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高锰酸钾溶液标准物质

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高锰酸钾溶液标准物质相关的资讯

  • 新疆理化所在ESIPT探针调控检测高锰酸钾方面取得进展
    高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一,同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域,其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此,实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来,激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点,被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前,大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程,而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此,是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚,而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此,中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质,以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团,采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生,在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3),设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时,可以打断碳碳双键形成邻二羟基,随后酯键断裂释放质子给体,ESIPT过程被激发,进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现,取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明,取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果,检测限为0.96 nM,响应时间 3 s,对21种其它氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性,反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外,以聚氨酯海绵作为传感基底,构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔,对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng,且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光,充分验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。   该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略,被证明是一种可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。更重要的是,它将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。   相关成果以“Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing”为题发表于《分析化学》(Analytical Chemistry)期刊。论文第一作者为中北大学与中国科学院新疆理化技术研究所联合培养硕士研究生郭延文,通讯作者为中国科学院新疆理化技术研究所蔡珍珍副研究员、窦新存研究员和中北大学张树海教授。该工作得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中科院从0到1原始创新等项目的资金支持。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图
  • 新疆理化所等在ESIPT探针调控检测高锰酸钾方面取得进展
    高锰酸钾(KMnO4)广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域,但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此,实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来,激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点,被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前,多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程,而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此,是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚,而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质,以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团,采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生,在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3),设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3)。当检测KMnO4时,可以打断碳碳双键形成邻二羟基,随后酯键断裂释放质子给体,ESIPT过程被激发,进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现,取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明,取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果,检测限为0.96 nM,响应时间<3 s,对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性,反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外,研究以聚氨酯海绵作为传感基底,构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔,对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng,且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光,验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略,被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时,该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行,2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称,调整了 8 项指标的限值,都包含了高锰酸盐指数(以O2计),其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量(COD Mn法,以O2计)高锰酸盐指数(以O2计)限值3 mg/L,原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加,说明水中有机物含量增加,提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高,生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注,因此,水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》中说明,电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水,zui低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.09 mg/L(以O2计),zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测(电位滴定法)1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定:1) 滴定杯处理:向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下自动滴定瓶,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液,计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定:用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100mL),置于处理过的滴定杯中,加入5mL硫酸溶液,准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于自动滴定仪上,迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式,单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V,设定预加后延迟50s平衡时间3s,zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑,检测过程中的计算可以在本机上编辑存储,直接显示结果,方便后续调取直接测量,方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验,不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
  • 广西分析测试协会立项《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(3月15日—3月28日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下:测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀,接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算:式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL);V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为:式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8);I&mdash &mdash 电解电流(A);t&mdash &mdash 电解时间(s);96500&mdash &mdash 法拉第常数(C);M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8);n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得:式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数;I=&mdash 电解电流;M&mdash &mdash 氧的分子量(32);n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4);96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得:本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数,以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL沸水浴30min&darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 :图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算:1.水样不经稀释高锰酸盐指数式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL);K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数);M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从);8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01);100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2.水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL);f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1.稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数< 55 &mdash 1010 &mdash 20> 200 . 2 、 0 . 30 . 4 、 0 . 60 . 5 、 0 . 7 、1 . 0如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。2.水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3.测定结果计算对不经稀释直接培养的水样:式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿);&lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样:式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿);Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿);f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1.检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。2.测压法在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。3.微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下:显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中,酚与镇反应生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘,与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘,并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下:结果按下式计算:挥发酚式中:认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL);&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL);15.68&mdash &mdash 苯酚(1/6C eHsOH)摩尔质量(8/m01)。七、矿物油.水中的矿物油来自工业废水和生活污水;工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法,它不受油品种的限制,但操作繁琐,灵敏度低,只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量,可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时,也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH:)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3.4f4m)有特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点,也可采用混合石油烃作为标准油;其组成为:十六烷:异辛烷:苯z 65:25:10(y/y)。测定时,先用硫酸将水样酸化,加氯化钠破乳化,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容,注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外,石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷,致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm;带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm;轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化,加氯化纳破乳化,然后用石油醚萃取,脱水,定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同,如难以确定测定波长时,可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱,采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况,常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物,其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。
  • 安谱实验申报第二批国家二级标准物质顺利取得制造计量器具许可证
    我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液,c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液,c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率,让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本,为客户创造价值;※ 为客户提供更全的产品、技术和服务,打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品,让您从繁琐的配置工作中解放出来;※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液,确保实验准确性 ※ 提供定制服务,让您游刃于各项检测和研究;※ 提供技术支持,为您答惑解疑
  • 美国IV公司标准溶液总代理上海凯来公司,诚征区域代理
    上海凯来实验设备有限公司,做为美国IV公司中国区总代理,寻求区域代理厂商,扩展业务,实现双赢!screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA,ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。 1985年建立了全套标准样品的生产线。 在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统, 采用美国国家标准局(NIST)双标准对照检查, 和检测所有标准样品的微量杂质. 其混合标准样品销量全球*。 可根据用户要求定制标样。screen.width-300)this.width=screen.width-300"产品体系包括:客户定制标准溶液;AA(原子吸收);ICP/ICP-MS标准溶液;IC(离子色谱);water QC标准溶液(水质监测);Wet chemistry标准溶液(湿化学);EPA方法。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国IV公司提供齐全的产品。资质:可溯源到NIST(National Institute of standards and Technology)的证书。screen.width-300)this.width=screen.width-300"在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统。优势:1.快速 2.可以根据客户的要求定制快速:1个月之内到货有保证,响应及时。可以根据客户的要求定制:只要您提出需要配置的物质,我们都可以根据您的要求来定制,让我们来配合您的需求,告别用户适应厂商的时代。客户定制的标准溶液同样快速。
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31)可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下:J.T.Baker原子吸收标液B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。联系方式杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 【小坛微课】以土壤中六价铬为例!揭秘标准溶液和标准样品的区别和使用
    本期视频以土壤中的六价铬的检测为例,讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检,担任化学产品部技术总监,主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检,担任基质研发工程师,主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤
  • 钡(Ba)AAS标准溶液促销
    产品货号:AA-060056-02-01产品名称:钡(Ba)AAS标准溶液,1000mg/L溶于1% HNO3报价:180.00元/瓶促销价:126.00元/瓶促销日期截止2012年10月29日-2012年12月31日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 梅特勒托利多全新One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案即将上市
    配置一种标准溶液对于许多实验室来说,是一个重要的过程,必须非常仔细和精确。确保正确的配置需要大量的时间,同时也是至关重要的。 称量标准物质是否准确? 在称量样品转移过程中是否有损失? 是否会计算错误? 计算结果是否抄写正确? 是否记录所有信息? 容量瓶标记信息是否准确? 梅特勒托利多全新 One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案,可以帮您简单,安全地解决上述问题。使用天平触摸屏上的 One ClickTM 快捷键即可方便的启动方法。LabX将会指导您逐步完成天平上显示的SOP,进行自动自动计算,并且保存您的所有数据。 梅特勒托利多在美国的一位重要客户总结了几个关键价值:&ldquo LabX 使称量各种不同种类的物质变得更加高效更好的进行结果记录,并与实验室其它软件系统实现了砝码和样品标识的电子化集成。&rdquo &mdash &mdash Frank,Beta版测试用户 登陆 www.mt.com/one-click-weighing,观看研究生 Thalia 使用 100ml 容量瓶配置 10mmol/l 的 NaCl 标准溶液(± 10%允差范围)的过程,感受通过 LabX 配置标准溶液是多么快速和简单!
  • 定制标准溶液专家——美国Inorganic Ventures公司中文网页重磅推出
    作为全球知名的无机标准溶液生产商,美国Inorganic Ventures公司(以下简称IV公司)在业界已享受盛名,不仅为客户提供固定的标准溶液,更可以根据客户的要求,进行定制服务,无论多少元素,多大浓度,都可以轻松为客户实现。在进入中国市场4年后今天,IV公司与作为中国区总代理的上海凯来实验设备有限公司联合推出中文版网页,以更饱满的诚意和信心为中国区的客户服务。www.inorganicventures-cn.com在IV中文版网页上,不仅可以直接浏览到IV的无机标准溶液产品,IV的公司资质等信息,更可以获取技术方面的各种信息,其中就包括:· 交互式元素分析周期表对于分析化学工作者来说是*的在线工具,包括70多种元素的化学兼容性,更好的分析灵敏线,主要干扰物和其他数据。· ICP操作指导为每个人对样品制备和ICP标准操作进行16步在线指导,内容涵盖了所有操作人员日程所要求的工作。· 可靠的检测指导对化学分析人员进行重要的17步在线指导,几乎涵盖了所有知识,包括样品收集、前处理、检测以及数据分析指导。· 样品前处理指导扩充了数十种元素的在线指导,每个部分都包括了针对样品中感兴趣的具体前处理和化学溶解方法。· 标准溶液的各种知识作为标准溶液使用者的您需要知道的信息,包括如何考察标准溶液制造商的资质,标准溶液的保质期、储存时间、标准溶液如何储存等等。· &hellip &hellip 想要探索更多的内容吗?请访问我们的网站www.inorganicventures-cn.com。如果您对网站有更好的建议和意见,请与上海凯来市场部联系,021-58955731,58955762/63,届时我们会有小礼品相赠,以感谢大家对我们网站的关注。
  • LGC宣布并购o2si 标准溶液产品线进一步增强
    2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston),是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。  LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道:“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上,o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力,强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度,同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力,更好地服务于全球食品环境领域用户。”  o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说:“我们很高兴加入LGC,这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术,我们很自豪能够加入LGC大家庭,成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来,o2si专注于提供有创新性,经济快捷的溶液型产品,得益于我们出色的技术能力和世界级的服务,我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来,我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”  o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。  LGC总部位于英国伦敦Teddington,通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside,新罕布什尔州Manchester,德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心,LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药,食品,环境,冶金,石油化工,临床检验等分析检测的各个领域。  ---------------------------------------------------------------------  关于LGC  LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司,在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质,能力验证,基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务,为公众安全,健康,和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广,包括医药卫生,农业生物技术,临床诊断,食品安全,环境保护,政府机构和学术科研等诸多领域。  LGC总部位于伦敦,拥有2000多名员工,在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证,例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。  LGC的历史可以追溯到1842年,迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中,LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构,而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作,KKR基金现拥有其所有权。
  • 知名烧烤店钢签被曝重金属超标,哪些标准保障食品接触材料安全?
    8月11日,知名打假人王海在其社交平台上发布了多条视频,称淄博三十年老店牧羊村烧烤使用非食品级不锈钢签,经检测确认重金属超标,不符合食品安全标准。其出示的检测报告显示,不符合GB4806.9-2016不锈钢相应的技术要求。判定依据为GB4806.9-2016《食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品》不锈钢。8月13日,记者联系到牧羊村烧烤店,工作人员杨先生介绍,8月11日,王海已经到店反映了情况,市场监督管理局也到店进行了取样,并送到第三方进行检测。11日当天,他们把原先使用的不锈钢签全部处理掉,并采购了304食品级不锈钢制成的钢签。食品接触材料是指将要与食品直接、间接或可能接触的材料。目前常见的食品接触材料包含塑料、金属、玻璃、陶瓷、纸等材质。并且各个不同的国家中,对于食品接触材料的检测要求和标准是不一样的,比如美国需要符合FDA、欧盟需要符合EU1935/2004/EC、德国符合LFGB、法国符合DGCCRF、日本符合JFSL370、韩国KFDA、中国GB4806标准等。今天小编着重讲解下中国GB4806食品接触材料检测标准。GB4806标准是在2016年发布的,并且在2017年正式实施,只要跟食品会有可能接触的产品,就必须要符合食品级GB4806标准要求,属于强制性要求。 GB4806管控范围1.聚乙烯PE:有塑料包装袋、包装盒、保鲜膜、塑料膜袋等。2.聚对苯二甲乙二醇酯PET:矿泉水、碳酸饮料、此类产品有一定的存放条件。3.高密度聚乙烯HDPE:豆浆机、牛奶瓶、果汁饮料、微波炉用餐具等4. 聚苯乙烯PS:泡面盒、快餐盒、材质不能装有酸性碱性食物。5.陶瓷/搪瓷:常见的有茶杯、碗、盘子、茶壶、罐子、等。6.玻璃:保温水杯、杯子、罐头瓶子等。7.不锈钢/金属:保温水杯、刀叉、勺子、炒锅、锅铲、不锈钢筷子等。8.硅胶/橡胶:儿童奶嘴、奶瓶等硅胶制品。9.纸类/纸板:主要针对包装盒、比如蛋糕盒、糖果盒、巧克力包装纸等等。10.涂料/图层:此类常见的有水杯(即带颜色的水杯的那个颜色涂层)、儿童碗、儿童勺子等等。产品标准要求测试方法检测项目是否强制性及注意事项奶嘴GB 4806.2-2015GB 4806.2感官是GB 31604.8蒸发残渣是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.9重金属是GB/T 5009.64锌是GB 28482-20122,6-二叔丁基对甲苯酚迁移量特定产品中测定2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)迁移量GB 28482-2012N-亚硝胺和N-亚硝胺可能物释放量特定产品中测定GB 28482-2012挥发性物质仅适用于硅橡胶奶嘴搪瓷制品GB 4806.3-2016GB 4806.3感官是GB 31604.34铅是镉是陶瓷制品GB 4806.4-2016GB 4806.4感官是GB 31604.34铅是镉是玻璃制品GB 4806.5-2016GB 4806.5感官是GB 31604.34铅是镉是塑料材料及制品GB 4806.7-2016GB 4806.7感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是GB 31604.7脱色实验仅适用于添加了着色剂的产品纸和纸板材料及制品GB 4806.8-2022GB 4806.8感官是GB 31604.34&49铅是GB 31604.38&49砷是GB 31604.48甲醛是GB 31604.47荧光性物质是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属仅适用于接触水性食品金属及制品GB 4806.9-2016GB 4806.9感官是GB 31604.34&49铅是GB 31604.38&49砷是GB 31604.24&49镉是GB 31604.25&49铬仅适用于不锈钢锅GB 31604.33&49镍仅适用于不锈钢锅涂料及涂层GB 4806.10-2016GB 4806.10感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是橡胶材料及制品GB 4806.11-2016GB 4806.11感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是
  • 乙醇溶液 800 mg/L 标准品促销
    货号:CDGG-020202-59产品描述:乙醇溶液 800 mg/L 标准品英文:Ethanol Solution规格:800mg/L于HPLC水,10x1mlCAS# :64-17-5 应用:《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试)该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。原价:400.00元优惠价:320.00元促销时间:2012-2-20至2012-04-20上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 多项食品接触材料新标准将于2024年9月正式实施!
    2023年9月25日,国家卫健委发布85项新食品安全国家标准,其中与食品接触材料相关的标准有17个,详见文末标准更新清单。这17个FCM新国标包括5个材质标准(塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨)和12个测试方法类标准(GB 31604系列)。5个材质标准将于2024年9月6日正式实施;12个测试方法中有2个标准(GB 31604.1 & GB 31604.59)将于2024年9月6日正式实施。另外10个标准将于2024年3月6日正式实施。材质标准更新概要塑料 GB 4806.7-2023 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品适用范围:食品接触用塑料材料及制品,包括未硫化的热塑性弹性体、淀粉基塑料。实施日期:2024年9月6日主要变化:①将现行标准GB 4806.6-2016和GB 4806.7-2016合并。②塑料材料及制品的检测项目新增芳香族伯胺迁移。③树脂删除GB 4806.6中各种提取物、干燥失重、灼烧残渣等项目。④新增允许使用的树脂清单名录,新增树脂通用类别名缩写对照表。金属GB 4806.9-2023 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品适用范围:食品接触用金属材料及制品实施日期:2024年9月6日主要变化:①新增检测项目铅、镉、砷、汞杂质元素含量,其中不锈钢、薄钢板、铝制品、其他金属基材和金属镀层分别对应不同的杂质元素含量要求。②重金属元素的迁移从现行的金属5项(铅,镉,砷,铬,镍)扩增为13项迁移(砷,镉,铅,锑,铝,铬,钴,铜,锰,钼,镍,锡,锌)。③重复使用的制品迁移试验需要进行3次,金属材料(除了不锈钢)三次的迁移结果有任何一次超标即判为不合格。橡胶GB 4806.11-2023 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品适用范围:食品接触用橡胶材料及制品。包括天然橡胶、合成橡胶、硫化的热塑性弹性体,不包括硅橡胶。实施日期:2024年9月6日主要变化:①检测项目新增芳香族伯胺迁移、N-亚硝胺和N-亚硝胺可生成物。②使用50%乙醇作为模拟物时,校正因子不适用。③高锰酸钾消耗量明确试验次数,重复使用以第3次的迁移结果为准;如果有证据显示3次的迁移结果不会增加,可以第一次的迁移试验结果为测试结果。④附录A新增橡胶材料及制品允许使用的基础原料。复合材料GB 4806.13-2023 食品安全国家标准 食品接触用复合材料及制品适用范围:食品接触用复合材料及制品。复合材料是指,由不同材质或相同材质材料通过黏合、热熔或其他方式复合而成的两层或两层以上的食品接触材料及制品。实施日期:2024年9月6日主要变化:GB 4806.13与所取代的GB 9683-1988差异较大,与之前的复合材料征求稿也有较大差异。①总体来说,复合材料应符合各层材料相应的食品安全国家标准规定。②成品的感官和通用理化指标(总迁移,高锰酸钾消耗量,重金属(以Pb计),脱色试验)符合“直接接触食品层材料”的相应要求。③特定迁移和残留量则需要考虑各层材料的要求。④预期与食品直接接触,且不经清洗直接使用的复合材料及制品的微生物应符合 GB 14934 的规定。⑤关于标签标识,复合材料按照从外层到直接接触食品层的顺序标示,并以斜杠/隔开。油墨GB 4806.14-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用油墨适用范围:食品接触材料及制品用油墨及其形成的印刷油墨层。包括直接接触食品用油墨和间接接触食品用油墨,也包括与油墨配套使用的光油。实施日期:2024年9月6日主要变化:油墨为新制定的标准。①油墨需要关注配方原料的要求:直接接触用油墨所使用的的基础原料和添加剂应为GB 2760及相关公告中的物质。间接接触用油墨不应使用基于铅、汞、镉、铬(VI)、砷、锑、硒元素或其化合物的着色剂,所用的着色剂符合GB 9685的要求;其他基础原料应为我国批准用于食品接触材料的基础原料。②油墨的检测项目包括:感官和浸泡液,铅、汞、镉、铬、砷的残留量,总迁移,高锰酸钾消耗量,重金属(以Pb计),芳香族伯胺迁移等。③油墨标签标识的要求:标示产品类别(直接接触食品用油墨、间接接触食品用油墨);标明宜使用的印刷基材、印刷工艺(如固化时间等)及特殊使用要求等信息。检测标准更新概要 GB 31604.1-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则本次对GB 31604.1-2023《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》(以下简称“迁移试验通则”)的修订,是自2015年发布后的首次修订,该标准正式实施日期为2024年9月6日。与原标准比较,2023版迁移试验通则主要变化归纳如下:表 GB 31604.1新标准主要修订内容GB 31604.59-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则本标准规定了食品接触材料及制品化学分析方法验证的通用要求。本标准适用于食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法制定和修订过程中的验证。该标准对残留量分析方法性能参数:特异性、检出限、定量限、测定范围、正确度、精密度、稳定性、稳健性的验证要求和方法进行规定。————————————————————————————————————为了促进食品接触材料行业分析检测技术交流,研讨国内外最新研究应用进展,仪器信息网将于4月9日举办第五届“食品接触材料检测技术”主题网络研讨会。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。点击图片,免费报名参会
  • 《离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期,具体名单如下。
  • 安杰科技全自动高锰酸盐指数分析仪在环境、水文、疾控等行业受到广泛认可
    高锰酸盐指数是指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸盐指数是水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪适用于地表水、地下水、饮用水和环境水中的高锰酸盐指数的自动化分析检测。相较于传统的手工方法,安杰科技全自动高锰酸盐指数分析仪采用了全自动控制方案,使测定的空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性较高,检测方法完全依循国标《GB 11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定》。该仪器把高锰酸盐测定过程中的试剂添加、水浴消解、颜色滴定和数据统计结合在仪器中,5分钟就可以完成一个样品的检测,大大提升了检测效率和准确性。该仪器还引入了微沸水浴、人眼模拟判定滴定终点、滴定溯源、异常环境优化等设计,从而实现更少的工作带来更多更准确的水质分析数据,全自动高锰酸盐指数分析仪必将在水质检测与保护中发挥更大的作用,成为市场需求的主流技术和仪器设备,并已在环境、水文、疾控等行业获得广泛认可。近期安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪在环境、水文、疾控等行业的中标信息: 安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪检出限:检出限0.05mg/L;精密度:RSD<3.0% (高锰酸钾值为3.0mg/L的葡萄糖标准溶液,n=5);测定范围:高锰酸盐指数(CODMn)测定范围(不稀释,取样量100mL时), 0~5.0mg/L;测定速度:≤6 min/样品(连续测定);样品量:100ml;滴定分辨率:1μL;水浴通道数:9通道;恒温滴定温控范围:40-100℃;恒温滴定温控精度:±0.1℃。
  • 葛老师话说实验室第十九期:玻璃仪器洗涤液的配制2
    大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。之前我们讲到了玻璃仪器的常规清洗,那么本期就大致介绍下实验室洗涤液的配制。洗涤,简称洗液,多用于不便于用刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏瓶等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。洗液洗涤仪器的原理是,利用洗液本身与污物起化学反应,然后将污物去除,因此,在洗涤仪器时,需将仪器浸泡在洗液中一定时间,以便于充分作用。根据不同的实验要求,有各种不同的洗液,较常用的有一下几种。1、铬酸洗液铬酸洗液,又称强酸氧化剂洗液,是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用,所以这种洗液在实验室内使用最广泛。铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要极为小心,常用两种配制方法如下:(1)取100mL工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末,边加边搅拌,待全部溶解并缓慢冷却后,贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。(2)称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢入100mL 浓硫酸,边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,待其冷却后贮存于磨口细玻璃瓶内。配好的溶液,应贴好标签,注明溶液名称、配制人、配制时间。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。这种洗液在使用时切忌注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中时,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,防止长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。2、碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(NaHCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。3、碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿,其二氧化锰残渣可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗掉。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克,加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。4、纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激性强)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。5、有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6、洗消液检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCl) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。1%或5%NaOCl溶液对黄曲霉素有破坏作用。用1%NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCl为2.5%;若用漂粉精配制,则Na2CO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCl溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。20% HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】
  • 格林凯瑞在高锰酸盐指数检测中的突破性进展
    导读:目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化,但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发,线性关系可达 R²=0.9995,显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。  高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况,在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中,高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。   目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化,沸水浴加热,滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关,并且试验所要求的用水也有一定的要求,整个实验检测周期长,操作较为繁琐。   随着社会快节奏的发展,生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求,市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法,那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。   光度法检测高锰酸盐指数,   国内主流的3种检测方式如下   1、依靠高锰酸钾氧化,亚铁间接检测法。   2、依靠高锰酸钾氧化,碘化钾检测法。   3、依靠高锰酸钾氧化,直接光度法。   依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试,在严格控制实验检测反应条件的方式下,我们对主流的3种方法做了大量重复性测试,但无法达到一个较好的重复稳定性,zui高达到R²=0.9987,这个线性关系,勉强满足于快速检测需求,但准确度不佳,与国标滴定法相比,仍有较大的差距。   三种常规检测方法测试结果如下   实验原理:   基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测   标液:   葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为:   1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。   2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应,这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。   高锰酸钾在酸性溶液中,高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。   MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20   但是在实际测试过程中发现,水浴消解完毕后,反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象,测试时浓度与吸光度线性检测异常,毫无线性关系,且高锰酸盐指数越高,消解后的反应液越浑浊,经过处理后,反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色,浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987,通过分析得知,呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生,+7价的锰被还原为+2价的锰以后,过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应,生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。   2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+   由此分析可知,高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁,亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善,未能解决根本问题。   那么需要让检测稳定,就必须减少高锰酸钾反应的副反应,让高锰酸钾尽可能地定向转化。   找到问题的关键所在,我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下:  结论   其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果,经过处理后,吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系,由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾,不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995,显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987,检测结果与国标滴定法无显著差异。  政策   目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市,已采购格林凯瑞公司产品的用户,若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标,通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部,我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。   产品已申请专利保护,友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。
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