异紫花前胡内酯对照品

紫花地丁性寒味微苦，有清热解毒的功效。主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎 外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤。紫花地丁所含黄酮甙类及有机酸对金色葡萄球菌、猪巴氏杆菌、大肠杆菌、链球菌和沙门氏菌都有较强的抑菌作用，素有“解毒草”之称。《本草纲目》中注：苦辛寒，一切痈疽发背，疔肿瘰疬，无名肿毒恶疮。同时所富集微量元素，对人体内多种酶的活性有作用，对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用，可促进上皮细胞修复，使细胞分裂增加，T细胞增高，活性增加，从而对生物体的免疫功能起调节作用，通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒，并能刺激抗毒素的合成，提高对传染病的抵抗力，是其：“清热解毒”、“治疽疗毒”的基础。月旭科技推出了该颗粒的含量和特征图谱的测定。 特征图谱色谱条件色谱柱：月旭Xtimate UHPLC C18 (2.1×100mm，1.8μm)；检测波长：260nm；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；进样量：1 μl。 谱图和数据结论量测定色谱条件色谱柱：月旭Xtimate UHPLC C18 (2.1×100mm，1.8μm)；检测波长：260nm；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；进样量：1μl。 谱图和数据使用月旭Xtimate UHPLC C18 (2.1×100mm，1.8μm)，在此色谱条件下的能满足检测要求。 结论总结综上：使用月旭Xtimate UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)，符合特征图谱测定要求；月旭Xtimate UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)色谱柱符合含量测定要求。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

聚己内酯（PCL）材料是一种以二元醇为引发剂，由己内酯开环聚合而得到的热塑性结晶聚酯。熔点为59~64℃，玻璃化转变温度约为-60~65℃，表现为典型的树脂特性，具有一定刚性和强度，与高分子材料相容性好，可作为改性剂提高其他高聚物的某些性能。聚已内酯（PCL）材料的结构单元由五个非极性亚甲基和一个极性酯基组成，这种结构使得聚己内酯（PCL）材料具有很好的柔韧性和加工型，并且这种结构特点也使其具有良好的生物相容性和可降解性，因而广泛应用于绿色环保材料和医用材料领域之中。根据GB/T 37642-2019标准中规定了聚己内酯（PCL）材料在生产及研发品控中的各项指标及方法，其中乌氏粘度法测定的特性黏度是其核心指标之一。聚己内酯（PCL）材料特性黏度的测定过程中，常使用自动特性粘度仪作为分析仪器，在大幅减轻人员操作负担的同时，更精准、高效的进行实验。IV3000系列全自动特性粘度仪具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚己内酯（PCL）材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚己内酯（PCL）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动特性粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动特性粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动特性粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

元胡止痛片，为理气剂，由延胡索和白芷组成，为临床常用经方，具有理气，活血，止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛，胁痛，头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通，既善于活血祛瘀，又能行气止痛，为本方之君药。白芷辛散温通，长于祛风散寒，燥湿止痛，为本方之臣药，助延胡索活血行气止痛。全方合用，共奏理气，活血，止痛之功。中国药典2020版一部中，对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定，文中按中国药典的方法，用月旭Ultimate LP-C18进行测定，符合药典要求，能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液：取水1000ml，加入冰醋酸6ml，用三乙胺调节pH至6.0，抽滤，用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0，摇匀，超声脱气，即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱：月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈/水＝47/53（在线混合）；检测波长：300nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm），在该色谱条件下进行测定，可以达到检测需求，可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。

近日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法，适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　国家食品药品监督管理局　　二○一二年一月十六日

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 化学成分组是中药发挥药效的基础。不同中药的化学成分组存在差异，药效也显著不同。代谢组学是区分中药化学成分组的有效策略。然而，无论是靶标还是非靶标代谢组学方法，都难以实现化学信息的快速、全面、准确采集，影响了差异化学成分的可信度。为了实现中药化学成分组的深入表征，span style="text-indent: 2em color: rgb(192, 0, 0) "strong北京中医药大学中药现代研究中心的李军、宋月林研究员小组综合靶标和非靶标代谢组学的优势，整合直接进样分析、全面信息依赖性数据采集方法，并引入在线能量分辨质谱技术，构建了全新的直接注射-三维质谱技术（DI-3D MS）/strong/span。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "相关研究成果以《Direct infusion–three-dimensional mass spectrometry enables rapid chemome comparison among herbal medicines》为题在线发表于分析化学领域国际顶级期刊Analytical Chemistry。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/acc4dcca-2dba-4097-835c-6c9c2a111b2d.jpg" title="111111111.png" alt="111111111.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "(点击了解：/spana href="https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.0c00483" target="_blank" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.0c00483/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) "/spanspan style="text-indent: 2em ")/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "在线能量分辨质谱法可以增加LC-MS的分析维度，增强定性、定量分析功能。研究成果开发的三维质谱技术可解析为：第一维：通过阶梯式多离子监测模式，高通量（单次分析只需4分钟）、全面采集化学成分定量信息，并实现数据矩阵的强制对齐；第二维：利用梯级固定扫描窗口结合信息依赖性数据采集模式记录每个质谱信号的二级质谱图，获得可能的化学结构；第三维：采用在线能量分辨质谱获得每个质谱信号的裂解曲线及半数丰度碰撞能（CE50），确证化学结构。作者将该技术成功应用于伞形科常用中药当归、前胡、白芷、紫花前胡、毛前胡的化学成分组的快速鉴别分析，为来源于同科属中药的化学成分快速鉴别分析提供了可靠的技术手段。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/noimg/f01db276-833a-4661-8034-4eb9c7bd2bb3.gif" title="2.gif" alt="2.gif"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong下载附件了解详细研究成果：/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202009/attachment/ffa769ea-3a8e-49f4-ad7a-6d4c22b83f53.pdf" title="Direct Infusion-Three-Dimensional-Mass Spectrometry Enables Rapid Chemome Comparison among Herbal Medicines .pdf"Direct Infusion-Three-Dimensional-Mass Spectrometry Enables Rapid Chemome Comparison among Herbal Medicines .pdf/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/spanbr//ppbr//p

新春伊始，百灵威与德g有名高纯化学品生产商&mdash &mdash Ferak Berlin GmbH签署战略合作协议，百灵威将在中g（包括香港、澳门）dj代理Ferak公司明星产品&beta -丙内酯（&beta -Propiolactone），并全面负责销售、技术应用与支持等各项业务。在疫苗生产用原、辅料的全球制造商中，s屈y指的是德gFerak Berlin公司。该公司提供的&beta -丙内酯，是专用于预防狂犬病、出血热等灭活类疫苗生产的z佳灭活剂。创立于1954年的Ferak Berlin，主要业务是实验室化学品，外包研发和有机合成产品，尤其是高难度的化合物合成与工艺开发。公司有3个生产基地，产品远销世界40多个g家地区。明星产品&beta -丙内酯（BPL）具有COS by the EDQM、DINISO9001:2008权威认证，易水解、无残留、无危害，可直接作用于病毒或病原物核酸；灭活时间短，效果明显，可大大缩短疫苗的生产周期。因此，自1984年&beta -丙内酯作为狂犬病疫苗灭活剂问世以来，已被世界各g的工厂广泛应用于人和动物疫苗的生产之中，在造福人类的救治活动中发挥了显著的作用。目前，百灵威已具备提供50万种化学品和数百项专业服务的能力，包括生命科学、药物研发和环境保护等l域。这些产品和服务推动了祖g科技和工业生产的蓬勃发展，创造出了大量的高纯精细产品，对食品安全，净化空气环境，高效药物研发，征服人类顽症以及新能源开发等，正在发挥出j其重要的作用和贡献。

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。　　联 系 人：陈志蓉　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn　　传　　真：010-88373268　　附件：　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年十二月八日

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

近日，甘肃省药品监督管理局参照国家药品标准制定和编写技术要求，经省药品检验研究院标准检验复核、省药监局组织专家技术审评、网上公示征求意见，发布苦水玫瑰花和艾条的质量标准。1、苦水玫瑰苦水玫瑰是钝齿蔷薇和中国传统玫瑰的自然杂交种，中国四大玫瑰品系之一，世界上稀有的高原富硒玫瑰品种。1984年，兰州市人大常委会决定，苦水玫瑰为兰州市市花。苦水玫瑰栽培历史悠久，据《五凉全志》和《永登县志》记载，平番县（今永登县）在乾隆十一年（1746年）就有从事玫瑰种植的记录。苦水玫瑰花KushuimeiguihuaROSAE RUGOSAE FLOS本品为蔷薇科植物紫花重瓣玫瑰 Rosa rugosa ʻPlenaʼ的干燥花蕾。夏初花将 开放时分批采摘，及时低温干燥。【性状】本品花蕾呈卵球形或不规则的团块状，直径 0.7～1.2cm。花瓣上部紫红色，下部色淡；中央为深黄色雄蕊；花托半球形，被稀疏毛；萼片5枚，卵状披针形，黄绿色、绿色至棕绿色。体轻，质脆。气芳香浓郁，味微苦涩。【鉴别】（1）本品粉末淡红色。非腺毛为单细胞，多呈弯曲的棒状，壁较 薄。花瓣表皮细胞类长方形，有淡红色内容物散在。花粉粒易见，类圆形，具 3 萌发孔。花萼表皮细胞圆多角形，可见条纹。有时可见草酸钙簇晶。 （2）取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供 试品溶液。另取苦水玫瑰对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液1μl，分别点于同一 硅胶 GF254 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（30:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在 105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过13.0%（中国药典四部通则 0832 第二法）。总灰分 不得过 5.0%（中国药典四部通则 2302）。酸不溶性灰分 不得过 1.0%（中国药典四部通则 2302）。二氧化硫残留量 不得过 50mg/kg（中国药典四部通则 2331)。【浸出物】照水溶性浸出物测定（中国药典 2015 年版通则 2201）项下的 热浸法测定，不得少于 25.0%。 【炮制】除净杂质，低温干燥。 【性味与归经】甘、微苦，温。归肝、脾经。 【功能与主治】行气解郁，活血散淤，调经止痛。用治肝胃不和、胁痛脘 闷，胃脘胀痛，跌打损伤、瘀肿疼痛，月经不调。 【用法与用量】 3～9g。 【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。2、艾条艾条是用棉纸包裹艾绒制成的圆柱形长卷，艾条主要用于艾灸。艾灸是中国最古老的医术之一，属中药外治法，可温经散寒，行气血，逐寒湿，适用于风寒湿痹，肌肉酸麻，关节四肢疼痛,颈椎病等症。它源于远古时代，形成于商周年间，历时几千年，是我国宝贵的文化遗产。具体质量标准如下。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

L ../11 BO型灰化炉专为需要焚烧大量样品的工艺而设计。应用领域有如食品的灰化，注塑模具的热清洗或对烧失量的确定。另一种应用是陶瓷产品的脱脂，例如在增材制造之后。灰化炉具有一个被动安全系统和一个内置的废气后处理器。通过排气扇将废气排出，同时向炉内输送新鲜空气，从而保证总是有足够的氧气用于灰化过程。在此，进入的空气从窑炉加热装置后经过，由此得到预热，从而可以确保达到良好的温度均匀性。产生的废气将由炉膛导入内置的后燃烧装置中，它们在那里得到进一步燃烧并被催化式清洗。可以在灰化过程（至最高温度600 ℃）结束后直接进入后续过程至最高1100 ℃。??最高温度 600 ℃用于灰化过程??最高温度 1100 ℃用于后续过程??从三面加热（两侧和底部）??陶瓷加热板带有内置的加热丝??通过用不锈钢纹理板制成的双壁式外壳实现很低的外部温度和很高的稳定性??只使用根据TRGS 905标准分类为不致癌的一类或二类纤维材料??钢制收集盘，用于保护窑炉底部??机械式锁定件在弹簧辅件的帮助下关闭炉门（铰链门），可防止炉门在无意间被打开??在排气通道中进行热力式/催化式后燃烧，直至温度最高达600 ℃??后燃烧装置的温度控制器可调温至最高850 ℃??排气情况被监测??通过底部加热板预热进气??过温保护限制器，根据EN 60519-2标准热力保护级别2调节断开温度，以防止窑炉和工件超温??明确的应用请遵守操作手册??纳博热控制器的NTLog基本功能：用一个USB闪存记录工艺数据??控制器的说明参见样本第72页额外配置??通过用于监视、记录和控制的VCD软件包进行工艺控制和记录见第样本75页创新点：L ../11 BO型灰化炉专为需要焚烧大量样品的工艺而设计。相较传统灰化炉，此款灰化炉具有一个被动安全系统和一个内置的废气后处理器，还可用于陶瓷照片的脱脂。Nabertherm带内置废气清洁装置的灰化炉

大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。MALs已经成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。由于MALs具有广谱抗菌作用，可抵抗革兰氏阳性菌、支原体和部分革兰氏阴性菌，因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和倡导传染性疾病，或在低剂量下作为饲料添加剂促进动物生长发育。食品中的大环内酯类抗生素残留易引起过敏河携带耐药因子菌株的扩散。和其他兽药一样，大环内酯类药物在动物源性食品中的残留监测与控制已经受到许多国家包括我国政府的高度重视。农业部公告第235号规定，红霉素在动物组织、奶和蛋中的最大残留限量(MRL)为40-200 &mu g/kg；替米考星在动物组织和奶中的MRL为50-l500 &mu g/kg；秦乐菌素在动物组织、奶和蛋中的MRL为50-200 &mu g/kg。 本方案立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 &mu g/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对5 &mu g/L、20 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

胞内细胞器实时发生快速的结构和分布变化，这些改变受到细胞内部环境的调控，反过来作为调控手段去影响细胞内环境，进而执行复杂的细胞功能。细胞器分布的调节对细胞健康至关重要。细胞器通过motor和adaptor蛋白沿着微管双向移动，进而建立和维持其适当的分布和功能【1】。微管通过可逆的翻译后修饰（包括乙酰化、去酪氨酸化和谷氨酰化）获得调节特异性，这些修饰共同构成了微管蛋白密码（tubulin code）的关键元素【2】。研究表明，tubulin code参与微管cargo选择以及细胞器定向运动【2】，但细胞如何破译这些tubulin code以选择性地调节细胞器定位尚不清楚。内质网（Endoplasmic reticulum, ER）是一个由不同形态组成的相互连接的网络，在整个细胞质中混杂延伸，与其他细胞器形成丰富的接触。内质网形态失调与神经系统疾病和癌症密切相关。2021年12月15日，来自美国国立卫生研究院的Craig Blackstone团队在Nature杂志上在线发表了题为ER proteins decipher the tubulin code to regulate organelle distribution的研究论文，阐释了内质网蛋白调控细胞器分布的具体机制。研究人员证明了三种膜结合的内质网蛋白优先与不同的微管群体相互作用：CLIMP63结合中心体微管，KTN1结合核周多聚谷氨酰化微管，p180结合单谷氨酰化微管。这些内质网蛋白质的敲除或微管群的操纵和谷氨酰化状态改变均会导致内质网定位的显著变化，进而引起其他细胞器在胞内的重新分布。大多数关于ER shaping和细胞器接触的研究都集中在外周管状ER，而更致密的核周ER是如何形成和不对称分布的目前还不清楚。三种ER膜结合蛋白— CLIMP63，p180和KTN1—主要定位于核周ER，被认为是内质网片状形成（sheet-forming）蛋白【3】。作者首先探究了这三个蛋白在调控内质网形态和分布中的功能。如图1所示，在CLIMP63和KTN1单敲除细胞的外周ER中的致密基质或片状结构数量增加，该现象定义为“分散（dispersed）”表型；而p180敲除细胞中的ER则表现出一种相反的“聚集（clustered）”表型——其外周网络保持管状，但核周 ER 在核的一侧不对称地塌陷成较小的区域；CLIMP63-KTN1双敲导致更明显的“dispersed”ER，而CLIMP63-p180双敲细胞中的ER与野生型中的类似；值得注意的是，p180-KTN1双敲造成比p180单敲更多的ER聚集；在CLIMP63-p180-KTN1三敲的细胞中，高密度的ER基质或片状结构在核周区域富集。为了更好地定量评估ER形态和分布的变化，作者开创了互补算法（complementary algorithms），利用基于概率密度估计的统计方法来分析荧光标记的ER和其他细胞器的空间分布，使用实验得出的空间概率质量函数来量化图像上的荧光变化，以计算细胞器的径向分布和细胞不对称程度。数据显示，CLIMP63 和 KTN1 单敲除或双敲除增加了 ER 平均分布半径 （Mean distribution radius, MDR），说明ER 的外周分布更广；相反，p180敲除或p180-KTN1双敲增加了ER不对称性。其中微管MDR和不对称性仅略有变化。图1. CLIMP63、p180 和 KTN1 差异性调节 ER 形态及分布随后，作者通过co-sedimentation实验评估了多种ER蛋白与微管的结合能力。与预期的结果一致，CLIMP63、p180和KTN1均可以结合大量微管。作者发现，只有能够进行微管结合的野生型蛋白质或突变体才能恢复相应敲除细胞系中的ER形态。例如，CLIMP63错义突变体R7A，K10A和R70A不能结合微管或抑制CLIMP63敲除细胞中的ER分布缺陷，而结合微管的CLIMP63（H69A）可以拯救表型；对于KTN1，只有结合微管的缺失突变体可以抑制异常的ER表型；缺乏kinesin-1结合结构域的p180s仍然可以抑制p180-敲除细胞中的ER聚集表型。这些数据表明CLIMP63-、p180-和KTN1-敲除细胞中ER形态的改变可能都与微管结合改变相关。因此，作者推测这些蛋白质可以结合不同的微管群体，并采用邻近连接测定（proximity ligation assay, PLA）来可视化它们在细胞中的微管结合情况。作者使用centrinone B耗尽中心体微管，并通过敲除AKAP450去除高尔基源性微管。结果显示CLIMP63-microtubule association对中心体耗竭敏感，但高尔基体微管耗竭不敏感；KTN1-microtubule association对两者都敏感；p180-microtubule association对中心体或高尔基微管的消耗都不敏感。进一步分析证明，CLIMP63优先结合中心体微管，KTN1优先结合来自中心体或高尔基体的核周微管，p180优先结合更多的外周微管。为了获得调节特异性，微管经历可逆的翻译后修饰，包括乙酰化、去酪氨酸化和谷氨酰化【2】。虽然 CLIMP63、p180 或 KTN1 敲除不影响这些修饰的总体水平，但微管蛋白多聚谷氨酰化在中心体或高尔基体微管耗尽的细胞中降低。因此，作者纯化了含有微管结合域的p180、KTN1和CLIMP63片段，并在体外探究它们与谷氨酰化微管的结合。与KTN1相比，p180与单谷氨酰化微管表现出更高的体外结合，而p180和KTN1与多聚谷氨酰化微管结合能力相似。同时，KTN1更倾向于结合具有多聚谷氨酸链的微管，而不是具有多位点单谷氨酸链的微管。与p180和KTN1相反，CLIMP63对微管谷氨酰化的反应较差，不同的微管蛋白修饰或相互作用可能介导了CLIMP63与中心体微管的优先结合。总的来说，如图2所示，CLIMP63，p180和KTN1分别优先结合中心体、多聚谷氨酰化和谷氨酰化微管，进而协同调节ER分布。图2. CLIMP63结合中心体微管，KTN1结合多聚谷氨酰化微管，p180结合谷氨酰化微管。接下来，作者对其他细胞器的分布进行了分析。通过同时对六个细胞器的活体成像显示，大多数细胞器的分布与ER相似，提示 ER 可能广泛调节细胞器分布。值得注意的是，在CLIP63-，p180-和KTN1-敲除细胞中，所有细胞器都表现出与ER相似的分布变化：在CLIMP63-或KTN1-敲除细胞中更分散，在p180-敲除细胞中更不对称。此外，分散ER的CCP1过表达也增加了野生型细胞中溶酶体，线粒体和过氧化物酶体的MDR。最后，作者探究了在自噬过程中ER和溶酶体的迁移活动。核周溶酶体聚集是早期自噬的标志性事件，对于适当的自噬通量很重要【4-5】。与溶酶体类似，ER 在早期自噬期间迁移至核周，随后重新分布到外周。CLIMP63蛋白水平在早期自噬期间显着增加，CLIMP63敲除可以阻止ER向核周区域移动，并抑制自噬体-溶酶体融合和自噬降解，但并不影响溶酶体活性。p180和KTN1蛋白水平在早期自噬期间保持不变，KTN1-microtubule association不变，但p180-microtubule association增加，进而重新分布ER和溶酶体。p180-敲除细胞中的ER和溶酶体始终留在核周。作者还阐释了p180与微管结合的生理学意义，如图3所示，p180L的核糖体结合区（主要的异构体）包含41个带正电荷的十肽重复，该区域在正常细胞条件下（Normal）被核糖体占据，但在饥饿条件下（Starved），与核糖体发生解离，暴露出这些带正电的区域，随后结合微管。图3. (e) p180结构域组成；(f) p180在正常和饥饿条件下与微管结合。总的来说，该研究证明了CLIP63，p180和KTN1优先结合微管的不同子集以维持核周ER的特征性分布，从而解释了它们缺失的差异效应。微管在细胞器分布中起着关键作用，它们选择性分配细胞器的能力依赖于“tubulin code”。该研究表明：（1）ER分布是通过特定的膜结合蛋白介导的，与不同水平和类型的微管谷氨酰化有差异结合，广泛影响大多数其他细胞器的分布；（2）细胞不是通过赋予每个细胞器自己的感知和响应机制，而是通过将ER作为一线传感器和响应器来实现组织效率。作者认为可能还有其他ER蛋白也可以破译tubulin code，对ER在健康和疾病中的功能具有重要意义。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04204-9制版人：十一参考文献1. Barlan, K. & Gelfand, V. I. Microtubule-based transport and the distribution, tethering, and organization of organelles. Cold Spring Harb. Perspect. Biol. 9, a025817 (2017).2. Roll-Mecak, A. The tubulin code in microtubule dynamics and information encoding. Dev. Cell 54, 7–20 (2020).3. Shibata, Y. et al. Mechanisms determining the morphology of the peripheral ER. Cell 143, 774–788 (2010).4. Korolchuk, V. I. et al. Lysosomal positioning coordinates cellular nutrient responses. Nat. Cell Biol. 13, 453–460 (2011).5. Jia, R. & Bonifacino, J. S. Lysosome positioning influences mTORC2 and AKT signaling. Mol. Cell 75, 26–38 (2019).

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章Quantitative Structural Proteomics Unveils the Conformational Changes of Proteins under the Endoplasmic Reticulum Stress1，文章的通讯作者是来自美国佐治亚理工学院的Ronghu Wu助理教授。在真核细胞中，内质网(endoplasmic reticulum，ER)负责蛋白质组中40%蛋白质的合成和成熟。蛋白质合成或折叠过程中的变化都将影响内质网的稳态，进而导致未折叠蛋白的积累和蛋白分泌效率的降低。在过去几十年的研究中，内质网应激反应被广泛研究，但是内质网应激反应后蛋白质折叠状态的变化却没有被深入研究。基于丰度的蛋白质组学方法不能直接用于分析蛋白质状态的变化，在这篇文章中，作者整合了半胱氨酸(cysteine，Cys)共价标记、选择性富集和定量蛋白质组学，称为半胱氨酸靶向共价蛋白绘制(cysteine targeted covalent protein painting，Cys-CPP)，用于研究蛋白质组范围内的蛋白质结构和变化(图1A)。　　使用CPP分析蛋白质结构，需要一种具有高反应活性的探针。作者设计了一种针对半胱氨酸的探针，其中包含半胱氨酸反应基团、用于富集的生物素部分和用于生成半胱氨酸特异性识别位点标签的可裂解连接部分(图1B)。以变性处理后的蛋白样品作为蛋白质展开形式的参考，计算肽段在原始样本和变性样本中的比例从而获得宝贵的蛋白质结构信息。　　图1.利用半胱氨酸反应探针定量分析人细胞蛋白质组中半胱氨酸暴露率的原理。(A)Cys-CPP的一般工作流程。(B)半胱氨酸残基与探针之间的反应。富集后，进行紫外裂解，在修饰的半胱氨酸上留下一个小标记，用质谱进行位点特异性分析。　　半胱氨酸暴露率Rexpo通过每条肽段在原始样本和变性样本中的比值进行计算。结果显示：(1)半胱氨酸的暴露率和溶剂可及性呈现正相关(图2C) (2)在丝氨酸和苏氨酸等极性氨基酸残基旁边的半胱氨酸具有相对较高的暴露率，这与人们普遍认为亲水残基更有可能暴露在蛋白质表面的观点一致 (3)甘氨酸和脯氨酸附近的半胱氨酸具有更高的暴露率，这是因为这两种氨基酸通常出现在蛋白质的转角和环结构中，对半胱氨酸的空间位阻较小 (4)半胱氨酸暴露率与其有/无序区(图2D)或所处二级结构(图2E)的相关性分析均表明，较低的暴露率与更稳定和结构化的局部环境有很好的相关性。这些数据结果共同证明目前的方法可以准确地测得半胱氨酸暴露率，并为蛋白质结构提供有价值的信息。　　图2.HEK293T细胞中半胱氨酸暴露率的分析。(A) VAHALAEGLGVIAC#IGEK(#代表标记位点)的串联质谱样本。报告离子的强度使我们可以准确定量一个半胱氨酸的暴露率(左框为报告离子强度的放大视图)。(B)蛋白CCT3中被定量半胱氨酸的定位和暴露率演示(PDB代码：6qb8)。(C−E)比较不同的溶剂可及性(C)、预测无序区(D)和二级结构(E)的半胱氨酸暴露率。　　衣霉素(Tunicamycin，Tm)可抑制 N-糖基化并阻断 GlcNAc 磷酸转移酶 (GPT)。由于蛋白质的N-糖基化经常发生在共翻译过程中，在蛋白质折叠的调节中起着至关重要的作用，所以衣霉素会引起细胞内质网中未折叠蛋白的积累并诱导内质网应激。基于此，作者用衣霉素对细胞进行处理，计算并对比了衣霉素处理样本和正常样本中的半胱氨酸暴露率。正如预期的那样，Tm处理样本中许多半胱氨酸的暴露率升高，且Tm对于蛋白质不稳定区域的作用尤为显著。根据Tm处理样本和正常样本之间半胱氨酸暴露率的差值，作者将所有位点划分为5个部分，在Tm处理下，近三分之一的半胱氨酸定位区域没有明显的结构变化(差值在-0.05~0.05之间)，而28%的位点则高度暴露(差值0.15)(图3B)。对这两种蛋白质进行基因本体(GeneOntology，GO)功能富集分析(图3C)，结果显示：差值在-0.05~0.05之间的蛋白通常是糖异生或折叠过后具有良好结构区域的蛋白，而差值0.15的蛋白则是与囊泡转运相关的蛋白。这表明抑制N-糖基化主要影响经典分泌途径中的蛋白质，与预期相符。　　图3.利用Tm抑制蛋白质N-糖基化对蛋白质折叠影响的系统研究。(A)Tm处理和对照样品之间半胱氨酸暴露率的比较。(B) 不同暴露率变化范围内的蛋白质数量。(C)在具有高度展开或稳定区域半胱氨酸的蛋白之间进行GO功能富集分析。　　由于Tm对于预先存在的、折叠良好的蛋白质所产生的影响可能远小于对新合成蛋白的影响，分别研究Tm对这两种蛋白的影响是必要的。作者通过将目前的方法Cys-CPP与细胞培养中氨基酸的稳定同位素标记(pSILAC)结合(图4A)，探究了细胞中已存在蛋白和新合成蛋白在内质网应激作用下的不同变化。结果显示：(1)抑制N-糖基化对新合成蛋白的去折叠影响比对已存在蛋白的影响更显著(图4C) (2)N-糖基化除了调节蛋白质的二级结构外，在蛋白质三级或四级结构的形成中起着更重要的作用(图4D)。　　图4. 抑制N-糖基化对新合成蛋白和已存在蛋白折叠状态影响的研究。(A)量化新合成蛋白和已存在蛋白折叠状态变化的实验设置。(B) 经Tm处理和未经处理的细胞中新合成和已存在蛋白质的重叠。括号内为每组蛋白质数。(C)不同蛋白质组中暴露率的分布。(D) 在有或没有Tm处理的细胞中、在不同的二级结构下，新合成和已存在蛋白之间半胱氨酸暴露率的差值分布。　　本文通过设计一种半胱氨酸靶向探针，定量半胱氨酸残基的暴露率，系统地研究了蛋白质的结构以及结构的变化。结果表明，半胱氨酸暴露率与蛋白质局部结构的相关性非常好。利用该方法，作者研究了Tm引起的内质网应激反应下细胞中蛋白质的结构变化。此外，通过将Cys-CPP与pSILAC结合，研究了在内质网应激反应下原有蛋白和新合成蛋白的结构变化差异，并详细分析了内质网应激对蛋白质去折叠的影响，深入和准确地了解内质网应激下的蛋白质结构变化，有助于深入了解蛋白质的功能和细胞活性。　　参考文献：[1] Yin K, Tong M, Sun F, et al. Quantitative Structural Proteomics Unveil the Conformational Changes of Proteins under the Endoplasmic Reticulum Stress[J]. Analytical Chemistry, 2022,

有真迹就有赝品，中国书画的造假历史和书画发展历史一样“源远流长”，所以至今给后代带来许多烦恼。因为，判定一件有历史的作品的真与伪不是一件容易的事情。首先，不可能像一些健在的当代书画家那样可以当面核实，其次，如果对艺术发展历史、古代时代特点不了解，就根本无能为力。因此书画真伪，一般最终的鉴定权都在资深老先生手里。但老先生的水平再高，谁又能保证其万无一失呢？谁又能保证同样资深的老先生对同一幅字画的真伪不发生分歧呢？全国艺术科学“十五”规划课题“字画鉴定中现代化科技手段运用问题的探讨与研究”在利用科技手段鉴定字画方面进行了有益探索。笔者不久前专程拜访了该课题组负责人之一，北京师范大学的欧阳津教授。卢浮宫的启迪 谈到这个项目最初想法的由来，欧阳教授笑着告诉笔者，那还要感谢法国的卢浮宫。1997年春，欧阳津与堂姐欧阳启名在法国巴黎卢浮宫参观时，不经意间，姐妹俩谈起法国的科技工作者正在对卢浮宫里的油画进行化学分析。受到这一启发，正在日本早稻田大学学习东方美术史的欧阳启名问当时留学比利时根特大学，学习分析化学的欧阳津能不能用化学分析的方法鉴定中国的字画呢？妹妹表示可以试试。俩人进一步探讨了这种新的鉴定方法的可能性。谁承想，四年前偶然的探讨四年后竟变成了现实，2001年，她们就真的承担起了国家艺术科学“十五”规划课题“字画鉴定中现代化科技手段运用问题的探讨与研究”。艺术与自然科学就从这种不经意的姐妹谈话走向了最终的学科的交叉。（这也是最让笔者感兴趣的地方） 中国字画的辨伪由于难度非常大，一般最终的鉴定权都在资深的鉴别界的老先生的手里（除非字画作者本人依然在世）。这一工作需要鉴定者具备极其丰富的鉴定经验、宽广深厚的学识，而这需要长期不断的积累，单靠读几本书，看几件文物是远远达不到的。在他们眼里，字画鉴定是一门学问，是其一生的学识和经验的厚积薄发。但老先生的水平即使再高，谁又能保证其万无一失呢？谁又能保证，两位同样资深的老先生对同一幅字画的真伪不会发生分歧呢？毕竟经验是属于主观的范畴。 2001年8月，欧阳启名与欧阳津等申请到了全国艺术科学“十五”规划课题“字画鉴定中现代化科技手段运用问题的探讨与研究”项目。经过近三年的努力，2004年4月7日该项目通过了鉴定，可以说是在鉴定中国字画方面应用科技手段的尝试，或者说是在为专家的经验性鉴定寻找客观证据方面进行了有益的探索。寻假潘家园 潘家园旧货市场在北京的收藏界应当说是非常有名的，在这里，在任何一个卖字画的摊位上，你都有可能发现著名书法家启功、沈鹏、欧阳中石和刘炳森等人的“书法作品”，每人的“书法作品”几乎都有一摞，而且十分便宜。毫无疑问，这里面十之八九都是赝品。而回国后任教于北京师范大学化学系的欧阳津就曾经专门到这里买过赝品。欧阳教授告诉笔者，她当时以每幅15元的价钱买了七幅欧阳中石的“书法作品”。其实，对她来说，如果要从伯父欧阳中石那里得到一幅真品，也不是什么难事，而且还会一分钱都不花。但为了科研，她只能从这里买赝品，她要把这些赝品上的图章与她所得到的欧阳中石的真品图章作一次化学分析。 从回国后任教于首都师范大学美术学院的欧阳启名处，欧阳津了解到，书画家在使用印泥上都有自己的习惯，也有自己喜欢的颜色。书画家在一个历史时期总是会买同一个牌子的印泥，并在这种印泥里掺入一些其他成分，以使印章的颜色更深，或更鲜亮。有的名家甚至还在印泥中掺中药，以保证它的色泽不变。欧阳启名觉得书画家的这种习惯对于鉴定书画的真伪十分有利，因而她建议欧阳津先从鉴别印章开始。鉴别首先从印章开始 参考欧阳启名的建议，从2001年8月开始，欧阳津与清华大学分析中心的周群及北师大分析中心的马辉等老师合作，把作品上的印章作为突破口，对书法真品上图章的印泥和赝品上图章的印泥成份进行了化学分析。他们选用了多个样品，分别比较赝品的印泥与真品的印泥。 课题组先后采用分子荧光法（此法可以对大多数文物做无损分析）和傅立叶变换近红外拉曼光谱法（这是20世纪90年代以后发展起来的一种新型分析技术）对图章进行光谱分析。两种分析方法的结果均显示，真品图章的光谱图是一致的，而真品与赝品的图章之间则表现出了较大的不同，并且赝品相互之间也不同。 为了证明试验的可靠性，研究人员又对赝品和真品的图章进行了傅立叶变换红外光谱分析。从红外光谱中，可以知道印泥的主要成份，真迹的成份与赝品的成份也是有很大区别的。此外研究人员还对样品进行了X射线衍射分析，也从印泥成份上区分了真品赝品的不同。 欧阳教授告诉笔者，之所以使用这么多的方法测试印章，主要是看看哪种方法更适合辨伪。现在看来，将多种方法综合起来检测，基本能够从不同的角度分析出真品赝品的差别。再加一重“保险” 除了对印章进行测试分析外，欧阳津等人还运用拉曼光谱、红外光谱和荧光光谱等化学分析方法对字画所使用的宣纸、颜料、墨迹等进行了测试。比如课题组曾对历史上6个时代的宣纸进行了光谱分析，发现傅立叶变换红外光谱可以明确描述宣纸的化学成分，特别是一些纤维和矿物质的存在。通过对不同时代宣纸的比较，得到同一时代的宣纸具有相似的红外图谱，而不同时代的宣纸具有不同的图谱，特别是西夏用纸与现代宣纸的数据中所产生的差距基本可以用作年代的鉴定方法。 经过近三年的努力，课题组在利用现代科技手段鉴定中国字画方面取得飞跃性的进展。但欧阳姐妹十分清楚这种方法并不是鉴定中国字画的唯一方法和决定性的方法。她们把这种方法定位于“为鉴定我国字画提供了科学的辅助手段和科学依据”。在她们眼里，现代科技鉴定方法与传统的书画鉴定方法并不矛盾。“传统的鉴定方法，是基于多领域知识和众多鉴定专家的经验而累积形成的，是一种‘软科学’，科技鉴定方法并不是要替代传统的经验性方法，而是为传统鉴定方法提供了辅助手段和科学依据。”“原位无损伤”概念的提出 由于文物的特殊性（一旦损坏，很可能就会造成难以弥补的损失），因此对它们进行相关化学鉴定时，要求也是非常苛刻的，最好不能有一丁点儿损伤。特别是纸介的文物，很害怕强光的照射，因此不少人对采用光谱法进行字画真伪鉴别心存疑虑。而这个问题在项目启动之初就受到了课题组的特别关注。1997年当欧阳启名和欧阳津在法国卢浮宫参观时，她们所了解到的法国鉴定油画的方法是从画作的颜料上取下一小块，然后再进行化学分析。不论从原作上取下多么小的一块颜料，应该说都是对文物的一种损伤。而且这种方法只适用于西洋油画，对中国画就无能为力了。姐妹俩当时就想到如果要做这种鉴定，就一定要找一种对原作、对文物无损伤的方法。在实践中，她们摸索到了傅立叶变换近红外拉曼光谱法、傅立叶变换红外光谱法等既能分析出字画的物质成分，又不损伤文物。北京大学教授、博士生导师吴瑾光证实说，测试时的红外光是非常弱的，不会对文物有任何损伤。 利用上述方法对文物进行鉴定，并不是中国人的发明。但是在鉴定的过程中采用无损伤的方法却是中国人的创新。专家们在鉴定这一课题时指出，该课题将社会科学与自然科学、感官指标与量化指标、有形分析与成分分析、有机与无机相结合，并用多种方法交叉验证，尤其建立于无损化学分析基础之上，显示出该课题的先进性和科学性，对建立完备的数据库和为书画鉴定提供科学的辅证依据，奠定了良好的基础。建立中国字画的“DNA”数据库 应当说，2004年的课题结项，只是证明了利用现代科技手段进行中国字画鉴定的可行性，而要将科研成果真正转化，使这项工作进入操作阶段，还有许多基础性的工作要做。 由于目前的书画鉴定主要是通过对检测样本进行化学分析，然后将样本图谱与真品图谱进行比对，根据比对结果是否一致来辨别真伪，因此，如果要用这种方法来进行字画鉴定，就必须首先要有真品图谱。为此，建立“真品样本数据库”就成了当务之急。 2006年，欧阳姐妹建立数据库的设想，终于开始慢慢变为现实。这一年，她们的项目在北京市教委争取到了立项，获得了40万元经费支持。由此，数据库建设正式进入实施阶段。 事实上，这是一项浩繁的工程。中国历史上书画名人众多，真品仿品令人眼花缭乱，如何收集到书画名家的作品样本？如何从汗牛充栋的作品之中甄别出名家的真品？对于专家尚且不能统一意见的作品，又是否应该作为数据收录入库？相较于单纯的技术问题而言，在数据库的建设过程中，那些诸如协调关系、凝聚共识、争取支持之类的操作层面的问题，恐怕更具挑战性。 “数据甄别确实是一项艰苦的工作。我们要尽可能多地收集样本进行检测，然后对检测结果进行分析，总结出其中的规律来，如此，才能保证入库数据的可靠性。”考虑到操作方面的可行性，数据的收集按照由近及远的原则来进行，也就是从当代中青年书画家入手，先把他们的数据收集起来，然后再想办法解决难度更大的古代书画名家的数据入库问题。一般而言，她们会请入库的中青年书画家提供一份用习惯用纸、习惯用墨创作的作品样本，上面还要有他们习惯用的印泥。通过鉴定纸张、墨迹以及印泥，基本上就能留下作者本人的“DNA”了。 按照规划，数据库将在3年之内基本建成。目前，她们的团队已经完成了部分中青年书画家的数据入库工作，整体进展比较顺利。下一步，她们所要面对的是难度更大的古代书画家的数据收集、入库工作。 保存信息，古人用的是注录的方法。而今人建设数据库，则是给后人留下的一笔宝贵的财富。特别是，数据库建成之后，还可以服务于社会。比如，可以促进收藏品市场的进一步规范，尤其是在进行文物拍卖过程中，可以使买家更加放心。笔者揣测，欧阳姐妹目前正在推动的这项工作的关键意义也许就在这里。单位地址：北京师范大学化学楼221#（100875）

人们在日常活动过程中对药物的使用，尤其是抗生素类药物的大量使用以及其对环境生态的影响，长期以来一直被忽视。近年来在一些欧美发达国家，抗生素滥用所造成的水环境污染已经引起了高度关注。我国被视为滥用抗生素类药物最为严重的国家之一，因此对我们来说建立环境水当中抗生素残留量的检测分析方法应视为重中之重。大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生素，在水体中多以痕量存在，因此检测难度较大。目前国内尚未有对环境水中抗生素类药物痕量分析的相关标准。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了一种快速测定环境水中8种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素）的方法，并采用所建立的方法对上海某条河流水源中的该类抗生素污染状况进行了检测，供相关检测人员参考。该方法分析速度快，灵敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5-200μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500μg/L 浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在处理后的空白地表水样品中添加混合标样，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。 了解详情，敬请点击《三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

申贝科学仪器去年入冬以来，我国多地在进口冷链食品外包装检出新冠病毒核酸阳性，有关专家提出，尽管阳性率很低且主要集中在产品外包装，但在疫情防控常态化下，全产业链对食品安全提出了更高的卫生要求，食品企业应该采取更严格的卫生管控措施。做好定期的清洁消毒工作，保证接触面、人员等卫生以避免出现交叉污染是很关键的。清洁消毒效果如何验证？国内外多项标准推荐使用ATP来验证洁净度！为什么ATP可作为洁净度指标？ATP与荧光素的反应发出的荧光强度（RLU），与活细胞数量基本呈正比例关系。荧光值越高，表明ATP的量越多，也就意味着表面的残留物越多，清洁状态较差。因此，ATP检测法就被用来快速检验物品表面是否洁净。什么是ATP荧光检测仪?申贝科学仪器推荐相关产品：ATP荧光检测仪systemsure plus仪器原理：ATP 荧光检测法是根据大自然中萤火虫发光原理，进行一系列数据对比，而研发的快速检测ATP技术。也就说在普通的环境里检测液中的虫荧光素酶催化虫荧光素和 ATP 之间发生氧化反应形成氧化荧光素并发出荧光，其光的强度与微生物数量呈比例关系，这就是ATP荧光检测仪原理。应用于：　　1.食品加工器具、工作台面、餐饮器具等消毒结果快速检测　　2.饮用水中微生物快速检测　　3.检测有机物残留，阻断微生物生长环境　　4.迅速检测出卫生环境是否清洁，可及时二次清洁处理　　5.医疗环境工作平台（器械表面、内窥镜、空气）即时评估　　6.可检测多种项目：表面、液体（总数ATP和游离ATP）、管道；也可检测水和食品中的大肠菌群、大肠杆菌、菌落总数、碱性磷酯酶、蛋白酶等技术参数：　　1、轻便小巧，单手可持（重260g，72*191*32mm）大屏幕清晰液晶显示器(48*18mm)　　2、检测限：2*10 -16 mol/ATP(检测下限为0.1 fetomole ATP)，　　3、检测范围：0- 9999 RLUs，　　检测精度：精确至1个RLU，等于1*10 -16 mol/ATP　　ATP回收率：90-110%　　4、检测时间：15秒　　5、阴性对照或空白本底值：0-1个RLU　　6、相对标准偏差小于10%　　7、结果可储存5000个记录　　8、内置功能菜单（配合电脑可设定：200个用户ID、100个检测方案、251检测程序组、临界值、快速查看统计结果等），可设定省电模式自动关机时间，可设定不保存数据的快速检测　　9、开机15秒自动校准；检测舱可移动、可清洗、可更换　　*10、可检测多种项目：表面、液体（总ATP和游离 ATP）、管道；也可检测食品中大肠菌群、大肠杆菌、碱性磷酸酶，蛋白酶、过敏源等。　　11、配套一体化液态稳定检测拭子，采样头和球阀型拭子头一体化设计，兼具取样检测和巴斯德吸管的三重功能，方便检测后做进一步检测时精确移液。　　12、一体化液态稳定检测拭子出厂保质期长达12个月,可室温保存6周　　13、有可选配的标准品（校准棒，阳性控制试剂）。　　14、使用2节5AA碱性电池或可充电锂电池　　15、ATP荧光检测仪具备中国科学研究院出具的测试证书。　　16、可选配的标准品（校准棒、阳性控制试剂）。　　17、配套SureTrend独立数据处理软件，连续数据库系统防止意外或欺诈性数据，提供多种数据趋势分析模式，数据可导出至Excel表格。　　试剂：　　ATP表面检测试剂棒Ultrasnap和ATP水质检测试剂棒Aquasnap使用简单方便，非专业人士无需培训一看即可上手操作，预先湿润的采集拭子，大程度上减少了操作环节的污染。 　优点表现在：　　①免除了干燥拭子在使用前需前润湿的程序,避免了润湿过度中的污染。　　②减少试测时其它污染。　　③高科技产品的体现，预制好的一体化试剂无需现场配制,大大提高工作效率.采用速流阀技术,大大简化了现场工作程序，长达一年的试剂保质期（25℃以下为6周 2℃—8℃为一年）。最简单的储存方式。 2℃—8℃ 无需冷冻，具有ISO 9001/9002国际认证。