二氢洋川芎内酯对照品

3月15日，国际标准化组织（ISO）正式发布了《中医药-川芎》国际标准（ISO 8071：2024 Traditional Chinese Medicine- Ligusticum chuanxiong rhizome ）。这项标准在四川省中医药局和省市场监管局的大力支持下，由四川省中医药标准化技术委员会会同欧洲药典中药委员会专家组成员、荷兰莱顿大学教授王梅博士，以及四川农业大学、四川省中医药科学院、四川省药品检验研究院、中国测试技术研究院、四川省产品质量监督检验检测院等共同组建团队推进研制。该标准是四川主导研制的首个中医药ISO国际标准，是四川中医药领域国际标准化建设进程中的一次重要突破，是四川主动对接高标准国际经贸规则的生动实践，填补了我省中医药国际标准制订的空白，为川芎药材国际贸易取得了规则上的主动权，对培育我省中医药国际经济合作和竞争新优势具有积极的作用。《欧洲药典增补本11.5》修订此前，该团队负责修订《欧洲药典增补本11.5》（European Pharmacopoeia Supplement 11.5）川芎质量标准（专论第2634号）。本次修订升级将《欧洲药典》原有川芎标准中检测项（TESTS）干燥失重修订为水分测定（甲苯法），控制指标由8%修改为12%（mL/g），使得该控制项目更为科学合理，与川芎药材特有的质量属性和特点更加吻合。2022年，研究结果在欧洲药典权威官方杂志Pharmeuropa 34.4上进行了公示。2023年，经成员国意见收集、欧盟药典委员会专家讨论等流程，纳入欧洲药典委员会2024年1月出版计划。川芎川芎是著名的川产道地药材，应用广泛，2020年版《中华人民共和国药典》（一部）收载中药成方制剂和单味制剂1607种，其中含川芎成方246个，占比15.3%。为深入推进四川中医药出川出海，高质量融入“一带一路”建设，2019年，在国、省两级市场监督及中医药主管部门指导下，由省中医药标委会国际标准提案专家川农大侯凯博士与荷兰SU生物医药王梅博士领衔、副主任委员莫玲教授代表中方团队协助，省中医药科学院组织协调省药品检验研究院、中国测试技术研究院、中国标准化研究院、省产品质量监督检验检测院等科研院校和企事业单位，组成技术团队联合发起“中医药-川芎”国际标准提案，于2021年7月通过投票获得正式立项。提案针对川芎药材在国际贸易中的困扰问题，结合相关国家和区域药典等标准收载情况，对包括挥发油、水分、浸出物、农残、重金属等重要指标进行深入研究和考察，通过反复磋商和充分讨论，与各国在指标设置及限值规定达成共识。

疫情快讯从2020年1月23日到3月4日，国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”，中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用，据统计，湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时，全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人，中医药使用率为97.71%，患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。（数据来源：新华社）岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日，中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍，目前已经部署了42个国家应急项目，科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用，中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第七版）》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况，参照方案进行辩证论治，治疗方案共涉及到80种药材和饮片，17种制剂，其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量，下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成，具有清热、疏风、解毒功效，用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z，栀子苷属于环烯醚萜类化合物，是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上，使用岛津高效液相色谱仪，建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量，该方法灵敏、快速、准确，定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究，结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成，主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效，用于温热类疾病，症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪，建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液，成分复杂且较难分离，研究强调有机相采用混合物（甲醇、乙腈）加酸的方法，注射液成分分离效果好，基线平稳，研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1：尿苷 2：没食子酸 3：鸟苷 4：丹参素 5：原儿茶醛 6：芍药苷 :7：阿魏酸 8：红花黄色素 9：洋川芎内酯I 10：洋川芎内酯H 11：丹酚酸B血必净注射液样品（A）和及混合对照品（B）的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.

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近日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法，适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

2024年6月19-21日，以前瞻视角赋能医药创新力量的医药人年度盛宴2024CPHI&PMEC China第二十二届世界制药原料中国展盛大开幕。珂睿科技在本届大会上的展台设计简洁时尚，与此次展出的Leo系列超高效液相色谱产品银灰的主色调相呼应，在会场众多展位中格外引人瞩目，突出了公司“技术为先”的品牌形象和坚持“创新智造”的核心价值观。展台现场全球视野，国际医药交流平台自2012年首次举办以来，世界制药原料中国展已成为亚洲领先的聚焦制药原料、中间体、制剂与创新药物等领域产品服务及技术分享的专业展览会之一，旨在为行业专业人士提供一个业界领先的产品解决方案专家、知识共享、技术交流、服务转化的全球化服务平台。珂睿Leo系列UHPLC系统：药物分析领域的卓越表现在中国医药市场吸引国际品牌的趋势下，液相色谱仪作为一种关键的分析方法，在药物研发、质量控制和产品分析中都有着大量应用，对于确保药品的质量、安全性和有效性具有重要意义，在制药工业中扮演着不可或缺的关键角色。珂睿Leo系列UHPLC因其高效、高灵敏、高分辨的特点，极大地提升了实验的准确性和效率，为医药领域的研究和生产提供了强有力的支持，成为了药物研发、质量控制和成分分析的利器。快速分离和分析：在药物研发、分析领域具有出色的分离效率和分析速度，能够更快地分析药物成分、杂质和代谢产物，提高实验效率。大血藤配方颗粒对照指纹图谱川芎配方颗粒对照指纹图谱提高灵敏度和分辨率：珂睿Leo系列UHPLC系统独有的丝杠泵，稳定的超高压（16000psi）能够提供更高的流速和更窄的色谱峰，可提高灵敏度和分辨率，能够检测到极微量的成分，有助于科研人员发现微量的杂质或者混杂物，确保生产的药物品质符合规定标准。珂睿Leo系列UHPLC系统独有的丝杠泵操作简便： 珂睿Leo系列UHPLC具有用户友好的操作界面和自动化功能，搭配最新珂睿自研软件系统（Coruit Lab），在实验操作方面更加简便易用，减少了操作人员的技术要求，提高了实验效率。操作界面截图优化产品质量控制：通过搭配多款检测器可以快速、准确地检测药物品质及含量，保证产品的质量稳定性，对于质量控制环节至关重要。 聚势共赢，同心致远珂睿将秉承以加快我国医药工业质量变革、效率变革和动力变革为己任，以优质产品不断助力中国医药企业加速融入全球医药创新链、产业链、供应链，为构建国内国际双循环相互促进的新发展格局提供有力支撑。大会仍在火热进行中，欢迎莅临W6馆A25展台，洽谈合作，携手共赢！展台现场一览珂睿科技 CPHI China 2024展会，面向创新，共赢未来。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

国际化学年在中国—中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　会议程手册　　主办单位：中国化学会　　承办单位：清华大学、北京大学、解放军防化研究院　　会议地点: 江苏 镇江　　会议时间: 2011年10月28-31日　　组织机构　　1.学术委员会　　主任：黄启斌　　委员：丁明玉、李玉珍、杨学东、尹 洧、韩南银、梁 冰、练鸿振、王宗花、王红梅、何洪巨、陈 卓、李学哲、马继平、刘华琳、刘丽萍、范筱京、杨晟杰、周艳明、容 蓉　　2. 组织委员会　　主任：丁明玉　　委员：李玉珍、吴珍珠、王辉、杨成对、李梅、高峰、孙宏伟、武彦文、夏敏　　3. 秘书组　　王 辉: 清华大学分析中心，010-62787783，13520307862，huiw40@mail.tsinghua.edu.cn　　吴珍珠: 化学会，010-62625583,13661063407，wzz@iccas.ac.cn　　杨成对: 清华大学分析中心，010-62772261，13522338568,yangcd@mail.tsinghua.edu.cn　　秦 潇: 总装防化研究院，13811310915, qinxiao915@sohu.com中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2011年10月28日10:00-22:00 金鳌苑宾馆大厅，报到及办理住宿　　报到流程：　　 登记 → → 交会务费 → → 领资料 → → 住宿登记　　(个人信息、旅游) (开发票) (报销用通知) (尽量合住)　　会议提示：　　1. 参会代表通信录电子版在会后发给所有代表，报到时请仔细填写相关信息 　　2. 报到时请确认是否参加31日的镇江一日游 　　3. 会议期间凭注册时发放的统一胸牌就餐，请一定佩戴胸牌 　　4. 住宿含自助早餐，请按宾馆要求到餐厅就餐 　　5. 会议自28日午餐开始至31日晚餐统一安排就餐 　　6. 学术会议地点：12楼会议室 　　7. 用餐(早、中、晚)在二楼餐厅 　　8. 有学术报告的代表，请提前(如茶歇时间)将ppt拷入会议电脑 　　9. 《现代仪器》杂志可优先发表参会论文，有意者请联系杂志编辑部主任傅晔(13910800931 010-82287376；yefu@csimc.com.cn)。　　10. 会议备有报销用(盖化学会红印)的会议通知，请领取。　　中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2011年10月29日上午　　开幕式 8:30-8:50 主持人：丁明玉　　开幕词：中国化学会微量元素研究与进展专业委员会主任 黄启斌　　致辞：中国化学会领导　　致辞：中国化学会微量元素研究与进展专业委员会副主任 李玉珍　　第一节： 8:50-10:40 主持人：李玉珍、何洪巨 时 间报 告 人报 告 题 目8:50-9:10陈 卓（湖南大学）单壁碳纳米管的可控制备、组装与应用9:10-9:30练鸿振（南京大学）固相微萃取-手动进样液相色谱用于五氯酚的富集测定9:30-9:50陈令新（中科院）新型分子印迹聚合物材料的制备及应用9:50-10:10王宗花（青岛大学）碳纳米材料在样品预处理及电分离中的应用10:10-10:40全体代表合影、茶歇　　备注：报告时间15-18分钟，提问讨论2-5分钟。　　第二节： 10:40-12:00 主持人：杨学东、梁冰 时 间报 告 人报 告 题 目10:40-11:00郭永彪（总装防化研究院）液质联用在原位点击化学方法合成乙酰胆碱酯酶抑制剂中的应用11:00-11:20许秀丽（中国检验检疫科学研究院）GC大体积进样与微型固相萃取样品快速前处理方法研究11:20-11:40王红梅（中国环境科学研究院）血液样本多溴联苯醚类检测分析的前处理技术讨论11:40-12:00张晓辉（北京莱伯泰科仪器有限公司）公司、产品与技术12:00-14:00午餐（2楼）及午休，凭胸牌就餐　　中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2011年10月29日下午　　第一节： 14:00-16:00 主持人：王宗花、李学哲 时 间报 告 人报 告 题 目14:00-14:20汪洪武（肇庆学院）褪黑素分子印迹电化学传感器的制备及应用14:20-14:40施超欧（华东理工大学）大气环境中臭氧的被动采样-离子色谱方法研究14:40-15:00马继平（青岛理工大学）现代样品预处理技术在环境领域应用研究15:00-15:20高峰（北京出入境检验检疫局）冷冻水产品中多聚磷酸盐含量的检测方法15:20-15:40陈朝晖（瑞士万通中国有限公司）离子色谱与在线分析的样品预处理技术及其应用15:40-16:00 茶歇　　第二节： 16:00-18:00 主持人：练鸿振、陈令新 时 间报 告 人报 告 题 目16:00-16:00法芸（中科院青岛生物能源与过程研究所）二维离子色谱系统构建及在发酵液氨基酸和糖测定中的应用16:20-16:40梁冰（四川大学）基于没食子酸-过氧化氢-钴催化氧还反应的痕量蛋白质的间接催化光度分析法16:40-17:00何洪巨（国家蔬菜工程技术研究中心）青花菜种子中硫代葡萄糖苷及萝卜硫素含量分析17:00-17:20康学军（东南大学）基于电纺纳米纤维的固相萃取技术17:20-17:40李学哲（山西省产品质量监督检验所）浅析化学安全监测17:40-18:00车金水（戴安中国分析仪器有限公司）快速溶剂萃取-高效液相色谱法检测纸制品中的荧光增白剂18:00-19:30晚餐（2楼）凭胸牌就餐20:00-21:00专业委员会会议（8楼小会议室）　　中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2011年10月30日上午　　第一节： 8:30-10:30 主持人：杨晟杰、颜流水 时 间报 告 人报 告 题 目8:30-8:50丁明玉（清华大学）凝胶色谱样品净化技术的进展8:50-9:10陈立钢（东北林业大学）制备磁性分子印迹聚合物萃取环境水样中的氯霉素9:10-9:30刘丽萍（北京市疾病预防控制中心）高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定婴幼儿辅助食品中无机砷9:30-9:50孔景临（总装防化研究院）生物质谱技术鉴定槲寄生Ⅱ型核糖体失活蛋白CM19:50-10:10容蓉（山东中医药大学）GC-MS和HPLC测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量10:10-10:30 茶歇　　第二节： 10:30-11:50 主持人： 韩南银、施超欧 时 间报 告 人报 告 题 目10:30-10:50石海宁（北京莱伯泰科仪器有限公司）固相萃取盘在环境水样分析中的应用10:50-11:10杨成对（清华大学）常压质谱离子源的研究与应用11:10-11:30颜流水（南昌航空大学）毛细管电泳高灵敏检测尿样中8-OHdG11:30-11:50李梅（天美科学仪器有限公司）公司、产品与技术11:50-14:00午餐（2楼）及午休，凭胸牌就餐　　中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2011年10月30日下午　　第一节： 14:00-16:00 主持人：陈卓、汪洪武 时 间报 告 人报 告 题 目14:00-14:20武彦文（北京市理化分析测试中心）傅里叶变换红外光谱技术在食用油脂快速鉴定与掺假检测中的应用14:20-14:40张春雨（北京莱伯泰科仪器有限公司）凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食品中的增塑剂14:40-15:00张皋（西安近代化学研究所）开放式聚焦微波萃取用于发射药分析用样品的制备研究15:00-15:20许群（Thermo Fisher公司）脂溶性和水溶性维生素的高效液相色谱同时分离15:20-15:40张萍（耶拿分析仪器股份公司）石墨炉固体直接进样技术的应用15:40-16:00 茶歇　　第二节： 16:00-18:00 主持人：赵海香、徐中海 时 间报 告 人报 告 题 目16:00-16:00宋良才（总装防化研究院）凝胶HPLC测定相思子毒素纳米粒包封率16:20-16:40杨 柳（总装防化研究院）有毒有害气体预浓缩器关键问题分析16:40-17:00唐绪岩（天津大学）甘草酸单铵原料中微量成分的快速富集和表征17:00-17:20 17:20-17:40 17:40-18:00闭幕式：会议总结中国化学会微量元素研究与进展专业委员会常务副主任 丁明玉18:00-19:30晚餐（2楼）凭胸牌就餐　　中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2011年10月31日 全天　　8:30-16:00 镇江一日游　　8:20 参加旅游的代表在宾馆门口集合上车　　8:30 准点出发　　8:30-10:30 游览千年古刹-金山寺　　感受中国佛教文化，参观江南最宏伟的寺庙、妙高台(梁红玉击鼓战金兵处)、七峰亭(抗金名将岳飞详梦地)，漫步于塔影湖畔，欣赏山水交融的独特美景，宋代茶仙陆羽评定的“天下第一泉”。　　10:30-12:00 漫步西津渡古街　　车经长江路风光带，欣赏长江两岸的独特风光 漫步西津渡古街游览。当年，王安石应召赴京，就从这乘舟北去。“京口瓜洲一水间，钟山只隔数重山。春风又绿江南岸，明月何时照我还。”一首著名的《泊船瓜洲》将江水汤汤、满眼春色的江南胜景展现在人们的眼前。　　12:30-13:00 午餐(午餐品尝镇江特色的淮扬风味菜)　　13:00-14:00 镇江醋文化博物馆　　镇江恒顺香醋享誉中外，馆内采用高科技手段，全面表现世界各地及中国历朝醋文化的演进和发展，其中的“老作坊”是李亚鹏主演的边续剧《血色沉香》拍摄地。馆内设置了多处互动环节，供游客制醋、品醋、识醋、玩醋。　　14:00-15:30 焦山公园　　在“书法之山”-焦山公园可以欣赏江南第一大碑林。焦山的古木参天，寺庙楼阁建筑深藏于山林之中。　　15:00-16:00 回金鳌苑酒店　　18:00-19:30 晚餐(宾馆二楼餐厅、凭胸牌就餐)　　中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　致 谢　　赞助及合作厂商：　　北京莱伯泰科仪器有限公司　　天美(中国)科学仪器有限公司　　耶拿分析仪器股份公司　　瑞士万通中国有限公司　　绿绵科技有限公司　　苏州东奇生物科技有限公司　　支持媒体：　　仪器信息网(www.instrument.com.cn)　　中国化学会微量元素研究与进展专业委员会(筹委会)　　顾 问：邓勃，刘明钟，迟锡增，方智　　主 任：黄启斌　　副主任：丁明玉(常务)，李玉珍，杨学东　　秘书：王辉、吴珍珠、高峰、秦 潇　　委 员：(按姓氏拼音顺序)：陈卓、丁明玉、范筱京、高峰、黄启斌、何洪巨、韩南银、李玉珍、李梅、梁冰、练鸿振、李学哲、刘华琳、刘丽萍、马继平、容蓉、孙宏伟、吴珍珠、王辉、王宗花、王红梅、武彦文、夏敏、杨学东、尹洧、杨晟杰、杨成对、周艳明

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

新春伊始，百灵威与德g有名高纯化学品生产商&mdash &mdash Ferak Berlin GmbH签署战略合作协议，百灵威将在中g（包括香港、澳门）dj代理Ferak公司明星产品&beta -丙内酯（&beta -Propiolactone），并全面负责销售、技术应用与支持等各项业务。在疫苗生产用原、辅料的全球制造商中，s屈y指的是德gFerak Berlin公司。该公司提供的&beta -丙内酯，是专用于预防狂犬病、出血热等灭活类疫苗生产的z佳灭活剂。创立于1954年的Ferak Berlin，主要业务是实验室化学品，外包研发和有机合成产品，尤其是高难度的化合物合成与工艺开发。公司有3个生产基地，产品远销世界40多个g家地区。明星产品&beta -丙内酯（BPL）具有COS by the EDQM、DINISO9001:2008权威认证，易水解、无残留、无危害，可直接作用于病毒或病原物核酸；灭活时间短，效果明显，可大大缩短疫苗的生产周期。因此，自1984年&beta -丙内酯作为狂犬病疫苗灭活剂问世以来，已被世界各g的工厂广泛应用于人和动物疫苗的生产之中，在造福人类的救治活动中发挥了显著的作用。目前，百灵威已具备提供50万种化学品和数百项专业服务的能力，包括生命科学、药物研发和环境保护等l域。这些产品和服务推动了祖g科技和工业生产的蓬勃发展，创造出了大量的高纯精细产品，对食品安全，净化空气环境，高效药物研发，征服人类顽症以及新能源开发等，正在发挥出j其重要的作用和贡献。

最近大家都在忙什么？想必很多小伙伴都在忙着“羊了个羊”通关，小编试了几次，游戏虽然好玩，但也不能熬夜玩，网上很多通宵熬夜通关的小伙伴，长此下去，会影响睡眠，不如放下手机，跟着小编来了解一下安神助眠的酸枣仁检测吧，休息一下大脑。“安神的药材有哪些呢？中药中有很多具有镇静安神功效的药物，总体上分为几类：1、重镇安神的药物，主要有朱砂、琥珀、磁石、龙骨等；2、养心安神的中药，主要有茯神、茯苓、元肉、酸枣仁、远志等；3、解郁安神的药物，比如合欢皮、合欢花、玫瑰花、柴胡等药物。在具体使用这些镇静安神的药物时需要根据身体的情况，适当的配伍养血、清热、疏肝、补肾、补血等药物进行调理。如果是心血不足引起的失眠可以配伍当归、川芎、熟地、阿胶等药物，效果会更好。我们比较熟悉的就是酸枣仁了，可以直接买中药饮片捣碎泡水或煮水，也可以购买复方的药品，购买之前，请遵医嘱哦。那么问题来了，你买的药材安全吗？酸枣仁，为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子。具有养心补肝，宁心安神，敛汗，生津之功效。常用于虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴。如何选到合格品质好的酸枣仁呢？需要关注以下检测项目。01 农残检测关注我们方法来源：药典四部 2341通则 农药残留量测定法。配置标准溶液，样品提取，使用Welchrom®Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL；样品净化完后，用GC-MS检测，色谱图结果如下：02 黄曲霉毒素检测关注我们方法来源：药典一部色谱柱: 月旭Ultimate® ODS-3（4.6×300mm，5μm）。流动相：甲醇：乙腈：水=300：220：480；柱温: 30℃；检测波长：激发波长360nm，发射波长450nm；衍生方法：光化学衍生；流速：0.8mL/min；进样量: 25μL。由于黄曲霉毒素G1和B1具有荧光淬灭效应，所以本方法使用了光化学衍生。Welview是月旭科技自主研发的新一代高效能光化学衍生器，具有独特的超长寿命双灯管设计，友好的人机交互模式，LCD显示屏，蜂鸣报警，错误信息提示应有尽有，更长更细的衍生管提高衍生效果的同时，保证峰形更优。WelView光化学衍生器可将黄曲霉毒素G1、B1检测效果分别提高8.88与6.84倍，大大提高了检测的灵敏度。03 含量检测关注我们方法来源：药典一部色谱柱: 月旭Ultimate® ODS-3（4.6x250mm，5μm）。流动相:检测波长: 335nm；柱温: 25℃；流速: 1.0mL/min；进样量: 10μL。“长期睡眠不足的危害？经常睡眠不足对人体会产生很多危害，其中主要表现为以下几个方面：第一，神经衰弱。睡眠不足，患者会表现为白天昏昏欲睡，注意力不能集中，记忆力减退，对工作的效率降低，长期以往会造成神经衰弱。此外，还会影响人体的判断能力，语言连贯能力还有很多患者可能会合并焦虑症、抑郁症。第二，睡眠不足影响人体内分泌和许多生物代谢的过程。导致糖和脂肪代谢紊乱，大脑皮质功能紊乱以及自主神经功能失调，引发糖尿病、高血压等疾病。第三，睡眠不足的患者，抵抗力会下降，容易感冒，甚至容易产生恶性疾病。第四，皮肤衰老加速。睡眠不足的患者，身体会释放出更多的皮质醇。过量的皮质醇，会使皮肤中的胶原蛋白加速分解，影响皮肤的弹性和光泽。好了，小编写到这里，小伙伴就看到这里吧，放下手机，快快休息一下，保护视力，同时也让大脑休息一下。

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.除上述几个例子外，还有很多很多，都可说明国产制备色谱仪器不比进口差，国产的各类制备色谱仪器虽说各有千秋、可能还存在某些不足之处，但是可以满足各种常规分析检测的要求、可以满足第三方检测和各类制备工作的使用要求。我们看到国产制备色谱仪器的成就的同时，我们还应该看到国产制备色谱仪器与国外的差距，主要表现在附件、工艺、软件方面。一般来讲，国产制备色谱的附件相比国外同类仪器的附件偏少，因为多一种附件就是多一种功能、多一种适用性。工艺方面，我们国产仪器在美学性方面与国外还有一些差距。软件方面也是如此，科技部调查研究发现，我国广大科技工作者中90%对国产分析仪器的软件不满意，认为在仪器的智能化程度、软件的算法等方面还应该努力赶超。因为人家国外公司干了一、二百年，我们才干几十年，所以存在差距是正常的。但是我们不能只看到成绩，看不到差距。我们有些科技工作者盲目崇洋媚外是不对的，盲目排外也是不对的。盲目崇洋媚外和盲目排外都是阻碍我国分析仪器发展的大敌。所以，特殊工作中特殊需要的、我们还不能生产的那些仪器，还是应该大胆引进、消化、吸收、并且一定要为我所用。我国目前的分析仪器行业中，民营企业为数不少。作者通过参加国家科技部重大仪器专项的工作，发现我国分析仪器领域中民营企业占比很大，例如：上海科哲公司、上海通微公司、北京普析公司、浙江福立公司等等，都曾经是国家科技部的光谱、色谱重大分析仪器及其应用项目的承担单位之一。作者通过参加科技部有关重大项目的工作、通过参加上海市仪器项目的验收、评审以及现场参观学习等，对有些民营企业有了比较深入的了解。例如：北京普析通用、上海科哲公司、浙江福立公司、聚光公司等都是作者接触较多的民营企业之一。作者为民营企业对分析仪器行业的贡献感到高兴、自豪。目前，上海科哲公司推出的多种制备型的液相系列产品都具有很多特色，都能满足第三方检测和各类用户的使用要求，深受广大用户的好评。希望中国分析仪器行业继续努力，不断推出开拓、创新型的分析仪器，努力多为我国的色谱仪器赶超国际先进水平多做贡献。为我国的民族分析仪器多做贡献。致谢：本文写作过程中，上海科哲公司的张建明总工程师、上海通微和上海伍丰等公司的有关专家，为作者提供了许多有用的资料，作者对他们的帮助，在此一并表示衷心感谢。主要参考文献：[1]李昌厚著，《仪器学理论与实践》,北京：科学出版社，2008 [2]李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[3]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26[4]本文中所涉及的有关厂商的有关样本（请读者从网上或有关样本上查阅）作者简介李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，1992年开始，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等）及其应用研究；色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项；由中科院组织专家鉴定，其中13项，达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；以第一作者身份发表论文280篇（退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇）；出版了光谱、色谱等仪器与应用紧密结合的专著5本；曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会付主任、全国物理光学专业委员会付主任、全国高速分析专业委员会付主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组组长、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、《仪器信息网》等十多个高科技学术团体的顾问、专家委员会成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长；为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类学术（技术）交流会、技术培训会作报告、讲课600次以上，为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

2016年07月15月安徽省食品药品监督管理局发布了6月份的日常监督检查结果，6月份安徽省局共检查了128家企业，65家企业发现382条缺陷，其中严重缺陷0条，主要缺陷18条，一般缺陷364条 与5月份相比检查企业数量增加了27家,缺陷数量与5月份相比同比增加了15%，主要增加的是一般缺陷，可能与本月检查的饮片企业数量增加有关。　　检查形式有：跟踪飞行检查、跟踪检查、飞行检查、中药饮片、药品GMP飞行检查整改复查、日常检查、药品生产检查、特药检查、2015年版中国药典执行情况专项检查、药品生产检查(GMP飞行检查复查)、日常检查、药用包装材料、药用辅料、特殊药品经营飞行检查等。本月检查中涉及的实验室电子数据完整性缺陷主要涉及仪器不具备或者未开启审计追踪功能和计算机权限管理，具体如下：　　1、安捷伦1100、1200、1260高效液相色谱仪暂未开启审计追踪功能。　　2、两台1100型安捷伦高效液相色谱仪不具备审计追踪功能。　　3、两台PESeries200和1台PEFlexar200高效液相色谱仪、北京普析通用紫外分光光度计TU-1901SPC、M9TOC分析仪暂不具备审计追踪功能。　　4、HPLC与设备连接的计算机仅设置一个用户名和密码，工作站软件未设置。　　5、高效液相色谱仪型号DGU-20A3R，无审计追踪功能。　　6、计算机系统不能满足数据完整性要求，无相关权限授权文件。　　7、企业2台高效液相色谱仪(一台安捷伦、一台美国WATERS)，安装的工作站无数据审核跟踪功能。　　8、企业未对检验设备的数据完整性进行确认，且未对数据完整性执行情况进行自检。　　从上述实验室电子数据完整性缺陷具体条款涉及的审计追踪缺陷来看，说明了安徽省局对于液相、气相等仪器趋向于要求审计追踪。　　附65家企业382条主要及一般缺陷汇总　　主要缺陷18条　　六安华源制药有限公司主要缺陷1项：　　1、部分批生产记录中，称配岗位原料称量数量与生产指令的称量数量不一致 批生产记录中，无水葡萄糖称量数量大于生产指令数量7Kg，未做调查分析。　　亳州市新建塑料厂主要缺陷1项：　　1、生产车间无纯化水系统。　　亳州市天济药业有限公司主要缺陷1项：　　1、企业从农户购进的原药材分直接销售、加工两种，未分别建立账目，无药材入库验收记录。　　沈阳红药安徽制药有限责任公司主要缺陷1项：　　1、现场检查，韦氏比重计使用记录蜂蜜检验为三次，时间分别为2014年8月8日、2015年4月6日、2016年6月16日 蜂蜜购入时间为2015年4月6日，重量33Kg 查2015年蜜制品种，分别为麸炒白术(150401、150501、150502)、蜜黄芪(批号：151001，蜂蜜使用量为53Kg)，上述批生产记录中均无蜂蜜领用记录。　　亳州市康博中药饮片有限公司主要缺陷1项：　　1、桑枝(160601)、桑寄生(160601)、淡竹叶(160501)、青蒿(160501)、川芎(160601)、白术(160601)、玉竹(160601)、当归(160601)无批生产记录，企业仅能提供玉竹、桑枝、淡竹叶、青蒿的原药材检验记录 　　杭州民泰(亳州)中药饮片有限公司主要缺陷2项：　　1、原料库台帐显示原料品种有80余个品种，实际库存仅有33个品种(附原料库现场登记台帐) 　　2、企业批生产记录、原药材原始检验记录不齐全。　　安徽盛海堂中药饮片有限公司主要缺陷1项：　　1、查企业财务收购票据，票号：04478078、04478079、04478080，企业直接从农户收购毒性原药材半夏3255kg。　　北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司主要缺陷1项：　　1、黄芪(批号601002076)批检验记录是部分检验，缺重金属及有害元素，有机氯农药残留量检测项目。　　安徽尚品堂中药饮片有限公司主要缺陷1项：　　1、生产管理人员、质量管理人员、检验人员配备不稳定，检查时质量管理人员不在岗，检验人员李旺龙不在岗 　　安徽谓博中药股份有限公司主要缺陷1项：　　1、质量受权人对锻制，蒸制等生产操作流程不熟悉，对产品放行程序不熟悉 　　安徽尚德中药饮片有限公司主要缺陷2项：　　1、5月份的十九批中药饮片的批生产记录中，显示投料量为2000公斤，而生产出成品量均为1802公斤和1804公斤两个量 4月份生产的二十七批中药饮片的批生产记录中，显示投料量为1000公斤或500，而生产出成品量分别为905公斤和450公斤 即该企业饮片生产一般按收率90% 计算 与生产工艺规定和实际不符。　　2、部分饮片没有检验记录，如现场发现已经包装好了的饮片，如藕节(批号160404)、浙贝母(批号160602)、天冬(160602)、黄芩(批号160609)等。　　安徽致良中药饮片有限公司主要缺陷1项：　　1、炼蜜间无炼蜜设备。　　安徽赛诺制药有限公司主要缺陷1项：　　1、生产设备维护保养不善，洁净区内3000L搪玻璃反应釜保温层俱底部生锈，不锈钢结晶釜(SB002-096)夹套冷冻水管漏水、生锈，消防栓水带有霉斑，离心机排水管道漏水，离心间地面地坪损坏 　　福元药业股份有限公司主要缺陷1项：　　1.企业变更激素线灌装机后，未完成清洁验证即对哈西奈德溶液审核放行。(第一百四十二条)　　黄山盛基药业有限公司主要缺陷2项：　　1、沸腾干燥间的排风口有较多粉尘及霉斑 　　2、现场未见主要生产设备的使用日志。　　一般缺陷364条　　安徽先锋制药有限公司一般缺陷7项：　　1、2014-2015年度工艺用水回顾性验证报告中的趋势分析图未明确标注纠偏限和警戒限 　　2、注射用果糖二磷酸钠工艺规程中未明确标注生产批量 　　3、冻干粉针二车间制水间门楣上方有墙皮脱落，多效蒸馏水机一密封处有漏点 　　4、产品模拟召回相关分析及报告内容不够全面 　　5、外购原料残留溶剂检验中所使用的对照品为分析试剂 　　6、原料熔点测定未使用熔点标准品对温度计进行校正 　　7、安捷伦1100、1200、1260高效液相色谱仪暂未开启审计追踪功能。　　六安华源制药有限公司一般缺陷6项：　　1、新增供应商江西蓝天玻璃制品有限公司的钠钙输液瓶变更控制相关研究工作尚未完成 　　2、乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液(规格100ml:乳酸左氧氟沙星0.2g与氯化钠0.9g)生产工艺规程中未标注原料药投料量的折算公式 　　3、实验室仪器未建立统一编号 　　4、含量测定、标定所使用的滴定管均未使用校正值 　　5、试剂存放室排风效果不佳 　　6、两台1100型安捷伦高效液相色谱仪不具备审计追踪功能。　　国药控股六安有限公司一般缺陷2项：　　1、电视监控设施视频保留时间只有半个月，建议增加内存(不少于一个月) 　　2、超过有效期的佐匹克隆片《药品报损信息反馈单》中，无质量负责人签字确认。　　安徽双鹤药业有限责任公司一般缺陷6项：　　1、盐酸氨溴索葡萄糖注射液(规格100ml:盐酸氨溴索30mg与葡萄糖5g)的产品工艺规程、批生产指令中对原辅料、包装材料的执行标准、物料代码提出了要求，未标注具体的原辅料、包装材料供应商 　　2、玻瓶输液生产过程质量监控记录DCPC030-Ree-QA-A-002中的洗瓶工艺参数碱水压力数标示有误，应为0.15mpa 　　3、大输液品种中有50ml规格的产品，50ml规格的装量检验应依据《中国药典》2015年版第四部通则0102注射剂，企业制定的《最低装量检查操作规程》中未包含此检验依据 中间产品检验所用附表：不同温度时各种缓冲液的PH值未依据《中国药典》2015年版第四部通则0631制定。　　4、盐酸氨溴索葡萄糖注射液(批号为1604171A)批检验原始记录中“紫外光谱鉴别”项缺少空白溶剂图谱 中间产品对葡萄糖的含量测定中，测定温度(20℃)错误，应为25℃ 　　5、批号为A150309D001-130455-201106-20151011的乳酸左氧氟沙星自制对照品标定记录中，“标准范围”规定“复标结果与初标结果的RSD应不大于1.0%”，实际执行时为“复标结果与初标结果的相对平均偏差应不大于1.0%”，两者不一致 　　6、两台PESeries200和1台PEFlexar200高效液相色谱仪、北京普析通用紫外分光光度计TU-1901SPC、M9TOC分析仪暂不具备审计追踪功能。　　安徽威尔曼制药有限公司一般缺陷13项：　　1、冻干生产线灌装间角落放置培养皿的支架托盘表面有锈迹 　　2、注射用长春西汀生产工艺规程(PSA-01-04)中只包括1台冻干设备的型号，实际使用有3台不同型号的冻干机 　　3、无菌检查用的硫乙醇酸盐液体培养基适用性检查方案中未载明无菌性检查的内容 　　4、粉针生产线分装岗位A级区生产前尘埃粒子监测未记录具体数据，只有符合要求的结论 　　5、编号为PC160201的偏差处理报告未记录偏差处理措施，且偏差处理意见无偏差部门人员签字 　　6、对散装印刷包装材料从仓库转运至车间缺少监督管理规定 　　7、软胶囊剂生产线称量间相对于走廊无压差计 容器具清洗间无干燥设施 　　8、软胶囊剂生产线定型间多品种共用擦胶丸无纺布 　　9、软胶囊剂生产线称量间两个铝桶中盛放的原料无物料状态标识 　　10、头孢粉针培养基模拟验证方案中设计模拟一天生产三批的生产情况，但未涉及批与批之间的小清场的内容 　　11、存放在原料库中的退库原料维生素A未按照贮存要求充氮保存 　　12、物料货位卡上的去向未体现所生产制剂的名称和批号 　　13、注射用头孢噻肟钠2015年第一季度产品质量回顾分析中有个别批次的含量、水分项目在内控限上未进行分析。　　安徽省先锋制药有限公司一般缺陷7项：　　1、仓储部未将研究用物料有序存放 已进行质量评估的辅料聚乙二醇-4000供应商湖南尔康制药股份有限公司以及包装盒、说明书供应商安徽省易彩印务有限公司未及时更新列入企业2016年物料合格供应商名单 　　2、DPH-260型铝塑泡罩包装机变更设备验证时未进行性能确认 　　3、委托生产注射用盐酸克林霉素时对环境监测的确认记录、QA的监控记录未纳入批生产记录管理 　　4、固体制剂称量间天平校正记录不规范，无天平编号和具体校正数据 　　5、高效振荡筛顶盖边缘和胶囊模具锈蚀 　　6、计数培养基适用性检查记录中未记录对照培养基的名称 　　7、2015年所生产的品种、批次未按新、老固体制剂车间分开进行产品质量年度回顾分析。　　安徽丰乐香料有限责任公司一般缺陷5项：　　1、QA人员转岗为车间主任的培训记录中考核无具体内容。　　2、原料药车间洁净区内清洁后的物料软管未封口。　　3、原料药车间洁净区容器具存放间内存放的已清洁容器具无标识。　　4、原料药车间洁净区人流缓冲间与洁净区走廊无互锁装置。　　5、薄荷脑批生产记录中烘脑工序未记录沥油及保温时间。　　国药控股安徽有限公司一般缺陷2项：　　1、特殊药品培训口头考核无考核记录。麻醉药品库管人员不熟悉在库品种情况。　　2、麻醉药品和药品类易制毒化学品未分区管理。　　安徽省医药(集团)股份有限公司一般缺陷1项：　　1、自查报告未完成。　　安徽乐嘉医药科技有限公司一般缺陷1项：　　1、转岗来的复核员徐彩丽未参加特药培训即上岗。　　安徽辉克药业股份有限公司一般缺陷7项：　　1、提取车间洁净区男一更送风口附近、墙壁有灰尘，清场不彻底 　　2、提取车间洁净区洗衣间岗位SOP发放错误，现场未见洁净服清洗操作规程，只有一般工作服清洗操作规程。　　3、提取车间洁净区收膏间、粉碎间等部分功能间地面损坏不平整。　　4、提取车间洁净区生产设备无状态标识。　　5、片剂车间物料暂存间存放的蔗糖(批号：20160408)物料标识不全。　　6、校准用标准砝码选择不合理。　　7、片剂车间物料中转站物料出入站记录不全，未及时记录物料出站情况及流向。　　淮北医药有限公司一般缺陷2项：　　1、培训效果不佳，部分人员安全意识不高 　　2、24小时值班记录内容填写不全面。　　淮北市国药远东医药有限公司一般缺陷2项：　　1、特药设备未按计划进行检查 　　2、特药培训档案不健全，缺少培训课件。　　安徽东升医药物流有限公司一般缺陷2项：　　1、企业未按照制定培训计划开展培训 　　2、特药报警设备定期维护未记录。　　安徽广美药业股份有限公司一般缺陷11项：　　1、固体辅料的合格供应商清单信息不完整 　　2、人员档案中缺少关键人员的任命书 　　3、企业制定的2016年培训计划，培训时间安排不够合理 　　4、对两台QY-300高速截断往复式切药机(编号：D010402、D010404)中一台进行再验证，验证报告显示为对两台切药机进行的验证 　　5、变更控制标准操作规程(编号：SOP-09-107)的操作性不强 制何首乌工艺规程(编号：TS-21-353)未结合实际生产及时修订 部分品种的批生产记录中总收率限度未按照生产工艺规程的要求执行 　　6、变更控制记录中缺少质量受权人汪四赞的内部变更记录 　　7、法半夏(批号：160401)原料和成品留样未及时放入毒性留样柜 　　8、部分品种的显微鉴别项的原始照片和薄层鉴别的原始图未保存在电脑，不能有效追溯，其中黄芪(批号：12371601001)检验原始记录中未附薄层鉴别原始图 　　9.连翘(批号：160501)的检验记录中修改处未按要求签字 　　10、甘草(批号：160401)和薏苡仁(批号：160301、160302、160303)批生产记录的原料领料单中物料批号与原料分类账不一致 原料、成品分类账无品种目录 　　11、企业未与亳州市瑞安塑料制品有限公司、亳州市新建塑料厂、涡阳县恒太调味品厂签订的质量保证协议未注明协议有效期 从涡阳县恒太调味品厂购进的米醋，未及时收集其检验报告。　　亳州千草药业有限公司一般缺陷10项：　　1、抽查李萌、赵梦，无个人培训档案。　　2、正在生产的品种无物料状态标识，如洗润间的藕节 甘草、芦根未分别堆放。　　3、炒药机的除尘罩严重积尘 毒性车间管理混乱，有个人衣服、未使用的清场合格证。　　4、成品库的空调损坏、毒性车间的转盘式切药机电源插头损坏，未做偏差处理。　　5、原料库区域管理不到位，无三色标识 成品阴凉库干湿温度计偏少。　　6、货位卡流向未填写具体生产品种、批号。　　7、供应商档案质量保证协议无签订日期。　　8、制草乌(批号：DX1603004)筛选后的废料未及时处理。　　9、辅料质量标准制定不合理，如蜂蜜仅有性状的检测项目。　　10、酒萸肉(批号：1505128)含量测定中马钱苷对照品称取量为1.10mg,达不到检验要求。醋乳香(批号：1604037)检验依据运用错误。　　亳州市新建塑料厂一般缺陷9项：　　1、企业QA由质量负责人兼任。　　2、无2016年培训计划。　　3、一般控制区一更无更衣柜、二更更衣柜为文件柜。二更后无手消毒设施。　　4、称量间无称量设施。　　5、吹塑间吹塑机所用压缩空气管道无标识，无终端过滤。　　6、吹塑生产用模具头摆放于地面。　　7、高温室、试剂室无通风设施。标配室无操作台，无菌种存放设施。　　8、药用聚乙烯的原料库区域管理不到位，无三色标识。　　9、清洗后的容器具没有干燥设备。　　亳州市天济药业有限公司一般缺陷9项：　　1、QA李雨、QC李敏、范俊为认证后新增人员无任命文件，培训内容无针对性。　　2、成品库存放的当归批号为20160302，与企业批号制订及管理规程(SMP-08-01)要求不一致。　　3、普通饮片车间拣选间的地漏未清洁。　　4、原料库区域管理不到位，无三色标识。　　5、内包材库的内膜袋货位卡无物料编号的内容。　　6、成品备用库存放的地龙无货位卡、无产品标签 成品备用库、退货库无干湿温度计。　　7、当归(批号：20160302，批量10000Kg)、川芎(批号：160401，批量2250Kg)切制岗位、干燥岗位未按实际使用设备的台次分别记录相关数据的起止时间。　　8、检验室以下品种具有全检能力，但红花(批号：160401)未检验吸光度项目、金银花(批号：160301)未检验重金属及有害物质项目、黄芪(批号：20160303)未检验重金属及有害物质和有机氯农药残留项目。　　9、报告书书写及格式不规范 金银花(批号：160301)和地黄(批号：160501)含量测定项目下的高效液相色谱图中样品峰分离度达不到药典要求。　　沈阳红药安徽制药有限责任公司一般缺陷12项：　　1.口服固体车间三层的储水间的水系统消毒措施不合理。　　2、原料远志的取样证、原药材标签批号为YL116-160601，货位卡和请验单批号为YL116-160409-01。货位卡流向名称、批号未填写。　　3、普通饮片车间炒药机无清洁标识。炼蜜间停用无标识。　　4、普通饮片车间切制工序直切式切药机电源未连接，悬挂完好标识。烘干间地面有破损现象。　　5、现场检查时二层阴凉库温度为28℃。　　6、颗粒剂生产车间洁净服清洗记录不全，现场检查所用洁净服未在记录中体现，无清洁有效期卡。手消毒设施无内容物标识。　　7、企业2016年2月开展的自检活动内容缺少《中药制剂》附录部分。　　8、企业洁净区环境定期监测报告换气次数缺少测量数据和计算过程。　　9、板蓝根(批号150301)醇沉后未记录精馏回收过程 炙黄芪(批号151001)缺少炼蜜记录。　　10、黄芪原料检验记录(YL092-150118-01)中的HPLC图谱为两份，其中一份不符合要求，未做偏差调查分析。　　11、炒药间现场放置的设备使用日志为空白记录。　　12、企业三个制剂品种使用乙醇，并回收使用，目前企业仅有两个回收乙醇储罐 《酒精回收管理规程》(SMP-09-042)规定回收后的乙醇不同品种之间不可以互用。　　安徽瑞福祥食品有限公司一般缺陷7项：　　1、换证检查部分缺陷项目(辅料库物料色标管理、管道内容物及流向标识)未完成整改。　　2、2015年版和2016年版生产工序作业指导书《药用酒精北线液、糖化及发酵工序作业指导书》(QJ/RFX04、16--2016)淀粉乳液化用淀粉酶加入过程及加入数量与注册研究资料不一致，未见该项目补充申请、未见工艺验证等研究性资料 且该现行作业指导书中部分内容与实际操作不一致，如淀粉乳液化工序规定为“待液化柱充满后开启液化冷却水”与实际生产过程不一致。　　3、新修订文件未经培训即发布实施。　　4、供应商及危险品运输单位资质未加盖企业原印章。　　5、药用酒精使用《安徽瑞福祥食品有限公司食用酒精检验原始记录》。　　6、企业提供现行版检验作业指导书为2013版本，F201601批次成品检验依据为2015年版药典二部。　　7、成品F201601批次检验原始记录未附气相色谱图谱。　　康美(亳州)世纪国药有限公司一般缺陷12项：　　1、制何首乌(批号：150500119)的《批生产记录审核单》审核人未签字 　　2、制何首乌工艺规程规定大小分档，批号为150500119的制何首乌在生产中未分档 　　3、制何首乌辅料(黑豆汁)的加工过程在批记录中未完整体现 　　4、企业未对2015年进行产品质量回顾分析 　　5、普通饮片成品库6月份发出一批饮片，未及时记录 　　6、企业未建立变更台帐 　　7、石斛(150300109)显微图谱未标明名称，图谱特征少 　　8、甘草(15050059)含量测定甘草苷杠掉部分未签字 　　9、显微室未见使用记录 　　10、气相色谱仪使用记录至2016年4月27日，检查时间为2016年6月13日 　　11、酸度计未见磷酸盐缓冲液 　　12、普通仪器室紫外分析仪等无使用记录。　　亳州市康博中药饮片有限公司一般缺陷7项：　　1、成品库桑枝(160601)、桑寄生(160601)、淡竹叶(160501)、青蒿(160501)、川芎(160601)、白术(160601)、玉竹(160601)、当归(160601)无货位卡，普通原药材库一批红花无标签无货位卡 　　2、企业新增设备验证记录不全 　　3、普通饮片生产车间安全门从车间内可以随意打开 　　4、毒性成品库、药材库未执行双人双锁 　　5、普通饮片成品阴凉库温湿度记录未及时记录 　　6、2016年5月份、6月份购进的原药材桑枝、桑寄生、淡竹叶、青蒿、川芎、白术、玉竹、当归的收购票未开 　　7.显微鉴别未附图谱。　　杭州民泰(亳州)中药饮片有限公司一般缺陷12项：　　1、企业未能提供2014年、2015年的自检资料 　　2、企业未做2015年度产品质量回顾分析 　　3、普通药品生产车间部分窗户无纱窗 　　4、普通饮片生产车间净制间正在生产款冬花(371160501)，批生产记录未及时记录 　　5、企业自2016年2月份后票据未按要求进行可追溯管理。　　6、企业仅提供了部分玻璃仪器校验证书和原子吸收分光光度计和1台高效液相色谱仪的校验证书，其他精密仪器如气相色谱仪、另3台高效液相色谱仪均未见校验证书 玻璃仪器未能提供自校记录 马弗炉无校验证、烘箱和真空干燥箱仪器上校验合格证显示校验有效期到2015年3月23日。　　7、阴凉留样室空调未开启，温湿度计损坏未更换，窗户未关，温湿度计未按时记录。　　8、标本室原料及成品无法做到全覆盖。　　9、留样室留样记录未能提供。　　10、滴定液及对照品配制记录不全。　　11、部分液相色谱图峰型不符合使用要求，理论板数及分离度均未体现。　　12、显微特征及薄层色谱均未附图。　　安徽盛海堂中药饮片有限公司一般缺陷9项：　　1、普通饮片包装暂存间内外包装、包装箱、合格证放置混乱。　　2、容器具存放间已清洗和未清洗容器具混放。　　3、普通饮片成品1库丹参(批号：2016050231)拆零无状态标识。　　4、HPLC与设备连接的计算机仅设置一个用户名和密码，工作站软件未设置。　　5、普通饮片成品1库约661、5㎡仅有干湿温度计1个与库面积不匹配。　　6、普通饮片成品1库电子台秤型号TCS-300检定效期为2016年3月15日，已过期 普通饮片1车间炒制间电子计价器型号ACS-6无校验标识。　　7、个别对照溶液未标明储存效期，如熊果酸对照溶液。　　8、实验室酸度计型号PHS-3C未按照仪器养护规程进行维护。　　9、阴凉留样室放置有若干箱过期留样。　　北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司一般缺陷9项：　　1、现场检查普通饮片生产车间干燥间正在干燥制何首乌(批号：601182877，批量：800kg)现场无干燥岗位生产记录。　　2、原药材2库放置饮片沙苑子(批号：50002145) 货架放置有包装破损药材无标识及货位卡 部分货位卡信息填写不完整，如：百合，货位卡无批号信息。　　3、查该企业销售发票号：07868956所附销售货物清单，销售醋山甲(批号：500154126)该企业生产品种740个，无醋山甲。　　4、查企业增值税专用发票，只有发票号：07868956所附清单有饮片批号，其余发票所附清单无饮片批号。　　5、高效液相色谱仪型号DGU-20A3R，无审计追踪功能。　　6、酸度计型号STARTER3C维护不规范，未用氯化钠饱和溶液保护电极。　　7、实验室配置的试液过期未重新配置，如：三氯化铝试液、改良碘化铋钾试液。　　8、实验室电子分析天平TB-215,检定校期至2016年5月，已过期。　　9、常温留样室未见赤芍(批号601002954)，制巴戟天(批号600002946)，黄芪(批号601002076)，丹参(批号601002133)。　　安徽尚品堂中药饮片有限公司一般缺陷6项：　　1、三楼药材原料库、成品库(常温库)检查时温度为38℃，仓库内无温湿度调控设备(无药材库存)、常温留样室无温湿度调控设备 　　2、试剂室易制毒试剂未按管理程序管理 　　3、三楼阴凉库待验区库存的苦杏仁无货位卡和标示 　　4、批生产记录中个别品种未记录品种，生产过程中的关键参数如：熟地黄干燥温度记录为78℃-80℃未记录，盐杜仲批生产记录中未记录盐水的配制过程。　　5、标本及留样未定期养护 　　6、企业对员工进行药品管理法律法规知识培训效果不佳 　　安徽谓博中药股份有限公司一般缺陷7项：　　1、生产车间里的关键设备在拆卸检验时未使用停用标识 　　2、成品常温仓库未装空调，库存药品温度超标 　　3、抽查成品(旋覆花批号：150802)检验结果未详述明确检验实物性状，部分原始检验记录未附薄层色谱，个别记录不完整 　　4、生产负责人、化验室主任不在岗，　　5、批生产记录修改未按规定进行修改 　　6、批生产记录供应商与财务凭证中供应商不一致，培训记录表记录不完整，健康体检未标明检查日期 　　7、员工培训档案不完整，质量管理人员，质量控制人员培训不佳　　安徽尚德中药饮片有限公司一般缺陷9项：　　1、部分原药材无购进的票据，如批号为天冬(160602)。　　2、未经认证的仓库存放饮片，原药材。如未经认证的一层仓库内放置有大量原药材，饮片等，如预知子(160601)，无批号的龙胆草等十余种原药材、饮片。　　3、部分生产工序未在规定生产车间进行，如灯芯草放在外包间地下进行拣选 　　4、现场包装好的饮片藕节(批号160404)、浙贝母(批号160602)等未见留样。　　5、合格证标签管理不规范，如外包装车间放置有黄芩(160609)、红花(160607)忍冬藤(160607)合格证标签等，但现场未见饮片。　　6、现场检查有3位新上岗的包装工作人员正在包装饮片，但未有进行体检。　　7、部分仪器未校验，如干湿温度计记录。　　8、部分干湿度记录，有连续几天温湿度记录一次填写的行为。　　9、批检验记录书写不规范，如木蝴蝶(160301)的批检验记录部分修改不规范，有涂改现象。部分检验记录无显微鉴别原图谱，如淫羊藿原药材检验记录(13221602001)。　　安徽黄太中药饮片科技有限公司一般缺陷7项：　　1、炒药间内炒药机清洁不彻底。　　2、未按照规定进行清场，如检查时正在浸泡牡丹皮，洗润池悬挂清洁有效期时间为2016年6月5日。部分仓库落满灰尘。　　3、现场检查时，原来的生产负责人为冯卫已经离岗，现任生产负责人未按规定备案 　　4、原药材库未安装空调温控设备。　　5、部分仓库面积过小，不能满足仓储需要，如阴凉成品库过小。　　6、显微载玻片用后没有及时清洁。　　7、批检验记录书写不规范，如覆盆子(160501)的批检验记录部分修改不规范，有涂改现象 原药材检验项目标准规定没如实描述。　　安徽顺和堂中药饮片有限公司一般缺陷6项：　　1、部分生产车间管理清洁不彻底，如洗润间洗药池未清洁干净 　　2、检验报告有部分不规范现象，如川牛膝(物料编码11121604001)原药材检验性状项目未如实描写性状特征，鉴别项目检验人员未签字 检验时候温度和湿度项目未记录 在液相检验时非主峰未走完便停止检验 显微鉴别图未附原图 　　3、质量管理人员履职不到位，如原药材二氧化硫检验项目检验人员未签字，复核人员已经签字确认 　　4、批生产记录不规范，160301的麸炒山药，未附生产包装合格证标签 　　5、化验室部分试剂未标示配置人、配置时间，有效期等。　　6、部分留样不足，如批号为151001的降香饮片，和批号为10241508001的百合原药材留样不足。　　亳州市张仲景中药饮片有限责任公司一般缺陷8项：　　1、普通生产车间工人未按规定着装，如裸手净选灵芝饮片批号160502 　　2、部分生产设备清洁不彻底，如炒制间炒药锅未清洁干净。　　3、部分生产工人未体检，如干燥间新进生产工人王某 　　4、批生产记录不规范，如现场干燥川芎(批号160501)未见批生产记录中记录批生产量 　　5、留样间未安装温控设备，如普通饮片留样室　　6、化验室部分试剂无配置记录，如80%乙醇。　　7、部分留样不足，如阴凉留样室留样不足，批号160301的西洋参饮片　　8、风选间正在风选桂枝，除尘设备较小,除尘效果不能满足生产需要 。　　安徽致良中药饮片有限公司一般缺陷6项：　　1、企业挑选间正在进行山茱萸生产，现场未见生产指令。　　2、挑选间清场合格证为上次生产的中药饮片猪苓(160501)的清场合格证。　　3、浸泡间清场不够彻底现场留有药渣及编织袋。　　4、阴凉成品库干湿温度计已损坏。　　5、批生产记录不够详细，清场记录中未记录废弃物去向。　　6、内部检验记录中显微鉴别绘图不够规范。　　(以上发现问题不代表企业存在全部问题)　　上海赛睿宿州药业有限公司一般缺陷3项：　　1、未对厂房、库房进行适当维护，如总更衣室顶棚滴水、药材库北墙窗户渗水，库房内有积水 (第42条、58条)　　2、制水岗位人员、仓库保管员对本岗位知识不熟悉 (第27条)　　3、物料中转间压差表记录与实际显示数值不一致 (第159条)　　安徽永生堂药业有限责任公司一般缺陷11项：　　1、个别品种未按储存要求存放，如：复方氨酚烷胺胶囊(密封，置阴凉(不超过20℃))存放在常温库 固体制剂车间内中转站(编号:179)中存放未包装的辛伐他汀片(需阴凉储存)，温湿度计显示为22℃。　　2、中药提取车间投料口未编号，无物料暂存区域。　　3、风湿定浸膏工艺中为合并煎煮液滤过后浓缩，中药提取车间合并煎煮液的储罐无过滤装置。　　4、徐长卿切制后采取阴干措施，未能对阴干过程中温湿度进行控制。　　5、风湿定胶囊混合粉前处理及提取工艺(JB-GY-025-05)工艺流程图中未能体现徐长卿粉、白芷粉和浓缩液混合过程。　　6、风湿定胶囊口服制剂批生产记录(140403)质保审核意见中无审核结果和审核意见。　　7、ZLPG-80中药喷雾干燥机性能确认验证报告(JB-YZ-346-01)中使用物料为淀粉，报告中未能体现淀粉使用量、干燥前后的物料平衡、干燥后检测数据等相关记录 FZ-400粉碎机组清洁验证报告(JB-YZ-346-01)中未列出所使用品种的批号、批量等信息。　　8、检验人员在称量对照品操作过程中，使用万分之一天平进行称量，达不到准确度的要求。　　9、PH缓冲液无标签。　　10、检验干燥失重未恒重(如原料醋延胡索、北柴胡)。　　11、称量天平未配备打印装置。　　上海华源安徽仁济制药有限公司一般缺陷10项：　　1、综合制剂车间一更手干燥设备损坏，称量配料间(1)电子称损坏无标识。　　2、WF-30B型万能粉碎机生产结束后未及时清场，制粒间滚圆机清场不彻底。　　3、综合制剂车间包衣间直排口编号为回风编号，房间缺少压差显示装置。　　4、一步沸腾干燥机内滤袋无编号。　　5、阿莫西林颗粒(批号：160603)物料流转卡填写错误未能及时修改。　　6、琥乙红霉素(批号：150601)残损物料销毁方式未填写。　　7、空心胶囊供应商浙江亚利大胶丸有限公司的质量保证协议双方未签字。　　8、薄膜包衣机验证报告(YZ-SB-1009-01-BG)未对送风温度进行确认。　　9、盐酸滴定液、高氯酸滴定液的浓度有效数字保留不合规范。　　10、计算机系统不能满足数据完整性要求，无相关权限授权文件。　　安徽江中高邦制药有限责任公司一般缺陷9项：　　1、《批生产记录》中，未体现激素类产品阶段性生产后设备的清洁要求(第一百七十三条)。　　2、受控发放的《批生产记录》，未按要求体现分发部门和分发张数(第二百零一条)。　　3、物料供应商档案，如：二甲硅油(江西阿尔法高科药业有限公司)未将最新版质量标准纳入(第二百六十五条)。　　4、目前企业检验人员仅有3人，与生产规模的要求不相适应(第二百一十七条)。　　5、膏剂车间加热用水浴锅未按要求制定清洁标准操作规程(第七十二条)。　　6、检验设备使用日志中，未能完全反映所检验物料和产品的信息(第八十六条)。　　7、辅料二甲硅油含量测定(2015版药典标准)需要仪器衰减式全反射红外光谱仪，但企业无此检测仪器，也未进行委托检验。(第二百二十三条)　　8、企业2台高效液相色谱仪(一台安捷伦、一台美国WATERS)，安装的工作站无数据审核跟踪功能。(GMP附录计算机化系统)　　9、企业未对检验设备的数据完整性进行确认，且未对数据完整性执行情况进行自检。(GMP附录计算机化系统)　　安徽天洋药业有限公司一般缺陷1项：　　丹参药材库卫生状况较差，未及时抽样。　　安徽万和制药有限公司一般缺陷4项：　　1、包材库车间内“山东新华包装有限公司”的聚乙烯袋外包装上未见“药用低密度聚乙烯袋”和“注册证号”相关标识，其供应商资质审计无审计人签名 　　2、药用铝瓶外包装无批号，生产日期等信息 　　3、合成车间内磅秤检定日期已过有效期 　　4、清洗验证用清洗水紫外分光光度计使用未填写仪器使用记录。　　安徽凤阳科苑药业有限公司一般缺陷9项：　　1、提取车间真空抽滤器管道内有积水、用于白花蛇舌草注射液浓缩后连接到收膏间的管道内部有颗粒残留 　　2、提取车间现场、容器具存放间的药液周转桶无清洁状态标识 　　3、伊痛舒注射液(批号：YT-160610)初蒸馏工序未及时记录蒸馏温度、压力等关键参数 　　4、个别供应商审计档案资料不全，如湖南尔康制药有限公司 　　5、白花蛇舌草注射液品种在关键设备发生变更后，未按照文件管理要求及时收集完成再验证资料 　　6、批号为160325的白花蛇舌草注射液批检验记录中，成品含量测定项目部分数据无原始计算过程 　　7、企业未对无菌检验隔离器单次检验周期内检验批次数情况进行评估和规定 　　8、白花蛇舌草原药材存放间缺少温湿度调节设施 　　9、用于白花蛇舌草注射液渗漉用的乙醇配制无操作指导规定。　　安徽万和制药有限公司一般缺陷3项：　　1、维生素K1(批号：V160201)的批生产记录中脱色使用的粗品批号登记填写错误 　　2、维生素K1工艺验证报告中未对粗品合成的氧化时间、蒸馏石油醚浓缩升温温度等参数进行汇总分析 　　3、维生素K1、醋酸甲萘氢醌、盐酸奈福泮工艺规程未对粗品合成的处方投料进行明确规定，部分合成的操作过程、生产控制参数规定不细致，不能有效指导生产。　　安徽省华鼎生物科技有限公司一般缺陷7项：　　1、个别化验人员对检验仪器操作不熟悉 　　2、部分设备清洁不彻底，如振动筛、封装机内有药粉残留 　　3、现场生产设备、容器具无清洁状态标识 　　4、批号为1507001的松花粉原药材物料货位卡库存数量填写错误 　　5、包材库库中有1件包装用复合膜无内包装袋 　　6、批号为160401的松花粉成品检验“装量差异”项目填写不规范 松花粉成品检验“二氧化硫残留”项目相对偏差标准企业未能说明参考依据 　　7、部分原药材供应商档案内容不规范。　　明光市光明医药有限责任公司一般缺陷1项：　　1、未及时登记销售记录。　　回音必集团安徽制药有限公司一般缺陷15项：　　1、纯化水质量回顾分析报告中，缺少罐体取样点水质回顾分析。　　2、化验室用于阳性菌灭活的灭菌柜不专用，灭菌记录缺少起止时间的记录。　　3、化验室25ml移液管等检验仪器编号不具有唯一性。　　4、配制罐清洁、保养程序(文件编号：SOP-HOP-052)中，对配制罐的清洁方法规定不全面，如：无罐体外壁、连接管道的具体清洁方法。　　5、糖浆剂生产车间多品种共线生产，配制罐清洁验证报告中，用益母草膏作为标准对照物的确定依据分析不充分。　　6、糖浆剂生产车间1#罐送灌连接管道清场不彻底。　　7、批号为16032101的银黄颗粒批生产记录中，干燥整粒岗位记录，无最后一锅尾料的重量记录 批号为16042601的强力枇杷露(含罂粟壳)批生产记录中，提取工序投料未见复核人签字。　　8、浙江天冉中药饮片有限公司供应商档案中，营业执照与《药品生产许可证》法定代表人不一致。　　9、罂粟壳《原辅包装材料中间体分类账》中“去向”标注为“提取”，未记录生产品种及批号。　　10、不合格品库无标识，库存的批号为130315的硬脂酸镁、批号为160216的口服液体药用高密度聚乙烯瓶等不合格品未及时销毁。　　11、中药饮片库无温湿度调控设施，部分库房无排风设施，薄荷(全草)未存放在易串味库。　　12、中药饮片库存放的甘草未建立货位卡，辅料库存放的预胶化淀粉货位卡去向记录为“制剂车间”。　　13、原药材(阴凉库)已改为废旧设备存放库，但未更换库区标示。　　14、虫白蜡、蔗糖物料供应商档案中无质量标准。　　15、益母草颗粒工艺规程(文件编号：SMP-PMP-014)中未规定浓缩岗位浸膏比重测量在不同温度下的比重值 批号为16041101的益母草颗粒批生产记录中未记录实际的比重测量温度和比重值。　　安徽赛诺制药有限公司一般缺陷13项：　　1、企业已建立质量管理部，但企业组织机构图、质量管理体系结构图未设置质量管理部门 　　2、2016年度培训仅有培训计划表，且无原料药、确认与验证及计算机化系统等GMP附录的培训内容 　　3、洁净区走廊与非洁净区间压差不稳定，现场未达到10Pa 　　4、部分压力表超过检定有效期 　　5、洁净区清场不彻底，如：回风口有粉未、内包装间的设备卡粘手 　　6、酯化、氢化、环氧、拆分等工序部分管道未标明内容物名称和流向 　　7、纯化水岗位缺少电导率等相关指标检测仪器 　　8、化验室的易制毒化学品未专门管理、专柜存放 　　9、样品检验无分样、领样台账 　　10、物料、内包材供应商档案中无质量协议书 　　11、销售记录内容不全，缺少收货单位和地址、联系方式等 　　12、自检计划缺少自查的具体时间安排 　　13、来样登记记录代替取样记录，且内容不全。　　马钢气体销售分公司一般缺陷4项：　　1、2016年度培训计划未列入《中国药典》2015年版培训的内容，至今未开展《中国药典》2015年版培训工作 　　2、未根据《中国药典》2015年版修订医用氧(液态)质量标准、检验标准操作规程及检验报告模板的相应内容 　　3、未依据《中国药典》2015年版修订的医用氧(液态)说明书、标签相应内容，并报经安徽省局备案 　　4、销售记录内容不全，缺少批号、收货方地址及联系电话等。　　马鞍山天福康有限公司一般缺2项：　　1、开展《中国药典》2015版及实验室新增15台检验设备确认方案的培训未见考核资料 　　2、《变更控制审批表》的变更内容未明确说明书、标签变更要求，批准人为质量受权人。　　马鞍山达利食品有限公司一般缺陷1条　　1、值班记录5月17日11：02-11：10、5月18日5：24-5：34与录像中的日期不符。　　安徽大禾药业有限公司一般缺陷1条　　1、企业特药专柜敞开，未双人双锁。　　上海悦胜芜湖药业有限公司一般缺陷2项：　　1、防火防盗，安全生产。　　2、加强卫生清洁。　　芜湖市疾病预防控制中心一般缺陷2项：　　1、计量器、天平定期未进行校验。　　2、加强人员培训。　　安徽省繁昌县友谊医药包装材料有限公司一般缺陷4项：　　1、生产车间天平已过校验期，温湿度计已损坏，未及时更换。　　2、设施设备注意维护保养。　　3、加强人员培训。　　4、注意安全生产。　　安徽江汇生物技术有限公司一般缺陷5项：　　1、车间地面部分破损，应及时修补。　　2、化验室部分试剂过期，及时处理，硝酸、盐酸应双人双锁，建立台账。　　3、仓库货物应按批次分开码放，标识货位卡。　　4、加强人员培训。　　5、加强安全生产，防火防盗。　　南陵力创科技有限公司一般缺陷3项：　　1、加强设施设备维护保养。　　2、注意人员培训，加强安全生产。　　3、恢复生产应向市局报告。　　国药集团精方(安徽)药业股份有限公司一般缺陷4项：　　1、验证总计划无验证日程安排 (附录验证和确认第四条)　　2、物料传递间未进行有效隔离，存在人员穿越风险 (第四十六条)　　3、综合固体车间称量前室与称量室未按规定进行压差梯度控制 (第五十三条)　　4、颈舒颗粒微生物方法学验证原始记录中未具体记录起始时间 三七药材薄层色谱记录图为手工记录 (第二百二十三条)　　福元药业股份有限公司一般缺陷5项：　　1、成品库中中试产品未标识和有效隔离 (第一百三十一条)　　2、阴凉库温度超标未见采取措施的记录，特殊药品库无温度调控设施 (第五十八条)　　3、桔梗浸膏物料卡进厂物料编号16N-Y02006-JFR，物料退库单为16N-Y02006 (第一百一十二条)　　4、3桶贴有已取样标识的红霉素(规格批号：1503402)原料无取样痕迹 盐酸氟桂利嗪胶囊只取样一瓶微生物项检验 (第二百二十二条)　　5.拟新增提取车间风险评估内容不详细，缺少施工保护等降低风险措施。(第二百四十条)　　宣城百草药业有限公司一般缺陷4项：　　1、未开展培养基适用性检查 (第二百二十六条)　　2、企业未按照药典(2015版)要求开展纯化水微生物检查方法学验证 微生物室尘埃粒子6个检查时间为连续时间，无间隔 (第二百二十三条)　　3、纯化水维护保养记录不完整(第一百零一条)　　4、验证总计划无日程安排 (第一百四十五条)　　上海中翰投资集团宁国国安邦宁药业有限公司一般缺陷6项：　　1、口服溶液车间部分功能间地漏无液封 (第五十一条)　　2、头孢车间3月份生产后清场不彻底，现场有污迹 口服溶液车间容器具清洗后无标识 正在清洗的储罐悬挂已清洁标识 (第八十四条)　　3、口服溶液车配液罐控制面板登录用户名和密码未采取保护措施，可直接登录 (附录计算机系统第十四条)　　4、企业验证总计划不详细，如企业规定设备确认为三年一次，上次确认时间为2013年，2016年验证总计划无设备确认内容 (附录验证和确认第四条)　　5、未制定计算机化系统管理规程 (第一百五十一条)　　6、纯化水微生物限度检查方法确认报告中未记录细菌培养时间和温度等关键参数 (第二百二十三条)　　安徽丰原铜陵中药饮片有限公司一般缺陷10项：　　1、企业负责人发生变更没有及时办理变更手续。　　2、化验室紫外灯坏了没有及时维修或更换。　　3、部分品种留样标签使用的是取样标签 　　4、现场未见2016年中药材、中药饮片留样。　　5、现场未见分析天平、液相色谱仪等检验仪器和蒸煮锅、洗药机、干燥箱等生产设备使用日志。　　6、物料暂存间无地垫。　　7、车间拣选间无清场合格证，洗药间、润药间现场清场合格证上未标明产品名称、批号等信息。　　8、中转间二暂存的物料无任何品名、数量的标识。　　9、编号TGT-500地秤校准已于2016年5月19日过期。　　10、药品GMP综合服务平台企业中药饮片生产、产品质量回顾等信息上传不及时。　　安徽安科恒益药业一般缺陷5项：　　1、阿莫西林颗粒(批号160507)湿法制粒、干燥记录内容有误。　　2、依托红霉素颗粒160403批生产记录中未记录润湿剂配制过程。　　3、青霉素车间物料暂存间用于中间体存放的低密度聚乙烯膜、药用低密度聚乙烯袋未标明物料代码、批号等内容。　　4、取样间空调净化系统未安装初效、中效压差指示装置。　　5、取样间验证方案或报告中未标明尘埃粒子和沉降菌的采样布点。　　安徽省铜陵冰片厂一般缺陷4项：　　1、包装间电子秤、水系统上进入压力表均已过检验效期 　　2、车间尘埃粒子数未按照规定定期监测 　　3、合成间暂存的冰片粗片无任何标识 正在使用的二次结晶槽未标明正在结晶的冰片批号。　　4、160502冰片检验原始记录未记录所使用仪器设备编号、试剂试液批号等信息 气相图谱未签注操作者姓名和日期。　　铜陵健成医药有限公司一般缺陷1项：　　1、1月13日、3月29日2次销往铜陵县顺安镇中心卫生院复方磷酸可待因口服溶液(深圳致君)，销售出库单回执均未按照制度要求由法人授权委托的王群签字。　　上海市医药股份有限公司池州华氏公司一般缺陷项3项：　　1、2016年6月份以后因岗位人员调整，麻精药品专库发货复核人员未在发货单上签名 　　2、抽查盐酸吗啡注射液(规格：10mg/10ml×10支，批号160104-1)，实物与计算机系统数据一致，但销售到东至县龙泉医院20盒，在纸质专账上未作记录 　　3、抽查2013年麻精药品专用账册，未按规定妥善保存。　　南京鼓楼医院集团安庆市石化医院一般缺陷4项　　1、成品库面积过小，无空调设施，无法满足成品阴凉保存条件。　　2、批生产记录等资料保存在受托方安科余良卿药业有限公司。　　3、成品库货位卡信息不全。　　4、委托方未严格履行产品放行职责。　　安庆乘风制药有限公司一般缺陷1项　　1、净药材库周边排水不畅。　　黄山盛基药业有限公司一般缺陷8项：　　1、已清洁的容器具无状态标识，且卫生状况不佳 压片间、胶囊填充间的辅机房内卫生状况较差 　　2、制粒间回风、排风同时开启 　　3、片胶大车间内部分物料、中间产品、待包装产品未定置管理 　　4、压片间有多份空白的压片岗位批生产记录及清场记录 　　5、个别供应商存档资料不符合要求，如质保协议未签字、无签署日期，法人授权书过期等 　　6、检查时，成品阴凉库为26℃ 　　7、常温原料库中待验的盐酸四环素无货位卡(已取样) 　　8、生产车间外过道、外清间、物料缓冲间堆放有各种物料，管理不规范。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

一走进位于桐乡市凤鸣街道的双丰猪场，就能看到一块巨大的电子显示屏，上面清晰显示着猪场的猪场存栏数量、生猪价格、体温异常数、PSY指数等数据。而这些拥有专属“身份证”的“二师兄”们正在享受着舒适环境，食用着天然绿色饲料。养殖户通过大屏获取关键数据实现对生猪全生命周期的精密智管，显著提升了产出效益。 这个由桐乡市农业农村局联合浙江森特信息技术有限公司（托普云农全资子公司）共同打造的“生猪精密智管”应用，旨在通过数字赋能，打造农业产业管理新技术新模式，推进桐乡市畜牧业高质量发展。日前，“生猪精密智管”应用作为浙江省数字农业领域优（you）秀示范案例，成功入选首批数字赋能促进新业态新模式典型企业和平台名单。重构养殖模式 “智”养“二师兄” “生猪精密智管”应用依托生猪智能生物耳标的信息采集监测和数据自动传输功能，重构养殖模式，一猪一码，实时采集动物行为感知分析、动物生命体征信息感知等数据，按时发布配种、预产、断奶以及异常状况预警等信息，有助于猪场及时淘汰低下产能、及早发现疫病风险，智慧化管理好每头“二师兄”，高效提升生猪养殖场的生产能力和安全水平。再造业务流程 “智”服养殖户 依托“生猪精密智管”应用，浙江森特信息技术有限公司（托普云农全资子公司）改变以往生猪强制免疫“先打后补”政策补助制度，再造业务流程。通过打通生猪生产与金融、保险等关联数据，将以前需要以日、月来衡量办事效率的生猪养殖补助、投保、贷款等业务，变为手机投保、线上申请病死猪理赔，最快1个工作日就能收到赔偿款。建立预警体系 “智”管全产业 同时，通过对生猪生产数据的统计分析、养殖场管理码/市场价格的监测预警/产供销信息的实时发布、疫病检测等服务的线上审核办理，全链路智能化管理，为监管部门对市场供应早预警，疫情风险早排查和生猪产业全周期管控提供便利。全流程公开透明化，为制定更加具有时效性、前瞻性的生猪稳产保供、非洲猪瘟防控等相关政策措施筑牢基础，助力桐乡畜牧业高质量发展。 如今，信息科技带来农业产业生产方式变革，让人们享受更加智能化、便捷化的社会化服务。除了生猪的智能化养殖监管，现在桐乡市“生猪精密智管”平台还接入了全市犬、猫等动物检疫，犬、猫产地检疫数字化应用后，犬、猫饲主只需线上申请，即可完成检测、开证“一键达成”，大大优化了服务流程，减少了饲主来回跑腿，办理体验更加现代化。 现代化的乡村发展离不开人和社会化的创新服务应用。随着国家数字乡村发展战略的大力引导支持，托普云农积极实践乡村数字化服务系统建设工程，基于多年农业行业深度理解，先后探索出仙居“亲农在线”、浦江“超级农场”、桐乡“田保姆”等一批创新服务应用，通过技术手段实现场景互联、客户互联、交易互联等，打造数字乡村“最（zui）佳实践”共享共用模式，让用户体验更智能，让乡村发展更有内生动力。

聚己内酯（PCL）材料是一种以二元醇为引发剂，由己内酯开环聚合而得到的热塑性结晶聚酯。熔点为59~64℃，玻璃化转变温度约为-60~65℃，表现为典型的树脂特性，具有一定刚性和强度，与高分子材料相容性好，可作为改性剂提高其他高聚物的某些性能。聚已内酯（PCL）材料的结构单元由五个非极性亚甲基和一个极性酯基组成，这种结构使得聚己内酯（PCL）材料具有很好的柔韧性和加工型，并且这种结构特点也使其具有良好的生物相容性和可降解性，因而广泛应用于绿色环保材料和医用材料领域之中。根据GB/T 37642-2019标准中规定了聚己内酯（PCL）材料在生产及研发品控中的各项指标及方法，其中乌氏粘度法测定的特性黏度是其核心指标之一。聚己内酯（PCL）材料特性黏度的测定过程中，常使用自动特性粘度仪作为分析仪器，在大幅减轻人员操作负担的同时，更精准、高效的进行实验。IV3000系列全自动特性粘度仪具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚己内酯（PCL）材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚己内酯（PCL）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动特性粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动特性粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动特性粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

2009年5月13-14日,科技部组织由国家食品与药品监督管理局原副局长任德权等九名专家组成的专家组对“国家中药现代化科技产业(四川)基地”(以下简称“四川中药基地”)进行了验收。专家组实地考察了国家成都中药安全性评价中心、成都中医药大学、成都地奥集团、彭州川芎GAP基地等10余个基地建设相关产学研单位,对基地建设十余年取得的成绩和宝贵经验、对四川作为第一个经科技部批准建立的国家中药现代化科技产业基地发挥的示范带动作用给予了高度评价。　　5月14日上午,四川中药基地验收会在成都召开。科技部副部长刘燕华、四川省副省长李成云出席会议并讲话。会议由科技部社发司副司长杨哲主持,四川省人民政府副秘书长蔡竞、科技部条财司司长王伟中、发展计划司副司长许春霞、卫生部科教司副司长刘登峰、国家中医药管理局科教司副司长苏钢强、中国生物技术发展中心副主任安道昌参加会议。会议听取了四川省科技厅副厅长周孟林代表四川中药基地协调领导小组对基地建设十年工作的总结汇报,经专家组认真讨论认为:四川中药基地圆满完成了基地建设目标任务,同意通过验收。　　四川中药基地1998年经科技部批准建立。作为第一个经科技部批准建立的中药基地和全国唯一一个由科技部、卫生部、国家食品药品监督管理局、国家中医药管理局、中国科学院与地方政府共建的国家中药基地,四川率先提出了包括中药现代化科技产业园、中药研究开发体系、中药材生产体系、中药制药体系和配套服务体系在内的“一园四体系”建设模式,基本形成了集药材规范化种植、现代中药研究、商贸、医疗保健、信息交流等为一体的中药现代化科技产业基地,推动了全省中药产业的全面发展。2008年,全省中药工业产值178亿元,居全国第3位,较1999年增长320% 中药饮片工业产值59.83亿元,居全国第1位 45户中药企业年销售收入上亿元,以企业为主体的创新能力和市场竞争力显著提高。全省中药材人工种植面积355万亩,产值达26亿元,川芎等5个中药材基地通过国家GAP认证。建立和完善了国家级研究开发中心2个、国家工程技术研究中心1个、国家重点实验室1个,科技创新能力明显增强,开发了一批疗效确切、市场占有率高的中药新药,以地奥心血康为代表的中药大品种不断壮大。在全国首批开展了药品电子商务试点,建成了西部最大的药品物流配送中心、基地信息中心。成功举办了两届中医药现代化国际科技大会和五届中医药国际科技博览会。　　科技部副部长刘燕华对四川基地建设取得的成绩给予了充分肯定,并对基地今后的建设和发展提出了希望和要求:一是进一步突出特色,加强中药基地内涵建设,将基地建设与适应新医改方案实施、扩大内需、促进产业结构调整、优化区域产业布局、促进农民增收、改善生态环境等问题结合起来统筹考虑,强化基地在全国区域布局中的示范带动作用 二是大力推进各类创新要素向中药基地聚集,强化资本、信息、管理、技术等现代化生产要素在中药产业链条各个环节的合理植入 三是进一步加强国内外交流合作,加快四川中药产业发展的现代化、国际化进程 四是发挥中药资源优势,做大做强川药品牌,完善产业体系,延长产业链条,并与地震灾区的灾后重建结合起来,把发展灾区中药材的生产加工产业作为支持灾区生态恢复和人民增收致富的一项重要措施,为灾区的恢复重建做出贡献。　　最后,刘燕华说,国务院刚刚发布了《关于扶持和促进中医药事业发展的若干意见》(国发[2009]2号),温家宝总理在国务院部署加强甲型H1N1流感防控的十项重点工作中也特别提出要“重视发挥中医药在防治工作中的作用”,这些都为中医药的发展提供了新的机遇。我们一定要抓住这个机遇,充分利用现代科学技术,继承发扬中医药优势特色,不断满足人民群众日益增长的健康需求,让中医药进一步惠及民生,造福人类。

p style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/cd54bb06-ea29-428c-9126-499f8c823b24.jpg" title="2016010509145392.png" style="width: 797px height: 528px "//pp 国家食品药品监管总局30日发布通告称，近期在飞行检查中发现吉林省辉南三和制药有限公司、吉林省辉南天宇药业股份有限公司、吉林吉春制药股份有限公司、西安阿斯兰制药有限责任公司四家企业违法生产精制冠心片，要求所有经营、使用单位立即停止销售、使用上述四家企业的精制冠心片。/pp 通告指出，这四家企业精制冠心片的留样产品中检出植物组织，表明上述企业使用丹参、川芎、赤芍、红花等药材粉末直接投料，减少药材提取等关键生产步骤，违反注册申报工艺生产药品。使用药材粉末直接投料、减少药材提取步骤，均可能会影响药品质量和疗效。/pp 目前，这四家企业的行为因违反国家相关规定，已被地方食品药品监管部门调查处理。涉事在售产品被要求全部召回。/pp 食药监总局要求，所有经营、使用单位立即停止销售、使用四家企业的精制冠心片。同时，所有精制冠心片生产企业立即开展 自查，凡存在违反生产工艺，使用药材粉末直接投料，减少药材提取等关键生产步骤的，应立即停止违法生产行为，召回已销售的产品。食药监总局将继续组织对市场销售的此类制剂加强检查和检验，一旦发现生产企业存在上述违法行为，将依法严肃查处。/ppbr//p

一个幽灵，一个三聚氰胺的幽灵，在中国大地徘徊不去。　　就像是一种宿命与诅咒，当新年伊始，三聚氰胺再次扑面而来。上海市食品安全联席会议办公室日前发布消息，上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处。据1月5日《21世纪经济报道》的消息，此次问题依然出现在奶源上，而且可能是使用了当年的遗留有毒奶源。而且据了解，对于上海熊猫乳品问题的查处，早在2009年4月已经进行，但在之后长达8个月的时间内，一直处于对公众“保密”状态。　　相关部门对上海熊猫乳品问题长达8个月的“保密”，与他们在2008年三鹿事件暴发之前的隐忍与沉默，如出一辙。一切都未曾淡漠，一切也犹可追记:在三鹿事件中，早在2008年3月，就有许多消费者反映奶粉问题，幼儿罹患肾结石的病例不时出现，至当年8月初，专家鉴定问题奶粉中有大量三聚氰胺，有关部门却表示“不便透露进展情况”。直到大量结石患儿涌现，舆情为之汹汹，卫生部才于当年9月11日公开结果。其间相关部门长达近半年时间的沉默，既没有发布预警提示，更无信息公开，都曾经让人悲愤莫名。　　相似的情节重复着相同的悲情。他们总是这样，不惮以更长时间的 “保密”与无可奉告，来作为对这样一种悲情的铺垫与淤积。三鹿事件一年之后，当我们再次置身于“上海熊猫”的悲愤之中，回望那个被三聚氰胺命名的2008，不免自问我们从中到底得到什么?除了那些被祸及而且至今得不到赔偿的结石宝宝，我们真的有什么真实的触动与改善吗?我们已经看到，因“三鹿”事件引咎辞职的国家质检总局的官员已经复出履新，因三鹿及后续众多品牌的问题奶粉事件受到冲击的中国乳业已经全面复苏。但当上海熊猫事件再度上演，一切仿佛又只是刚刚开始。　　我们真的能够走出2008那个奶粉漫天飞扬的迷茫秋天?在支付了无比沉重的生命与社会代价之后，我们真的能够获得进步与“补偿”?从三鹿事件到上海熊猫事件，无不表明政府的社会责任及监管职能，永远是一些食品安全问题中最让人痛心与不安之处。　　固然，上海熊猫事件中，8个月前政府已经予以“秘密查处”。但这却不是对公众保密的理由。在政府信息公开的规定中，公众有权第一个知道真相。显然，一种秘而不宣的查处，于消费而言是一种冷血，因为它无疑是将一些可能的受伤害者忽略掉了，同时也忽略了他们要求赔偿的权利 于不法企业而言则是一种姑息养奸，因为它助长了不法企业的侥幸心理。报道中，对于政府部门为何在查处了8个月之后才把情况通报给公众的问题，业内人士仅表示，“目前乳业恢复形势很好”。为了行业的利益，不惜以公众生命安全为代价，这正是一种冷血行政。　　作为一个更加重大的事实，是在 “上海熊猫”事件对公众保密的8个月时间内，正值《食品安全法》颁行之际。这部于三鹿事件之后推出的，于2009年6月1日正式施行的法规，不论在信息公开及安全监管方面，都曾被寄予厚望，舆论亦乐观地表示，它“将为系统有序地解决当前食品安全问题提供法律制度保障”。然而一次“上海熊猫”事件，却让《食品安全法》沦为一纸空文。

上海熊猫乳品有限公司涉嫌生产、销售含有超量三聚氰胺的奶制品事件，上海检察院官员昨天表示，公司总经理等三名高管将在近期被起诉。　　据外电报道，三人最快将在2月被控上庭。　　事件连日来在海内外媒体引发各种质疑之声，因为情况显示这一波“毒奶”事件至少早在8个月前就已被发现，却到现在才对外界公开 奉贤区检察院官员昨天更表示，调查行动其实早在去年2月就开始，因此当局对整个事件的“保密”长达11个月。　　上海舆论担心此次事件会不会演变成有如2008年9月的全国性毒奶事件，进而使国际社会再度责难中国隐瞒真相。　　在巨大舆论压力下,上海市新闻处昨天下午表示，今天将对外提出说明。　　上海市食品安全联席会议办公室是在去年最后一天发布上海熊猫乳品涉案及被查禁的相关消息。　　《21世纪经济报道》本周二却表示取得一份《关于上海质监局查处上海熊猫乳品有限公司违法生产伪劣乳制品情况的通报》，显示早在去年4月29日，国家质检总局就已下发给各省市地方政府，通报有关上海在4月23日查处上海熊猫公司的发现，《通报》表示上海政府当时采取的行动包括全面检查、回收、勒令停产、追查流向及调查相关负责人。　　报道也指出，卫生部长陈竺去年11月26日也在内部会议上，点名谈及此案。　　但所有发现和行动消息一直没有向社会公众披露，以致毒奶事件最少“保密”了8个月。　　上海质监部门近日面对媒体追问，开始时以“事件已进入司法程序”回应，不愿进一步说明，昨日则已经无法联系。　　本报前天和昨天都致电上海市质监局，对方表示这问题应该与食品药品监督管理局下的食安办联系 但食安办人员则表示他们只对食品流通领域负责，不对生产事务负责，“毒奶”是生产事务，应该由质监局负责，而质监局新闻处表示要了解情况，应该直接问质监局办公室。　　各方报道显示，这是一年多前三聚氰胺事件的续篇。当时被查禁的不合格产品并没有完全销毁，而是进入了库存，事过境迁，乳品业复苏，这些产品又回到生产线上。　　舆论因此质疑“瞒报”是为了不要打乱形势逐渐好转的乳品业市场，甚至担心会影响经济的复苏。　　监管部门调查发现，上海熊猫公司就是违法将三聚氰胺超标的回收炼乳用于回炉生产，并且使用了由宁夏熊猫乳品公司提供、因三聚氰胺超标被当地质监部门明令禁止销售的奶粉原料。公安部门并且已将宁夏熊猫的相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。　　但是，《每日经济新闻》昨天报道，宁夏质监局内部人士对该报表示已经发函给上海食安办，质疑上海方面所发布的内容和事实，要求上海方面出具产品检测报告。　　在中国乳制品行业中，使用化工原料三聚氰胺过去一直是公开的秘密，当局也允许微量的使用。但自从2008年爆出多家乳制品公司使用过量以致多名幼儿受害的事件后，便遭到明令禁止使用。　　不过有关方面的监管显然效果不佳，上个月，陕西的金桥乳业有限公司也被查出5.25吨问题奶粉，其中275公斤含超标三聚氰胺。

上海再现三聚氰胺问题，有关部门近期已对涉嫌生产销售三聚氰胺超标的上海熊猫乳品公司进行查处，吊销其食品卫生许可证、生产许可证和营业执照，并拘捕三名责任人。　　据指出，上海质监部门是在抽样检查食品中发现，上海熊猫乳品有限公司生产的一批次中老年高钙奶粉三聚氰胺超标。经调查，共发现这公司生产的四批次奶粉和四批次的炼奶三聚氰胺超标。上海当局立即封存所有库存产品，并监督企业召回所有售出的问题产品。调查发现，这家公司违法将三聚氰胺超标的回收炼乳用於回炉生产，同时使用了由宁夏公司提供的、因三聚氰胺问题被当地质监部门明令禁止销售的奶粉原料。上海熊猫乳品公司的法人代表、总经理及副总经理三人已被依法起诉。

关于2015年版《中国药典》一部拟收载品种医学标准修订内容的公示(第二批)　　我委现将2015年版《中国药典》一部拟收载品种医学标准修订内容进行公示，修订内容见附件。如有意见或建议，请于2月24日前以来函或电子邮件尽快反馈我委。　　联系电话：(010)67079567 67079565　　传　　真：(010)67156315　　电子邮箱：ypxxc@chp.org.cn　　地　　址：北京市东城区法华南里11号楼 药品信息处　　邮政编码：100061　　附件：　　2015年版《中国药典》一部拟收载品种医学标准修订内容 品种【注意】一捻金【注意】不宜久用。一捻金胶囊【注意】不宜久用。九味肝泰胶囊【禁忌】孕妇忌用。三七通舒胶囊【注意】出血性中风在出血期间忌用，对出血后的瘀血症状要慎用。大七厘散【注意】孕妇忌服，但可外用。小儿热速清颗粒【注意】如病情较重或服药24小时后疗效不明显者，可酌情增加剂量。小儿热速清糖浆【注意】如病情较重或服药24小时后疗效不明显者，可酌情增加剂量。小柴胡片【注意】风寒表证者不宜使用。小柴胡泡腾片【注意】风寒表证者不宜使用。小柴胡胶囊【注意】风寒表证者不宜使用。小柴胡颗粒【注意】风寒表证者不宜使用。川芎茶调丸（浓缩丸）【注意】 孕妇慎服。女金丸【注意】对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用；孕妇慎用；湿热蕴结者不宜使用；忌食辛辣、生冷食物；感冒时不宜服用；平素月经正常，突然出现月经过少，或经期错后，或阴道不规则出血者应去医院就诊；治疗痛经，宜在经前3~5天开始服药，连服1周；服药后痛经不减轻，或重度痛经者，应到医院诊治。女金胶囊【注意】对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用；孕妇慎用；湿热蕴结者不宜使用；忌食辛辣、生冷食物；感冒时不宜服用；平素月经正常，突然出现月经过少，或经期错后，或阴道不规则出血者应去医院就诊；治疗痛经，宜在经前3~5天开始服药，连服1周；服药后痛经不减轻，或重度痛经者，应到医院诊治。天智颗粒【注意】（1）低血压患者忌服。（2）个别患者可出现腹泻、腹痛、恶心、心慌等症状。（3）孕妇忌服。天舒片【注意】 孕妇及月经量多的妇女禁用；偶见胃部不适、头胀和妇女月经过多。比拜克胶囊【注意】孕妇忌服。牛黄上清丸【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用，脾胃虚寒者慎用。牛黄上清片【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用，脾胃虚寒者慎用。牛黄上清软胶囊【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用，脾胃虚寒者慎用。牛黄上清胶囊【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用，脾胃虚寒者慎用。丹益片【注意】个别患者出现轻度肝功能异常；少数患者出现轻度胃痛、腹泻等消化道不适症状。丹蒌片【注意】孕妇禁用；产妇及便溏泄泻者慎用；部分患者服药后可出现大便偏稀；少数患者服药期间可出现口干。六味香连胶囊【注意】孕妇忌服。心可舒咀嚼片【注意】孕妇慎用。心可舒胶囊【注意】孕妇慎用。心可舒颗粒【注意】孕妇忌服。心速宁胶囊【注意】1.有胃病者宜饭后服用。2.服药中出现恶心等反应时，可减量服用或暂停用药。3.本品组方中常山有催吐等副作用，应用时应注意其不良反应。心脑宁胶囊【禁忌】孕妇忌服。心舒胶囊【禁忌】孕妇忌服。双黄连滴眼剂【注意】1.对本品过敏者忌用。2.在使用过程中如药液发生混浊，应停止使用；配制好的滴眼液，应在一个月内用完，不宜久存后使用；3.药粉与溶剂混匀后，残留于玻璃瓶内的药液量在计量范围之外，请勿刻意取净；4.取塞、扣接、混合过程中避免瓶口污染。玉泉胶囊【注意】孕妇忌服。定期复查血糖。玉泉颗粒【注意】孕妇忌服。定期复查血糖。正天丸【注意】（1）用药期间注意血压监测；（2）孕妇慎用；（3）宜饭后服用；（4）有心脏病史者，用药期间注意监测心律情况。正天胶囊【注意】（1）用药期间注意血压监测；（2）孕妇慎用；（3）宜饭后服用；（4）有心脏病史者，用药期间注意监测心律情况。血栓心脉宁片【注意】孕妇忌服。血脂康片【注意】1.用药期间应定期检查血脂、血清氨基转移酶和肌酸磷酸激酶；有肝病史者服用本品尤其要注意肝功能的检测。2.在本品治疗过程中，如发生血清氨基转移酶增高达到正常高限3倍，或血清肌酸磷酸酶显著增高时，应停用本品。3.不推荐孕妇及乳母使用。4.儿童用药的安全性和有效性尚未确定。5.对本品过敏者。6.活动性肝炎或无法解释的血清氨基酸转移酶升高者。灯盏花素片【注意】（1）个别患者出现皮肤瘙痒，停药后自行消失；（2）不宜用于脑出血急性期或有出血倾向患者安宫止血颗粒【注意】孕妇忌用。安神补心丸【注意】孕妇慎用。安神补心颗粒【注意】孕妇慎用。抗宫炎颗粒【注意】孕妇忌服。芪冬颐心口服液【注意】 孕妇忌服。偶见服药后胃部不适，宜饭后服用。芪冬颐心颗粒（无蔗糖）【注意】 孕妇忌服。偶见服药后胃部不适，宜饭后服用。利膈丸【注意】孕妇忌服。辛芩片【注意】儿童及老年人慎用，孕妇，婴幼儿及肾功能不全禁用。辛芩颗粒【注意】儿童及老年人慎用，孕妇，婴幼儿及肾功能不全禁用。启脾口服液【注意】服药期间，忌食生冷、油腻之品。启脾丸【注意】服药期间，忌食生冷、油腻之品。灵泽片【注意】部分患者用药后出现口干、呃逆、恶心、胃胀、胃酸、胃痛、腹泻等。少数患者用药后出现ALT、AST升高。枣仁安神颗粒【注意】孕妇慎用。败毒散【注意】忌生冷油腻食物。金黄利胆胶囊【禁忌】孕妇忌服。乳康丸【注意】（1）偶见患者服药后有轻度恶心、腹泻、月经期提前、量多及轻微药疹。一般停药后自愈。（2）孕妇慎用（前三个月禁用），女性患者宜于月经来潮前10~15日开始服用。经期停用。乳康胶囊【注意】（1）偶见患者服药后有轻度恶心、腹泻、月经期提前、量多及轻微药疹。一般停药后自愈。（2）孕妇慎用（前三个月禁用），女性患者宜于月经来潮前10~15日开始服用。经期停用。鱼腥草滴眼液【注意】对鱼腥草过敏者禁用。京万红软膏【注意】孕妇慎用。泻青丸【禁忌】孕妇忌服。治咳川贝枇杷膏【注意】孕妇忌服。治咳川贝枇杷滴丸【注意】孕妇忌服。降脂通络软胶囊【注意】偶有腹胀腹泻。参芍片【注意】妇女经期及孕妇慎用。参芍胶囊【注意】妇女经期及孕妇慎用。茵栀黄软胶囊【注意】 服药期间忌酒及辛辣之品。茵栀黄泡腾片【注意】 服药期间忌酒及辛辣之品。茵栀黄胶囊【注意】 服药期间忌酒及辛辣之品。荡石胶囊【注意】孕妇忌服。胃康灵片【禁忌】青光眼患者忌服。胃康灵胶囊【禁忌】青光眼患者忌服。胃康灵颗粒【禁忌】青光眼患者忌服。咳特灵片【注意】用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。咳特灵胶囊【注意】用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。骨质宁搽剂【注意】如有擦破伤或溃疡不宜使用。骨疏康胶囊【注意】偶有轻度胃肠反应，一般不影响继续服药。复方土槿皮酊【注意】外用药，勿内服及滴眼用。小儿勿用。皮肤局部如有继发性感染破裂或溃烂者，待愈后再用药。复方川芎片【注意】孕妇或哺乳期妇女慎用。复方丹参丸【注意】孕妇慎用。复方龙血竭胶囊【注意】上消化道疾病的患者应慎服。复方芩兰口服液【注意】病重者应配合其它治疗措施。复方黄柏液【注意】（1）使用本品前应注意按常规换药法清洁或清创病灶；（2）开瓶后，不易久存；（3）孕妇慎用。便通片【注意】孕妇忌服。便通胶囊【注意】孕妇忌服。独活寄生丸【注意】孕妇慎用。养血清脑丸【注意】本品有平缓的降压作用，低血压者慎用；孕妇忌服。养血清脑颗粒【注意】本品有轻度降压作用，低血压者慎用；孕妇忌服。活血壮筋丸【禁忌】热症者忌服。孕妇及哺乳期妇女禁服。严重心脏病，高血压，肝、肾疾病忌服。 【注意】本品含乌头碱，应严格在医师指导下按规定量服用。不得任意增加服用量和服用时间。服药后如果出现唇舌发麻、头痛头昏、腹痛腹泻、心烦欲呕、呼吸困难等情况，应立即停药并到医院就医。恒古骨伤愈合剂【注意】1.骨折患者需固定复位后在用药。2.心、肺、肾功能不全者慎用。3.精神病史者、青光眼、孕妇忌用。宫瘤清片【注意】经期停服，孕妇禁用。穿心莲内酯滴丸【注意】脾胃虚寒者慎用。祛风止痛丸【注意】孕妇忌服。祛风止痛胶囊【注意】孕妇忌服。都梁软胶囊【注意】忌食辛辣食物。都梁滴丸【注意】忌食辛辣食物。桂枝茯苓丸【注意】孕妇忌服，或遵医嘱。经期停服。偶见药后胃脘不适，隐痛，停药后可自行消失。桂枝茯苓片【注意】孕妇忌服，或遵医嘱。经期停服。偶见药后胃脘不适，隐痛，停药后可自行消失。致康胶囊【注意】孕妇禁服；过敏体质者慎用。柴银口服液【注意】脾胃虚寒者宜温服。脂康颗粒【注意】（1）妇女妊娠期、月经过多忌用；（2）禁烟酒及高脂饮食。脑心通胶囊【注意】孕妇禁用。脑栓通胶囊【注意】（1）少数患者服药后可出现胃脘部嘈杂不适感，便秘等。（2）产妇慎用。（3）孕妇禁用。消栓口服液【注意】1.孕妇禁服。2.凡阴虚阳亢，风火上扰，痰浊蒙蔽着禁用。消栓颗粒【注意】1.孕妇禁服。2.凡阴虚阳亢，风火上扰，痰浊蒙蔽着禁用。消瘀康片【注意】孕妇忌服。消瘀康胶囊【注意】孕妇忌服。调经活血胶囊【注意】孕妇禁服。通络祛痛膏【不良反应】偶见贴敷处皮肤瘙痒、潮红、红疹，过敏性皮炎。【禁忌】皮肤破损处忌用。【注意】对橡胶膏剂过敏者慎用。每次贴敷不宜超过12小时，防止贴敷处发生过敏。临床试验中1例出现心慌、心悸、恶心，无法判定和药物的关系。通痹胶囊【注意】孕妇、儿童禁用。肝肾功能损害与高血压患者慎用；不可过量、久服；忌食生冷油腻食物。培元通脑胶囊【注意】孕妇禁用，产妇慎用。忌辛辣、油腻，禁烟酒。个别患者服药后出现恶心，一般不影响继续服药。偶见嗜睡、乏力，继续服药能自行缓解。清眩丸【注意】痰湿气郁之子烦者忌服。清眩片【注意】痰湿气郁之子烦者忌服。颈痛颗粒【注意】孕妇忌服；消化道溃疡及肝肾功能减退者慎用。长期服用应向医师咨询，定期检测肝肾功能。忌与茶同饮。过敏体质患者在用药期间可能有皮疹，瘙痒出现，停药后会逐渐消失，一般不需要做特殊处理。葛根汤片【注意】偶见轻度恶心。服用本品前已服用其它降压药者，在服用本品时，不宜突然减少或停用其它降压药物。可根据血压情况逐渐调整其它药物服用量。葛根汤片【注意】偶见轻度恶心。服用本品前已服用其它降压药者，在服用本品时，不宜突然减少或停用其它降压药物。可根据血压情况逐渐调整其它药物服用量。葛根汤颗粒【注意】偶见轻度恶心。服用本品前已服用其它降压药者，在服用本品时，不宜突然减少或停用其它降压药物。可根据血压情况逐渐调整其它药物服用量。舒胆胶囊【注意】寒湿困脾、脾虚便溏者慎用。舒筋通络颗粒【注意】1.有胃部疾病者或出血倾向者慎用，或遵医嘱。2.本品服用后偶见胃部不适，轻度恶心及腹胀，腹泻等症状，停药后自行消失。3.孕妇忌用。滑膜炎片【注意】孕妇慎用。滑膜炎胶囊【注意】孕妇慎用。滑膜炎颗粒【注意】孕妇慎用。滋补生发片【注意】孕妇及合并其它疾病者遵医嘱。疏风活络丸【注意】高血压患者及孕妇慎用。新癀片【注意】胃肠十二指肠溃疡者、肾功能不全及孕妇慎用；有消化道出血史者忌用。豨红通络口服液【注意】孕妇禁用。豨莶通栓丸【注意】 服用本品后，极个别病例可能出现嗜睡，面部发热，头痛等症状，继续用药可逐渐消失。孕妇及出血性中风（脑溢血）急性期禁用。稳心片【注意】1.孕妇慎用。2.缓慢性心律失常禁用。稳心胶囊【注意】1.孕妇慎用。2.缓慢性心律失常禁用。稳心颗粒【注意】1.孕妇慎用。2.缓慢性心律失常禁用。鼻炎灵片【注意】服药期间，忌辛辣食物。糖尿乐胶囊【注意】严忌含糖食物，烟酒。糖脉康片【注意】孕妇慎服或遵医嘱。糖脉康胶囊【注意】孕妇慎服或遵医嘱。癫痫平片【禁忌】孕妇忌服。麝香通心滴丸【注意】1.肝肾功能不全者慎用。2.本品含有毒性药材蟾酥，请安说明书规定剂量服用。3.临床试验期间，有1例出现中度青光眼、眼压增高；1例轻度身热、颜面潮红；1例轻度胃脘部胀痛不适。这3例受试者均已缓解，认为与试验药物可能有关。品种【功能与主治】三七通舒胶囊活血化瘀，活络通脉，改善脑梗塞、脑缺血功能障碍，恢复缺血性脑代谢异常，抗血小板聚集，防止血栓形成，改善微循环，降低全血粘度，增加颈动脉血流量。主要用于心脑血管栓塞性病症，主治中风、半身不遂、口舌歪斜、言语謇涩、偏身麻木。天菊脑安胶囊平肝熄风，活血化瘀。用于肝风夹瘀证的偏头痛，症见头部胀痛、刺痛、跳痛、痛有定处、反复发作、或伴有头晕目眩、或烦躁易怒、或恶心呕吐，舌暗红或有瘀斑，脉弦。心速宁胶囊清热化痰，宁心定悸。用于痰热扰心所致的心悸，胸闷，心烦，易惊，口干口苦，失眠多梦，眩晕，脉结代；冠心病、病毒性心肌炎引起的轻，中度室性过早搏动见上述证候者。心脑宁胶囊活血行气，通络止痛。用于气滞血瘀的胸痹，头痛，眩晕，症见：胸闷刺痛，心悸不宁，头晕目眩；冠心病、脑动脉硬化见上述证候者。正天胶囊疏风活血，养血平肝，通络止痛。用于外感风寒、瘀血阻络、血虚失养、肝阳上亢引起的多种头痛，神经性头痛，颈椎病型头痛，经前头痛。甘桔冰梅片清热开音。用于风热犯肺引起的失音声哑；风热犯肺引起的急性咽炎出现的咽痛、咽干灼热、咽粘膜充血等。百令胶囊补肺肾，益精气。用于肺肾两虚引起的咳嗽、气喘、咯血、腰背酸痛、面目虚浮、夜尿清长；慢性支气管炎、慢性肾功能不全的辅助治疗。血脂康片化浊降脂，活血化瘀，健脾消食。用于痰阻血瘀所致的高脂血症，症见气短、乏力、头晕、头痛、胸闷、腹胀、食少纳呆；也可用于高脂血症及动脉粥样硬化所致的其他的心脑血管疾病的辅助治疗。全杜仲胶囊补肝肾，强筋骨，降血压。用于肾虚腰痛，腰膝无力；高血压见上述症状者。妇科止带片清热燥湿，收敛止带。用于慢性子宫颈炎，子宫内膜炎，阴道炎所致湿热型带下病。芪冬颐心颗粒（无蔗糖）益气养心，安神止悸。用于气阴两虚所致的心悸、胸闷、胸痛、气短乏力、失眠多梦、自汗、盗汗、心烦；病毒性心肌炎、冠心病心绞痛见上述证候者。克咳片止嗽，定喘，祛痰。用于咳嗽，喘急气短。治咳川贝枇杷滴丸清热化痰止咳。用于感冒、支气管炎属痰热阻肺证，症见咳嗽、痰粘或黄。参芍片活血化瘀，益气止痛。适用于气虚血瘀所致的胸闷，胸痛，心悸，气短；冠心病心绞痛见上述证候者。参芍胶囊活血化瘀，益气止痛。适用于气虚血瘀所致的胸闷，胸痛，心悸，气短；冠心病心绞痛见上述证候者。宫炎平片清热利湿，祛瘀止痛，收敛止带。用于湿热瘀阻所致小腹隐痛、带下病，症见小腹隐痛，经色紫暗、有块，带下色黄质稠；慢性盆腔炎见上述证候者。脂康颗粒滋阴清肝，活血通络。用于肝肾阴虚挟瘀之高血脂症，症见头晕或胀或痛，耳鸣眼花，腰膝酸软，手足心热，胸闷，口干，大便干结。通络祛痛膏活血通络，散寒除湿，消肿止痛。用于腰部、膝部骨性关节病瘀血停滞、寒湿阻络证，症见关节刺痛或钝痛，关节僵硬，屈伸不利，畏寒肢冷。用于颈椎病（神经根型）瘀血停滞、寒湿阻络证，症见颈项疼痛、肩臂疼痛、颈项活动不利、肢体麻木、畏寒肢冷、肢体困重等。葛根汤片发汗解表，升津舒经。用于风寒感冒，症见：发热恶寒，鼻塞流涕，咳嗽咽痒，咯痰稀白，无汗，头痛身疼，项背强急不舒，苔薄白或薄白润，脉浮或浮紧。葛根汤颗粒发汗解表，升津舒经。用于风寒感冒，症见：发热恶寒，鼻塞流涕，咳嗽咽痒，咯痰稀白，无汗，头痛身疼，项背强急不舒，苔薄白或薄白润，脉浮或浮紧。舒胆胶囊疏肝利胆止痛，清热解毒排石。用于胆囊炎、胆管炎、胆道术后感染及胆道结石属湿热蕴结、肝胆气滞证候者。痛泻宁颗粒柔肝缓急，疏肝行气，理脾运湿。用于肝气犯脾所致的腹痛、腹泻、腹胀、腹部不适，肠易激综合征（腹泻型）见上述证候者。裸花紫珠片清热解毒，收敛止血。用于血热毒盛所致的呼吸道、消化道出血及细菌感染性炎症。裸花紫珠胶囊清热解毒，收敛止血。用于血热毒盛所致的呼吸道、消化道出血及细菌感染性炎症。 　国家药典委员会　　2015年1月21日

仪器信息网讯 2013年10月23日，北京朝阳华洋分析仪器有限公司在北京展览馆(BCEIA 2013 )推出了原子吸收光谱仪新品-AA2620。华洋仪器总经理王乐（右）、华洋仪器原研发负责人邱文遐（中）、华洋仪器研发负责人桑海东（左）　　北京朝阳华洋分析仪器有限公司(简称：华洋仪器)作为光谱分析仪器的专业制造厂商，数十年来以一直致力于原子吸收光谱仪器等的研制开发。以优异的光学系统、杰出的原子化器、最大程度的自动化、全新概念的现代化软件和操作的简单方便性而出类拔萃，深受广大用户欢迎。华洋仪器已在深圳、长沙、杭州、南京、济南、郑州建立了办事处，形成了网络化的售前售后的客户服务体系，进一步为客户提供全方位的技术服务支持。原子吸收光谱仪新品-AA2620　　据桑海东介绍，&ldquo 新品AA2620的技术特点以及优于同类产品的地方主要有：内置了工业控制微型计算机，计算及控制速度快、储存量大 超大型彩色触摸屏，操作简便明快，带给分析测试人员一个新的仪器操作模式。&rdquo 　　&ldquo 新品AA2620主要瞄准矿山、医疗、食品安全等应用领域。目前，华洋仪器建有独立的应用实验室，3名专职工程师在进行相关分析方法的研究与开发，积极为个领域用户提供完善的应用解决方案。&rdquo 　　新品AA2620的特点还包括：一是，高度的自动化功能。一体化的火焰与石墨炉原子化器结构设计，两种原子化器可自动切换 6灯位自动切换转塔，可预先设置灯的工作条件，方便多元素检测 自动调节检测器用负高压电压，达到能量自动平衡 自动转换所使用的光谱带宽 自动进行波长扫描，自动寻峰 自动设置燃气流量，选择元素分析的最佳然助比。　　二是，先进可靠的安全保护系统。火焰实时监控，当意外停电或错误操作导致火焰熄灭时，乙炔燃气会自动关闭并同时报警提示 乙炔泄露保护系统 空气压力不足时安全保护系统 意外情况紧急制动按钮。撰稿人：刘丰秋

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com