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猪去氧胆酸分析标准品

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猪去氧胆酸分析标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量

    【原创大赛】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的，压在箱底都长霉了，拿出来晒晒，略作修改，支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品（中国药品生物制品检定所）；猪去氧胆酸对照品（Sigma公司）；清开灵含片阴性样品（未加猪去氧胆酸和胆酸）和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪，Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器，甲醇为色谱纯，水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-**为流动相，流速1.0ml/min，柱温35℃；用蒸发光散射检测器检测，空气流速2.0L/min，漂移管温度110℃，不分流模式；理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000，猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理15分钟使溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl，第二份对照品溶液8μl、12μl，注入液相色谱仪，依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积，分别计算各自的回归方程，相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取相当于胆酸

  • 20.5 HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

    20.5 HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

    【作者】 赫炎； 张永欣； 赵惠东； 张启伟；【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所； 中国中医科学院中药研究所； 中国中医科学院中药研究所 北京100700； 北京100700；【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4～24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg

  • 熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？

    [color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

  • 熊去氧胆酸的液相分析

    [color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

  • 【分享】HPLC法测定熊去氧胆酸含量

    应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

  • CATO独家 | 新型的胆石溶杂质——熊去氧胆酸杂质

    CATO独家 | 新型的胆石溶杂质——熊去氧胆酸杂质

    [font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]，[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用：一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外，还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用，在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]

  • 牛羊胆酸的液相检测方法

    各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

  • 纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    [align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989，得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

  • 【原创】食品中氨基酸分析方法（HPLC法）简述

    我以前搞过段时间食品中氨基酸分析，以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以，我不敢透露更具体的。理解。主要样品：含脂肪的肉汤，肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器，通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品，保健品，饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理：四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA（邻苯二醛）和FMOC-Cl加入样品和标准品中，使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团，在分析柱中分离，后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高，检测限低。样品前处理原理和操做步骤：游离氨基酸前处理原理：通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂，沉淀蛋白质，而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较：公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中（汤，肉等）蛋白质，致使样品中蛋白质悬浮于样品中，污染色谱柱，仪器。由于样品处理简单，对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤：称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点：能有效去处蛋白质，而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理：分析蛋白质或多肽氨基酸组成，需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解，提取。操作步骤：称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（121）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品，有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 29.7 蛇胆川贝散中牛磺胆酸钠含量的HPLC法测定

    【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

  • 食品叶酸检测分析

    食品叶酸检测分析

    [align=center][b]食品叶酸检测分析[/b][/align][align=left][b]实验背景：[/b][font=宋体]检验过程中发现经过考察后，食品中叶酸检验结果有增长趋势，[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][b]对数据进行原因分析，结论为实验室之间检测误差导致。[/b][font=宋体]检验方法[/font][font=宋体]1.1仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平、旋涡混合仪、立式压力蒸汽灭菌器、紫外可见分光光度计、生物安全柜、生化培养箱、离心管、容量瓶、量筒、试管、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]。[/font][font=宋体][font=宋体]注：所用玻璃器皿使用前用盐酸浸泡液或月桂基磺酸钠洗涤剂清洗干净后，[/font][font=宋体]250℃干热1h～2h。[/font][/font][font=宋体]1.2试剂：20%乙醇溶液（2+8）、氢氧化钠乙醇溶液（0.01mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）。[/font][font=宋体]1.3培养基：琼脂培养基，叶酸测定培养基。[/font][font=宋体]1.4 标准品：叶酸标准品。[/font][font=宋体]1.5菌种的制备与保存：[/font][font=宋体]菌种：鼠李糖乳杆菌或等效菌株。[/font][font=宋体][font=宋体]储备菌种的制备：将菌种鼠李糖乳杆菌转接至菌种储备用琼脂培养基中，在[/font][font=宋体]36℃±1℃恒温培养箱中培养20h～24h,连续转种2代～3代。取出后放入2℃～4℃冰箱作为储备菌株保存。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]实验前将储备菌株接种至菌种储备用琼脂培养基中，在[/font][font=宋体]36℃±1℃恒温培养箱中培养20h～24h以活化菌株，用于接种液的制备。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]注：保存[/font][font=宋体]2周以上的储备菌种，不能立即用作接种液制备，实验前宜连续传种2代～3代以保证细菌活力。[/font][/font][font=宋体]1.6接种液的制备：实验前一天，取2mL叶酸标准工作液与4mL叶酸测定用培养基混匀，分装至2支试管中，于121℃（0.10MPa～0.12MPa）高压灭菌15min（或根据培养基标签标识进行灭菌）后即为种子培养液。冷却后用接种环将活化的菌株转种至2支种子培养液中，于36℃±1℃恒温培养箱中培养20h～24h。取出后将种子培养液混悬，无菌操作下吸取0.5mL转种至5mL不加叶酸标准工作液的无菌叶酸测定培养基中，于36℃±1℃再培养6h，以消耗种子培养液中残存在菌株中的多余叶酸，制成接种液。[/font][font=宋体]1.7分析步骤（所有操作均需避光进行）[/font][font=宋体][font=宋体]试样提取：准确称取液体试样[/font][font=宋体]0.5mL～2mL,精确至0.001g，转入锥形瓶中，加入80mL氢氧化钠乙醇溶液，具塞，超声振荡0.5h～4h至试样完全溶解或分散，转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稀释：根据试样中叶酸含量用水对试样提取液进行适当稀释，使试样稀释液中叶酸含量在[/font][font=宋体]0.2ng/mL～0.3ng/mL范围内。[/font][/font][font=宋体]1.8试样测定[/font][font=宋体][font=宋体]试样系列管：取[/font][font=宋体]3支试管，分别加入1.0mL、2.0mL、3.0mL试样稀释液（Vx），补水至5.0mL,混匀。每个梯度做2个平行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准系列管：取试管分别加入叶酸标准工作溶液[/font][font=宋体]0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，补水至5.00mL，相当于标准系列管中叶酸含量为0.00ng、0.05ng、0.10ng、0.20ng、0.30ng、0.40ng、0.50ng、0.60ng、0.80ng和1.00ng，混匀。制备2套～3套标准系列管，绘制标准曲线时，以每个标准点平均值计算。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]灭菌：将所有测定系列管、叶酸测定培养基于[/font][font=宋体]121℃（0.10MPa～0.12MPa）高压灭菌15min（或根据培养基要求进行灭菌）。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]接种和培养：待测定系列管冷却至室温后，在无菌操作条件下，每[/font][font=宋体]10mL叶酸测定培养基加入接种液40μL，混匀，每支测定管中加入接种后的叶酸测定培养基5mL，混匀。置于36℃±1℃恒温培养箱中培养20h～40h，获最大混浊度时终止培养。另准备一支标准0管（含0.00ng叶酸）不接种作为0对照管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测定：将培养好的标准系列管、试样系列管用旋涡混合仪混匀。用[/font][font=宋体]1cm比色杯，于540nm处，以未接种0对照管调节透光率为100%（或吸光度值为0），依次测定标准系列管、试样系列管的透光率（或吸光度值）。如果0对照管出现浑浊，说明可能有杂菌污染，需重做实验。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]注：适宜的测定光谱范围为[/font][font=宋体]540nm～610nm。[/font][/font][font=宋体]1.9分析结果表述：[/font][font=宋体] [font=宋体]标准曲线：以标准系列管叶酸含量为横坐标，每个标准点透光率（或吸光度值）均值为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]试样结果计算：从标准曲线计算试样系列管中叶酸的相应含量（[/font][font=宋体]cx），如果3支试样系列管中有2支叶酸含量在0.10ng～0.80ng范围内，且各管之间折合为每毫升试样提取液中叶酸含量的偏差小于10%，则可继续按式进行结果计算，否则需重新取样测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.检验结果[/font][font=宋体]分析的数据，叶酸含量没有降解趋势，结果符合[/font][font=宋体]GB 29922-2013[/font][font=宋体][font=宋体]的规定，结果如表[/font][font=宋体]1：[/font][/font][img=,620,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011003010672_7959_2227357_3.png!w620x229.jpg[/img][b]3.[font=宋体]原因分析[/font][/b][font=宋体]GB 5009.211-2014《[/font][font=宋体][font=宋体]食品安全国家标准[/font] [/font][font=宋体]食品中叶酸的测定[/font][font=宋体][font=宋体]》方法为微生物法，实验过程需要将鼠李糖乳杆菌接种至含有样品的培养液中，培养后测定其吸光值，根据含量与透光率的关系，绘制标准曲线并计算出试样中的叶酸含量，整个实验过程人员、所处的环境、菌液的生长差异、吸光值测定时设备台间差，都直接影响检验结果。考察期叶酸含量稳定没有增长[/font][font=宋体]/降解趋势；综合分析[/font][/font][font=宋体]叶酸检验结果有增长趋势，系实验室之间检测误差导致。[/font]实验也是解决问题的过程，持续改进方法，不断增强技术。[font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align]

  • 【原创】“假鸡蛋”成分分析-环丙烯脂肪酸GC-MS分析

    这里所说的“假鸡蛋”是指因饲喂了含棉粕的饲料而导致出现鸡蛋蛋黄变硬，弹性增加的“橡皮蛋”。不是人造的。我之前在论坛里发过一篇“假鸡蛋”传闻的澄清与鸡蛋真假鉴别方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100910/2776825/饲喂含棉粕的饲料后，鸡所产的蛋在存放一段时间后，蛋清会出现淡粉红色，而煮熟后，蛋黄就会像乒乓球一样有弹性。这是因为棉粕中含有一类特殊的脂肪酸——环丙烯脂肪酸。这类脂肪酸在鸡蛋中的含量很低，而且很难买到标准品，所以要进行检测分析非常难，我按照GB/T 5009和GB/T9695.02-2008的方法进行脂肪抽提，甲酯化，使用GC/MS进行分析，结果根本测不到环丙烯脂肪酸。 直到最近，在网上找到一个GB 5413.27-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定的标准，按照这个标准的第二法，成功的从鸡蛋中检出了环丙烯脂肪酸。

  • 中药成分薄层分析方法（2）

    猪去氧胆酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮正己烷提取除去杂质，残渣挥尽正己烷，加一定浓度氢氧化钠溶液适量，120℃水解4 小时，冷却后加盐酸调节pH值至1～3 ，移至离心管中，以水洗容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液移至分液漏斗中，用醋酸乙酯（或氯仿）萃取几次，分次离心，上清液并入提取液中，置水浴上蒸干，残渣加乙醇使溶解。硅胶G乙醚－氯仿－冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇(32:6:1:1)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液麻黄碱参考其他生物碱硅胶G氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)，正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)，乙醇-氨试液(10:0.5)淫羊霍苷甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于氯仿，乙醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，加乙醚萃取，弃去醚液，水浴加热挥去乙醚，水层用醋酸乙酯提取数次，合并醋酸乙酯液，用碱液洗涤，弃去洗涤液，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，以40％甲醇洗脱硅胶G醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)三氯化铝乙醇溶液绿原酸甲醇，乙醇，乙酸乙酯加甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，加碱液溶解，用醋酸乙酯提取，弃去醋酸乙酯液，用酸液调节pH约为2，用醋酸乙酯提取数次，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量大孔树脂，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上-101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱杂质，弃去水洗液，再用20％乙醇洗脱硅胶G醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)紫外灯（365nm），三氯化铁乙醇溶液，氨熏 可参照黄芩苷葛根素甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于石油醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液挥去乙醇，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过（也可以用水饱和的正丁醇提取），提取液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱硅胶G氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)紫外灯（365nm）硫酸阿托品参考其他生物碱氯仿-丙酮-甲醇－浓氨试液(14:2:3:0.5)，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸槐定碱 参照苦参碱精氨酸 参照其他氨基酸熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸熊果酸甲醇，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，不溶于石油醚加石油醚除杂质，加冰醋酸-氯仿（1：5）提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加正丁醇（或乙醚、乙酸乙酯）萃取数次硅胶G氯仿—丙酮(9:1)，环己烷－氯仿-醋酸乙酯(20:5http://img.dxycdn.com/images_new/smiles/smile_shy.gif（可加点冰醋酸），甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)10％硫酸乙醇溶液槲皮素甲醇，乙醇，乙酸乙酯加70％乙醇-盐酸（20:1），回流提取，滤液挥干乙醇，用醋酸乙酯萃取，挥干醋酸乙酯，残渣加水溶解，过聚酰胺柱(干法装柱)，用水洗脱杂质后，再用乙醇洗脱硅胶G甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)三氯化铝乙醇溶液，氨熏樟脑参考水杨酸甲酯硅胶GF254氨熏缬氨酸 参照其他氨基酸靛玉红水，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿用氯仿提取，用碱液洗涤硅胶G氯仿－乙醇(9:1)，苯－氯仿－丙酮(5:4:1)靛蓝 参照靛玉红橙皮 苷参照柚皮苷薄荷脑 参照冰片麝香酮乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，苯，环己烷，石油醚硅胶G石油醚(30℃～60℃)－乙醚(9:1)2,4-二硝基苯肼试液，香草醛硫酸溶液

  • 求购 胆碱酒石酸氢盐标准品

    询问下各位，《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方，包括sigma的得到的答复都是试剂级别的，不是标准品。

  • 【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

    【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

    牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈：水（30：70），用15%的磷酸调节PH至3，波长210，ODS柱，不过它规定的理论板数倒比较低，只要求不少于1000！但是用这样的方法检测出来的峰极差，严重拖尾，（色谱图在下面，我手动画的，做出来的图暂时截不上来）大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢？比如磷酸氢二钾，庚烷磺酯钠等？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg

  • GC 分析 质控样标准品不准？

    老师同学们有无这样的经历？对已知化合物定量分析，标准品和质控样分别出自不同的厂商，皆在有效期内，定量过程线性良好，RSD合规，但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围？多次尝试无果？这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题？还是分析方法有问题？从哪里入手？类似问题咋解决？？？

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