淫羊藿的样品图谱，为什么基线会上飘，是稀乙醇的原因吗？含量测定的测定方法如下：以乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。图1如下 是对照品图谱，[img=对照品图谱,690,208]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201938_02_1060668_3.jpg!w690x208.jpg[/img]图2 如下是淫羊藿图谱。[img=淫羊藿图谱,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201939_01_1060668_3.jpg!w655x373.jpg[/img]
[align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片，粉碎过三号筛，取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷，淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材，提取溶液中杂质较多，梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离，在按照标准梯度洗脱完，用大比例有机相进行冲洗色谱柱，以免影响下一针样品分离。[/font]
1 材 料 淫羊藿药材（送检样）；甲醇，乙醇（分析纯），乙腈（色谱级）；[color=#333333]淫羊藿苷[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333]（购自中检院[/color][color=#333333]）[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制紫外检测器，紫外可见分光光度计（北京普析），[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）[/color]。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱[/color][color=#333333]和光谱[/color][color=#333333]条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 波长：270nm，流动相：乙腈:水（70:30），柱温30 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]，紫外测定[/color][color=#333333]波长：270nm[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]3.[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333] 对照品溶液的制备 取[/color][color=#333333]淫羊藿苷[/color][color=#333333]对照品适量，精密称定，加[/color][color=#333333]甲[/color][color=#333333]醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]mg的溶液，[/color][color=#333333]紫外光谱的浓度稀释至[/color][color=#333333]1ml含[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]μg即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,611,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231625588401_6212_3917537_3.png!w611x187.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 淫羊藿苷标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,647,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231626315581_3818_3917537_3.png!w647x193.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2 淫羊藿送检样品色谱图[/color][/align][color=#333333]3.[/color][color=#333333]3 [/color][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][color=#333333]3.3.1 淫羊藿苷测定 [/color][color=#333333] 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][color=#333333]3.3.2 [/color][color=#333333]总黄酮 [/color][color=#333333] 精密量取淫羊藿苷测定项下的供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂[/color][color=#333333]（甲醇）[/color][color=#333333]为空白，照紫外-可见分光光度法，在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。[/color][color=#333333]4 结果与讨论[/color]（1） 本批次样品淫羊藿苷含量较低，样品品质不是很好；（2）测定总黄酮的过程中开始的时候标品和吸光度一直是负值，重新配制溶液，吸光度依然不在0.2-1.2的范围内；（3）将仪器重新启动，重新校正波长依然是负值；（4）最后重新更换比色皿选择新的石英比色皿发现吸光度正常，取比色皿的时候拿错了导致结果异常。注：紫外检测过程中，比色皿是个重要的配件，必须根据自己的检测物质波长选择，[color=#333333]紫外区[/color][color=#333333]200-400nm[/color][color=#333333]只能使用石英比色皿[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]400-900nm[/color][color=#333333]可见光区可以用玻璃比色皿[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]也可使用石英比色皿。[/color]
中国药典方法测淫羊藿含量，对照品出峰，但是供试品没有峰，供试品处理了几个样都没有峰，是为什么？
淫羊藿为小檗科植物，主要功效为补肾阳，强筋骨，祛风湿。因此，淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子。关于淫羊藿甙的测定，保健食品方面尚无检验方法，药典对其甙类的检测是薄层色谱法，需铺板，试样萃取，减压蒸馏浓缩，最后用分光光度法测定，既繁琐误差又大。所以本文利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究。1 材料与方法1.1 仪器： Shimadzu LC-6A高效液相色谱系统；SPD-6AV紫外检测器；C-R2A数据处理系统；C18柱（4.6 mm×200 nm, 5u），CSF-3A超声波发生器。1.2 试剂： 标准溶液：精密称取淫羊藿甙标准品5.0 mg，用甲醇(优级纯)溶解并定容为10.0 mL，此溶液浓度为0.5 mg/mL。该溶液用甲醇稀释5倍，即为0.1 mg/mL的标准使用液。2 仪器条件 流动相：甲醇+水（55+45）；流速0.8 mL/min；检测波长270 nm,0.02AUFS。柱温40℃，流动相过0.45 nm滤膜。3 测定方法3.1 试样处理［6］：取粉碎的固体试样4.0 g，加入70%乙醇40 mL，超声30 min后过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，定容至50 mL，为试样处理液。3.2 测定：取上述试样处理液1 mL，用70%乙醇稀释至5 mL，过0.45μm滤膜，进样5μL，在上述仪器条件下分析，测定峰面积。 取标准使用液5μL，在同一色谱条件下分析，以相对保留时间定性，峰面积定量。3.3 计算x=(h1×C×V×5×100)/(h2×m) x试样中淫羊藿甙的含量，mg/100 g；h1试样峰高或峰面积；C标准溶液浓度，mg/mL；V试样定容体积，mL；h2标准溶液峰高或峰面积；m试样量，g。
以薄层扫描法测定淫羊藿苷含量时，常用的薄层展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水系统。如：胡润淮等建立薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量的方法。采用CS-9301 型双波长薄层扫描仪(岛津)。薄层层析条件：硅胶GF254板；展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)。薄层扫描条件：采用反射法单波长锯齿扫描法，狭缝为1.2mm×1.2mm，线性参数SX =7，扫描宽度为14mm，测定波长为λs=272nm。供试品溶液的制备：用移液管吸取复方仙灵脾注射液5ml，置分液漏斗中，先用0.1mol/LNaOH饱和过的正丁醇萃取3次(10,15,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层，再用正丁醇饱和过的0.1mol/LNaOH溶液洗涤3 次(15,20,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层,置水浴上蒸干，残渣以水7ml 溶解，置于已处理好的大孔吸附树脂层析柱(1cm ×10cm) 上，依次用蒸馏水、20%乙醇、70%乙醇进行洗脱,洗脱液体积均为100ml ，流速为5ml/min。收集70%乙醇洗脱液，回收乙醇后，置于浴上蒸干，残渣用少量甲醇溶解，移至5ml 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
【作者】 颜春华； 魏清榕；【机构】 丹东市食品药品检验所； 鞍山市食品药品检验所；【摘要】 目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000。结果淫羊藿苷在0.0832～0.3328μg之间线性关系良好,r=0.9999。淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%。结论该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制。 更多还原【关键词】 补肾强身片； 淫羊藿苷； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201040_384533_2352694_3.jpg
Ultimate xB-C18色谱柱测定淫羊藿含量色谱柱信息：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195淫羊藿360简介：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584564_2771408_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.png三枝九叶草（学名：Epimedium sagittatum）是小檗科淫羊藿属的植物。分布在日本以及中国大陆的江西、陕西、湖南、四川、浙江、广西、安徽、湖北、福建、甘肃、广东等地，生长于海拔200米至1,750米的地区，一般生于山坡草丛中、水沟边、林下、灌丛中及岩边石缝中，目前尚未由人工引种栽培。 临床应用用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹病，麻木拘挛﹔更年期高血压症及骨质疏松等。淫羊藿茎叶含有淫羊藿甙和挥发油。经证实，淫羊藿有雄性激素样的作用，其功效强于蛤蚧和海马。临床显示，它通过促进精液分泌，使精囊充满精液后，反过来又能刺激感觉神经，从而激发性欲而致阴茎勃起。同时，淫羊藿还可以抑制血管运动中枢，扩张周围血管，使血压下降，并能镇咳、祛痰、平喘，对脊髓灰质炎病毒、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌等也有显著的抑制作用。淫羊藿在临床上主要用于治疗生殖、骨关节、呼吸系统疾病。淫羊藿配伍熟地、当归、白术、枸杞、杜仲、仙茅、巴戟天、山茱萸、蛇床子、韭菜子、肉苁蓉、制附子、肉桂，称为“赞育丹”，可治阳痿、早泄。淫羊藿配伍威灵仙、苍耳子、川芎，可治关节疼痛。淫羊藿不拘多少，煎汤漱口，可治牙痛。取淫羊藿加矮地茶煎汤服用，可治慢性支气管炎，其祛痰镇咳作用比较明显。取淫羊藿与黄芪、党参、附子、细辛、麻黄等煎煮同用，可治病态窦房结综合征和房室传导阻滞。但需要提醒的是，有口干、手足心发热、潮热、盗汗等症状，属中医学阴虚相火易动者，则不宜服用淫羊藿。其主要成分为淫羊藿苷，简介如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182114_584625_2771408_3.png色谱条件参照中国药典2010年版一部：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182123_584627_2771408_3.png典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182134_584631_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182131_584630_2771408_3.png对比图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182136_584632_2771408_3.png小结： 综上图谱显示，该色谱柱能对淫羊藿样品中的淫羊藿苷进行有效分离，峰型较好，拖尾因子接近于1，分离度大于3，理论板数均大于20000。保留时间约为2.5分钟，初步估计为样品中的其他成分。
样品萃取：称取均匀粉碎的样品约0．5g，加入1 mL水，1 mL丙酮，在快速混匀器上混匀1 min，超声波萃取2min，离心，吸取上清液于10 mL试管中，重复提取两次，合并上清液，40℃浓缩至少于1 mL。固相萃取净化：ASPEC XL全自动固相萃取仪，C18非极性柱。柱预处理：3 mL 40％(体积分数)甲醇。样品过柱：1 mL上述浓缩样品过柱，收集过柱液体。目标物洗脱：2 mL40％(体积分数)甲醇，2 mL丙酮／正己烷(1：9，体积比)，收集过柱液体。浓缩定容：合并收集液体，4℃浓缩至近干，正己烷定容至1mL。GC-ECD分析：HP 5.0弹性石英毛细管柱，高纯氮气为载气，流速1．5mL／min，高纯氮气40 mL／min尾吹，进样口温度250，检测器温度300℃，不分流方式，进样量1μL，外标法定量。柱升温程序：初始温度100℃，以20℃／min升至160℃后，保持2 min，以10℃／min升至250℃，保持6 min。该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取，3次平均回收率在92．16％～100．59％，RSD0.5％～3．7％。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测，杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。取干燥枸杞，粉碎，过60目筛。称取0．50 g于研钵中，加入1.00 g弗罗里石睾土，研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2．00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3．00 g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30 mL 20％醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1mL，过0．45μm滤膜，待气相色谱测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取，回收率达80％以上。来源：中国标准物质网
这两天做淫羊藿药材的含量测定，新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多，第三针和第二针又差不多，上午也是这样的情况，经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律，并且上下午的第二针峰面积都差不多，实在不明白是怎么回事，请教各位了
【作者】 李健英； 王连芝；【Author】 LI Jian-ying,WANG Lian-zhi(Research Institute of Traditional Chinese Medicine,Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果与结论:淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish a method of HPLC for determination of icariin in Zhuangguling capsules.Methods: The HPLC column was Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm).The mobile phase consisted of acetonitrile-water(30∶ 70) at the flow rate of 1.0ml/min.The column temperature was 40℃.The detection wavelength was set as 270nm.Results: The linear range of icariin was 0.1ug~0.18ug(r=0.999 9),and the average recovery was 102.4%(RSD=1.35%).Conclusion:The method is accurate,reliable and reproducible,and it can be u... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 壮骨灵胶囊； 淫羊藿苷； 【Key words】 HPLC； Zhuangguling capsule； Icariin； 【基金】 黑龙江省教育厅科技攻关项目(11541135)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381988_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381989_2352694_3.jpg
人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析 淫羊藿苷为中药淫羊藿的提取物，淫羊藿苷现代药理实验研究表明：淫羊藿能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢 ,具有抗衰老、抗肿瘤等功效。 本试验旨在探讨淫羊藿苷在人体内的代谢情况，为药学研究的重要组成部分，希望能够阐明其在体内的作用机制，为临床合理用药提供科学依据，并为系统的药代动力学研究提供参考。材料与方法：淫羊藿干片（自制）、乙腈（色谱纯）、去离子水（自制）、三氟乙酸、旋转蒸发仪、沃特斯液相配DAD检测器。色谱条件：色谱柱：菲罗门色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm）流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈-水（50:50，V/V 0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_524999_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525000_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525001_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525002_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525003_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525004_2165260_3.jpg结果与讨论：1、大鼠及人体对于淫羊藿干片的代谢产物基本一致，只是各产物含量方面有所差异。2、本次试验的分析方法适用于淫羊藿苷片代谢产物的分析研究，准确，操作简便。3、三氟乙酸的运用可有效改善峰型，在考察中由于乙酸和磷酸盐缓冲液。
我是新手,今天做淫羊藿甙,从别的地方借的标准品,用甲醇溶解并稀释.在270nm甲醇：水(24:76)为流动相的条件下，走了半小时都没有色谱峰出现，是不是我的标准品出了问题？？还是其他原因？？请求帮助
【作者中文名】常波; 姜一婧; 孙长仁;【作者英文名】Chang Bo; Jiang Yijing; Sun Changren（Baishan Municipal Institute for Food and Drug Control; Baishan; Jilin; China 134300）;【作者单位】吉林省白山市食品药品检验所;【摘要】目的建立抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法色谱柱为Diamansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(29∶71),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果淫羊藿苷的进样量线性范围为0.061 8～0.309μg,r=1.000 0(n=5),平均回收率为98.09%,RSD=1.11%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于抗骨增生丸的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061318_381842_2379123_3.jpg
GB/T 22247-2008中淫羊藿苷的检测，有没有小伙伴做过提取物或者酒类的检测会将流动相比例65：35的比例进行调整或者换其他跑出来的峰的分离度会很好或者没有拖尾和其他的干扰的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907252016363680_2513_3965793_3.jpg[/img]
【作者中文名】谢香菊; 杨清林; 王贤英; 赵健权;【文献出处】重庆中草药研究, 【摘要】中国中药杂志2009,34(15):1984-1985目的:建立HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(35:65),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm
【作者】 谭小辉； 龚磊； 何素雯； 袁飞锋；【Author】 TAN Xiao-hui,GONG Lei,HE Su-wen,YUAN Fei-feng(Nanchang Institute of Medical Sciences,Nanchang 330001,China)【机构】 南昌市医学科学研究所；【摘要】 目的建立仙阳雄风胶囊中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0mL/min;检测波长270nm。结果淫羊藿苷浓度在0.02024～0.2024mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率100.08%,RSD=1.87%(n=5)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可有效控制仙阳雄风胶囊的含量。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method to determine the content of Icariin in xianyang xiongfeng capsule by HPLC.Method Diamonsil C18 column(250mm×4.6mm,5μm) was used and the mobile phase was acetonitrile-buffer solution(25∶75) at the flow 1.0mL/min;and the detection wavelength was 270nm.Result The linear ranges of Icariin in xianyang xiongfeng capsule was 0.02024-0.2024mg/mL,the recovery was 100.08%,and RSD was 1.87%(n=5).Conclusion The method is simple,accurate,reproducible and effective in controlli... 更多还原【关键词】 仙阳雄风胶囊； 淫羊藿苷； 高效液相色谱法； 【Key words】 Xianyang Xiongfeng Capsule； Icariin； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201045_384541_2352694_3.jpg
【作者】：李 芬，肖 燕【摘要】： 目的：建立净石灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定方中淫羊藿中淫羊藿苷的含量，色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱，流动相：乙腈-水（30∶70）；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：270 nm。结果：淫羊藿苷进样量在0.2204-0.8810 μg（r=0.9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为97.95%，RSD%为0.84%（n=6）。结论：该方法准确，重现性好，可用于净石灵胶囊的质量控制。【作者单位】：怀化医专附属怀化市第三人民医院，怀化市药品检验所【关键词】： 净石灵胶囊；反相高效液相色谱法；淫羊藿苷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311241_380813_1838299_3.jpg
作者：丁永志;李霄锋;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;河南财鑫集团有限责任公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0.125～1.00μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=81601X+10356,r2=0.9997,平均加样回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为穿龙骨刺片中淫羊藿苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131051_383402_1606903_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26431]反相高效液相色谱法测定淫羊藿叶[/url]发个帖子和大家分享～欢迎回帖～[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26432]反相高效液相色谱法测定淫羊藿叶[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26430]反相高效液相色谱法测定淫羊藿叶和yyhg[/url]为网站做点贡献，希望广大朋友分享[em07]
【作者】 沈丽娟； 孙玉滨； 唐秋竹；【机构】 吉林省药品检验所； 吉林省药品检验所 吉林长春130062； 吉林长春130062； 吉林长春130062；【摘要】 目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)对白玉补肾胶囊中淫羊藿苷进行含量测定。方法:色谱柱为DiamonsilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.09876～0.23044μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度的RSD为0.39%,平均加样回收率为95.7%,RSD为0.23%。结论:HPLC法简便易行、结果可靠,可有效地用于白玉补肾胶囊的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271625_386490_2379123_3.jpg
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]
以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]
[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
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