料工业协会55 热加工香料生产卫生规范制定上海香料研究所56 保健(功能)食品良好生产规范修订广东省食品药品监督管理局检验方法与规程57 食品中酸价的测定修订上海市粮食科学研究所58 食品中过氧化值的测定修订武汉市产品质量监督检验所59 食品中羰基价的测定修订深圳市出入境检验检疫局60 食品中残留溶剂的测定修订中国检验检疫科学研究院61 食品中挥发性盐基氮的测定修订天津市出入境检验检疫局62 食品中三甲胺氮的测定修订国家食品安全风险评估中心63 食品中甲醇和高级醇的测定修订待定64 食品中氰化物的测定修订山西省出入境检验检疫局技术中心,农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)65 食用油煎炸过程中极性组分的测定修订待定66 食品中甲醛的测定修订待定67 食品中丙二醛的测定修订广西出入境检验检验局68 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定修订福建省出入境检验检疫局技术中心,沈阳出入境检验检疫局69 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定修订黑龙江省出入境检验检疫局技术中心,湖南省出入境检验检疫局70 复合袋、膜中二氨基甲苯的测定修订重庆市疾病预防控制中心71 食品中聚葡萄糖的测定制定国家食品安全风险评估中心72 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定制定福建省疾病预防控制中心73 食品中乳铁蛋白的测定制定待定74 食品中低聚果糖、低聚半乳糖的测定制定待定75 食品中棉子糖的测定制定待定76 甜味剂乙酰磺胺酸钾的测定修订待定77 食品微生物检验复检技术规范制定国家食品安全风险评估中心78 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验修订四川省疾病预防控制中心79 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定修订国家食品安全风险评估中心80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验修订江苏省疾病预防控制中心81 食品安全性毒理学评价病理学检查技术要求制定国家食品安全风险评估中心82 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法制定中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所83 食品和饮水中放射性物质检测方法修订中国医学科学院放射医学研究所
  • 食品中真菌毒素检测喜获LC-MS、免疫学分析新方法
    食品中真菌毒素检测喜获新法《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目通过国家质检总局验收  6月21日,国家质检总局通过深圳市计量质量检测研究院承担的《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目验收。验收组一致认为,该研究课题建立的分析检测方法科学先进、快速准确、实用性强,项目研究成果达到国内领先水平,部分研究成果甚至达到国际先进水平,建议加快研究成果的标准化,并尽快推广应用。  据了解,目前已知的200多种真菌毒素,每年污染了全球大约25%的农作物,给食品加工带来很大安全隐患。然而,目前真菌毒素的标准检测方法不到10种。《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目将缓解我国众多真菌毒素检测方法缺乏的问题,为食品质量安全控制提供有力的技术支持,具有良好的社会效益和经济效益。  据悉,由深圳市检测院组成的课题组经过两年多的研究,分别采用液相色谱-质谱联用技术和免疫学分析方法,对食品及原料中15种真菌毒素的检测方法进行了深入研究。新检测方法可检测大米、小麦(2053,2.00,0.10%,吧)粉、花生、植物油、调味品、发酵酒、肉制品等食品及原料中真菌毒素的含量水平,研究中还首次发现了小麦粉中存在交链孢酚单甲醚等3种交链孢霉毒素的污染。
  • 婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定
    维生素B2又叫核黄素,是人体必需的维生素之一。维生素B2在体内以辅酶黄素单核苷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸的形式参与包括碳水化合物、核酸和脂肪的代谢;细胞的生长代谢;维生素B6和烟酸的代谢;铁的吸收和储运等多种代谢反应,临床上常用来防治唇裂、口角炎、结膜炎等。维生素B2与其他B族维生素一样,不会在体内蓄积,因此需要以食物来补充,婴幼儿食品和乳品中也会添加维生素B2作为营养强化剂之一。目前维生素B2常用的检测方法有荧光分光光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等。荧光分光光度法存在影响因素多、干扰大、不易控制等缺点。高效液相色谱-串联质谱法的仪器成本高,不利于普及。日立参考《GB5009.85-2016》的高效液相色谱法,使用Chromaster高效液相色谱仪测定了婴幼儿食品和乳品中的维生素B2,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。 实验部分仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪5110泵,5210自动进样器,5310柱温箱,5440荧光检测器标准品维生素B2图1.色谱分析条件 图2.标准品色谱结果 ( 浓度:0.1mg/L )结果与讨论图3.标准品重现性结果(0.1 mg/L标准液,n=6) 从实验结果可以看出,维生素B2的保留时间和峰面积RSD分别是0.02%和0.27%,均获得了良好的重现性。图4.标准曲线结果维生素B2在0.01 - 1.5 mg/L的浓度范围内线性R2为0.9999,线性良好。图5.实际样品前处理过程 图6.实际样品分析结果 对市售的米粉和奶粉按图5处理后进行测定,每100g样品中维生素B2分别为366μg和1481μg。对米粉和奶粉进行加标回收率实验,维生素B2的加标回收率分别为91.17%和83.15%。 结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的维生素B2,标准曲线线性和重现性良好。可用于生产企业、质检等部门对维生素B2的检测。 日立Chromaster高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。关于日立高效液相色谱仪的详情,请参考:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 【精彩视频回放】聚焦中药分析领域最新进展——中药分析与仪器应用网络研讨会成功召开
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong仪器信息网讯 /strong为分享中药分析与仪器应用的最新进展,2019年8月21日,仪器信息网联手中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会举行“中药分析与仪器应用”主题网络研讨会。本次研讨会,是仪器信息网首次与中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会合作,也是中国中药分析重点学科及三级实验室首次在网络集结,一起为广大中药分析从业者奉上的知识盛宴。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  会议特别邀请了8位来自国内中药分析领域顶尖学科和实验室的专家学者,以网络在线报告交流的形式,分享了中药分析领域顶尖成果和最新进展。希望通过此次中药分析与仪器应用网络研讨会,让与会者深入交流,共同提升理论与技术水平, 促进中药分析学科的发展和进步。在研讨会后,我们特别汇总了本次会议的精彩视频,供广大网友学习。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 238px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/45225f3e-5582-48ea-bbeb-ba7e5c07bc01.jpg" title="无标题.png" alt="无标题.png" width="600" height="238" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  大黄是一种大宗药材,其主要功效为泻下攻积,双蒽酮苷类化合物为其主要泻下活性成分,《中国药典》大黄质量标准中游离蒽醌作为其质控的指标成分,与泻下活性之间无直接关系。北京中医药大学高晓燕研究员的介绍了大黄的质量评价标准研究的相关工作,对大黄的化学成分进行了全面分析,选择肠道作为大黄发挥泻下作用的靶器官,对大黄中各大类化合物在肠道中的代谢进行了系统解析,揭示了各类成分在肠道代谢过程中的相互转化关系,采用分子靶点对接预测了大黄发挥泻下功效作用的靶点蛋白,并进行了验证,最终建立一种基于化学成分与泻下活性相结合的质量评价模式。span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放:a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105587.html" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "《大黄的质量评价标准研究》/span/a/strong/span。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  黄曲霉毒素是一类剧毒的化学物质,具有致癌、致畸变等危害,中国药典中也规定了多种中药材及其饮片需进行黄曲霉毒素检验。来自中国科学院大连化学物理研究所的耿旭辉副研究员介绍了课题组黄曲霉毒素专用荧光检测器的研究成果。该检测器使用小功率LED替代氙灯为光源,自研制光电放大器替代光电倍增管检测,自研制衍生池体积仅0.1 mL的小型光衍生化器 检测器的灵敏度与进口商品化氙灯光源荧光检测器相同,可与任何商品化液相色谱仪联用。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105588.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放:《黄曲霉毒素专用荧光检测器研究与应用》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  中药质量评价方法是中药质量控制的关键,也是保证中药药效的必须手段。来自辽宁中医药大学的孟宪生教授介绍了课题组总结多年中药质量控制方法研究经验,突出中药指纹图谱、一测多评、多波长融合等技术方法优势特色,结合研究现状与实际,提出了基于“质-量”双标的中药材质量控制方法。旨在通过廉价易得的对照药材和单一对照品,实现多成分、多指标,定性、定量相结合的中药材整体质量控制,从实用性和推广性角度出发,为中药质量标准研究关键科学问题的解决提供探索性方法。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105589.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放:《基于“质-量”双标的中药材质量控制方法研究》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  质量源于设计理念(QbD)是先进药品质控理念,其实施方法同样适用于研发中药材、中间体和中成药的质量分析方法。目前,QbD理念的主要实施步骤包括:确定分析方法关键评价指标,确定关键分析参数,建立定量模型,计算设计空间,方法持续改进等。来自浙江大学的龚行楚副教授在报告通过举例说明了QbD理念在中药质量分析方法中的应用,并进一步探讨了QbD理念实施重点和难点。strong报告题目:《基于质量源于设计理念研发中药分析方法》。/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  药材好,药才好。药材的选择和投料正确性是中药制剂实现疗效预期的开端和关键环节。中药的制药过程包括提取、浓缩、醇沉、干燥、制粒、压片等过程,这些过程实际上就是疗效物质基础的传递过程,其传递效率和质量对于制剂实现疗效预期至关重要。近红外光谱主要来源于物质含氢集团分子振动的倍频和合频吸收,非常适合中药材及其疗效物质基础的快速检测和在线质量分析。来自山东大学的臧恒昌教授的报告对近红外光谱在中药分析中的应用研究进展进行介绍。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105592.html" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong视频精彩回放:《近红外在中药疗效物质基础及其传递过程的检测研究进展》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  来自广东药科大学的肖雪副教授介绍了课题组在近红外光谱应用于中药质量控制方向的研究工作。课题组采用近红外光谱结合化学计量学等技术,对中药材、中成药等开展快速质量分析研究,取得较好的检测效果。针对中药制剂生产过程质量控制的现状,设计了一套基于内在品质分析和控制的中药生产过程质量检测系统,并在部分中药大品种上进行了示范应用。同时,对生产过程中存在的关键工艺和共性问题,提出了具有可操作性的质量在线检测与控制的系统解决方案 并初步讨论了近红外光谱技术应用过程中可能存在的一些问题。span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong报告题目:《近红外光谱技术助力中药质量控制:从离线走向在线》/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  来自上海科哲的李延娟应用工程师分享了上海科哲生化科技有限公司在中药分析领域最新的解决方案。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105593.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放:《上海科哲中药仪器分析解决方案》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  硫熏麦冬会造成化学成分种类及含量的改变,并可能对人体肝、肾等脏器造成危害。因此,硫熏的应用必须进行检控。目前基于二氧化硫残留量的硫熏检控方法具有较大的局限性。来自滨州医学院的张家余教授分享了他以硫熏麦冬作为研究对象的最新研究进展。课题组基于多组学数据融合分析筛选和确定硫熏质量标志物,建立硫熏麦冬快速判别方法,为后续的硫熏中药的原位检测奠定基础。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105590.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放:《基于整合组学分析的硫熏麦冬快速检控研究》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种快速、多元素同时检测的微区分析技术。作为一种绿色的、高效的元素检测技术,LIBS具有样品制备简单、无损或微损等优势,能够实现多元化对象(包括固体、液体、气体、气溶胶四种形态的物质)的原位、在线及远程检测。LIBS技术是中药领域的新兴分析检测工具,适合中药质量快速评价和在线分析。报告对其研究进展进行介绍。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105591.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放:《激光诱导击穿光谱技术在中药质量快速评价中的研究进展》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  虽然会议已经结束,但是精彩仍在继续,仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂,想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友,可以点击报告视频精彩回放进行学习与分享。/ppbr//p
  • 安捷伦科技公司引领常规元素分析的新标准
    安捷伦科技公司引领常规元素分析的新标准新的 ICP-MS 系统能快速投入使用,轻松设置方法 2015 年 6 月 2 日,北京—安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日在本年度的 ASMS 会议(美国质谱协会)上发布了 Agilent 7800 ICP-MS 系统,该款级仪器设立了常规元素分析的新标准。 作为安捷伦业界领先的 ICP-MS 产品系列的最新成员,7800 提供了较宽的动态范围、出色的基质耐受性和一流的干扰去除能力。 安捷伦光谱产品副总裁Philip Binns表示:“新的 7800 ICP-MS 解决方案可即刻运行。对于许多常见的样品类型和应用,它能够快速投入使用、轻松设置方法,常规操作也非常简单。” 新功能和自动化工具使用户能轻松设置并操作 7800,安捷伦还提供了针对具体行业的应用解决方案,帮助用户快速进行常规分析。 目前上市的解决方案涵盖常见的制药和环境应用。用于食品检测、消费品和其它的应用解决方案也将很快面市。这些解决方案包括了标准操作程序、特定方法批次模板和预定义的报告格式。 Agilent 7800 ICP-MS 系统设计用于满足行业需求以及想要提高分析效率并降低分析成本的商业实验室的需求。 新版本的 Agilent MassHunter 软件包括用于许多常见应用的预置方法和方法向导,该方法向导能根据用户输入的应用和样品类型信息建立完全匹配的方法。 安捷伦同时发布了新的四支架自动进样器,帮助实验室最大限度地提高分析效率。此款 SPS 4 自动进样器与安捷伦公司全线光谱产品兼容,包括 Flame AA、MP-AES、ICP-OES 和 ICP-MS。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元。全球员工数约为 12000 人。如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。
  • 1447项标准制修订计划终止 含色谱、质谱等多项仪器分析方法标准
    近日,国标委发布通知,终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划,其中包括制定标准1166项,修订标准281项。  整理发现,本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项,涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域,并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总,如表1。  除仪器分析方法标准外,本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准,如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等,详细名单见附件。  表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表计划号中文名称制修订主管部门归口单位20071061-T-469包装材料用油墨中有机挥发物的测定气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071064-T-469包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法火焰离子法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071067-T-469乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)食品包装材料中丁基-羟基甲苯(BHT)的检测方法气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20120296-T-469固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)制定国家标准委全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会20083236-T-469柴油机燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量测定(红外光谱法)制定国家标准委全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20062346-T-469白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20065999-T-469整合《咖啡咖啡因含量的测定高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20068169-T-469动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091344-T-469饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定液相色谱-串联质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091352-T-469多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法制定国家标准委全国特殊膳食标准化技术委员会20071060-T-469扫描电子显微镜的检测方法制定国家标准委全国微束分析标准化技术委员会20110116-T-469LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法第2部分:光谱性能的测定制定国家标准委全国稀土标准化技术委员会20079814-T-326丹参及其制品红外光谱检验方法制定国家标准委中国标准化研究院20071590-T-449粮食油料稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20071660-T-449粮油检验小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20062755-T-449小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法粉质仪法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20079658-T-449油料含油量测定索氏抽提法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20064184-T-449植物油脂检验折光指数测定法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20070236-T-432人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法制定林业局全国人造板标准化技术委员会20110929-T-326水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定电感耦合等离子发射光谱法制定农业部全国水产标准化技术委员会20079873-T-361化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法制定卫生计生委卫生计生委20079874-T-361化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法制定卫生计生委卫生计生委20060153-T-361整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》修订卫生计生委卫生计生委20060256-T-361整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法气相色谱法》等25项标准修订卫生计生委卫生计生委20060528-T-361整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》修订卫生计生委卫生计生委20073826-T-424蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法普通RT-PCR和实时荧光RT-PCR方法制定质检总局国家认监委20060955-T-424整合《棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法光电长度仪法》修订质检总局中国纤维检验局20061302-T-424原毛冼净率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20061622-T-424原棉回潮率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20082027-T-608木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法显微投影仪法制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20060248-T-604整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077644-T-604激光在线气体检测分析仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077680-T-604微量水分测定仪(库仑法)制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20132543-T-604拉曼光谱仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20142424-T-604汽油辛烷值测定用辛烷值试验机制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077389-T-604微光观察镜通用技术规范制定中国机械工业联合会全国光学和光子学标准化技术委员会20078254-T-604实验室仪器词汇动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078255-T-604实验室仪器词汇农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078256-T-604实验室仪器词汇热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078257-T-604实验室仪器词汇实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078258-T-604实验室仪器词汇实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078259-T-604实验室仪器词汇试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078260-T-604实验室仪器词汇天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078261-T-604实验室仪器词汇土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078262-T-604实验室仪器词汇土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078263-T-604实验室仪器词汇应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078264-T-604实验室仪器词汇噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078265-T-604实验室仪器词汇真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078266-T-604实验室仪器词汇真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078267-T-604实验室仪器词汇振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078268-T-604实验室仪器词汇铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078291-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078292-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078293-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078294-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078295-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078296-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078297-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078298-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078299-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078300-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078301-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078302-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078303-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078304-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078305-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078306-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件总则制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078311-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第3部分:低温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078312-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第2部分:低温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078315-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第9部分:干燥箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078316-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第4部分:高温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078318-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第10部分:工业分析仪制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078319-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第5部分:高温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078320-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第11部分:实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078321-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第7部分:气候环境试验箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078322-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第8部分:生化培养箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078323-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第6部分:生物人工气候箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078324-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第15部分:天平制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078325-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第12部分:盐槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078326-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第14部分:氧弹式热量计制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078328-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第13部分:振荡器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20070349-T-604液压振动台制定中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070347-T-604单轴试验机检验用标准测力仪的校准修订中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070712-T-604热风式饲草干燥设备制定中国机械工业联合会全国饲料机械标准化技术委员会20142523-T-603煤层气井钻杆地层试井方法制定中国煤炭工业协会全国煤炭标准化技术委员会20078758-T-607电子天平制定中国轻工业联合会全国衡器标准化技术委员会20110285-T-607牙膏中两面针碱的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110286-T-607牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110287-T-607牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20075712-T-469包装材料中偶氮染料检测方法高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20075713-T-469包装材料中偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20102024-T-607铂合金首饰铂含量的测定第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法修订中国轻工业联合会全国首饰标准化技术委员会20091822-T-607玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法制定中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会20142574-T-607化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定电感耦合等离子体-质谱法制定中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会20081850-T-606草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081853-T-606氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081857-T-606烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20112123-T-606塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度制定中国石油和化学工业联合会全国塑料标准化技术委员会20112155-T-442辣椒及其油树脂总辣椒碱含量测定第1部分分光光度法制定中华全国供销合作总社全国辛香料标准化技术委员会20073522-T-442茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法制定中华全国供销合作总社中华全国供销合作总社  附件:1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx
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