高效氯氟氰菊酯标准品

高效氯氰菊酯标准样品图谱，前一张为2008年做的， 谱库检索匹配率有95%，后面一张是2010年做的也是高效氯氰菊酯，只不过换了根色谱柱， 就匹配不上了， 不知道是什么原因引起的？是我检索过程出现错误？还是另有其他原因呢？图谱如下：[size=3][font='Times New Roman']2008[/font][/size][size=3][font=宋体]年做的，正常图谱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004011300_209369_1604317_3.jpg[/img][/font][/size][font=Times New Roman]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]03[/font][font=宋体]月：异常谱图[/font][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004011303_209373_1604317_3.jpg[/img][/font]

简单点说就是6月份做一个高效氯氟氰菊酯的平行样品，测出来浓度约为0.08ppm然后7月份再重测发现浓度在0.12ppm左右。由于机器和其他原因请不要吐槽为什么0.25mm的-35柱子要用3ml/min的流量，更不用提为什么不分流进样峰面积都这么小。。。。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]两次条件分别如下6月进样口 250 ，不分流进样，色谱柱 EC-35, 柱流量3ml/min程序升温 150以15℃/min至210以10℃/min至260以20℃/min至300保持5min检测器温度 3207月进样口 250，分流5:1，色谱柱DB-1MS,柱流量1ml/min程序升温 150以15℃/min至210保持2min，以8℃/min至260保持2min，以10℃/min至300保持7min检测器温度 300=======================================================================================目前我所能想到的原因如下1.样品瓶虽然有换新盖子然后保存，但是溶剂依然有损耗导致浓度变高，或者其他物质分解形成共流出化合物（我有仔细检查样品瓶溶液高度，感觉不太可能）2.观察色谱图，由于机器和一些其他原因，6月份出峰面积很低，0.2ppm标液峰面积在100左右，样品实测约40峰面积，峰面积太小导致误差变大（我有做平行，平行性感觉勉强达到要求，即使有误差也不会从0.08变到0.12的地步）3.查资料得知高效氯氟氰菊酯在275℃左右分解，6月份出峰时间在12.0左右，此时柱箱温度300，高效氯氟氰菊酯部分分解。相比而言7月份出峰时间在14.3，此时柱箱温度260未达到分解温度4.6月份高效氯氟氰菊酯标液出峰仅一个，且基线杂质较少。7月份高效氯氟氰菊酯出峰两个，且基线杂质较多。考虑相似相溶原理，理论上用-1柱子会有更好的分离和出峰效果，这样也就是说在使用-1柱的时候会有部分基质中的杂质形成共流出化合物影响检测结果。而在-35中这部分杂质溶解效果不好不出峰。5.6月份样品检测中在目标物前面有几个很微小的峰（或许增大灵敏度就能出来），我有考虑过是不是就是高效氯氟氰菊酯本该出几个峰，但是标液中仅有一个峰，或许是我所用标液与样品中的高效氯氟氰菊酯不一致？他的里面含有较多的其他的同分异构成分？目前我比较偏向第四种原因，因为比较色谱图，7月份高效氯氟氰菊酯标液的图谱两个峰比例与样品中比例不一样，也就是说很有可能是其他物质在相同时间出峰影响了检测结果。但是这又带来一个新的问题，按照色谱原理根据相似相溶在做有机氯农药的时候都是推荐非极性的柱子，但是遇到以上这种情况岂不是恰恰用其他极性的柱子会更好的排除干扰？===========================================================================================色谱图缩略如下6月0.2ppm标样A[img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141052_01_2972029_3.jpg[/img]6月样1-A[img=,603,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141054_01_2972029_3.jpg[/img]7月0.2ppm混标[img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141054_02_2972029_3.jpg[/img]7月样1[img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141054_03_2972029_3.jpg[/img]

仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法：NY/T761-2008。仪器条件，柱温200℃，检测器320℃，流速1.0mL/min，柱子HP-5，柱温150℃（2min），6℃/min→270℃（8min）。氮气5个9以上，进样口的衬管与隔垫更换新的，柱子两端也截过。进样1uL，标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰，什么峰都没有。但是同样的仪器条件，能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的？是怎么解决的呢？图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

大家好，最近在做高效氯氰菊酯的液相检测，但是不知道正确的图谱是什么样子，我检测到的对照品图谱是file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\304339105\QQ\WinTemp\RichOle\5H0P_~X@@Thttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211111_566941_3042403_3.png样品图谱是http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211114_566942_3042403_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211114_566943_3042403_3.png检测仪器：安捷伦1260检测波长：278nm流动相：正己烷-乙酸乙酯（99:1）标准上说有高效顺式体与高效反式体，但是我不知道怎么区分，且对照品只有一个峰，求解答