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草酸二乙酯分析标准品

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  • 【原创】[恐龙原创]草酸分析的几个方法

    对 草酸分析求救贴:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答: 草酸是一种常见的有机酸,分析方法很多,不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前,用酸碱滴定,氧化还原法,以及比色法都是有的,但这些一般适合常量分析,如果有干扰的,分析是很不准确的。从现在分析角度来看,色谱法是最佳的分析方法,分析简单,快速,但不同是色谱方法之间有很大的差异。现在色谱方法很多,都可以分析草酸,但要区别来看。簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的,但目前只能用于特定的范围,定量也不准确,操作相对繁琐。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接分析草酸有点勉强,因为有二个羧基,沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸,这样的文献也不少,操作也是繁琐一些,也不是最佳的方法。 液相色谱法分析草酸是比较好的手段,根据不同的分离机理,有不同的类型:1反相色谱法:在酸抑制条件下,采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道,如果用纯水柱则效果更好,波长在210nm,其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的,远高于其它有机酸。2离子交换法:采用液相的SAX柱,也可以分析草酸,不过淋洗盐的浓度要比较低,另外在SAX中出峰还是比较快的,复杂样品不是很适合。3离子对色谱法:从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的,但由于一般的离子对试剂的纯度问题,低紫外的吸收很高,而且试剂浓度不低,这样基线噪音会很大,对复杂样品不是很理想,而且TBA效果不好,应采用更高碳数的试剂,成本较高,灵敏度低。4离子排斥法:这种方法比较经典,采用专用的有机酸柱(就是离子排斥柱)有很多的文献报道,只是有这种柱子的人很少,我曾试分析过草酸,一般分析时间比C18柱长多了,草酸的保留时间长,但柱效不如C18的柱子,这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸,水不溶的样品不适合这种柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法:分析草酸比较方便的方法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,灵敏度高,选择性好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有碳酸盐体系和OH体系二种柱子,对于复杂化合物用OH体系柱子比较好,可以进行梯度分析,但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话,对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。毛细管电泳,也有用于分析有机酸成功的报道,分析速度快,灵敏度高,但目前实用性不强,准确性欠佳。综上所述,草酸可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定相对比较合适和可靠。

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?

  • 【求助】草酸钴的分析

    目前我们分析草酸钴的杂质先将草酸钴在400度氧化,再加盐酸硝酸溶解试样,程序比较麻烦,而且易污染,有谁知道更简洁的处理样品的方法?

  • 草酸与乙醛酸分析

    各位大虾:请教个问题,草酸与乙醛酸含量大概在1-4%之间的水溶液,怎么分析草酸与乙醛酸的含量?新建项目,用原来的色谱条件分不开,向各位讨教讨教。

  • 【求助】关于草酸二甲酯中酸值的测定

    我做的草酸二甲酯中测定酸值,但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后,用碱滴加测定时用的是氢氧化钾,但时在终点时,过几秒中又变色了,说明氢氧化钾对产品分解,导致酸值偏高,请问哪位高手知道怎么测才能准确呢?

  • 草酸寻峰记

    草酸寻峰记

    在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。

  • 【分享】原子荧光测铅注意草酸可能含铅

    原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。

  • 一水草酸钙热重差热分析出现异常?

    一水草酸钙热重差热分析出现异常?

    [img=,690,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150830_01_3223531_3.jpg[/img]实验室有一台热重差热综合热分析仪,我买了些一水草酸钙的样品,今天测的时候有些异常现象,图里左边是我做的,右边的是厂家安装时做的。 第一个问题是试样放好后室温下样品质量就一直较匀速的下降,曲线上开始部分也能看见质量下降了0.33mg,对应DTA有个小吸热峰。然后后面的失重就偏差比较大了。一水草酸钙100℃以下也不会分解,难道是不够干燥? 第二个问题是400度左右出现一个小的放热峰,DTG也有峰。做了两次实验都出现这情况,难道是样品里有其他的杂质?

  • 草酸的液相分析条件

    各位,请问草酸用液相分析都有什么条件啊?比如用什么流动相?流动相的配比等等。谢谢

  • 草酸钙热分析曲线

    各位用DSC或者TG做的氮气气氛下草酸钙的曲线是什么样的?我想跟我们仪器做出的曲线比较下,在网上搜了很多资料,三个峰的温度范围都不一样,不知道哪位老师知道标准数值。

  • 【求助】分析纯的草酸能作流动相吗

    大家好,我要测定一种样品,流动相需要用0.01M的草酸作为流动相,我以前没用过,不知道分析纯的草酸溶液可不可以直接作为流动相?需不需要把草酸做一些特别的处理?请各位高手指点,非常感谢!

  • 【求助】莽草酸稳定性研究的紫外分析

    莽草酸的紫外分析,测定其温度、光照、ph值稳定性研究。遇到如下问题,请高手解决:1、我在网上查的资料,莽草酸最大吸收波长在213-219nm之间,但我测的最大吸收波长在213nm以下,基本上在203nm左右,我是用水做溶剂的,请问这跟仪器有关吗?我用的是日立3010的机子!2、在做ph值的稳定性,请教高手,莽草酸显酸性,ph值约为5,做稳定性要做到几最合适,我设计的时候是从1-14的ph值。请问高手是否合理?3、我做的浓度梯度吸光值随浓度增加而增大,我用500ug/ml的浓度,最大吸光值有3点几,20ug/ml时在1点几到2点几之间,请问吸光值和浓度有关系吗?4、稳定性的研究不一定是吸光值要变小,增大也能反应出稳定性不好吗?我查的资料都是说稳定性不好,那么吸光值就小。以上问题请高手赐教,我是新手。谢谢

  • 乙醛酸中测定草酸的检测办法~~~

    目前乙醛酸是公司一种主要的原料,需要测定里面的乙醛酸,乙二醛和草酸的含。乙醛酸是采用乙二醛氧化法制得的,在测定草酸的过程中是采用先加氯化钙沉淀然后洗涤到不含氯离子产生,然后加硫酸和高锰酸钾标准溶液进行氧化还原进行滴定的。具体步骤如下:称取约2g样品m(准至O.0002g)于100ml烧杯中,加水30ml,滴加氨水,调PH值至5~6。然后滴加氯化钙至沉淀完全,再多加2~3滴,并不断搅拌,于室温下静置50min,过滤,洗涤至不含氯离子(用0.1mol/L硝酸银试验,无白色浑浊产生),将沉淀连同滤纸一并放入250ml三角瓶中,加入25ml水及25ml硫酸溶液,用高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈微粉红色保持30秒不褪为终点。记录消耗高锰酸钾标准滴定液的体积 V′。问题是:在洗脱氯离子的过程中,耗时太长,需要一天的时间,用纯水淋洗,非常麻烦,但是呢,由于氯离子如果不洗脱的话严重干扰反应,但是洗脱过程实在是太耗时了,想问下各种虫虫们,有什么好的办法木有。可以快速洗脱氯离子,或者又什么更好的办法能不能不引入氯离子呢

  • 高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?

    高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。

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