甘氨酰谷氨酰胺对照品

用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

[font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转氨酶（TG酶）的功效特点和使用方法[/font][font=SimSun, STSong, &]一、TG酶简介[/font][font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转胺酶（Transglutaminase，简称TGase或TG），又称转谷氨酰胺酶，是一种由331个氨基组成的分子量约38000的具有活性中心的单体蛋白质酰基转移酶。[/font][font=SimSun, STSong, &]这种酶广泛存在于人体、高级动物、植物和微生物中。该酶可通过分子插入、交联反应、脱氨作用，使蛋白质分子之间或之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解。通过这些反应，使蛋白质分子结构发生变化，可使蛋白质分子由小变大，从而改善蛋白质的结构和功能，如提高蛋白质的发泡性、粘接性、乳化性、凝胶性、增稠性和乳化稳定特性等，进而改善富含蛋白质食品的外观、风味、口感和质构等，改善各种蛋白质的功能性质，如营养价值、质地结构、口感和贮存期等。经TG改性后，蛋白质的胶凝性、塑性、持水性、水溶性、稳定性等均会得到改善。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、TG酶的特点[/font][font=SimSun, STSong, &]1、粘合力极强：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG催化蛋白质之间形成的共价键在一般的非酶催化条件下很难断裂，所以用该酶处理食品组分粘合力极强。用该酶处理碎肉成形后，经冷冻、切片、烹饪处理均不会散开。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、PH值稳定性好：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG粗酶的最适作用pH为6-7，但在pH5.0~8.0的范围内都有较高的活性。当pH低于5时，酶活迅速降低，当pH高于8小于9时，酶活缓慢下降。这与一般蛋白质食品体系的pH值是一致的，有利于在食品生产中应用。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、热稳定性强：[/font][font=SimSun, STSong, &]经研究发现TG粗酶的最适温度在52℃左右，在42~57℃范围内都有较高的活性。特别是在蛋白质食品体系中，该酶的热稳定性会显著提高，这一特性使其在一般的食品加工过程中，不会因为热处理而迅速失活。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、使用安全：[/font][font=SimSun, STSong, &]由于TG广泛存在于动物组织中，人们一直食用含有TG催化形成的赖氨酸异肽键的食物，因此TG用TG生产的新型食品不仅对人体是安全的，还有利于人体的健康。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、功效与用途[/font][font=SimSun, STSong, &]TG的主要功能因子是谷氨酰胺转胺酶，用于生产新型蛋白食品。广泛应用于肉制品、乳制品、鱼制品、豆制品和面制品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、改善食品质构。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可以通过催化蛋白质分子之间发生的交联，改善蛋白质的许多重要性能。如用该酶生产重组肉时，它不仅可将碎肉粘结在一起，还可以将各种非肉蛋白交联到肉蛋白上，明显改善肉制品的口感、风味、组织结构和营养。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、提高蛋白质的营养价值。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可将某些人体必需氨基酸（如赖氨酸）共价交联到蛋白质上，以防止美拉德反应对氨基酸的破坏，从而提高蛋白质的营养价值。谷氨酰胺转胺酶还可以向氨基酸组成不理想的蛋白质中引入所缺乏的氨基酸，发展中国家的人们对这一点特别感兴趣。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、形成耐热、耐水性的膜。[/font][font=SimSun, STSong, &]经该酶交联过的酪蛋白脱水后便可得到不溶于水的薄膜，这种薄膜能够被胰凝乳蛋白酶分解，因而是一种可食用的膜，能够用作食品包装材料。用于包埋脂类或脂溶性物质。提高食品的弹性和持水能力[/font][font=SimSun, STSong, &]4、TG还具有一些独特的性质，它可以通过赖氨酸分子交联到蛋白质大分子上，保护食品中的赖氨酸免受各种加工过程的破坏；TG可用于包埋脂类和脂溶性物质，可使蛋白质形成耐热性、耐水性的膜；采用TG处理后，在蛋白质形成凝胶过程中不需要热处理。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、TG酶的使用[/font][font=SimSun, STSong, &]1.TG的最适pH为6~7，所以使用时应尽量使TG使用的环境在pH6~7之间，最好不要超过5~8的范围。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.TG的活性在40℃保持稳定，在超过40℃之后逐渐减弱，对于反应时间10分钟的最适温度是50~55℃，随着反应时间的延长，最适反应温度也会降低，而温度高时由于食品尤其是鱼、肉、乳制品等食品容易发生变质，所以反应温度的确定，是所有因素中最为关键也最难确定的因素，在保证产品品质的前提下，它直接影响到TG的添加量及其催化反应所需时间长短，一般地，对于鱼肉等低油易变质的产品所选反应温度都较低（1~10℃），而相应反应时间较长（2~12小时以上），一般来说，反应温度不高于40℃。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.作用对象。首先TG的作用对象是蛋白质，催化的是其中“可反应”的谷氨酰胺残基发生反应，所以蛋白质的含量及其中“可反应”的谷氨酰胺残基含量对TG的作用效果都有很大影响，也就是说并不是所有的蛋白质或含蛋白质的食品都是TG的良好底物。[/font][font=SimSun, STSong, &]其次，要发生反应还需有赖氨酸残基的存在（否则TG的作用只能是改变蛋白质的溶解性及与之相关的性质），即“可反应”的赖氨酸残基的含量对TG的交联反应也有很大影响。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、常见的TG的良好底物有牛奶中的酪蛋白及其钠盐，肉中的明胶及肌球蛋白、大豆蛋白中的11s球蛋白及7s球蛋白，所以为了取得很好的交联效果，可在作用对象中适当加入TG的良好底物，其中最常用的酪蛋白酸钠及明胶以及廉价的大豆蛋白，这里需要特别提出的是：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）有些蛋白质可通过采取适当的方法乳酶解加热变形却是本身含谷氨酰残基和/或赖氨酸残基比较多，只是由于空间结构等关系，它们不能被TG所催化反应，通过酶解或加热变性后这些残基就会暴露出来，变成“可反应”的残基，如小麦中的面盘蛋白、乳清蛋白等。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）可由选择地加富含可反应的谷氨酰残基或赖氨酰残基的蛋白质残多肽，如谷氨酰或赖氨肽，以补充作用对象中相关氨基酸残基的不足。[/font]

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如，天门冬酰胺（Asn）在受热之后，脱掉一个CO2和一个NH3，即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物，都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应，生成丙烯酰胺。在食品中，只要是含淀粉的食品，一般都会同时含有一些蛋白质，比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过，各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头，其次是谷氨酰胺（Gln），再次是蛋氨酸（Met）和丙氨酸（Ala）等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺，但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺，葡萄糖最有效，后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。　　3、脂肪和糖降解形成丙烯醛，然后和氨基酸分解产生的氨结合，形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品，都会发生油脂热氧化反应，而反应产物之一就是丙烯醛，它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺，这是理由之一。此外，蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类，其中包括丙烯醛。

请教各位高受：甘氨酰胺盐酸盐的分析方法

乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。[size=1

乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上，经36士1℃培养18h-24 h，用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液，测定菌悬液浓度，终浓度应大于1×1010 CFU/mL，4 ℃保存，贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀，取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管，分别标为：A、B、C、D，每个样品做三个平行，共12 管，同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品，应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿，底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中：A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后，将上述A～D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中，36士1℃培养培养18～22 h ，测量抑菌圈直径。每个样品，取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为：（A）、（B）、（D）均应产生抑菌圈；（A）的抑菌圈与（B）的抑菌圈相比，差异在3 mm以内(含3 mm)，且重复性良好；（C）的抑菌圈小于（D）的抑菌圈，差异在3 mm以上(含3 mm)，且重复性良好。如为此结果，则系统成立，可对样品结果进行如下判定：7.1 如果样品结果中（B）和、（D）均产生抑菌圈，且（C）与（D）抑菌圈差异在3 mm以上（含3 mm）时，可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1（A）的抑菌圈小于（B）的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好，应判定该试样添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2（A）的抑菌圈同（B）的抑菌圈差异小于3 mm，且重复性良好，应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果（A）和（B）均不产生抑菌圈，应将样品稀释后再进行检测。附 录 A（规范性附录）培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液（pH6.0）无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水（8.5 g/L）氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液，分装后-20 ℃保存备用，不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，分装试管每管约5~8 mL，120℃高压灭菌15 min，灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，120 ℃高压灭菌15 min，其最终pH 值约为6.6。

1 范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。 2 原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。 3 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。 4 培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。

请教专家：测苷氨酰胺盐酸盐的分析方法 盐酸苯肼的分析方法急等啊，怎么没有回音呢

我用MSTFA衍生氨基酸，18种氨基酸都可以测出来，但是谷氨酰胺和精氨酸测不出来，有文献说他们会转化成别的物质，的确测出来转化的物质了，但是不知道如何防止转化，求大神指点

各位前辈按化妆品行业标准QB/T 5411测试二甘醇，发现用的是饱和氯化钠来萃取过滤后进GC和GC/MS，按理说对仪器照成影响的应该，而且用水配的二甘醇标液发现还有很大的残留（500ppm，约30ppm左右），，后面饱和食盐水萃取加标不敢走仪器了，想申请这个方法的CMA和CNAS，感觉这个标准中的方法不好弄呢。按化妆品安全技术规范2015版本测试丙烯酰胺的话，其中离心后，取上清液，氮吹吹干，发现上清液是如何全部转移后氮吹的，然后提取液中有约0.2mL的水，氮吹吹不干哈，有没有办法 解决。不胜感激~

大家有没有做过甲酰胺的检测，药典中其限度是0.022%，沸点200多度，而我的供试品浓度为50mg/ml，进了对照，发现甲酰胺出峰高度约为检测限高度，降低分流比后甲酰胺峰形变差，峰高仍然小于定量限高度，大家有没有同样的经历或者有什么好的检测方法，谢谢

食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

很多工业废水采用聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀处理，处理后的废水用纳氏试剂法测得的氨氮浓度往往较高，这是聚丙烯酰胺造成的正干扰吧？蒸馏能排除聚丙烯酰胺的干扰吗？还是要用电极法之类的其他方法测定？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

丙烯酰胺是淀粉类食物在经过油炸、烘烤等高温烹调过程中容易产生的一种典型化学物质。2005年，欧洲食品安全局（EFSA）发布报告称，食品中存在的丙烯酰胺可能会对人体健康造成风险，该物质具有一定的致癌性和基因毒性。两年后的2007年，EFSA发布了20个欧盟成员国以及挪威的年度丙烯酰胺监测方案，2007、2008和2009年新收集到的数据分别为3350、3728和3287份。EFSA表示将2007年的数据与2009年相比，只有薄脆饼干、婴儿饼干和姜饼这三类食品中的丙烯酰胺含量有所下降。但是同时发现，经过三年的监测，脆皮面包和速溶咖啡中丙烯酰胺含量呈现增加的趋势。而在其他六大类的食品则没有变化。丙烯酰胺平均含量水平最高的是炸薯条和用菊苣或谷物制作的咖啡味咖啡替代物饮料。在监测的10类食品中，丙烯酰胺的含量界限为软面包中37微克/千克至咖啡替代饮料中的1504微克/千克。食品安全监管机构称，由欧盟食品饮料工业联盟（CIAA ）运行的“acrylamide toolbox”检测计划到目前为止限制了食品加工行业中丙烯酰胺的使用，但是成果有限。EFSA专家表示，三年时间并不能完全采取不同的手段对所有食品中丙烯酰胺的使用趋势做出总结，这需要在以后的工作中采纳更多的数据，并采取更合理的取样方式。

摘要 目的：建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法：固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5％CMC-Na(1：2.5)所制备的薄层板，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，检测波长为λ=259 nm；扫描方式为单波长反射法锯齿扫描，光源氘灯，线性参数Sx=3，振幅为l0，背景校正：结果：此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78％ ，RSD为0.36％ ；其在5.3～53μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论：用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量，准确度高，重现性好，适合于快速检验。 关键词：黄皮酰胺；薄层扫描法；含量测定 黄皮酰胺(elausenamide，clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour．)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分，经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分，具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示，左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放，增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度，提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低；细胞外生理研究证明，左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明，左旋黄皮酰胺有促智作用，有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点，确定了实验条件，建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量，为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器：CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料：黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂)，所用试剂均为分析纯。

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

请教一下聚氨酯和聚酰胺的氢谱特征峰的位置，请高人指教，谢谢:)

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

文/ 华测检测[b]引言[/b]随着人们生活水平的不断改善，人们越来越注重食品的营养和健康,对乳品的需求也越来越大。但近几年来，乳品质量安全的事故时有发生，给我国乳品市场造成了很大的冲击，乳及其乳制品的食品安全问题也越来越备受关注，然而奶源质量不高成为阻碍我国奶业健康发展的一个重要因素，其中最突出的问题就是鲜奶抗生素的残留。世界各国对鲜奶抗生素的残留都有严格的管控，并有明确的法令禁止抗生素残留超标的牛奶上市销售，我国于2002年颁布的农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对生鲜乳中的抗生素残留限量做出明确要求和规定。然而，目前仍有一些不法奶站和牧场出于经济利益的驱动，人为的向生鲜乳中添加一些生物制剂去降解生鲜乳中残留的抗生素，制造“无抗奶”，逃避乳品企业对抗生素的筛查及政府监管，造成严重的食品安全危害。本文针对生鲜乳中β-内酰胺酶的来源、危害、目前的管控及主要检测方法做一下阐述。[b]1 β-内酰胺酶简介[/b]β-内酰胺类药物主要是指青霉素类药物和头孢菌素类药物，是目前牧场使用的主要兽药种类，主要用于治疗奶牛乳房炎疾病和产后疾病，由于使用频率高，使用量大，导致β-内酰胺类兽药成为目前生鲜乳中最常见的残留抗生素。β-内酰胺酶俗称抗生素分解剂，又名解抗剂或者金玉兰酶制剂，以青霉素为底物的称为青霉素酶，以头孢菌素作为底物的称为头孢菌素酶。研究表明，有多种细菌能产生β-内酰胺酶，细菌菌体内产生的β-内酰胺酶能够裂解青霉素和头孢菌素等β-内酰胺类抗生素化学结构中的β-内酰胺环，从而灭活该类抗生素使其变成无抗菌活性的物质，从而表现出产酶细菌对β-内酰胺类抗生素产生耐药性。生鲜乳中的β-内酰胺酶分为内源性和外源性。内源性β-内酰胺酶较为复杂，种类较多，有200多种，主要为革兰氏阴性菌产生。内源性β-内酰胺酶来源有两种途径：一是牛本身感染了某些有抗性的细菌，而这些细菌在体内不断表达分泌β-内酰胺酶，这些β-内酰胺酶随奶牛挤奶进入生鲜乳中；二是生鲜乳在放置过程中，由于放置时间和存放温度的原因，在某些细菌的作用下产生内源性β-内酰胺酶。外源性β-内酰胺酶主要为革兰氏阳性菌产生，包括青霉素酶和头孢菌素酶，外源性β-内酰胺酶是不允许在食品中使用的化学物质。生鲜乳中违法添加的抗生素分解剂是革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶，是人为添加的，而不是内源性β-内酰胺酶。[b]2 生鲜乳中添加β-内酰胺酶的危害[/b]尽管β-内酰胺酶对人体造成的直接损伤和危害目前没有确切的研究能够证明，但是生鲜乳中β-内酰胺酶残留对人体健康和奶业健康产生了一定的安全风险。目前对青霉素药物产生过敏反应的人群普遍存在，通过研究发现主要机理为两个方面：一方面是β-内酰胺酶可催化分解青霉素化学结构中的β-内酰胺四元环，使四元环开环，从而使青霉素失去杀菌能力，同时青霉素降解产物青霉素噻唑酸可与人体内蛋白质结合形成大分子抗原而导致过敏反应；另一方面，β-内酰胺酶催化青霉素化学结构中的β-内酰胺环开放，开环后的β-内酰胺环极易交联在一起，高度聚合形成高度聚合物，该高聚物有很强的致敏能力，很容易导致人体的过敏反应。另外，β-内酰胺酶分解其他β-内酰胺类抗生素后会产生大量的降解产物，这些降解产物中有许多是抗生素的类似物，而降解产物对人体是否存在危害，目前仍是个未知数，这些都是潜在的危害风险。若长期饮用含有β-内酰胺酶处理的牛奶，会使人体内的致病菌产生耐药性，当人体被感染需要使用抗生素药物治疗时，会使抗生素药物失去作用。此外，长期饮用含有β-内酰胺酶的牛奶还可能会引入其他的致病菌、致癌物质。另一方面，β-内酰胺酶的添加纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用，扰乱市场，不利于我国奶业的健康可持续发展。[b]3 生鲜乳中β-内酰胺酶的管控[/b]2008年婴幼儿奶粉三聚氰胺事件发生后，乳与乳制品的质量安全问题越发的引人关注，国家也相继出台了针对食品中非法添加物质的各项管控政策。β-内酰胺酶可能添加到乳与乳制品中，起到分解抗生素的作用，由于乳与乳制品中添加β-内酰胺酶存在很大的食品安全风险，有可能对人体健康造成严重危害，因此国家出台相关的法律法规明令禁止在生鲜乳中添加此类物质，但是仍有部分国内的奶站和牧场为了追求经济利益，为了使被抗生素污染的生鲜乳达到“无抗”的标准, 在牛奶中人为添加β-内酰胺酶分解剂，给我国奶制品市场造成了混乱，损害了消费者的利益。为进一步保障乳与乳制品的质量和食品安全，打击食品中的各种违法添加，2008年11月28日国家发布“关于开展全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治的紧急通知”（卫监督发〔2008〕60号），该通知由卫生部、商务部、公安部、监察部、工商总局、工业和信息化部、农业部、质检总局和食品药品监管局联合发布，形成统一执法，通知指出：“当前在食品中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题十分严重，对人民群众身体健康和生命安全造成极大威胁，严重损害了我国食品产品的声誉。”2009年2月4日，全国食品安全整顿工作办公室印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》的通知(食品整治办〔2009〕5号)，明确将β-内酰胺酶列入乳与乳制品中违法添加的非食用物质，进行全国性监控。2009年3月6日，卫生部印发《卫监督发〔2009〕21号》文件，该文件在《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》中明确指出在乳及乳制品生产中添加β-内酰胺酶的违法行为是专项整治近期工作的重点。近几年，在农村农业部的牵头带领下，各省市自治区相继开展针对生鲜乳违法添加专项整治行动，同时国家监督抽查和风险监测等食品安全监控工作均把β-内酰胺酶作为重点监控项目进行抽检监控，并针对发现的少数违禁添加行为及时进行了处置。[b]4 生鲜乳中β-内酰胺酶的主要检测方法[/b]目前常用的β-内酰胺酶检测方法有微生物检测方法、免疫检测方法、液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法，他们各有优缺点。微生物法是在规定条件下选用适当微生物测定某种物质含量的方法，微生物法中经典的检测β-内酰胺酶的方法为杯碟法，这种方法优点是成本低廉、准确性好，缺点是检测时间较长，不能做到生鲜乳的快速检测放行。目前微生物法仍作为β-内酰胺酶的主要检测方法，国家和地方标准仍以微生物检测方法为主要检测方法，涉及到的主要标准检测方法有DB13/T 1080-2009 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定（2009年5月27日由河北省质量技术监督局颁发的地方标准）；乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法（2009年3月23日由卫生部在“关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知(食品整治办〔2009〕29号)”中发布）；SN/T 3979-2014 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定方法-杯碟法（2014年7月14日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准）；NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第一法（2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准）。免疫检测法是根据抗原抗体特异性反应的基本特性而设计的检测方法，优点是操作简单、速度快、特异性强，缺点是费用较高，容易出现“假阳性”。免疫检测法目前是在生鲜乳β-内酰胺酶快检方面应用比较广泛的检测方法，主要应用于乳品企业在生鲜乳收购时快速检测放行，目前最主要的技术是胶体金免疫层析技术，现主要以商品化试剂盒为主。目前胶体金免疫层析技术涉及到的主要标准检测方法有SN/T 4533.1-2016 商品化试剂盒检测方法β-内酰胺酶方法一（2016年6月28日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准）；NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第二法（2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准）。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法为近几年新兴的β-内酰胺酶检测方法，该方法准确性好、敏感性强、重现性好，但检测程序较为复杂，对于样品前处理具有较高的要求，检测费用较高。目前，利用高效液相色谱法测定乳制品中β-内酰胺酶残留的方法已经较为成熟，但仍没有形成相应的国标方法。对于生鲜乳中β-内酰胺酶的液相检测方法主要有两种：直接法和间接法。直接法的主要原理是在含有β-内酰胺酶的条件下或者碱性条件下，青霉素钾盐（钠盐）才能分解为青霉噻唑酸钾（钠），通过测定青霉噻唑酸钾（钠）含量来测定β-内酰胺酶含量；；间接法则是向生鲜乳中添加已知量的青霉素，经过一段时间孵育后，测定青霉素的含量，通过青霉素含量的变化来判断生鲜乳中是否含有β-内酰胺酶，如果含有β-内酰胺酶，青霉素的含量则会下降。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法可对β-内酰胺酶进行高通量定量检测，故常可用于实验室定量分析，但是因为需要专门人员进行操作、前处理比较复杂、所需设备比较昂贵等原因，在一些小实验室使用频率不高，且不适用于现场检测。[b]小结[/b]食品安全问题事关人的健康和生命，已经成为全社会关注的热点，生鲜乳质量安全是乳品质量安全最重要的因素。如何确保生鲜乳质量安全，杜绝各种违法现象的发生：一方面，需要政府部门建立健全奶业法规、标准，同时加强政府监管和监督抽检，严厉打击食品中的各种违法添加行为；另一方面，需要政府相关部门、乳品加工企业加大生鲜乳检测力度，投资配备先进生鲜乳检测设备，优化和研发对应的检测方法，引进先进的质量管理体系，落实各个关键控制点质量控制，同时开展第三方检测。通过以上措施，确保收购质量安全的生鲜牛奶，才能保证乳品加工厂生产出高质量安全的乳制品，确保消费者的健康安全。

新华社北京7月8日专电(记者周婷玉)日前有媒体报道境外查出包括肯德基在内的一些快餐店炸油中含有致癌物丙烯酰胺。对此，卫生部食品安全综合协调与卫生监督局有关负责人8日表示，我国2005年就已发布丙烯酰胺的危险性评估报告，居民应改变吃油炸和高脂肪食品的习惯，减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　卫生部发布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。 　　报告称，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。试验显示，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤。国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2类致癌物即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。 　　对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，如出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，但目前还没有充足证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。 　　报告中提醒，高温加工的淀粉类食品，如油炸薯片和油炸薯条等食物中丙烯酰胺含量较高，而我国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在潜在危害。 　　为减少丙烯酰胺对人体健康的危害，报告中还建议居民尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长，但又要保证做熟，以确保杀灭食品中的微生物，避免导致食源性疾病；同时还要平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜。

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢