鹅去氧胆酸分析标准品

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候，根据消耗NaOH体积，计算出来的含量总是大于100%，求请教是什么情况？

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么？

absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的？有什么作用啊？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢？

我以前搞过段时间食品中氨基酸分析，以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以，我不敢透露更具体的。理解。主要样品：含脂肪的肉汤，肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器，通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品，保健品，饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理：四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA（邻苯二醛）和FMOC-Cl加入样品和标准品中，使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团，在分析柱中分离，后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高，检测限低。样品前处理原理和操做步骤：游离氨基酸前处理原理：通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂，沉淀蛋白质，而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较：公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中（汤，肉等）蛋白质，致使样品中蛋白质悬浮于样品中，污染色谱柱，仪器。由于样品处理简单，对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤：称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点：能有效去处蛋白质，而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理：分析蛋白质或多肽氨基酸组成，需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解，提取。操作步骤：称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102820]薄层色谱法测定咽喉消炎丸中胆酸的含量测定[/url]

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[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']盐酸中甲苯测定，可以直接萃取后进样分析吗？标准样品配制需要在盐酸中加入不同量的甲苯配制吗？[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

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询问下各位，《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方，包括sigma的得到的答复都是试剂级别的，不是标准品。

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成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时，标准要求1克样品200ML硫酸，这量比较大，大家有用100ML硫酸做过实验吗？