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乙酸异戊酯分析标准品

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乙酸异戊酯分析标准品相关的论坛

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析

    各位老师好; 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析,ECD检测器/1701毛细柱,条件完全用标准规定的要求,采用200微克9个样品浓度点,拉定性看出峰,只有替代物出峰了,其他峰没有?请指教。谢谢

  • 水质卤代乙酸酯类化合物 气谱分析

    各位老师好: 按标准做HJ758-2015水质卤代乙酸酯类化合物 气谱分析时,我采用DB-1701柱ECD检测器,程序升温,样品前处理统统按标准制备200微升/L,但气谱出峰时只有替代物一个峰,其他峰都没有,不知是何原因??请指教,谢谢。

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物,绘制标准曲线,各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物,绘制不同分析物的标准曲线,各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我,如果分析物和内标结构差不多,那么校正因子越接近1。这是对的,不过有的化合物化学式差不多,结构却相差很多,这样校正因子差别也很大,我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢?[/color][color=#444444]比如,我用辛酸甲酯做内标,测了两个化合物,苯乙酸(C8H8O2,含苯环和羧酸)和香兰素(C8H8O3,含苯环,羰基,甲氧基和羟基)。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大,而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998,y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对?有大神帮忙分析一下吗?[/color]

  • 关于甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸的分析

    近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 工作场所空气乙酸乙酯,乙酸丙酯现行的标准是什么?

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?

  • 【分享】乙酸乙酯标准

    我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]

  • 乙酸乙酯水分的分析

    我要测乙酸乙酯里面微量的水,水分小于0.05%,现在我有TCD色谱,微量水分测定仪。想把两种方法测得结果一样,应该怎么做呢。标准采样校正面积归一法,可我配标准样很难配,因为所买的试剂都含水分,不是完全无水的,标样怎么配好呢。可以去掉试剂里面的水吗?用硅胶还是分子筛啊。可不可以先用水分测定仪测出水来,再把色谱测得水校正到水分测定仪上。谢谢大家了

  • 【资料】中华人民共和国国家标准 GB 11175-89 聚乙酸乙烯酯乳液试验方法

    10.4 水溶物含量试验10.4.1 原理 所制备的薄膜经水浸泡,其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中,以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。10.4.2 仪器和装置 a. 恒温水浴; b. 分析天平:感量0.1 mg; c. 干燥器:用硅胶作干燥剂。10.4.3 试验步骤 准确称量10.3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的),将其置于30~0.5 ℃的水浴中(水浴的水为蒸馏水),浸泡24 h,取出晾干,再置于干燥器中放置24h后准确称量。10.4.4 试验结果计算 C=[(m[2]-m[1])/(m[0]-m[1])]×100 (3)式中:m[0]——浸水前原薄膜试样总质量,g;m[1]——载薄膜的玻璃片的质量,g;m[2]——溶水后薄膜试样的总质量,g;C——水溶物含量,%。 试验结果取两位有效数字。10.4.5 试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果; c.如经水浸泡,薄膜发生乳化分散现象(即薄膜中含有的乳化剂或分散剂溶水后,使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。11 稳定性试验方法11.1 冻融稳定性11.1.1 方法提要 把试样在水的冰点下冻结,破坏聚合物乳液颗粒的水合层,然后在规定的条件下融化,检查样品是否能恢复乳液状态。11.1.2 仪器和装置 a.容器:为高密度聚乙烯塑料瓶,有盖,高70 mm、内径40 mm、壁厚2 mm的瓶子; b.低温箱:温度控制在-10±0.5 ℃; c.天平:感量0.5 g; d.恒温水浴; e.玻璃棒:直径8 mm左右、长200 mm左右; f.玻璃温度计:2支,一支为-50~0 ℃,精度1 ℃;一支为0~100 ℃,精度0.5 ℃。11.1.3 试验步骤11.1.3.1 冻结 用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放到温度为-1010.5 ℃的低温箱中,冻结16h。11.1.3.2 融化 取出冻结的试样,放到温度控制为30±0.5 ℃的水浴中,融化1 h后,用玻璃棒搅动试样。11.1.3.3 高温融化 若经融化后的试样粘度增大失去流动性,或用玻璃棒搅不动,需在60±0.5 ℃的水浴中继续融化11.1.4 试验结果 按下列情况判断: a. 按11.1.3.1和11.1.3.2条规定进行,如试样无变化,或粘度稍有增大者,则冻融稳定性合格; b. 若按11.1.3.2条的规定进行试验的试样,不能恢复原状态,冻融稳定性不合格。 c. 需按11.1.3.3条的规定进行试验的试样或能融化,仍不失乳液的使用价值;或虽能融化而呈渣状,失去使用价值;或最终不能融化,完全破乳;以上各种现象均视为不合格。11.1.5试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果及融化、高温融化后的现象; c.试验中观察到的特殊现象。11.2 高温稳定性11.2.1 方法提要 试样在高温下放置,造成聚合物乳液颗粒融结,然后冷却到室温,观察试样外观变化情况。11.2.2 仪器和装置 a.容器、天平、玻璃棒应符合11.1.2条中a.、c.、e.的规定。 b.恒温干燥箱。11.2.3 试验步骤11.2.3.1 高温放置 用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放入温度为60 ℃的恒温箱中,持续放置120 h。11.2.3.2 冷却 把试样从恒温箱中取出,室温下冷却3 h,然后用玻璃棒搅拌。11.2.3.3 外观试验 按4.3条的规定进行。11.2.4试验结果 根据4.3条的外观标准表征试样的高温稳定性,用合格或不合格表示。11.2.5试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果; c.试验中观察到的现象。11.3 稀释稳定性11.3.1 方法提要 把试样稀释,降低聚乙酸乙烯酯乳液保护胶体浓度,试验乳液颗粒在重力场作用下沉淀的程度。11.3.2 仪器和装置 a.试管:平底,具塞,容积30 mL,刻度精度0.1 mL,由底部至30 mL刻度处的高度为20 cm; b.天平:感量0.5 g。11.3.3 试验步骤 取一定量试样于试管中,加水稀释到30 mL使其蒸发剩余物为2.5%~3.5%,盖塞后,上下摇动均匀,放置72 h后测定上层澄清液容积,试管底部沉淀物的容积。11.3.4 试验结果计算 U=(V[1]/30)×100 (4)P=(V[2]/30)×100 (5)式中:V[1]——上层澄清液容积,mL;V[2]——沉淀物容积,mL;U——上层清液容积比,%;P——沉淀物容积比,%。 计算结果取整数位。11.3.5 试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验时间; b.试验结果; c.试验中观察到的现象。12 残存单体试验方法12.1 试验原理 根据乙酸乙烯酯与溴素可进行加成反应的机理,以试样所消耗标准溴液量计算残存乙酸乙烯酯的含量,反应式为: CH[3]COOCH=CH[2]+Br[2] —→ CH[3]COOCHBr+CH[2]Br 12.2 试剂 溴—溴化钾标准溶液:c(Br[2]/2)=0.15 mol/L,按附录A制备。12.3 仪器和装置12.3.1 锥形瓶:150或200 mL,具塞,薄壁。12.3.2 滴定装置:25 mL棕色滴定管,滴定架。12.3.3 天平:感量0.1 g。12.4 试验步骤` 准确称取10.0 g试样于锥形瓶内,加25 mL水稀释试样,以溴—溴化钾标准溶液滴定,直至呈微黄色且颜色不消失,记下消耗溶液的体积(每次试验时,需重新标定溶液)。12.5 试验结果计算 残存单体(%)=(V• c×0.043/m)×100 (6)式中:V——试样消耗溴—溴化钾标准溶液体积,mL;c——溴—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;m——试样总质量,s; 0.043——与1.00 mL溴—溴化钾标准滴定溶液[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L]相当的,以克表示的乙酸乙烯酯的质量,g。平均试验的两个滴定值绝对误差不得超过o.1 mL。试验结果以算术平均值表示,取一位有效数字12.6 试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.标准溶液浓度; c.试样消耗标准溶液的体积,mL; d.试验结果。13 粒径试验方法13.1 方法提要 利用显微镜观察样品微观下的状态,目测颗粒的平均直径。13.2仪器和设备13.2.1 显微镜:放大倍数不低于1 000倍。13.2.2 载物片:7.5 cm×2.5 cm;盖玻璃:2cm×2cm。13.2.3 天平:感量1 g。13.2.4 烧杯:100 mL。13.2.5 玻璃棒:直径约8 mm、长约200 mm。13.3 试验步骤13.3.1 制备蒸发剩余物为1%的试样 称取一定量试样,加适量水稀释后,使其蒸发剩余物为1%,用玻璃棒搅匀。13.3.2 测粒径 用玻璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上,把盖玻片盖在试样上,不使气泡产生,放在显微镜下观察,目测50个以上的粒子直径,确定其平均直径。13.4 试验结果 平均粒径取一位有效数字。13.5 试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果及放大倍数; c.试验中能观察到的特殊现象,如单个粒子的聚集体。 附 录 A 溴—溴化钾[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L)标准溶液制备方法 (补充件) A1 配制 称取60 g溴化钾(分析纯)及3.3 mL溴(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中,再稀释至1 000 mL。 A2 标定 移取20.00 mL上述溴—溴化钾溶液,置于200 mL碘量瓶中,加入15%碘化钾水溶液10 mL,密封后于20—25 ℃下在暗处放置5 min,用浓度c(Na[2]S[2]O[3])=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的颜色极浅时,加入1%淀粉指示剂1 mL,继续滴定至蓝色消失。 A5 计算 溴标准溶液浓度按式(A1)计算c=0.005V (A1)式中:c——溴标准溶液浓度,mol/L;V——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。 附加说明: 本标准由上海橡胶制品研究所归口。 本标准由天津市有机化i实验厂负责起草。 本标准主要起草人何乃谦、苏蕴诚、王明堂。 本标准参照采用日本工业标准JISK 6828—1977(80)《聚醋酸乙烯酯乳液试验方法》。 中华人民共和国化学工业部1989—03—10批准 1 990—01—01实施 ---------中国电子胶水论坛

  • 【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明,内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异,应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中,简化了操作步骤,满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气,其稀时呈清香,浓时呈梨香,它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏,能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一,同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定,当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物,若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质,操作步骤复杂,同时对操作者的要求也更为严格,为使分析方法简便、快捷、准确,本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较,分析结果无显著性差异,因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析,以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器(美国安捷伦科技有限公司);毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1;Agilent 7693自动进样器(美国安捷伦科技有限公司),Al204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。2.2 试剂乙酸乙酯(GBW06114);内标物质乙酸正戊酯(GF0762);乙醇(色谱纯);超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力(N2)氢气流量(H2)空气流量尾吹流量(N2)1μL200℃10:1300℃1

  • 填充柱分析乙酸酯类

    我想用填充柱分析乙酸酯类,有:乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯,该选择什么类型的填充柱(固定液,担体),要几米。因为我的仪器没有毛细管系统,只要填充柱系统,FID。谢谢了

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