作为都江堰本土最正宗的中药物种--川芎，除了基本的药用价值外，好吃的都江堰人也将其嫩芽搬上了餐桌--凉拌川芎尖。[img=,280,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201554477554_1270_2462198_3.jpg!w280x220.jpg[/img]据说都江堰之所以能成为“中国长寿之乡”，川芎尖的功劳也不小。[img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201555063006_1367_2462198_3.jpg!w690x387.jpg[/img]下面介绍正题，虽说川芎尖好吃，但在选择上也是要注意的。很多市面上买的都是两叶一芯，实际最下面的一层叶子已经很老了，吃的时候会有很明显的纤维感。鉴别的方法也比较简单，第一目测，外观越深绿的，说明越老，另外老的在节处有红色环，嫩的部位没有；第二通过用手指甲掐，如果很难断说明已经很老了。[img=,310,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201601388596_4941_2462198_3.jpg!w310x233.jpg[/img]如果有机会到田里采摘，那就是只保留最上面的一层嫩叶和芽，但叶子不管老嫩，都是没问题的，只是说老叶子的药味更重一些。[img=,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201602152281_3783_2462198_3.jpg!w690x535.jpg[/img][img=,540,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201602220688_1548_2462198_3.jpg!w540x330.jpg[/img]因为采摘季节刚刚过，市面上已经没有了，所有图片均为网摘，PS：川芎尖分两个季节有卖，一个是春季2-4月初；一个是9-11月初；川芎味类似芹菜，但有更有香味。最近看见网店上也是有卖的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
为何称川芎为血中之气药？
川芎酚酸用紫外-可见分光光度计测含量加十二烷基硫酸钠 三氯化铁 铁氰化钾的原理是什么啊 急！！
【作者】 吕洁； 孟祥军； 郭妍；【Author】 Lu Jie1,Meng Xiangjun2,Guo Yan1 (1.Vocational College,Liaoning University of TCM,Shenyang,Liaoning,China 110101; 2. Shenyang Medical College,Shenyang,Liaoning,China 110034)【机构】 辽宁中医药大学职业技术学院； 沈阳医学院；【摘要】 目的建立用高效液相色谱法测定阿魏酸川芎嗪口崩片含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以用三乙胺调节pH=7.6的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(320∶60)为流动相,检测波长320nm,流速1.0mL/min,外标法定量。结果阿魏酸川芎嗪分离完全,进样量在6.4～9.6μg范围内线性关系良好。阿魏酸线性回归方程为Y=6162969.58X-7471917.60,r=1.000;川芎嗪线性回归方程为Y=4237015.65X-3057438.64,r=1.000。阿魏酸平均回收率为99.4%,RSD=1.76%(n=9);川芎嗪平均回收率为98.9%,RSD=2.38%(n=9)。结论该方法快捷、简便、准确,可作为阿魏酸川芎嗪口崩片的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for determining Ligustrazine Ferulate Orally Disintegrating Tablet by HPLC.Methods Diamonsil- C18 column(250 mm× 4.6 mm,5 μ m)was used.Acetonitrile- 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate( 60 ∶ 320,with triethylamineto adjusting pH=7.6) was the mobile phase and the detection wavelength was 320 nm.Results A good linearity was obtained in the range of 6.4- 9.6 μ g for ferulic acid.The linear equation was Y=6 162 969.58X- 7 471 917.60,r=1.000 for ligustrazine feru... 更多还原【关键词】 阿魏酸川芎嗪； 口崩片； 高效液相色谱法； 【Key words】 Ligustrazine Ferulate； orally disintegrating tablet； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271541_386436_2352694_3.jpg
鉴别中药川芎产地方法之一
3月15日，国际标准化组织（ISO）正式发布了[b]《中医药-川芎》国际标准[/b]（ISO 8071：2024 Traditional Chinese Medicine- Ligusticum chuanxiong rhizome ）。这项标准在四川省中医药局和省市场监管局的大力支持下，由四川省中医药标准化技术委员会会同欧洲药典中药委员会专家组成员、荷兰莱顿大学教授王梅博士，以及四川农业大学、四川省中医药科学院、四川省药品检验研究院、中国测试技术研究院、四川省产品质量监督检验检测院等共同组建团队推进研制。[align=center][img=,600,520]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/e86b196f-818c-4df9-af36-a5c6f2c675fb.jpg[/img][/align]该标准是四川主导研制的首个中医药ISO国际标准，是四川中医药领域国际标准化建设进程中的一次重要突破，是四川主动对接高标准国际经贸规则的生动实践，填补了我省中医药国际标准制订的空白，为川芎药材国际贸易取得了规则上的主动权，对培育我省中医药国际经济合作和竞争新优势具有积极的作用。[align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]《欧洲药典增补本11.5》修订[/back][/color][/b][/size][/align]此前，该团队负责修订[b]《欧洲药典增补本11.5》[/b]（European Pharmacopoeia Supplement 11.5）川芎质量标准（专论第2634号）。本次修订升级将《欧洲药典》原有川芎标准中检测项（TESTS）[b]干燥失重修订为水分测定（甲苯法）[/b]，控制指标由8%修改为12%（mL/g），使得该控制项目更为科学合理，与川芎药材特有的质量属性和特点更加吻合。[align=center][img=,600,365]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/7c869a0b-05f5-48b8-b498-87f7d047e4e8.jpg[/img][/align]2022年，研究结果在欧洲药典权威官方杂志Pharmeuropa 34.4上进行了公示。2023年，经成员国意见收集、欧盟药典委员会专家讨论等流程，纳入欧洲药典委员会2024年1月出版计划。[align=center][img=,600,638]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/b17f4742-13b8-459d-8d34-2ca24c0edc15.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]川芎[/back][/color][/b][/size][/align]川芎是著名的川产道地药材，应用广泛，2020年版《中华人民共和国药典》（一部）收载中药成方制剂和单味制剂1607种，其中含川芎成方246个，占比15.3%。为深入推进四川中医药出川出海，高质量融入“一带一路”建设，2019年，在国、省两级市场监督及中医药主管部门指导下，由省中医药标委会国际标准提案专家川农大侯凯博士与荷兰SU生物医药王梅博士领衔、副主任委员莫玲教授代表中方团队协助，省中医药科学院组织协调省药品检验研究院、中国测试技术研究院、中国标准化研究院、省产品质量监督检验检测院等科研院校和企事业单位，组成技术团队联合发起“中医药-川芎”国际标准提案，于2021年7月通过投票获得正式立项。提案针对川芎药材在国际贸易中的困扰问题，结合相关国家和区域药典等标准收载情况，对包括[b]挥发油、水分、浸出物、农残、重金属等重要指标[/b]进行深入研究和考察，通过反复磋商和充分讨论，与各国在指标设置及限值规定达成共识。[align=center][img=,600,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/fc173282-6c29-4aac-b4c9-e4781c14f41b.jpg[/img][/align][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
【作者】 王鹏； 齐美玲； 周莉； 方林；【Author】 WANG Peng 1,QI Mei-ling 2* , ZHOU Li 3, and FANG Lin 1(1. School of Pharmaceutical Engineering, Shenyang Pharmaceutical University, S henyang 110016, China;2. Department of Chemistry, School of Science, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China;3. Shenyang Pharmtech Institute of Pharmaceuticals, Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学制药工程学院； 北京理工大学理学院化学系； 沈阳华泰药物研究所； 沈阳药科大学制药工程学院 沈阳110016； 北京100081； 沈阳110016； 沈阳110016；【摘要】 目的 建立一种反相液相色谱法用于新复方制剂中川芎嗪和阿司匹林含量的同时测定。方法 采用DiamonsilC18色谱柱 ,以甲醇 -1 5%醋酸 (3 5∶65,V V ,pH =3 1)为流动相 ,流速为 1 0mL·min- 1。结果 色谱测定可在 12min内完成。苯甲酸为内标。在标示量 80 -12 0 %的范围内 ,川芎嗪和阿司匹林的回收率范围分别为 99 6-10 0 3 %和 99 9-10 1 3 %。川芎嗪和阿司匹林的线性范围分别为 2 5 0 -3 0 0 0 μg·mL- 1(r=0 9999,n =5)和 12 5-150 9μg·mL- 1(r=0 9997,n =5)。结论 本法可用于复方制剂中川芎嗪和阿司匹林含量的同时测定 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301433_380561_2379123_3.jpg
[font=宋体][/font][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酸枣仁的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]取斯皮诺素对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为斯皮诺素对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含酸枣仁的阴性样品，照[/font][/font][font='Times New Roman']“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman']”[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]项下方法制备酸枣仁阴性样品溶液。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]酸枣仁[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取斯皮诺素对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，分别点于同一[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]GF[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]254[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以水饱和正丁醇为展开剂，饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][/font][font='Times New Roman']254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 1[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的斯皮诺素进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][align=center][img=,196,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120943371215_4729_3237657_3.png!w196x312.jpg[/img][/align][align=center][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center]Fig.1 TLC identification of Semen Ziziphi Spinosae 1. [font=宋体]斯皮诺素[/font][font=Times New Roman](spinosin) [/font][/align][align=center][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]知母的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为芒果苷对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含知母的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备知母阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]知母[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取芒果苷对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[font=宋体]，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的知母进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][font=宋体][color=#ff0000][img=,191,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944134994_7181_3237657_3.png!w191x313.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig.2 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma Anemarrhenae[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]1. [/font][font=宋体]芒果苷（[/font][font=Times New Roman]mangiferin[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]川芎的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取川芎对照药材[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，称取约[/font][font=Times New Roman]2.0[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，精密称定，置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品溶液[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含川芎的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备川芎阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]川芎[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取川芎对照药材溶液、复方酸枣仁颗粒供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']L[font=宋体]，分别点于同一薄层板上，以石油醚[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲酸（[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']0.1[font=宋体]）为展开剂，饱和后上行展开。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的川芎进行鉴别，供试品色谱在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体][img=,213,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944406607_3902_3237657_3.jpg!w213x330.jpg[/img] [/font][/b][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3 TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Chuanxiong [/font][font=宋体] [/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][/font]
做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时（标准号为WS1-（X-113）-2003Z）检不出有关物质流动相：1%醋酸钠溶液-甲醇波长302（最大紫外吸收296）我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮，理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题（原料药不检有关）包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家！给点意见！
[align=right][b]SGL-GC/MS-015[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了川芎中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对川芎样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.57%-117.92%，RSD为0.76%-8.22%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 禁用农药 川芎 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN Styra GCB/NH2 （500 mg/500 mg，6 mL；P/N：380-00868-04）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1 样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg，6 mL乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10 mL预洗小柱，弃去流出液；精密量取上述制备的供试品溶液3 mL加在石墨化碳氨基（GCB/NH2）小柱上，弃去流出液；乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20 mL洗脱小柱，收集洗脱液；将洗脱液40℃减压浓缩至近干，用乙腈稀释至2.0 mL，精密量取定容液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 川芎中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将川芎空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.57%-117.92%，RSD为0.76%-8.22%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了川芎中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对川芎样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.57%-117.92%，RSD为0.76%-8.22%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5581甘草查尔酮B对照品，有报告HPLC≥98%BW5582甘草查尔酮C对照品，有报告HPLC≥98%BW5584莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5585芳樟醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5586木兰花碱HPLC≥98%BW5587甲基橙皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5588甲基原薯蓣皂苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5589丹参酚酸B甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5590桑辛素对照品，有报告HPLC≥98%BW5591桑皮苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5592桑皮苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5593丁烯基苯酞对照品，有报告HPLC≥98%BW5594甲基莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5595新穿心莲内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5596氧化芍药苷（羟基芍药苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5597茯苓酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5598伪金丝桃素; 假金丝桃素对照品，有报告HPLC≥98%BW5599大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5600桑根酮C对照品，有报告HPLC≥98%BW5601洋川芎内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5602洋川芎内酯H对照品，有报告HPLC≥98%BW5603洋川芎内酯I对照品，有报告HPLC≥98%BW5604番泻苷元A; 番泻甙元A对照品，有报告HPLC≥98%BW5605番泻苷元B; 番泻甙元B对照品，有报告HPLC≥98%BW5607具栖冬青苷（长梗冬青苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5608α-香附酮对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5576刺甘草查尔酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5577大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5578绵马酸ABA对照品，有报告HPLC≥98%BW5579异莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5580甘草查尔酮A对照品，有报告HPLC≥98%BW5581甘草查尔酮B对照品，有报告HPLC≥98%BW5582甘草查尔酮C对照品，有报告HPLC≥98%BW5584莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5585芳樟醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5586木兰花碱HPLC≥98%BW5587甲基橙皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5588甲基原薯蓣皂苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5589丹参酚酸B甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5590桑辛素对照品，有报告HPLC≥98%BW5591桑皮苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5592桑皮苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5593丁烯基苯酞对照品，有报告HPLC≥98%BW5594甲基莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5595新穿心莲内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5596氧化芍药苷（羟基芍药苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5597茯苓酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5598伪金丝桃素; 假金丝桃素对照品，有报告HPLC≥98%BW5599大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5600桑根酮C对照品，有报告HPLC≥98%BW5601洋川芎内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5602洋川芎内酯H对照品，有报告HPLC≥98%BW5603洋川芎内酯I对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL
【作者】 孙世仁； 黄熙； 张莉； 任平； 常子军；【Author】 Sun Shiren, Huang Xi, Zhang Li, Ren Ping, Chang Zijun (Xijing Hospital, the Fourth Military Medical University, Xi’an 710032)【机构】 第四军医大学西京医院； 第四军医大学西京医院 西安 710032； 西安 710032； 西安 710032；【摘要】 目的:本文对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的HPLC法加以改进,并进行阿魏酸的临床药动学研究。方法:以香豆素为内标,甲醇-水-醋酸(40∶59.7∶0.3,v/v)为流动相,Diamonsil(TM)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,流速1.0ml/min。以二极管阵列检测器测定并提取320nm波长下的数据,通过三维图观察其紫外吸收以定性,用沸水浴法处理血清样品。结果:阿魏酸和内标分离完全,阿魏酸在40.16～8032ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9975),日内和日间变异系数均10％,平均回收率为100.3％,最低检测限为2.51ng,最低检测浓度为25.1ng/ml。PK属于开放性二室模型。结论:此法简单、快速、灵敏而准确,适用于人血清阿魏酸的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To improve the HPLC method for determining ferulic acid(FA) in the human serum and to research FA clinical pharmacokinetics. Method: Serum concentrations of FA were determined by HPLC using methanol-water-acetic acid (40:59.7:0.3,v/v)as the mobile phase and the column packed with ODS (150mm × 4.6mm,5μm)as a fixed phase and the flow rate was 1.0 ml/min. FA was detected at 320 nm wave length. The internal standard was coumarin. The serum samples were treated by the water-boiling method.... 更多还原【关键词】 川芎汤； 阿魏酸； 高效液相色谱； 药动学； 【Key words】 Decoction of Rhizoma Chuanxiong； Ferulic acid； HPLC； Pharmacokinetics； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207302030_380701_2352694_3.jpg
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品，有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
我在分析一种天然内酯样品，由于含量很小，而且需要衍生，没有标样对照，只有合成标样，合成和天然的分子结构不同，我用的是反相色谱柱，是不是看看两种的极性哪个大，哪个小，就可以判断哪个先出，哪个后出？但是我不会比较两个的极性大小，所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路） 根据相关文献资料，银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱，极少量的黄酮杂质能严重干扰测定，紫外检测器检测较为困难，示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下：1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵（日本岛津公司）；ELSD2000蒸发光散射检测器（美国奥泰Alltech）；SK3300H型超声清洗器（上海科导KUDOS）；乙腈（色谱纯）；四腈呋喃（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯（中国药品生物制品检定所提供）。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml）。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速：1.0ml.min-1，柱温：35℃，漂移管温度：115℃，氮气流速：3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）、乙腈-四氢呋喃-水（1：1：6）、乙腈-四氢呋喃-水（11：11：78）。结果以乙腈-四氢呋喃-水（[font=Times
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]
我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时，流动相是正丙醇四氢呋喃和水，标准规定对照品溶液（甲醇溶剂）进5和20ul，进5ul峰型很正常，柱效很高，但是在进20ul的时候，峰就变形了，上坡像连绵起伏的山峰，下坡倒正常，后来我进了一针样品（丙酮溶剂，20ul），个个峰都变形。但是非常奇怪的是，我在不久前刚做了这项含量，各个条件基本是一模一样的，连对照都是同一份溶液，对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题，而且换了一根也是同样问题，流动相是配在一起的。1、请教一下，我的流动相是配在一起的，会不会有可能吸滤头脏了。2、另外，我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过，峰型很好，会是什么原因。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5256左旋多巴对照品，有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品，有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品，有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷（藏红花素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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【作者】 徐嵬； 杨秀伟；【Author】 XU Wei,YANG Xiuwei (State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs,Department of Natural Medicines,School of Pharmaceutical Sciences,Peking University,Beijing 100191,China)【机构】 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室；【摘要】 目的:建立HPLC测定穿心莲内酯原料药含量的方法。方法:选用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯在0.5~5.0μg线性关系良好(r=1.000),低、中、高3浓度的平均加样回收率分别为99.1%,99.5%,100.8%(n=3)。结论:本方法简便、精确且准确,可用于穿心莲内酯原料药的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131355_383478_2379123_3.jpg
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