短葶山麦冬皂苷对照品

我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，在负离子模式下，优化山麦冬皂苷B时，标准要求母离子是721，实际优化781，求大神指点

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104244]正交设计优化湖北山麦冬中总甾体酯苷的提取工艺[/url]

[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

宿舍买了酒精炉子，每次做实验都轮流用脉动瓶子做掩护从实验室顺些酒精。实验室酒精消耗量大增。今天做完实验，A拎着瓶子往外走，走到门口，老师拦住A，指着瓶子问：里面是什么？A淡定的说：脉动。老师淡定的说：喝一口。A愣了一下，拧下瓶盖真喝了一口，直接送医院了，现在还在输液。。

求助：糖浆中的赤芍、木香、谷精草、麦冬怎么做薄层鉴别？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6074 桃叶珊瑚苷;杜仲苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW6075 淫羊藿次苷I,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6076 钩吻素子对照品，有报告 HPLC≥98% BW6077 异泽兰黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW6078 四氢小檗碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6079 枸橘苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW6080 短葶山麦冬皂苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW6082 罗汉果皂苷V对照品，有报告 HPLC≥98% BW6085 戈米辛D，对照品，有报告Gomisin D HPLC≥98% BW6086 盐酸益母草碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6087 人参皂苷Rd2对照品，有报告 HPLC≥98% BW6088 5,6-脱氢人参皂苷Rd对照品，有报告 HPLC≥98% BW6089 人参皂苷Rh8对照品，有报告 HPLC≥98% BW6090 茵芋苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW6091 蝙蝠葛苏林碱，对照品，有检测报告 HPLC≥98% BW6092 苦丁冬青苷D，苦丁茶冬青苷D,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6093 原花青素B4,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6094 木兰箭毒碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6095 异杠柳毒苷;杠柳苷元-3-O-β -葡萄糖（1-4）-β- 箭毒羊角拗糖苷,对照品，有报告 HPLC≥95% BW6096 杠柳寡糖B,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6097 杠柳寡糖C,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6098 乙酰杠柳寡糖C,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6099 北五加皮苷M;杠柳苷M,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6100 北五加皮苷N;杠柳苷N,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6101 旱莲苷A，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6102 人参皂苷Ra3,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6103 山奈酚-3-O-槐糖苷,对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

我想请教一下关于柱层析方面的问题找了半天也没找到关于柱层析方面的板块，不知道发帖在这里是否合适目前麦冬中皂苷的对照品多用麦冬皂苷D请问这个成分容不容易从总皂苷中分离出来如果需要自制麦冬皂苷D应该怎样进行操作？谢谢各位了~~

XGI.P型脉动真空灭菌器采用可编程序控制器进行程序控制，实现了灭菌消毒的自动化，且由于使用了功能强、可靠性高的可编程序控制器，省去了过去有继电器控制而常常引起触点接触不良，而造成故障频繁发生的现象。我公司自使用该设备几年来，通过定期进行保养维护,极大地降低了设备的故障发生率，现将该设备常见的故障检修情况介绍如下： 故障一：在程序“真空”阶段，真空泵持续工作20min，无法进入灭菌状态。 分析与检修： 在程序“真空”阶段，“真空”指示灯亮，真空泵启动，这时内柜压力开始下降，脉动充气电磁阀V1与排气电磁阀V2交替启闭，进行脉动真空，即抽真空时V2开启，充气时V1开启，脉动幅值由电接点真空压力表P2的信号控制，待脉动次数达到3次时，“灭菌” 指示灯燃亮，“真空”指示灯熄灭，真空泵停止运转。现该设备在“真空”阶段，内柜压力已达到负0.07MPa，且无充气动作，测充气电磁阀V1不动作，可编程序控制器0504端无信号输出，观察脉动幅值压力表P2的指针已达到预置下限，进入充气状态，将压力表下限触点与控制触点短接，此时，脉动充气电磁阀V1开始动作，向柜内充气，待柜内压力达到预置的上限时，排气电磁阀V2开始动作，但当柜内压力下降到P2下限值时，充气电磁阀V1仍不能动作，故怀疑此故障是由电接点真空压力表触点接触不良引起的。关闭设备总电源，轻轻将压力表上盖打开，发现压力表触点有积碳打火点，致使触点接触不良。用细砂纸轻轻打磨，并用酒精擦洗干净，用万用表测量触点接触良好，最后将压力表上盖安装妥当，重新开启电源，在真空阶段，动作正常，脉动结束后成功进入程序“灭菌”状态。 故障二：在灭菌状态，灭菌计时器不计时。 分析与检修： 该机在完成三次脉动真空程序后，“灭菌”指示灯亮，内柜压力逐渐升高，温度也随之提高，当内柜温度达到记录仪下限指针132℃时，灭菌计时器开始得电计时，当计时时间达到预置值时，程序自动转入下一工作状态。内柜压力已达到0.2Mpa,但温度记录仪温度显示为127℃后不再上升，内柜温度记录仪下限指针设置为132℃，由于内柜压力已达到额定值，故此时内柜的温度实际已达到灭菌条件。拆下机器左侧裙板，观察内柜排水管路无气体排出，怀疑是疏水阀故障，缓慢调节疏水阀调节螺杆，排水管无气体排出，可能是疏水阀锈蚀引起堵塞，将柜内气体排出打开柜门，待柜体温度下降后，卸下疏水阀，打开发现阀内锈蚀严重，已无法再次使用，更换新品后试机，当内柜压力达到额定值时,仔细调节疏水阀调节螺杆，使排水管路有少量气体排出，温度开始逐渐上升达到132℃,灭菌计时器开始计时。此故障的产生是由疏水阀堵塞，而使排水管路积水造成的，管路积水后，其温度低于内柜温度，而温度记录仪的测量传感器探头就安装在柜体下侧的排水管路中，因此造成此次故障的发生。 故障三：做B-D试验不合格。 分析与检修： 当灭菌器内柜密封性能差，产生轻微漏气时会出现灭菌包内温度滞后现象，致使灭菌包内温度达不到标准要求。观察抽真空过程中，内柜压力下降缓慢，较之过去所用时间长，说明柜内有漏气现象。仔细检查内柜门封条、真空泵密封盖及电磁阀均无异常现象,最后发现内柜底部排水管与冷凝器之间单向阀密封不良，阀芯内部一圆紫铜片变形，使硅胶垫圈在抽真空时不能完全复位，产生轻微漏气，将铜片拆下整平，重新安装就位试机，经检测达到灭菌要求。 通过以上三例故障不难看出，做好设备的日常维护，可减少此类故障的发生。日常维护包括以下内容：定期检查真空泵、压力表、安全阀、疏水阀等重要部件。定期压紧真空泵盘根防止漏汽，轴承油杯加满黄油减少磨损，经常打开疏水阀进行清理以防止堵塞。由于灭菌器是压力容器，应按压力容器管理部门的要求定期对整体进行检验，其附件如电接点压力表触点要定期测量检查，保证触点接触良好，定期对安全阀进行开闭试验，以防动作失灵，且压力表、安全阀属强制检定计量器具，必须送计量测试部门定期检定，以确保数值测量准确，保障设备及人身安全。

[align=right][b]SGL-GC/MS-009[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN分散型净化材料的净化管：无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg（P/N：380-00174）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]量取上述制备的供试品溶液3 mL，置于装有分散型净化材料的净化管（无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg）中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心，精密量取上清液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

近年来，食品安全问题让越来越多的消费者非常“敏感”。近日有消费者反映，“荔枝口味的脉动饮料里没有荔枝成分，而是苹果汁！”其配料表中标注有纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精等，就是没有荔枝成分，究竟是标签印错了，还是另有“隐情”？《每日经济新闻》记者就此展开了调查。厂商：用食用香精调节口味《每日经济新闻》记者走访超市发现，货架上的脉动维生素饮料，有荔枝、水蜜桃、青柠等多种口味，配料却大致相同，都是“纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精、食用添加剂……”消费者表示，脉动中没有水蜜桃、荔枝或青柠成分，但喝起来的确有对应的水蜜桃味、荔枝味、青柠味。昨日，《每日经济新闻》记者就此致电脉动生产商乐百氏公司消费者服务热线，工作人员表示，脉动是果味型的补充维生素饮料，不是果汁饮料，各种口味都是通过食用香精来调节的，而苹果汁是基本配方，在目前的5种口味饮品中都存在，主要起到调节口感、补充维生素的作用。该工作人员强调，“荔枝口味是今年刚推出的，产品通过了相关监督部门的送检、抽检等环节，都是达到相关质量标准才出厂的。”专家：有误导消费者的嫌疑由国家质检总局和国家标准委联合发布的强制性国家标准《饮料通则》已于2008年12月1日起实施。《饮料通则》将市场上售卖的饮料分成碳酸饮料、果汁和蔬菜汁、蛋白饮料、茶饮料、咖啡饮料等共11个类别。按照国家标准：果汁饮料的果汁(浆)含量须大于或者等于10%。而标注名称为荔枝口味的脉动维生素饮料，不含有荔枝成分，是否合法呢？昨日，《每日经济新闻》记者就此采访中国食品[4.14 1.97%]工业协会秘书长马勇，他谨慎地表示“这个事不好说，不能笼统地说是否违法。”他表示：“国家有相关饮料的标准，还有食品添加剂方面的相关卫生标准，这个问题可能可涉及到相关法律法规的评判。”“这可以算是在‘打擦边球’”，擅长消费维权的上海邑鼎律师事务所律师朱久兴向《每日经济新闻》表示，脉动的外包装上已经标明了配料，明确告知了配料成分中没有荔枝成分，而且其中也有苹果汁的果汁成分，从法律角度来说，不算违法，但存在误导消费者的嫌疑。

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请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？

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用蠕动泵运输液体，本来基线很稳定的，上下波动不大，可是最近，发现蠕动泵的脉动很大，基线不平稳，开始变成锯齿状。不知道该怎么解决。

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贯流泵压力脉动测试信号的采集及处理分析

用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

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制备直线标曲中药对照品各个浓度如何计算供试品稀释倍数是多少

液相压力脉动是液相泵及整个液相系统很重要的一个指标。一般都要求压力脉动要符合总压力的1%，实际上在各厂家的工作站显示上这个都很好，都满足，但实际上不一定，因为这个在软件上可做处理，工作站显示的压力及压力脉动只作参考。

目的:建立HPLC-ELSD 检测酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷a的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.104～1.04μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好，为酸枣仁制剂的质量控制提供了依据。1.仪器与试药1.1仪器 安捷伦1100高效液相色谱色谱仪，Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器，KQ250超声波清洗器（江苏昆山超声仪器厂），高速离心机（上海飞鸽）十万分之一分析天平（梅特勒公司）。1.2试药桔梗药材：由市场购买提供。经鉴定符合2010版中国药典规定。对照品：酸枣仁皂苷对照品（购自中国食品药品鉴定研究院，批号：111851-201003）乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱 (5um, 4.6*250mm)，流动相乙腈-水( 25：75) ，柱温30℃，流速1.0 mL·min － 1 ，进样量10μL[size=12pt

左旋山莨宕碱对照品的英语怎么说