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异去甲倒捻子素对照品
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异去甲倒捻子素对照品相关的方案
对照品的保存与使用方法
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。
采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。
在用润滑油红外光谱 对照品
来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征,并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物(羰基化合物)和乙二醇(如图1所示)。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书,测试方法遵循ASTM® 标准。因此,验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。
气相色谱在食品添加剂 维生素E中的含量检测
内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。
展青霉素与羟甲糠醛的分析 方法参照SNT 2543-2010
本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定,分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对,第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下,两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离,两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。
氯霉素滴眼液的测定
【检查】有关物质 取本品适量,用含量测定项下的流动相A-B(68:32)定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量,加甲醇适量(氯霉素每10 mg加甲醇1 ml)使溶解,用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液,作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量,流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液,摇匀,测定。
食品添加剂全面解决方案—谷物类
食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例,详细样品前处理及检测步骤如下:(1)测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15(1)试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科科技发展有限公司)(2)检测方法准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)待测品,加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢,盖好拧紧后,将消解罐放入微波消解系统中,按照最佳的消解条件进行升温程序设定,待消解完全后进行赶酸(赶酸温度不超过130℃),然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中,并定容,摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液,上AFS,AAS,ICP-OES,ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。
高效液相色谱法检测血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度
使用高效液相色谱,建立了血清中万古霉素及去甲万古霉素含量测定方法。使用标准品及质控品进行了方法的线性、准确度、精密度及灵敏度的考察。结果显示该方法线性良好,灵敏度高,回收率及精密度满足临床测定需求。该方法前处理简便,样本用量少,分析速度快,专属性强,灵敏度高,可用于万古霉素及去甲万古霉素治疗药物监测。
LC-MS/MS测定食品中双甲眯及其代谢物残留量
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明,在0.5-25 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R均大于0.999,曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单,稳定,准确,可供相关从业人员参考。
【2020药典】一部:西红花的检测
1.对照品取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量,精密称定,加稀乙醇分别制成每1mL含西红花苷-Ⅰ 30μ g、西红花苷-Ⅱ 12μ g和苦番红花素18μ g的溶液,即得。
岛津GCMS法测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的含量
该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求,适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好,相关系数在0.999以上,0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次,峰面积相对标准偏差均小于3.4%,重复性良好,样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明,本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。
岛津XRD定性检测汽车制品中石棉典型两例
石棉已被医学界证实是一级致癌物质,鉴于石棉潜藏的危害,目前国内各大汽车生产厂家对制品中石棉检测的要求日趋严格。本文以送检的两组典型刹车片样品为例,利用岛津X射线衍射仪进行了测试,通过样品衍射谱图与纯石棉特征衍射谱图的叠加比对,即快速的确认了其中一组样品中含有温石棉;对于组分复杂、存在谱峰重叠干扰的第二组样品,通过对照ICDD-PDF卡片库进行全谱物相鉴定,确认了该样品疑似温石棉特征峰是高岭石的特征峰而非温石棉。类似的思路及步骤,可供业内人士借鉴参考。
苹果等食品中异稻瘟净的测定检测方案(固相萃取仪)
适用于菠菜、苹果、食醋、茶叶、大米、板栗、蜂蜜中异稻瘟净的测定。(该实验选用基质为苹果)参考标准:《GB 23200.83-2016 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法》
LC-MS/MS测定植源性食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定食品中的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素含量的方法。目标物在线性浓度范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数>0.999,检出限在0.019~0.665 µg/L之间,定量限在0.057~2.014 µg/L之间。取50 µg/L浓度的标准液按分析条件连续进样8次,结果显示,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.055~0.073%和1.137~2.232%之间,仪器精密度良好。选用苹果样品经过提取净化后进行检测,空白基质加标回收率在58.01~87.53%之间。该方法准确满足标准要求,可用于实际样品的检测。
使用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-串联四极杆质谱分析污水中常见毒品及代谢物
本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤,有助于提升工作效率。除四氢大麻酸(对照品可能发生降解)定量下限为 1.95 ng/L 外,所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L,且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%,满足行业分析中的测定要求。
LC-MS/MS测定猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1含量
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1测定的方法。实验结果表明,在1.0-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R为0.9998,曲线各浓度点准确度在98.4%-102.9%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.11%和2.13%。5.0、50和500 μg/kg三个不同浓度加标回收率在88.8%-92.0%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.52%-4.11%之间。该方法简单、稳定、准确,供相关人员参考。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的铅元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的碲元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的砷元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的铬元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的铍元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的镉元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的钕元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的铊元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
岛津ICPMS-2030测定化妆品中的多种元素含量
使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。
仪真分析仪器:自动在线固相萃取-ESI串联质谱法分析农产品中矮壮素和甲哌鎓农药
本文建立了一种可对番茄、梨以及面粉中痕量农药杀虫剂矮壮素和甲哌鎓进行同时测定的高灵敏度、高选择性的分析方法。 本方法采用阳离子交换型固相萃取小柱,将食品萃取液直接进样到在线固相萃取(SPE)仪上。通过液相色谱-电喷雾离子化串联质谱 (LC–ESI-MS–MS)对待测组分进行分离和检测。对于回收率的损失和潜在的串联质谱信号抑制,使用内标(d -chlormequat, d -mepiquat)进行补偿。 对这两种阳离子组分,本方法的定量限可达到5 ug/ kg以下,在不超过195 ug/ kg的浓度范围内,intra-和inter-assay精密度较好, 平均变异系数在7%以内。 本文还对在线SPE系统中潜在的组分残留进行了考察, 并讨论了方法的可靠性和稳定性,以及在日常质量控制操作中的应用。
岛津:HPLC方法分析食品中的酚类防氧化剂去甲二氢化 愈创木酸
食品中的某些成分如果暴露在空气中,则生成各种氧化物,造成品质劣化。因此,各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。
岛津Nexera LC-40测定护肝丸有效成分含量
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了护肝丸有效成分含量的测定方法。方法采用1.8 µ m填料色谱柱进行分离,取得了良好的分离效果。连续6针进样,对照品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的保留时间和峰面积的RSD分别在0.02%~0.12%和0.08%~0.17%之间,表明仪器精密度良好。按五味子乙素峰计理论塔板数为68692,满足药典中不应低于15000的要求。实验结果表明,该方法能快速准确地测定护肝丸中有效成分的含量。
LC-MS/MS测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为91.6~108.6%。精密度实验中,2 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 0.3%;峰面积RSD3%。实际样品加标实验中,0.1和1 μ g/g加标回收率分别为95.1~114.5%和85.2~88.6%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。
液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质
本文采用岛津高效液相色谱仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在0.05~10 μ g/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999,准确度为96.8~106.9%。精密度实验中,0.1 μ g/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 0.045%;峰面积RSD2.135%。实际样品加标实验中,10 μ g/g加标回收率分别为101.8~109.5%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。
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