利托那韦峰鉴别标准品

拖尾峰是色谱分析中常见的问题，但是又的时候样品比标准品的拖尾更加厉害，请问如何处理？

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

[align=center][b]鉴别粒度仪分辨率高低的多峰粒度分布标准物质成功研制[/b][/align][align=left] 目前我国粒度标准物质都是均一粒径粒度标物或接近均一粒径的单峰分布粒度标准物质。这种粒度标准物质可以用于检验粒度仪平均粒径的测量性能，但不能用于鉴别仪器的检测分辨率。鉴别仪器的检测分辨率需要使用粒度分布标准物质。当粒度分布标准物质具有多峰分布时，人们可以根据测量得到粒度分布曲线峰与峰之间的分离度，快速直观判别粒度仪的分辨率。[/align] 多峰分布标准物质的研制困难多，难度大。例如，（1）现有颗粒合成技术尚不能直接合成具有多峰分布且峰值可随意剪裁的颗粒物质；（2）颗粒大小相差大导致显微定值设定焦距时会顾此失彼，导致颗粒成像模糊，增大测量误差，甚至无法测量；（3）显微定值过程中，大颗粒对小颗粒的遮盖使定值测量结果失真；（4）颗粒大小相差大导致样品瓶内的颗粒分布不均匀。因此国内国外都没有这种标准物质。 中国石油大学（北京）重质油国家实验室陈胜利教授研究团队，解决了多峰分布粒度标准物质的研制中的诸多问题，成功研制了粒径范围为20~110μm多峰分布粒度标准物质（标物编号是GBW12053）。填补了国内外在多峰粒度分布标准物质方面的空白。其具体研究思路和标准物质量值见《中国粉体技术》2021，27（3），50~58，104 这个研究团队利用研制的多峰粒度分布标准物质考察了国内主要厂家和英国马尔文公司的激光粒度仪的分辩率，结果显示不同厂家生产的粒度仪分辨率相差较大，同一厂家不同型号的激光粒度仪相差也较大。我国大部分厂家生产的激光粒度仪分辨率达到马尔文MS2000的分辨率，个别厂家的粒度仪接近或达到马尔文MS3000的分辨率。[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1huUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig][color=blue]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1[/color][/url][color=blue]h[/color][color=blue]uUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig[/color]

情况：前一天进样时，很正常 今天，（同样的试剂，同一瓶贮备液，同一种方法），用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进样，前一天的浓度都没出锋，进了一针比平时高100倍浓度的标准品，出现拖尾，找不到原因，请版友们指点

各位朋友，谁有《危险废物鉴别标准 急性毒性初筛》、《危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别》、《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》2007年发布的新版，请分享一下，非常感谢！！！

有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?

最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。 也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？ 我老化了柱子还是如此。望高人指点。

危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007 4.4中规定：“各危害成分项目的分析，除执行规定的标准分析方法外，暂按附录中规定的方法执行；待适用于测定特定危害成分项目的国家环境保护标准发布后，按标准的规定执行”。请问“其中铜、镍的测定是否可以执行《[font='Times New Roman'][font=宋体]固体废物[/font] [font=宋体]镍和铜的测定[/font] [font=宋体]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/font]HJ[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']751-2015[/font]》或《[font='Times New Roman'][font=宋体]固体废物[/font] [font=宋体]铍[/font] [font=宋体]镍[/font] [font=宋体]铜和钼的测定[/font] [font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/font][/font][font='Times New Roman']HJ[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']752-2015[/font]》”？

RT、阿魏酸标准品进样后有两个峰，而且杂峰比例越来越高，我做的是当归中的阿魏酸含量是不是见光分解或是什么？ 若是分解，分解后的物质是什么啊？

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

请问那位有车用空气清新剂的标准，有客户计划委托我们检查，但是手里没有标准。已经有气雾剂的标准了，但是我们的检品不是气雾剂，是香水，主要是没有甲醇的限量标准，急。

各位有经验的同行，请教一个问题，浸出毒性鉴别，如我测一个铜，那原始数据最后的单位应该是mg/L,还是mg/kg。看标准已经看糊涂了。

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。上机检测混合标液的时候，涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开，重叠在一起，我试过单标是没有问题的。请教过别人怎么处理，她叫我通过梯度洗脱来处理，我不懂梯度洗脱是怎么操作的。麻烦各位老师帮帮忙，教教我

中间品的性状，鉴别在企业内控质量标准，操作规程，记录，报告中还用编写吗？有这方面的指导规范吗？

国标FZ_T 01057-2007（2-9部分介绍了纤维鉴别方法）ISO 1833：2006 （2-24部分介绍了纤维定量方法）ISO 1833-1-2006 测试总则（谁有中文版http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif）ISO标准中 是否有详细的纤维鉴别方法的标准？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif和国标的是否有什么区别？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

GB 5085.5-2007 危险废物鉴别标准 反应性鉴别，前处理设备，多组样品同时进行，有推荐的设备吗？

《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)这个标准，在网上没有查到的最终版，一般都是发布稿，想在网上购买纸质或者正版电子版，也没有找到渠道。

4位大神：橙色B 、棕色FK、反,反-9,12-十八碳二烯酸-14,15,16,17,18-13C5、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物混合标准溶液（含：DON,deepoxy-DON,3-ADON,15-ADON,NIV,Fus-X;纯度≥99%）我是怎么都找不到你们，这也成了我无法中标的一个原因，望高手们帮我找出他们。昨天去了一家很牛气的单位开标，一上来就把我的标准品那包给撤标了，真实理由就是没有理由。引用标文一句经典的话：希望投标方完全理解我方不一定要接受最低价的投标或收到的任何投标。只有开标结果出来之后，才能深深体会此话的深意。望着那二百多页的标书，感叹一句我们这些孩纸不环保啊

各位老师都是做食品安全的高手，想请教一下，除了眼观手摸意外，有没有知道检测水果打蜡的方法？或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡？？国家目前有没有出具相应的标准？