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酮咯酸氨丁三醇峰鉴别

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酮咯酸氨丁三醇峰鉴别相关的论坛

  • 48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    【作者】 马铭研； 周丹丹； 于治国；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 【第三届原创作品】 天美征文 酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）（12月）

    【第三届原创作品】 天美征文 酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）（12月）

    维权声明：本文为lunanjituan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）一、方法：甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸、甲苯 称取异辛烷约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液；依次称取甲醇约300mg、乙醇约500mg、二氯甲烷约60mg、乙酸乙酯约500mg、乙酸约500mg、甲苯约89mg，均精密称定，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液5ml，置50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液；称取酮咯酸氨丁三醇约1.0 g，精密称定，置10ml量瓶中，加DMF适量使其溶解，加1.0 ml内标贮备液，加DMF稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取对照贮备液5.0 ml，置10ml量瓶中，加1.0ml内标贮备液，用DMF稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照气相色谱法（中国药典2005年版二部附录V E）和有机溶剂残留量测定法（中国药典2005年版二部附录VIII P第一法），用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3.0µm ），FID检测器，载气为氮气，进样口温度200ºC ，流速1.5ml/min，分流比5：1；柱温在40ºC下保留5分钟，然后以10ºC/min的速率升至200ºC，至少保留9分钟；检测器温度250ºC。分别精密量取上述两种溶液各1.0µl进样分析，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸及甲苯分别不得过0.3%、0.5%、0.06%、0.5%、0.5%、0.089%。二、仪器与试药 岛津GC-2010气相色谱仪，FID检测器。甲醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：T20080109）、无水乙醇（分析纯，汕头西陇化工厂有限公司，批号： 0808141）、二氯甲烷（分析纯，汕头西陇化工厂有限公司，批号：0710311）、乙酸乙酯（沈阳瑞丰精细化学品有限公司，批号：20050626）、乙酸（上海试剂一厂，批号：20071201）、甲苯（天津瑞金特化学品有限公司，批号：20060704）、N，N-二甲基甲酰胺（分析纯，天津四友生物医学技术有限公司，批号：070914101）、异辛烷（分析纯，TEDIA company INC.USA，批号：506173）。三、色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管气相色谱柱（30m×0.53mm×3.0µm ）。FID检测器，载气为氮气，进样口温度200ºC ，流速1.5ml/min，进样量：1.0µl，分流比5：1；柱温：在40ºC下保留5分钟，然后以10ºC/min的速率升至200ºC，至少保持9分钟；检测器温度250ºC。尾吹：30ml/min。各峰的理论塔板数均应不低于10000，各峰的拖尾因子均应不大于2.0，各峰间的分离度均应不小于2.0。四、气相色谱方法学验证 照有机溶剂残留量测定法测定。根据合成路线，对甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸及甲苯等残留溶剂进行了方法学研究。1、专属性试验1.1空白基线 依柱温设定条件，得基线GC色谱图。见附图。1.2空白溶剂 精密量取DMF1.0µl 注入GC，得空白溶剂GC色谱图。见附图。1.3甲醇 称取甲醇约15mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得甲醇GC色谱图。见附图。1.4乙醇 称取乙醇约25mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得乙醇GC色谱图。见附图。1.5二氯甲烷 称取二氯甲烷约30mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀,量取溶液1ml置10ml量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得二氯甲烷GC色谱图。见附图。1.6乙酸乙酯 称取乙酸乙酯约25mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得乙酸乙酯GC色谱图。见附图。1.7乙酸 称取乙酸约25mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得乙酸GC色谱图。见附图。1.8甲苯 称取甲苯约45mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀,量取溶液1ml置10ml量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得甲苯GC色谱图。见附图。1.8异辛烷（内标） 称取异辛烷约20mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得异辛烷GC色谱图。见附图。1.9 对照溶液 依法配制对照溶液，精密量取1.0µl 注入GC，得对照溶液GC色谱图。见附图。由色谱图可知：待测各残留溶剂间的分离度均大于2.0，相互之间没有干扰。1.10 对照与样品混合溶液 依法配制对照溶液和样品溶液，并将二者按1：1相互混合，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得对照与样品混合溶液GC色谱图。见附图。由色谱图可知：测定样品溶液中的潜在杂质对待测残留溶剂样品无干扰。2、系统适用性试验精密量取对照贮备液5.0ml，置10ml量瓶中，加1.0ml内标贮备液，加DMF稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液，依法连续进样六次，记录色谱图，记录各残留溶剂的保留时间、拖尾因子、理论塔板数、峰面积，计算各溶剂与内标峰面积的比值及RSD。结果见表1～7。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012091040_265708_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012091041_265709_2961690_3.jpg[img

  • 求助：voc中丁酮和甲醇峰分不开？

    热解吸做voc中丁酮和甲醇峰分不开？用的是wax柱子，请问各位老师还能怎么分离开？第一个峰是丙酮，第二峰是乙酸乙酯，第三个峰是溶剂甲醇峰覆盖目标丁酮。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171633448269_6611_3333718_3.png[/img]

  • 烯烃，炔烃，醇，酚，糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液，红色腿去，又能使高锰酸钾溶液，紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物：(1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。　8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10.糖：(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

  • Diamonsil Plus C18-B应用于氨丁三醇奥扎格雷的检测

    Diamonsil Plus C18-B应用于氨丁三醇奥扎格雷的检测

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503301532_540105_1610895_3.jpg色谱条件：色谱柱： Diamonsil Plus C18-B 250*4.6 mm，5 μm(Cat#： 99409) 流动相： 0.3%（g/v）醋酸铵:甲醇=80:20 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 270 nm 进样量： 20 μL样品前处理: 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1 mL中约含氨丁三醇奥扎格雷56 μg的溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503301551_540111_1610895_3.jpg

  • WAX柱子不能同时分开乙酸乙酯，甲醇，丁酮

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做VOC，用的WAX柱子60米长，内径0.32mm，膜厚1um，用的是标液是甲醇溶剂，热脱附进样，分流比40:1，初温35℃，8℃/min升至80℃保持2分钟，10℃/min升至115°保持2分钟，12℃/min升至160℃保持3分钟。无论条件怎么优化，都不能将乙酸乙酯，甲醇，丁酮这三个峰完全分离开，有人能提供一下优化的方法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904032334478103_9384_3416992_3.png[/img]

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 中草药化学成分一般鉴别方法

    中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂，有些成分是植物所共有的，如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的，如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。　　各类化学成分均具有一定的特性，一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后，断面不油点或挤压后有油迹者，多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者，大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者大多含生物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等。　　中草药所含化学成分均为多类的混合物，分析时常常互相干扰，不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质，再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 1.鉴别注意事项 1.1．根据各灰成分不同性质，选用适宜的溶剂提取，以保证等成分能被提取出来。 1.2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 1.3．检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 1.4．提取液较深时，常易影响观察鉴别反应的效果，此时可适当稀释，或进一步提纯。 1.5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰，以免出现假阳性，或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时，做空白试验和对照试验（用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）。 1.6．在鉴别试验中，如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时（即有的呈阳性反应，有的呈阴性）则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应，否则应检查其他类成分能否产生该反应，从多方面加以判断。但也应注意，某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应，如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验，它只对黄酮类中的羟基黄酮类（黄酮醇类）反应明显，其余类的黄酮类则不甚明显，但也不能轻易否定不是黄酮类，为了避免孤立和片面的下结论，一定要全面考虑综合分析。 　　中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断，最后确证尚需进一步提纯，以鉴定后才能予以肯定。 2.鉴别方法 2.1.蛋白质、多肽、氨基酸 2.1.1.加热或矿酸试验：取检品的水溶液1ml于试管中，加热至沸或加5％盐酸，如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。2.1.2.1.缩二脲试验：取检品的水溶液1ml，加10％氧化钠溶液2滴，充分摇匀，逐渐加入硫酸铜试液，随加摇匀，注意观察，如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。2.1.2.2.凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－CONH－）者均有此反应，能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物，呈现一系列的颜色反应，二肽呈蓝色，三肽呈紫色，加肽以上呈红色，肽键越多颜色越红。2.1.3.1.茚三酮试验，取检品的水溶液1ml，加入茚三酮试液2－3滴，加热煮沸4－5分钟，待其冷却，呈现红色棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）。2.1.3.2.α氨基酸与茚三酮的水合作物作用，氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳，而茚三酮被还原成仲醇，与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物。【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂，反应在1小时内稳定。试剂溶液pH值以5－7为宜，必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。 ②此反应非常灵敏，但有个别氨基酸不能呈紫色，而呈黄色，如脯氨酸。 2.1.4.氨基酸薄层层析检出反应： 2.1.4.1.吸附剂：硅胶G。 2.1.4.2.展开剂：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5） 2.1.4.3.显色剂：0.5％茚三酮丙酮溶液，喷雾后于1100烘箱放置5分钟，显蓝紫允或紫色。 2.2．皂甙 2.2.1.泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中，用力振摇3分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上），且泡沫量不少于液体体积的1／3。 【注】常用的增溶剂吐温、司盘，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。 2.2.2.溶血试验：取试管4支，分别加入滤液0.25、0.5、0.75ml，然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一个试管中的溶液都成为2.5ml,再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml，振摇均匀后，同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况，一般观察3小时即可，或先滴红细胞于显微镜下，然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。 【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用，干扰溶血试验的观察，应事先除去（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀）。 ②检液应为中性溶液。 2.2.3.醋酐浓硫酸试验（Liebrmann Burchard反应）取检品的水溶液置蒸发皿中，于水浴上蒸干，残渣加入少量冰醋酸使溶解，再加入醋酐浓硫酸（19：1）试液，呈现红紫色并变成污色绿色（甾类、三萜类成分或皂甙） 2.2.4.区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支，各盛检品的水溶解1ml，1支加0.1N盐酸溶液2ml，另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟（需左右手交替振摇各半分钟），观察两管泡沫的多少，若两管泡沫体积相同或酸管多，示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。

  • [转帖]：中草药中所含化学成分一般鉴别方法介绍

    中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂，有些成分是植物所共有的，如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的，如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。 　　各类化学成分均具有一定的特性，一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后，断面不油点或挤压后有油迹者，多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者，大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者大多含生物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等。 　　中草药所含化学成分均为多类的混合物，分析时常常互相干扰，不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质，再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 　　（一）鉴别注意事项 　　1．根据各灰成分不同性质，选用适宜的溶剂提取，以保证等成分能被提取出来。 　　2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 　　3．检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 　　4．提取液较深时，常易影响观察鉴别反应的效果，此时可适当稀释，或进一步提纯。 　　5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰，以免出现假阳性，或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时，做空白试验和对照试验（用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）。 　　6．在鉴别试验中，如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时（即有的呈阳性反应，有的呈阴性）则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应，否则应检查其他类成分能否产生该反应，从多方面加以判断。但也应注意，某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应，如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验，它只对黄酮类中的羟基黄酮类（黄酮醇类）反应明显，其余类的黄酮类则不甚明显，但也不能轻易否定不是黄酮类，为了避免孤立和片面的下结论，一定要全面考虑综合分析。 　　中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断，最后确证尚需进一步提纯，以鉴定后才能予以肯定。　　（二）鉴别方法 　　蛋白质、多肽、氨基酸 　　（1）加热或矿酸试验：取检品的水溶液1ml于试管中，加热至沸或加5％盐酸，如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。 　　（2）缩二脲试验：取检品的水溶液1ml，加10％氧化钠溶液2滴，充分摇匀，逐渐加入硫酸铜试液，随加摇匀，注意观察，如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。 　　凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－CONH－）者均有此反应，能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物，呈现一系列的颜色反应，二肽呈蓝色，三肽呈紫色，加肽以上呈红色，肽键越多颜色越红。 　　（3）茚三酮试验，取检品的水溶液1ml，加入茚三酮试液2－3滴，加热煮沸4－5分钟，待其冷却，呈现红色棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）。 　　α氨基酸与茚三酮的水合作物作用，氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳，而茚三酮被还原成仲醇，与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物。 　　【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂，反应在1小时内稳定。试剂溶液pH值以5－7为宜，必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。 ②此反应非常灵敏，但有个别氨基酸不能呈紫色，而呈黄色，如脯氨酸。 　　（4）氨基酸薄层层析检出反应： 　　①吸附剂：硅胶G。 　　②展开剂：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5） 　　③显色剂：0.5％茚三酮丙酮溶液，喷雾后于1100烘箱放置5分钟，显蓝紫允或紫色。 　　2．皂甙 　　（1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中，用力振摇3分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上），且泡沫量不少于液体体积的1／3。 　　【注】常用的增溶剂吐温、司盘，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。 　　（2）溶血试验：取试管4支，分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml，然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml，振摇均匀后，同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况，一般观察3小时即可，或先滴红细胞于显微镜下，然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。 　　【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用，干扰溶血试验的观察，应事先除去（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀）。 ②检液应为中性溶液。 　　（3）醋酐浓硫酸试验（Liebrmann Burchard反应）取检品的水溶液置蒸发皿中，于水浴上蒸干，残渣加入少量冰醋酸使溶解，再加入醋酐浓硫酸（19：1）试液，呈现红紫色并变成污色绿色（甾类、三萜类成分或皂甙） 　　（4）区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支，各盛检品的水溶解1 ml，1支加0.1N盐酸溶液2ml，另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟（需左右手交替振摇各半分钟），观察两管泡沫的多少，若两管泡沫体积相同或酸管多，示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。 　　三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

  • 【资料】塑料简易鉴别法

    塑料简易鉴别法 在采用各种塑料再生方法对废旧塑料进行再利用前，大多需要将塑料分拣。由于塑料消费渠道多而复杂，有些消费后的塑料又难于通过外观简单将其区分，因此，最好能在塑料制品上标明材料品种。中国参照美国塑料协会（SPE）提出并实施的材料品种标记制定了GB/T16288—1996“塑料包装制品回收标志”， 虽可利用上述标记的方法以方便分拣，但由于中国尚有许多无标记的塑料制品，给分拣带来困难，为将不同品种的塑料分别，以便分类回收，首先要掌握鉴别不同塑料的知识，下面介绍塑料简易鉴别法： 1． 塑料的外观鉴别 通过观察塑料的外观，可初步鉴别出塑料制品所属大类：热塑性塑料，，热固性塑料或弹性体。一般热塑性塑料有结晶和无定形两类。结晶性塑料外观呈半透明，乳浊状或不透明，只有在薄膜状态呈透明状，硬度从柔软到角质。无定形一般为无色，在不加添加剂时为全透明，硬度从硬于角质橡胶状（此时常加有增塑剂等添加剂）。热固性塑料通常含有填且不透料明，如不含填料时为透明。弹性体具橡胶状手感，有一定的拉伸率。 2． 塑料的加热鉴别 上述三类塑料的加热特征也是各不相同的，通过加热的方法可以鉴别。热塑性塑料加热时软化，易熔融，且熔融时变得透明，常能从熔体拉出丝来，通常易于热合。热固性塑料加热至材料化学分解前，保持其原有硬度不软化，尺寸较稳定，至分解温度炭化。弹性体加热时，直到化学分解温度前，不发生流动，至分解温度材料分解炭化。 常用热塑性塑料的软化或熔融温度范围见表 塑料品种 软化或熔融范围/°c 塑料品种 软化或熔融范围/oc 聚醋酸乙烯 35~ 85 聚氧化甲烯 165~185 聚苯乙烯 70~115 聚丙烯 160~170 聚氯乙烯 75~90 尼龙12 170~180 聚乙烯 密度0.92/ cm3 110 尼龙11 180~190 密度0.94/ cm3 约120 聚三氟氯乙烯 200~220 密度0.96/ cm3 约130 尼龙610 210~ 220 聚-1-丁烯 125~ 135 尼龙6 215~225 聚偏二氯乙烯 115~ 140（软化） 聚碳酸酯 220~ 230 有机玻璃 126~ 160 聚-4-甲基戊烯-1 240 醋酸纤维素 125~175 尼龙66 250~260 聚丙烯腈 130~ 150（软化） 聚对苯二甲酸乙二醇酯 250~260 3． 塑料的溶剂处理鉴别 热塑性塑料在溶剂中会发生溶胀，但一般不溶于冷溶剂，在热溶剂中，有些热塑性塑料会发生溶解，如聚乙烯溶于二甲苯中，热固性塑料在溶剂中不溶，一般也不发生溶胀或仅轻微溶胀，弹性体不溶于溶剂，但通常会发生溶胀。 塑料的溶解性 聚合物 溶剂 非溶剂 聚乙烯 对二甲苯①，三氯苯① 丙酮，乙醚 聚-1-丁烯 癸烷①，十氢化萘① 低级醇 全同立构聚丙烯 无规聚丙烯 烃类，乙酸异戊酯 醋酸乙酯，丙醇 聚异丁烯 己烷，苯，四氧化碳，四氢呋喃 丙酮，甲醇，乙酸甲酯 聚丁二烯 脂肪族和芳香族烃类 聚异戊二烯 聚苯乙烯 苯，甲苯，三氯甲烷，环己酮，乙酸丁酯，二硫化碳 低级醇，乙醚（溶胀） 聚氯乙烯 四氢呋喃，环己酮，甲酮，二甲基甲酰胺 甲醇，丙酮，庚烷 聚氟乙烯 环己酮，二甲胺基甲酰胺 脂肪族烃类，甲醇 聚四氟乙烯 不可溶 聚乙烯异烯酯 苯，三氯甲烷，甲醇，丙酮，乙酸丁酯 乙醚石油醚，丁醇 聚乙烯异丁醚 异丙醇，甲基乙烯酮，三氯甲烷，芳香族烃类 甲醇，丙酮 聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯 三氯四烷，丙酮，乙酸乙酯，四氢呋喃，甲苯 甲醇，乙醚，石油醚 聚丙烯腈 二甲胺基甲酰胺，二甲亚砜，浓硫酸水 醇类，乙醚，水，烃类, 聚丙烯酰胺 水 甲醇，丙酮 聚丙烯酸 水，稀碱类，甲醇，二恶烷，二甲胺基甲酰胺 烃类，甲醇，丙酮，乙醚 聚乙烯醇 水，二甲基甲酰胺①，二甲亚砜 烃类，甲醇，丙酮，乙醚 纤维素 含水氢氧化铜铵，含水氯化锌，含水硫氰酸钙 甲醇，丙酮 三醋酸纤维素 丙酮，三氯甲烷，二恶烷 甲醇，乙醚 甲基纤维素（三甲基） 三氯甲烷，苯 乙醇，乙醚，石油醚 羧甲基纤维素 水 甲醇 脂肪族聚脂类 三氯甲烷，甲酸，苯 甲醇，乙醚，脂肪族烃类 对苯二甲酸乙二醇酯 间甲酚，邻氯酚，硝基苯，三氯乙酸 甲醇，丙酮，脂肪族烃类 聚酰胺 甲酸，浓硫酸，二甲胺基甲酰胺，间甲酚 甲醇，乙醚，烃类 聚氨基甲酸酯类（不交联） 甲酸，γ-丁内脂，二甲胺基甲酰胺，间甲酚 甲醇，乙醚，烃类 聚氧化甲烯 γ-丁内酯①，二甲基甲酰胺①，苯甲醇① 甲醇，乙醚，脂肪族烃类 聚氧化乙烯 水，苯，二甲基甲酰胺 脂肪族烃类，乙醚 聚二甲基硅氧化烷 三氯甲烷，庚烷，苯，乙醚 甲醇，乙醇 4． 塑料的密度鉴别 塑料的品种不同，其密度也不同，可利用测定密度的方法来鉴别塑料，但此时应将发泡制品分别出来，因为发泡沫塑料的密度不是材料的真正的密度。在实际工业上，也有利用塑料的密度不同来分选塑料的。常用塑料的密度见下表： 密度/（g/cm3） 材料 密度/（g/cm3） 材料 0．80 硅橡腔（可用二氧化硅填充到1。25） 1．19~1．35 增塑聚氯乙烯（大约含有40%增塑剂） 0．83 聚甲基戊烯 1．20~1．22 聚碳酸酯（双酚A型） 0．85~0．91 聚丙烯 1．20~1．26 交联聚氨酯 0．89~0．93 高压（低密度）聚乙烯 1．26~1．28 苯酚甲醛树脂（未填充） 0．91~0．92 1-聚丁烯 1．26~1．31 聚乙烯醇 0．9~0．93 聚异丁烯 1．25~1．35 乙酸纤维素 0．92~1．00 天然橡胶 1．30~1．41 苯酚甲醛树脂（填充有机材料：纸，织物） 0．92~0．98 低压（高密度）聚乙烯 1．30~1．40 聚氟乙烯 1．01~1．04 尼龙12 1．34~1．40 赛璐珞 1．03~1．05 尼龙11 1．38~1．41 聚对苯二甲酸乙二醇酯 1．04~1．06 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS） 1．38~1．50 硬质PVC 1．04~1．08 聚苯乙烯 1．41~1．43 聚氧化甲烯（聚甲醛） 1．05~1．07 聚苯醚 1．47~1．52 脲-三聚氰胺树脂（加有有机填料） 1．06~1．10 苯乙烯-丙烯腈共聚物 1．47~1．55 氯化聚氯乙烯 1．07~1．09 尼龙610 1．50~2．00 酚醛塑料和氨基塑料（加有无机填料） 1．12~1．15 尼龙6 1．70~1．80 聚偏二氟乙烯 1．13~1．16 尼龙66 1．80~2．30 聚酯和环氧树脂（加有玻璃纤维） 1．10~1．40 环氧树脂，不饱和聚酯树脂 1．86~1．88 聚偏二氯乙烯 1．14~1．17 聚丙烯腈 2．10~2．20 聚三氟-氯乙烯 1．15~1．25 乙酰丁酸纤维素 2．10~2．30 聚四氟乙烯 1．161．20 聚甲基丙烯酸甲酯 1．17~1．20 聚乙酸乙烯酯 1．18~1．24 丙酸纤维素 常用于塑料的密度鉴别的溶液 溶液的种类 密度（25oc）/(g/ cm3) 配制方法 塑料（制品）种类 浮于溶液 沉入溶液 水 1 聚乙烯，聚丙烯 聚氯乙烯，聚苯乙烯 饱和食盐溶液 1．19 74ml水和26g食盐 聚苯乙烯，ABS 聚氯乙烯 58-4%的酒精溶液 0．91 100ml水和140ml95%的酒精 聚丙烯 聚乙烯 55-4的酒精溶液 0．925 100ml水和124ml95%的酒精 高压聚乙烯 低压聚乙烯 氯化钙水溶液 1．27 100g的氯化钙（工业用）和150ml水 聚苯乙烯，有机玻璃，ABS 聚乙烯 聚氯乙烯，酚醛塑料 5． 塑料的热解试验鉴别 热解试验鉴别法是在热解管中加热塑料至热解温度，然后利用石蕊试纸或pH试纸测试逸出气体的pH值来鉴别的方法。 常用塑料热解产物石蕊和pH值试纸测试结果 石蕊试纸 红 基本上无变色 蓝 pH试纸 0．5~4．0 5．0~5．5 8．0~9．5 含卤素聚合物 聚乙烯酯 纤维素酯 聚对苯二甲酸乙二酯 酚醛树脂 聚氨酯弹性体 不饱和聚酯树脂 含氟聚合物 硬纤维板 聚硫醚 聚烯烃 聚乙烯醇 聚乙烯醇缩甲醛 聚乙烯醚 苯乙烯聚合物（包括：苯乙烯-丙烯腈共聚物）② 聚甲基丙烯酸酯 聚氧化甲烯 聚碳酸酯 线形聚氨酯 酚醛树脂环 氧树脂 交联聚氨酯 聚酰胺 ABS聚合物 聚丙烯腈 酚和甲酚树脂 氨基树脂（苯胺-三聚氰胺-和脲醛树脂） ①缓慢地加热热解管②有些样品表现出微弱的碱性

  • 请教各位老师个问题,关于正丁醇，甲醚的分离?

    小弟在做的溶剂标样：分别有甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，正丁醇，丁酮，甲苯，甲醚，甲基环乙烷，正丙酯，丁酯。。做标样的时候是这11种，但是出峰只出来9个，没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候，正丁醇，正丙酯，甲醚的出峰时间很接近，用三种混的时候进样，却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰，是分离不开还是什么问题？？？柱温是70度。。检测器进样器都180度，毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近？比如正丁醇，正丙酯，甲醚这三种为什么会那么近？

  • 【求助】气相顶空测丙酮丁醇，出现干扰峰

    空白是水，无干扰；同一份对照品溶液，丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰，有时不出现；同一个顶空瓶第一针出现，后面进样都未出现；进单独的丙酮溶液，只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010，顶空用的PE，顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序，用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时，结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材？

  • 有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

  • 47.1 路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究

    47.1 路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究

    作者: 张启伟,张永欣,孙玉茹,张 东(中国中医研究院,中药研究所,北京,100700)摘要: 目的: 建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别及含量测定方法方法: 薄层色谱法鉴别药材用醋酸乙酯提取在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G 薄层板上用石油醚(60-90 ) 丙酮(17 3)展开,磷钼酸显色高效液相色谱法进行含量测定样品用无水乙醇超声提取Diamonsil C18 柱, 甲醇-水-冰乙酸 (87:13:0.1)为流动相, 流速1.0ml min-1 ,柱温35 ,蒸发光散射检测器蒸发管温度82 气体流速1.25L min-1 结果: 薄层层析鉴别重现性好在上述液相色谱条件下桦木酮酸获较好分离, 进样量在0.65- 3.25 g 范围其对数与峰面积对数呈线性关系( r=0.9997), 加样回收率为98.0%, 重现性为2.5% 对收集的11 批商品药材进行了定性鉴别和含量测定结论: 本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141931_383831_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141931_383832_1609970_3.jpg

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？

  • 【转帖】有机化合物的鉴别方法

    药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

  • 每天三个小分享：关于路路通

    路路通 【别名】枫实、枫果、枫木上球、枫香果、狼目、狼眼、九空子、枫木球。【来源】药材基源：为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的果序。拉丁植物动物矿物名：Liquidambar formosana Hance采收和储藏：冬季采摘，除去杂质，洗净，晒干。【原形态】枫香树 落叶乔木，高20-40m。树皮灰褐色，方块状剥落。叶互生；叶柄长3-7cm；托叶线形，早落；叶片心形，常3裂，幼时及萌发枝上的叶多为掌状5裂，长6-12cm，宽8-15cm，裂片卵状三角形或卵形，先端尾状渐尖，基部心形，边缘有细锯齿，齿尖有腺状突。花单性，雌雄同株，无花被；雄花淡黄绿色，成葇荑花序再排成总状，生于枝顶；雄蕊多数，花丝不等长；雌花排成圆球形的头状花序；萼齿5，钻形；子房半下位，2室，花柱2，柱头弯曲。头状果序圆球形，直径2.5-4.5cm，表面有刺，蒴果有宿存花萼和花柱，两瓣裂开，每瓣2浅裂。种子多数，细小，扁平。花期3-4月，果期9-10月。【生境分布】生态环境：生于山地常绿阔叶林中。资源分布：分布于秦岭及淮河以南各地。【性状】性状鉴别 果序圆球形，直径2-3cm。表面灰棕色至棕褐色，有多数尖刺状宿存萼齿及鸟嘴状花柱，常折断或弯曲，除去后则现多数蜂窝小孔；基部有圆柱形果柄，长3-4.5cm，常折断或仅具果柄痕。小蒴果顶部开裂形成空洞状，可见种子多数，发育不完全者细小，多角形，直径约1mm，黄棕色亚棕褐色，发育完全者少数，扁平长圆形，具翅，褐色。体轻，质硬，不易破开。气微香,味谈。以个人、色黄、无泥、无果柄者为佳。显微鉴别 粉末特征：棕褐色。①纤维（果序轴）多断碎，长短不一，直径13-45um，末端稍钝或钝圆，壁多波状弯曲，木化，孔沟有时明显，胞腔内常合棕黄色物。②果皮石细胞类方形、梭形、不规则形或分枝状，直径53-398μm，壁极厚，孔沟分枝状。③宿萼表皮细胞表面观多角形，壁厚，具孔沟，腔小，内含棕黄色物。①单细胞毛（宿萼）常弯曲，长42-126μm，宽约14μm，亦含棕黄色物。【化学成份】枫香树果含28-去甲齐墩果酮酸（28－noroleanonic acid），苏合香素（styracin，即桂皮酸桂皮醇酯cin－namyl cinnamate），左旋肉桂酸龙脑酯（bornyl cinnamate），环氧苏合香素（styracin epoxide），异环氧苏合香素（isostyracin epoxide），氧化丁香烯（caryophyllene oxide），白桦脂酮酸（betulonic acid，即路路通酮酸liquidambronic acid，又称路路通酸liq-uidambaric acid）， 24-乙基胆甾-5-烯醇（24-ethyl-△5-cholestene-3β-ol）。【药理作用】1.外用：实验证明，枫香酒精溶剂(60%)外用，能防止钩蚴侵入小鼠皮肤。其防护效力与溶剂浓度成正比。2.保肝作用：桦木酮酸具有明显的抗肝细胞毒活性，即在体外试验中，对由四氯化碳及氨基半乳糖诱导的初次培养的大鼠肝细胞的细胞毒性有明显的保护作用。该生药在台湾作保肝药。【鉴别】理化鉴别 （l）取本品1g，加水5ml，水浴加热20min，滤过，取滤波2ml，加碱性酒石酸铜试液2ml，在沸水浴中加热10min，产生红色氧化亚铜沉淀。（检查糖类）（2）取本品1g加95％乙醇10ml，水浴加热15min，放冷，滤过。滤液供下述试验：①取滤液2ml，蒸十，加浓硫酸一醋酐试剂2滴，显红紫色，渐变为紫棕色，最后显污绿色。（检查甾类）②取滤液2ml，加锌粉少许，滴加浓盐酸3-4滴，水浴加热15-20min，显橙色。（检查黄酮类）【性味】苦；平【归经】十二经【功能主治】祛风除湿；疏肝活络；利水。主风湿痹痛；肢体麻木；手足拘挛；脘腹疼痛；经闭；乳汁不通；水肿胀满；湿疹【用法用量】内服：煎汤；3-10g；或煅存性研末服。外用：适量，研末敷；或烧烟闻嗅。

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 【求助】紧急求助，鉴别硝酸铬！

    实验室原来一直用的是国药集团生产的分析纯九水硝酸铬，颜色是接近黑色的深灰绿色，而且看起来水挺多的，每次称量，钥匙上都会沾上不少；味道闻起来有些甜味。后来国药集团的九水硝酸铬的用完以后，采购的天津福晨化学试剂长生产的分析纯九水硝酸铬。天津福晨的这一批试剂，塑料瓶内还有一个塑料袋，试剂装在塑料袋里面，颜色是深紫色，水并不是很明显，称量的时候，极少会粘在钥匙上；味道闻起来有很强的醋酸味。这就让我很纳闷了，接触九水硝酸铬差不多也三年了，闻起来都是稍微有些甜味，从来没有见过有醋酸气味的。所以我不敢肯定，天津的这批试剂到底是硝酸铬还是醋酸铬，试剂厂有可能把醋酸铬错装在硝酸铬的瓶子里吗？或者是由于生产工艺的不同，才散发出醋酸的味道？这对实验结果太重要了，请大家帮帮忙。要不要鉴别，如果要的话，要用什么办法鉴别？

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