异去氧苦地胆素对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

苦荞茶是将苦荞麦种子筛选、烘烤制成的一种饮品。苦荞茶中富含蛋白质、叶绿素、脂肪、碳水化合物和各类微量元素，这些物质可以增强人体免疫力，延缓机体衰老，增强抗氧化能力。苦荞中含有淀粉、蛋白质和膳食纤维，也很有丰富的油酸和亚油酸，而亚油酸是人体最重要的脂肪酸，体内不能合成。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用杜马斯定氮仪对苦荞茶中的粗蛋白含量进行测定。

苦荞是自然界中甚少的药食两用作物，苦荞集七大营养素于一身，不是药，不是保健品，是能当饭吃的食品，因为其特殊的生长环境，本身苦荞就富含硒的，可以对人体起到自然补充硒的作用，有着卓越的营养保健价值和非凡的食疗功效。苦荞酒糟是苦荞酒加工的副产物，它含有丰富的粗蛋白，可以节省喂牛的精料，同时还含有多种微量元素、维生素、酵母菌等，赖氨酸、蛋氨酸和色氨酸的含量也很高，是一种优质的饲料原料。本实验参照《GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》使用凯氏定氮法对苦荞和苦荞酒糟中的蛋白质含量进行测定。

通过FTC质构仪，结合传统的海绵蛋糕工艺，将苦荞粉和可可粉代替部分低筋面粉，通过单因素和正交试验确定较佳配方，制得优质的苦荞可可蛋糕。本试验结果表明，苦麦可可蛋糕较佳配方为：低筋面粉70g，苦荞粉20g，可可粉10g，糖70g，鸡蛋120g，牛奶50g，蛋糕油3.5g，泡打粉1.5g，盐1.5g。本试验为其他苦荞系列蛋糕的研制提供了理论依据。

猪去氧胆酸为从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。能抑制胆酸的形成及溶解脂肪，降低血中胆固醇和甘油三酯，适用于Ⅰa或Ⅰb型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用，可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、小儿病毒性上呼吸道炎症等。在HPLC-UV 检测法中，由于胆酸仅有末端吸收，因此只能在近紫外处测定，但其受流动相组成、流速变化、柱温等因素的影响，导致测定困难。本文采用天津兰博实验仪器设备有限公司的HPLC-ELSD对猪去氧胆酸进行了测定，并检测了某药厂西黄丸供试品中的猪去氧胆酸，结果表明该方法简便、快捷，重现性好。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其熔点范围为 200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。

本文介绍了包含300 多种农药的触发式MRM数据库和谱库的开发，并应用于采用120 种特定农药残留开发的LC/MS 方法分析多种食品。我们使用了Agilent 1290 Infinity LC 和 6460 三重四极杆LC/MS 联用系统，并在采用安捷伦喷射流技术的正离子电喷雾模式下运行。采用触发式MRM 采集模式进行定量和确认，以消除潜在的假阳性检测结果。针对3 类商品的5 个代表性基质进行简单的室内验证，证明了开发的触发式MRM 方法满足定量限(LOQ)、线性和重现性等方面的要求，适用于食品提取物中农药的分析。一些实例表明，干扰基质峰被错认为是农药的高风险可以通过触发式MRM 消除。定量结果同时显示的自动化参考谱库匹配可以高效地审查数据并对可疑数据进行自动标记。

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苦荞茶是以苦荞麦为原料，经前处理、脱壳、干燥等工序加工而成的一种饮品。苦荞中含有淀粉、蛋白质和膳食纤维，也很有丰富的油酸和亚油酸，而亚油酸是人体最重要的脂肪酸，体内不能合成。蛋白质中有18种氨基酸，特别含有一般植物如小麦、稻米所缺少的赖氨酸，富含精氨酸和组氨酸，并且苦荞蛋白有近三分之一为清理蛋白，可清理体内毒素和异物，还含有多种微量元素如硒、碘、镉和多种维生素。平时可适当饮用苦荞茶。

1.对照品取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1mL含西红花苷-Ⅰ 30μ g、西红花苷-Ⅱ 12μ g和苦番红花素18μ g的溶液，即得。

本文介绍了包含300 多种农药的触发式MRM数据库和谱库的开发，并应用于采用120 种特定农药残留开发的LC/MS 方法分析多种食品。我们使用了Agilent 1290 Infinity LC 和 6460 三重四极杆LC/MS 联用系统，并在采用安捷伦喷射流技术的正离子电喷雾模式下运行。采用触发式MRM 采集模式进行定量和确认，以消除潜在的假阳性检测结果。针对3 类商品的5 个代表性基质进行简单的室内验证，证明了开发的触发式MRM 方法满足定量限(LOQ)、线性和重现性等方面的要求，适用于食品提取物中农药的分析。一些实例表明，干扰基质峰被错认为是农药的高风险可以通过触发式MRM 消除。定量结果同时显示的自动化参考谱库匹配可以高效地审查数据并对可疑数据进行自动标记。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解，也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在2015版药典中要求其比旋度范围为+59° ~+62° ，本文按照药典中的方法进行测定，测得其比旋度为+59.893° ，在其规定范围内。

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【检查】有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相A-B（68:32）定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10 mg加甲醇1 ml）使溶解，用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液，摇匀，测定。

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本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在2015版药典中要求其熔点范围为200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。

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2022年12月5日，英国剑桥大学的研究人员在" Nature "期刊发表了一篇题为" FXR inhibition may protect from SARS-CoV-2 infection by reducing ACE2 "的研究论文。该研究显示，熊去氧胆酸（UDCA）能够通过抑制FXR信号通路，下调ACE2的表达，研究人员对8名健康受试者使用了熊去氧胆酸，结果显示，8名志愿者的鼻腔细胞ACE2表达水平有所降低。从新冠病毒的感染路径来看，新冠病毒表面的刺突蛋白（Spike protein）能与人体细胞上的受体（ACE2）相结合，进而入侵人体，而ACE2表达下调后，新冠病毒与人体细胞无法结合，确实可达到预防新冠病毒感染的目的。在上述实验结果的基础之上，剑桥大学研究人员提出，熊去氧胆酸有潜力成为新冠预防用药，可作为疫苗接种的补充，消息一出，引起社会广泛关注。

严格按照客户条件对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析，使用小粒径的CAPCELL PAK C18 MG S3 4.6 mm i.d. × 250 mm及高含碳量的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱均可满足胆红素峰理论塔板数大于7000的要求。

清开灵注射液由胆酸、猪去氧胆酸、水牛角（粉）、黄芩苷、珍珠母（粉）、栀子、板蓝根、金银花8味药材或其提取物配置而成的纯中药注射剂，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的功效。有效成分为胆酸类、氨基酸类、黄芩苷、栀子苷等。其中胆酸和猪去氧胆酸是胆酸类中发挥药效最重要的有效成分，其含量检测对于清开灵注射液药品的质量控制具有重要意义，但鉴于胆酸和猪去氧胆酸的紫外吸收较弱，均为末端吸收，难以采用UV检测，采用通用型的质量型检测器ELSD则可有效避免UV检测的缺陷。

熊去氧胆酸是无臭、味苦的白色结晶性粉末，易溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于水。其具有免疫调节作用，可改善肝排泄、溶解胆结石、解毒、抑菌、抗炎、抗过敏等。

以下是使用禽蛋兽药残留检测仪检测鸡蛋中抗生素残留的一般实验操作步骤。具体操作可能会因仪器和试剂的不同而有所变化，所以在进行实验前，务必详细阅读仪器和试剂的使用说明。实验材料：待检测的鸡蛋样品禽蛋兽药残留检测仪抗生素标准品（用于校准和对照）溶剂（用于样品前处理）实验器材（如离心机、过滤器等）试剂（根据检测方法而定）操作步骤：

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解， 也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其比旋度范围为+59° ~+62° ，本文按照药典中的方法进行测定，测得其比旋度为+59.893° ，在其规定范围内。

人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒试验原理：本试剂盒是固相夹心法酶联免疫吸附实验（ELISA）.已知待测物质浓度的标准品、未知浓度的样品加入微孔酶标板内进行检测。先将待测物质和生物素标记的抗体同时温育。洗涤后，加入亲和素标记过的HRP。再经过温育和洗涤，去除未结合的酶结合物，然后加入底物A、B，和酶结合物同时作用。产生颜色。颜色的深浅和样品中指标的浓度呈比例关系。试剂盒内容及其配制：试剂盒成份96孔配置48孔配置96/48人份酶标板1块板（96T）半块（48T）塑料膜板盖1块半块标准品1瓶（1.0ml）1瓶（0.5ml）空白对照1瓶（1.0ml）1瓶（0.5ml）标准品稀释缓冲液1瓶（8.0ml）1瓶（4.0ml）生物素标记抗体1瓶（8.0ml）1瓶（4.0ml）亲和链酶素-HRP1瓶（12ml）1瓶（6.0ml）洗涤缓冲液1瓶（20ml）1瓶（10ml）底物A1瓶（6.0ml）1瓶（3.0ml）底物B1瓶（6.0ml）1瓶（3.0ml）终止液1瓶（6.0ml）1瓶（3.0ml）自备材料：1． 蒸馏水。2． 加样器：5ul、10ul、50ul、100ul、200、500ul、1000ul。3． 振荡器及磁力搅拌器等。人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒样品收集、处理及保存方法：1、血清-----操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后，1000×g离心10分钟将血清和红细胞迅速小心地分离。2、血浆-----EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、细胞上清液---1000×g离心10分钟除颗粒和聚合物。4、组织匀浆-----将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟，取上清液5、保存------如果样品不立即使用，应将其分成小部分-70 ℃保存，避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒，检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。操作注意事项：试剂应按标签说明书储存，使用前恢复到室温。稀稀过后的标准品应丢弃，不可保存。实验中不用的板条应立即放回包装袋中，密封保存，以免变质。不用的其它试剂应包装好或盖好。不同批号的试剂不要混用。保质前使用。使用一次性的吸头以免交叉污染，吸取终止液和底物A、B液时，避免使用带金属部分的加样器。使用干净的塑料容器配置洗涤液。使用前充分混匀试剂盒里的各种成份及样品。底物A应挥发，避免长时间打开盖子。底物B对光敏感，避免长时间暴露于光下。避免用手接触，有毒。实验完成后应立即读取OD值。加入试剂的顺序应一致，以保证所有反应板孔温育的时间一样。按照说明书中标明的时间、加液的量及顺序进行温育操作。安全性：1． 避免直接接触终止液和底物A、B。一旦接触到这些液体，请尽快用水冲洗。2． 实验中不要吃喝、抽烟或使用化妆品。3． 不要用嘴吸取试剂盒里的任何成份。人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒试剂盒性能：1. 灵敏度：最小的检测浓度小于1号标准品。稀释度的线性。样品线性回归与预期浓度相关系数R值为0.990。2. 特异性：不与其它细胞因子反应。3. 重复性：板内、板间变异系数均小于10%。操作步骤：1． 使用前，将所有试剂充分混匀。不要使液体产生大量的泡沫，以免加样时加入大量的气泡，产生加样上的误差。2． 根据待测样品数量加上标准品的数量决定所需的板条数。每个标准品和空白孔建议做复孔。每个样品根据自己的数量来定，能使用复孔的尽量做复孔。3． 加入稀释好后的标准品50ul于反应孔、加入待测样品50ul于反应孔内。立即加入50ul的生物素标记的抗体。盖上膜板，轻轻振荡混匀，37℃温育45分钟。4． 甩去孔内液体，每孔加满洗涤液，振荡30秒，甩去洗涤液，用吸水纸拍干。重复此操作4次。如果用洗板机洗涤，洗涤次数增加一次。5． 每孔加入100ul的亲和链酶素-HRP，轻轻振荡混匀，37℃温育30分钟。6． 甩去孔内液体，每孔加满洗涤液，振荡30秒，甩去洗涤液，用吸水纸拍干。重复此操作4次。如果用洗板机洗涤，洗涤次数增加一次。7． 每孔加入底物A、B各50ul，轻轻振荡混匀，37℃温育5分钟。避免光照。8． 取出酶标板，迅速加入50ul终止液，加入终止液后应立即测定结果。9． 在450nm波长处测定各孔的OD值。结 果 判 断 与分析：1、仪器值：于波长450nm的酶标仪上读取各孔的OD值2、以吸光度OD值为纵坐标（Y），相应的指标标准品浓度为横坐标（X），做得相应的曲线，样品的含量可根据其OD值由标准曲线换算出相应的浓度, 再乘以稀释倍数；或用标准物的浓度与OD值计算出标准曲线的回归方程式，将样品的OD值代入方程式，计算出样品浓度，再乘以稀释倍数，即为样品的实际浓度。