二氢洋川芎内酯对照品

应用中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物，并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物，采用120g Biotage SNAP Cartridge KP － C18 － HS 色谱柱，以乙腈－ 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系，流速30 mL· min － 1 ，检测波长280 nm，柱温30 ℃，进样量800 mg

应用Biotage中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物，并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物，采用120g Biotage SNAP Cartridge KP － C18 － HS 色谱柱，以乙腈－ 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系，流速30 mLmin － 1 ，检测波长280 nm，柱温30 ℃，进样量800 mg。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。

本文采用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合香味数据库建立了川芎药材中506种气味化合物分析方法。无需对照品，自动建立506种气味化合物的半定量分析方法。与商业谱库检索定性相比较，本方法依据质谱图、保留时间和质量色谱图三种信息作为定性依据，提高了鉴别中药材中特征性气味化合物的可靠性；本研究在川芎、日本川芎、抚芎和金芎等四种川芎样品中共鉴别出123种气味化合物，同时获得了气味化合物的浓度。基于气味化合物浓度，使用正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）、聚类分析（hierarchical cluster analysis，HCA）等方法对四种川芎（川芎、金芎、抚芎和日本川芎）中特征性气味化合物进行统计学分析。本方法为川芎特征性气味研究提供了科学数据，也为区分相关药材的合适用途提供参考。

川芎配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。特征图谱中各特征峰的相对保留时间在规定值的± 10%之内。含量测定项目中，阿魏酸理论塔板数皆大于16000，且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μ m （P/N:5020-01732）可以满足川芎配方颗粒的检测需求。

迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021029，重现了川芎配方颗粒的检测方案，可供大家参考。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材川芎液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱，并参照0512通则进行UHPLC方法转换。实验结果显示，可以实现川芎样品中阿魏酸与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，阿魏酸峰理论塔板数大4000，满足药典要求。

盐酸川芎嗪是一种用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不全、脑血栓形成、脑栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脉管炎等病症的药物。本文依照药典的方法采用T960电位滴定仪对盐酸川芎嗪的含量进行了测试，本方法准确、可靠，可用于氟康唑的含量测定。本法操作简便、快捷，结果准确，尤适用于药厂对该产品的质量控制和快速分析。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对川木香供试品进行分析，结果显示，川木香中目标峰峰形良好，木香烃内酯目标峰理论塔板数大于6000，符合《中国药典》要求。本方案可为川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。

色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um )流动相：甲醇- 水(53:47)柱温：40℃检测波长：穿心莲内酯225nm 脱水穿心莲内酯254 nm流速：1mL/min进样量：10uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um) 。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对木香供试品进行分析，结果显示，木香中目标峰峰形良好，木香烃内酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。

本实验采用Gemini C18，（3μm，4.6×150mm）色谱柱与Kinetex Biphenyl（5 μm；4.6×250 mm）串联，对他克莫司及两种杂质进行测试，实验结果表明，两根色谱柱串联后，主成分与两种杂质均实现了良好分离。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

摘要：摘要 建立同时测定化妆品中 α- 熊果苷、β- 熊果苷、氢醌和苯酚的高效液相色谱 - 荧光检测（HPLC-FLD）法。方法：样品用甲醇提取，提取液采用 C18 柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离，以甲醇 - 水为流动相梯度洗脱，流速为 0.5 mLmin-1，进样量 5 µL，采用荧光检测器检测。结果：α- 熊果苷、β- 熊果苷、氢醌和苯酚质量浓度分别在 0.25~20、0.25~20、0.025~2 和 0.05~4 µgmL-1 范围内线性关系良好，方法检出浓度分别为 2、2、0.1 和 0.2 µgg -1。4 个待测物的方法回收率平均为 90.0%~96.7%，RSD（n=6）为 1.3%~4.4%。测定了 54 批化妆品样品，均未检出氢醌和苯酚；17 批样品检出 β- 熊果苷，含量在 8~49 000 µgg -1 之间；1 批样品检出 α- 熊果苷，含量为 410 µgg -1。结论：本方法准确、灵敏，可用于化妆品中 α- 熊果苷、β- 熊果苷、氢醌和苯酚的测定。

复方益母胶囊是原益母冲剂的改进剂型，由益母草、当归、川芎、木香4味药组成，具有活血调经、行气止痛的功效，用于气滞血瘀、月经不调、痛经、产后瘀血腹痛的治疗。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》，其中无含量测定方法。本品处方中含有当归与川芎，均含有阿魏酸，结合本品的功能主治及制法，故确定以阿魏酸为检测指标，测定成品中阿魏酸的总含量。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)检测试剂盒人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

检测波长：UV 295 nm流动相： 甲醇-水（45:55）洗脱方式：等度进样量：20 ul

人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)ELISA试剂盒中文名称 人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)ELISA试剂盒英文名称 People DHEA sulfate (DHEA-S) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文建立了 小金系列 小金丸、小金片、小金胶囊） 中麝香酮和藁本内酯 的 GC测定方法。结果表明 参照 中国药典的分析方法 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 对照品 混合溶液 麝香酮和 藁本内脂的 分离度 大于 1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 小金系列 中麝香酮 和藁本内酯 的含量测定 提供参考 。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

人脱氢表雄酮(DHEA)检测试剂盒人脱氢表雄酮(DHEA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮(DHEA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮(DHEA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮(DHEA)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮(DHEA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮(DHEA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人脱氢表雄酮(DHEA)ELISA试剂盒中文名称 人脱氢表雄酮(DHEA)ELISA试剂盒英文名称 People DHEA (DHEA) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮(DHEA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮(DHEA)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮(DHEA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮(DHEA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)检测试剂盒人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)ELISA试剂盒中文名称 人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)ELISA试剂盒英文名称 People DHEA S7 (DHEA-S7) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

?食用肉制品时，人们除了将蛋白质含量、脂肪酸组分、以及矿物质组分作为参考依据外，还将肉制品的色泽、滋味、风味作为感官品质作为重点。羊肉串味道鲜美，营养丰富，不同的烧烤方式对其味道和风味影响较大。北京师范大学附属实验中学及中国肉类食品综合研究中心以炭烤加工作为对照，选取欧姆加热和中红外加热烤制进行对比分析，考察不同烤制方式制备羊肉串的品质差异。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍 (Bufo gargarizans Cantor) 或黑眶蟾蜍 (Bufo melanostictus Schneider) 等的耳后腺及皮肤腺分泌的白色浆液 , 经加工干燥而成。其性味辛温,有毒,具有解毒、消肿、醒神、开窍、强心和止痛等作用。蟾酥的主要化学 成分有蟾蜍内酯类、吲哚碱类、甾醇类及多肽类等。其中已分离鉴定的蟾蜍二烯内酯 类化合物逾 40 种,被认为是蟾酥的主要药效成分。蟾蜍内酯类成分在体内的吸收和 代谢研究对阐明蟾酥的药理作用以及临床用药安全具有重要的指导意义。然而,蟾酥的成分复杂,给药后经动物肠道菌群及体内代谢后成分更为复杂,而且含量低,对仪器及分析技术提出了更高的要求。近年来 , 液相色谱 - 质谱联用技术被广泛应用于中药及其代谢物分析,其优点在于能够实现复杂成分的在线检测和鉴定。质量高分辨和多级串联功能的质谱仪与液相色谱联用,为成分鉴定的准确性提供了更有力的保障。本研究利用高效液相色谱（使用 Poroshell 120 快速高效色谱柱）- 高分辨质谱联用仪分析鉴定了蟾蜍内酯类化 合物口服给药后在大鼠血浆中的成分及其代谢物,发现血浆中含有原药中 24 种蟾蜍二烯 内酯类成分,本研究结果为蟾酥活性成分的体内药理毒理作用研究提供了理论依据。

引言在食品药品安全要求日益严格的今天，中草药中重金属及有害元素含量超标问题受到了人们的广泛关注。据报道，川芎、黄芪、人参出口受阻即是重金属检测超标的结果；而曾在德国风靡一时的普洱减肥茶现已被迫完全退出了德国市场，罪魁祸首也是重金属和农药残留超标问题。中草药重金属及有害元素检测依据?2010年版《中国药典》(一部)?WM/T 2-2004《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》

人雄烯二酮(ASD)检测试剂盒人雄烯二酮(ASD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人雄烯二酮(ASD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雄烯二酮(ASD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雄烯二酮(ASD)抗原、生物素化的人雄烯二酮(ASD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雄烯二酮(ASD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度