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重铬酸钾纯度标准物质

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  • 重铬酸钾分光光度比色法检测污水中COD指标的含量
    近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪,技术员上门调试培训,数据结果很理想。以这次培训实验为例,为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言:污水处理过程中,我们会遇到很多指标性的标示,比如BOD、SS、SV30、活性污泥等,但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么,主要有什么作用那,下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》(第四版),可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标,分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备:a、主机部分6B-200型COD测定仪(江苏盛奥华环保科技有限公司)l 中文操作界面,大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长,中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源,窄带干涉,光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器(江苏盛奥华环保科技有限公司) 试剂准备:COD专用试剂包含两部分:C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂,需要用户按照说明书配置比例,加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分:1、 前期准备:A. 拆开两台仪器包装,连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样,专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程:A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样,先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀,放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后,取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后,再加入定量的蒸馏水,盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿,依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕,洗净整理好玻璃器皿和仪器,留待下次实验操作 结果与讨论: 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论:仪器国家标样测定数据在允许误差范围内,仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图:
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style="text-indent: 2em "中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title="1-1.png" alt="1-1.png"//pp style="text-indent: 2em "阿尔兹海默症(Alzheimer' s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em " 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title="1-2.png" alt="1-2.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 14px "基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px "/span/ppstrongspan style="color: rgb(127, 127, 127) "学者简介:/span/strong/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者/span/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任/span/p
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。  一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。  日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。  这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。  国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。  首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。  据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。  DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。  泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。  中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 《污(废)水处理用碳源药剂》标准首发!规定多项指标
    近日,中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污(废)水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污(废)水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定,其安全要求按照GB 12268-2012执行,详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺,不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料,不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配,碳源产品应稳定,无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体,不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒,无臭无异味,无肉眼可见杂质,溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体,不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污(废)水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污(废)水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中,除另有规定外,所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态,嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定,此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量(CODCr)的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,采用逐级稀释法,使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L~700 mg/L。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量(CODCr)以质量浓度ρ1计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加稀释水(HJ 505-2009中的4.4)转移至1 L容量瓶中,用稀释水定容至刻度,摇匀,此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中,采用逐级稀释法,用接种稀释水(HJ 505-2009中的4.5)稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L~6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量(BOD5)试样中五日生化需氧量(BOD5)以质量浓度ρ2计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算:5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计,按式(3)计算:R = ρ2/ρ1..........................(3)式中:ρ2——试样中五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);ρ1——试样中化学需氧量(CODCr)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L)。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中,测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计:精度为 0.02pH 单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中,将电极浸入溶液,在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径为 5 μm~15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱:温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g,置于 400 mL 烧杯中,加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤 10 次,每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计,按式(4)计算:式中:m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值,单位为克(g);m1——坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样,精确至 0.01 g,加水转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L~0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解,按 6.2.2~6.2.4 规定的方法测定,同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色,则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计,按式(5)计算:5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃~124 ℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,两者差值为校正吸光度A,总氮(以N计) 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中,加上稀释至刻度,摇匀。必要时,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L~7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液(HJ 636-2012 中的 6.11),按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时,碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计,按式(6)计算:5.11 氯化物(Cl)含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下,溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液:1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl ):0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取氯化物(Cl)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 硝酸溶液,再加入 2 mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐(SO4)含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后,溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液:100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液:1+4。5.12.2.3 硫酸盐(SO4)标准贮备溶液:0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取硫酸盐(SO4)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 盐酸溶液,再加入 5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉(Cd)、铬(Cr)和铅(Pb)含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样(不需要脱水处理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验,以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内,从上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于300 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。对于贮罐装液体产品,用采样器从罐的上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于 500 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时,用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样,按 GB/T 6679 的规定进行抽样,用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验, 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验:a) 产品定型时;b) 停产半年以上,又恢复生产时;c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时;d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验,所检项目全部合格,判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项~2 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样复验,若复验结果仍有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格,判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名,产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分(适用于单一液体碳源和固体单一碳源,复合碳源除外)及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装,每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损,应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生,产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮,不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月,固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质,应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A(规范性) 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。
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    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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    COD( 化学需氧量) 经常伴随着环保、污染这些词汇出现, 大家大概都能猜到, COD 是个和污染有关的词汇, 那么, 它的含义究竟是什么呢?正像人们熟知的WTO ( 世界贸易组织) 是World TradeOrganization 的缩写一样, COD 也是Chemical Oxygen Demand 的缩写,即第一个英文字母的组合, 翻译过来就是化学需氧量。那么化学需氧量又究竟是什么意思呢?常用的化学需氧量( 即CODcr) , 是指在强酸并加热的条件下, 用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 以氧的mg/l 来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的, 因此, 化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一, 但只能反映能被氧化的有机物污染, 不能反映多环芳烃、PCB 等的污染状况。CODcr 是我国实施排放总量控制的指标之一。CODcr 数值越小, 说明水被污染的越轻。水样的化学需氧量, 可由于加入的氧化剂的种类及浓度, 反应溶液的酸度、反应温度和时间, 以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此, 化学需氧量亦是一个条件性指标, 必须严格按操作步骤进行。《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914- 89》是国家规定的水中化学需氧量的测定标准。标准中定义化学需氧量是在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理是: 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低。在硫酸银催化作用下, 直链脂肪族化合物可有效地被氧化。我们也经常听到或看到CODcr 是多少, 和CODcr 严重超标的话。那么, CODcr 排放标准是多少呢? CODcr 到底多大才是国家允许排放的呢? 我国现行的有国家综合排放标准和国家行业排放标准。并且国家综合排放标准和国家行业排放标准不交叉执行。下列行业执行各自的排放标准:造纸工业执行《造纸工业水污染物排放标准(GB3544- 2001)》, 该标准按生产工艺规定了造纸工业吨产品日均最高允许排水量, 日均最高允许排放浓度和吨产品最高允许水污染物排放量。废纸制浆企业的废水排放按有、无脱墨工艺分别执行漂白木浆和本色木浆标准。化学机械制浆企业的废水排放按有、无漂白工艺分别执行漂白木浆和本色木浆标准。单纯制浆或浆纸产量平衡的生产化学需氧量的标准比较高, 木浆漂白的为400mg/l, 非漂白的为350mg/l。非木浆漂白的为450mg/l, 非木浆本色的为400mg/l。单纯造纸或纸产量大于浆产量的造纸生产化学需氧量的标准较低为100mg/l。纺织染整工业执行《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287-92)》, 该标准按纺织染整工业建设项目立项及投产的年限不同, 对化学需氧量的排放标准作了不同的规定。1992 年7 月1 日起立项的纺织染整工业建设项目及其建成后投产的企业一级标准为100mg/l, 二级标准为180mg/l, 三级标准为500mg/l。肉类加工工业执行《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457-92)》, 本标准按废水排放去向, 分年限规定了肉类加工企业水污染物化学需氧量的最高允许排放浓度。按肉类加工企业的加工类别分为:畜类屠宰加工 肉制品加工 禽类屠宰加工。按排入水域的类别不同分别执行一、二、三级标准。1989 年1 月1 日之前立项的建设项目及其建成后投产的企业执行的一、二、三级标准分别为120mg/l、160mg/l、500mg/l。1989 年1 月1 日至1992 年6 月30 日之间立项的建设项目及其建成后投产的企业一、二、三级标准分别为100mg/l、120mg/l、500mg/l。1992 年7 月1 日起立项的建设项目及其建成后投产禽类屠宰加工的企业一、二、三级标准分别为70mg/l、100mg/l、500mg/l, 畜类屠宰加工的企业一、二、三级标准分别为80mg/l、120mg/l、500mg/l。合成氨工业执行《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458-2001)》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分两个时间段规定了合成氨工业化学需氧量最高允许排放浓度。2000 年12 月31 日之前建设( 包括改、扩建) 的大、中型合成氨企业化学需氧量最高允许排放浓度为150mg/l。小型合成氨企业的一级标准为150mg/l, 二级标准为200mg/l。2001 年1 月1 日之后建设( 包括改、扩建) 的大型合成氨企业化学需氧量最高允许排放浓度为100mg/l, 中型化学需氧量最高允许排放浓度为150mg/l。钢铁工业执行《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456- 92)》, 本标准适用于钢铁工业的企业排放管理, 以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。按照生产工艺和废水排放去向, 分年限规定了钢铁企业的吨产品废水排放量和主要污染物最高允许排放浓度。化学需氧量标准比较繁琐, 在此就不一一赘述了。航天推进剂使用执行《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374-93)》, 本标准按照废水排放去向, 分年限规定了航天推进剂水污染物最高允许排放浓度。兵器工业执行《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1~14470.3-2002》, 即《GB14470.1- 2002 兵器工业水污染物排放标准火炸药》、《GB14470.2 - 2002 兵器工业水污染物排放标准火工药剂》和《GB14470.3- 2002 兵器工业水污染物排放标准弹药装药》。三个标准分年限和生产工艺分别规定了化学需氧量的最高允许排放浓度。烧碱、聚氯乙烯工业执行《烧碱、聚氯乙烯水污染物排放标准GB15581- 95》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分年限规定了化学需氧量的最高允许排放浓度。其他的水污染物排放都执行《污水综合排放标准GB 8978-1996》。《污水综合排放标准GB 8978- 1996》规定: 甜菜制糖、焦化、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药工业一级标准为100mg/l, 二级标准为200mg/l, 三级标准为1000mg/l。味精、酒精、医药原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆粕工业的一级标准为100mg/l, 二级标准为300mg/l, 三级标准为1000mg/l。石油化工工业(包括石油炼制) 一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为500mg/l。城镇二级污水处理厂一级标准60mg/l, 二级标准为120mg/l。其他排污单位一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为500mg/l。污水排放具体执行哪一级标准, 要根据该水排入的具体水域或海域来定。排入III 类水域( 划定的保护区和游泳区除外) 和排入二类海域的污水, 执行一级标准。排入IV、V 类水域和排入三类海域的污水执行二级标准。排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水执行三级标准。各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。根据《地表水环境质量标准》水域环境按功能高低依次划分为五类: I 类主要适用于源头水、国家自然保护区。II 类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍惜水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等。这两类水域的COD 排放上限都是15。III类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。这类水域的COD 排放上限为20。IV 类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区。这类水域COD 排放上限是30。V 类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。COD 排放上限为40。各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。例如, 由山东省环境保护局和山东省质量技术监督局联合颁发的山东省强制性地方标准《山东省海河流域水污染物综合排放标准》中规定: 2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日化学需氧量的标准为: 焦化、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药、医药原料药、生物制药、酒精、皮革、化纤浆粕工业、味精, 一级标准为100mg/l,二级标准为200mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为100mg/l, 二级标准为150mg/l。2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30日木浆造纸工业一级标准为100mg/l, 二级标准为150mg/l 草浆造纸工业一级标准为200mg/l, 二级标准为300mg/l 其他造纸工业执行标准为100mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日木浆造纸工业一级标准为80mg/l, 二级标准为120mg/l 草浆造纸工业一级标准为150mg/l, 二级标准为200mg/l 其他造纸工业一级标准为80mg/l, 二级标准为100mg/l。石油化工2007 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为60mg/l, 二级标准为100mg/l。其他排污单位2007 年7 月1 日起至2008年6 月30 日一级标准为100mg/l, 二级标准为120mg/l。2008 年7 月1日起至2009 年6 月30 日一级标准为80mg/l, 二级标准为100mg/l。2009 年7 月1 日起一切排污单位执行一级标准为60mg/l, 二级标准为100mg/l。【参考文献】[ 1] 《水和废水监测分析方法》( 第四版) 中国环境科学出版社.[ 2] 《环境影响评价技术导则与标准》中国环境科学出版社.
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)  行业协会称需要了解添加原因和目的  古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。  卫计委  征求意见将金箔用于白酒  记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。  该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。  至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。  行业协会  要调查添加的理由和目的  &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。  &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场  白酒添加金箔涨身价  其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。  记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。  专家说法  人体必要元素并不包括金  据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。  中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。  算金账  一瓶酒添金箔成本2块多  某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • iCMR 2017特邀报告:有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="黄挺.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong黄挺 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国计量科学研究院/strong/pp /ppstrong  报告摘要:/strong/pp  准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振(qNMR)是对有机化合物纯度定值的重要手段,广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。/pp  对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。/pp  (1)扣减杂质的直接qNMR法:应用于缬氨酸的纯度测定,结果的日内RSD=0.050%,八个月的日间RSD=0.071%,为当时文献报告中最高精度。[1]/pp  (2)氢氘交换qNMR法:应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比,qNMR操作简单,分析时间更短(3天降为1小时),CV小(从0.93%降为0.36%)。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1]/pp  (3)采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振(HPLC-qNMR):使用非氘代溶剂(CH3CN和H2O)作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度,排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰,与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2]/pp  (4)纯化样品的qNMR与HPLC测定法:测定了人C肽(hCP)的纯度,结果与传统方法一致,首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3]/pp  (5)内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振(ISRC-HPLC-qNMR)方法:使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明,即使杂质的NMR峰与主成分不分离,甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离,该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4]/pp  这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp strong 致谢:/strong/pp  国家自然科学基金(21275134),国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。/pp  strong参考文献:/strong/pp  1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014)/pp  2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016)/pp  3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6]/pp  4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017)/pp /ppstrong  报告人简介:/strong/pp  黄挺,中国计量科学研究院研究员,2001年于中山大学化学院获得学士学位;2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备,打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究,实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法,支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法,实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇,其中SCI论文22篇。/pp  strong报名地址:/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp /p
  • 周大生、中国黄金等贵金属纯度不足 是否足金问XRF
    p style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px text-align: left background: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em "黄金作为硬通货,不仅可以作为金融市场的投资理财产品,同时在首饰、工业制造中有着广泛的应用,我国是全球黄金大国,黄金产量连续十二年领跑全球。近一年的金价走势非常喜人,可真实的黄金却让人生忧。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 245px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1de7f49f-3fc6-4d7c-8fd8-7033ca0e8a0c.jpg" title="微信截图_20190814115619.png" alt="微信截图_20190814115619.png" width="316" height="245"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "近日,甘肃省市场监督管理局发布《甘肃省市场监督管理局关于甘肃省2019年第2批工业产品质量省级监督抽查结果通报》,抽查了45家经销企业的50 批 次贵金属首饰及制品。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "结果表明,抽查样品中合格27批次,14批次产品名称或标识不规范,不合格9批次,产品质量抽查合格率82%。不合格9批次产品中,主要是质量偏差、贵金属纯度项目不符合标准要求。strong值得注意的是,周大生、中国黄金、中国珠宝、中国金店等知名品牌上榜。/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8d9f9a5d-86f4-4957-9844-b59b15dedce3.jpg" title="图片1.png" alt="图片1.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "甘肃省市场监督管理局按照《2019年甘肃省贵金属首饰及制品产品质量监督抽查实施细则》(第二批工业产品)及相关产品标准要求,主要对产品名称、质量偏差、贵金属纯度、颜色、透明度、光泽、放大检查、折射率、双折射率、光性特征、多色性、荧光观察、密度、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩氏硬度、标识等项目指标进行了检验。strong抽查结果显示,多个产品名称带“足金”二字的金饰并不“足金”。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "科普时间:黄金的国家质量标准是什么/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "国家标准“GB11887-8P”规定:含金量不小于990‰为足金,含金量不小于999‰为千足金。同时对K金的纯度也作了规定,其中8K的含金量不小于333‰,18K的含金量不小于750‰,24K的含金量不小于999‰。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前市场上销售的黄金饰品,分为足金和K金饰品,根据国家标准GB11887中的规定,常见的几种黄金首饰含量为:br/  24K——目前国际黄金价格市场偶见标有24K黄金饰品,根据国家标准,24K金含量理论值应为百分之百,金无赤足,因此严格的讲,24K是不存在的,销售中标有24K金是不正确的,不符合国家标准。br/  千足金——含量为99.9%,俗称三个9。br/  足金——含量为99.0%,以上,俗称二个9。br/  18K——含量为75.0%,K金的颜色有多种,通常有黄、红、白色之分。其中白色K金,实际上是黄金与镍、锌、铜等元素的合金。它不是通常所说的白金饰品。白金是指贵金属铂(Pt)。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器:能散型XRF是担当/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "怎么知道足不足金?看色泽?听声音?掂重量?还是把刚买的金项链放在火上烤一烤观察颜色变化?这些大概都是19世纪的做法了。专业的验金方法还是需要依据行业标准,利用科学的仪器和技术手段进行。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "百度百科中对对黄金检测仪的解释:strong黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术(XRF)的智能化无损检测仪器,能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "X射线荧光(XRF),顾名思义,利用了X射线和荧光技术,当原级X射线照射在待测样品上,产生的次级X射线叫X射线荧光,通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素,但是在实际应用中,一般有效的元素测量范围为从铍(Be)到铀(U)的90余种元素。XRF详解见a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190619/487247.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《XRF知多少》/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong事实上,除了XRF外,黄金的检测用仪器其他仪器。/strong目前黄金检测标准多为推荐标准。在GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法中,规定使用的仪器为电子探针(或X射线荧光仪、二次离子质谱), GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法中规定的配置为扫描电镜上的X射线能谱仪(XPS),对黄金制品化学成分进行无损定量分析。此外,也有公司利用黄金密度属性测定黄金的含量,相关仪器有黄金纯度测试仪。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器一览/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong能散型XRF/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/eff86828-4586-45c4-b8e4-324a40e544bb.jpg" title="微信截图_20190814171513.png" alt="微信截图_20190814171513.png"//pp style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px background: rgb(255, 255, 255) line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong其他仪器/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1ab8b034-756c-4ade-96b5-6f49894c83e5.jpg" title="啊啊啊.png" alt="啊啊啊.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "金融市场上,黄金是传说中的“保值神器”,现实生活中,则是我国广大群众尤其是“中国大妈”们喜爱的饰品和收藏品,今曝出中国黄金市场的不合格,值得黄金制品生产企业对质量控制的认真考量。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "附:部分黄金检测相关标准/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "GB/T 9288 金合金首饰 金含量的测定 灰吹法br/  GB/T 34167-2017 黄金矿业术语br/  GB/T 25933-2010 高纯金br/  GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第2部分:综合测定方法br/  GB/T 17363.1-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第1部分:电子探针微分析法br/  GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法br/  GB/T 17723-1999 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法br/  GB/T 17362-1998 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法br/  GB/T 17364-1998 黄金制品中金含量的无损定量分析方法/span/p
  • LC-MS 和氮气发生器纯度的关系—是时候一探究竟了!
    概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求,以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题,包括氮气纯度和氮气质量,以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%,也可采购到更高纯度的氮气,例如GC载气(是的,发生器也可用于提供载气!)纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法,以空气为原料,利用液氧和液氮的沸点不同,采用低温蒸馏的方式,使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体,无法直接测试,氮气纯度主要指非氧化气体的含量,其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间,为什么不提供99.999%的纯度呢?为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求?(本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气,作为碰撞气用的高纯氮气,耗气量很少,一般由钢瓶提供)让我们先来看看LCMS的技术特点:简单来说,氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是,在电离阶段,有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸,这不仅是一个巨大的安全风险,而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高,并不意味着其中没有像碳氢化合物(实验室溶剂挥发产生的VOC)、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物,以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等,这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境,且不含颗粒和有机污染物,以防止发生爆炸,减少维护和离子源的清洁操作,以保证仪器本身的性能。接下来让我们看看氮气发生器的技术特点:从氮气发生器生产商的角度来看,有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念,即氮气纯度和氮气质量。氮气纯度是指主要是指非氧化气体的含量(因为氮气不能直接测量,一般以氧气的含量来推算)。氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量,通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量,这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。氮气纯度通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气,纯度要求越高,需要的空气也越多。纯度要求越低,所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的,详细见下图。尤其是当氮气纯度大于99.5%时,所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请点击以下链接(http://www.peakscientific.cn/articles/yuanli/)。毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度99.9999%,这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出(有趣的是,要想测量这些氮气中的残余物,我们只能利用GC才能做到,其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质)。但如图所示,在这种氮气纯度下,我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少,所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。但一般的LCMS离子源部分的氮气用量在24-30l/min,有些仪器高达60l/min,以纯度99.999%为例,我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。然而,在纯度为99.5%时,空气消耗量为75-150l/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以,当使用氮气发生器时,高纯度氮气用于对LCMS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么?首先,若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%,应有所质疑,因为我们知道,考虑到发生器的尺寸、噪音和成本,这其实是不合理的。客户还应选择信誉可靠的气体发生器生产商,因为如果氧气含量超过4%,那么在工作条件下,爆炸风险很高,而设计不佳的氮气发生器往往不能很好地控制氧含量。另外,过滤系统,特别是除水系统,应是高质量的,并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。氮气质量如前文所述,氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子,包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢?首先是氩气,但由于是惰性气体,不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以,将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品(例如地板清洁材料等)等都会污染离子源,并出现在质谱图上。实际上,氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多,诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC(想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道,我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味,这些气味通常是VOC释放的)等都将出现在环境空气中。因此,一个好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。 在我以往的经验中,有很多次遇到此类问题。我最美好的记忆是当我在家乡附近的一个食品检测实验室工作时。我的家乡是特伦特河畔伯顿镇,是英格兰中部的一个小镇。它以坐落在特伦特河上而闻名,特伦特河是英国最好的淡水来源之一。正因为如此,它拥有庞大的啤酒酿造业,也以马麦酱而闻名(我叫它英国臭豆腐)。正是这些生产过程,使这个区域周围的空气中总是含有化学物质,这些物质会干扰各种分析测试过程。我记得有一个案例,一位客户在LCMS校准过程中测到了硅氧烷物质,来源不明,经摸索,结果发现实验室有一个新的玻璃隔板,密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷,而污染了室内空气。另一个问题是汽车内部制造商试图制造低VOC含量的产品,但是当比较塑料材料释放出的VOC量与周围背景空气时,他们发现环境背景空气VOC含量变化很大,就像风向一样难以预测。那么用户可以从中学习到什么呢?由于氮气分离工艺不能去除这些物质,氮气发生器应具有去除这些杂质的过滤装置,且应根据使用情况定期更换。这将减少离子源的维护和清洗,并防止谱图上出现鬼峰等其他干扰。我们的用户在高质量的分析级溶剂上花费了大量的时间和成本,同样也应该重视气源的质量。希望这篇文章能为用户提供有用的信息。
  • 3项土壤测定国家环保标准发布
    关于发布《土壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《土壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、土壤 干物质和水分的测定 重量法(HJ 613-2011);   二、土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法(HJ 614-2011);  三、土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法(HJ 615-2011)。  以上标准自2011年10月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  特此公告。  二○一一年四月十五日
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下:测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀,接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算:式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL);V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为:式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8);I&mdash &mdash 电解电流(A);t&mdash &mdash 电解时间(s);96500&mdash &mdash 法拉第常数(C);M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8);n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得:式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数;I=&mdash 电解电流;M&mdash &mdash 氧的分子量(32);n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4);96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得:本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数,以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL沸水浴30min&darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 :图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算:1.水样不经稀释高锰酸盐指数式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL);K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数);M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从);8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01);100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2.水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL);f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1.稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数< 55 &mdash 1010 &mdash 20> 200 . 2 、 0 . 30 . 4 、 0 . 60 . 5 、 0 . 7 、1 . 0如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。2.水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3.测定结果计算对不经稀释直接培养的水样:式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿);&lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样:式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿);Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿);f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1.检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。2.测压法在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。3.微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下:显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中,酚与镇反应生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘,与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘,并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下:结果按下式计算:挥发酚式中:认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL);&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL);15.68&mdash &mdash 苯酚(1/6C eHsOH)摩尔质量(8/m01)。七、矿物油.水中的矿物油来自工业废水和生活污水;工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法,它不受油品种的限制,但操作繁琐,灵敏度低,只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量,可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时,也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH:)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3.4f4m)有特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点,也可采用混合石油烃作为标准油;其组成为:十六烷:异辛烷:苯z 65:25:10(y/y)。测定时,先用硫酸将水样酸化,加氯化钠破乳化,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容,注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外,石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷,致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm;带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm;轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化,加氯化纳破乳化,然后用石油醚萃取,脱水,定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同,如难以确定测定波长时,可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱,采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况,常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物,其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。
  • 安谱实验申报第二批国家二级标准物质顺利取得制造计量器具许可证
    我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液,c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液,c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率,让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本,为客户创造价值;※ 为客户提供更全的产品、技术和服务,打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品,让您从繁琐的配置工作中解放出来;※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液,确保实验准确性 ※ 提供定制服务,让您游刃于各项检测和研究;※ 提供技术支持,为您答惑解疑
  • 世界最高纯度无机试剂:杰帝贝柯ULTREX II产品系列
    J.T.Baker,百年历史创造传奇品质,继1970s年代与NASA(美国宇航局)联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后,J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件,推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质,适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法(GFAA)痕量元素分析。ULTREX II产品经过分析,高达65种痕量元素在ppt范围,技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品,每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。J.T.Baker超高纯无机产品包含:ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂,ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂,另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液,及多元素等离子标准溶液产品,以及适合EPA合同实验室计划(CLP)的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST(美国标准技术研究院)。关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 33项仪器及检测标准入选2017年第二批国家标准制修订计划
    国家标准化管理委员会决定下达2017年第二批国家标准制修订计划(见附件1、附件2)。本批计划共计369项,其中制定279项,修订90项 强制性标准9项,推荐性标准359项,指导性技术文件1项。  其中,共涉及《煤焦油钠、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、《激光诱导击穿光谱法》等33项仪器及检测国家标准,钢研纳克检测技术有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司等多家国产仪器厂商参与第二批国标制修订计划的起草当中。  名单如下:2017年第二批国家标准制修订计划中的仪器及检测标准序号计划编号中文名称标准性质制修订代替标准号主管部门技术归口单位起草单位2720171059-T-469煤焦油硫和氮含量的测定推荐制定国家标准委全国煤化工标准化技术委员会北京低碳清洁能源研究所、煤炭科学研究总院北京煤化工分院、石油化工科学研究院、冶金工业信息标准研究院等2820171060-T-469焦化沥青类产品中间相含量的测定光反射显微分析方法推荐制定国家标准委全国煤化工标准化技术委员会上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院2920171061-T-469煤焦油钠、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定国家标准委全国煤化工标准化技术委员会北京低碳清洁能源研究所、煤炭科学研究总院北京煤化工分院、石油化工科学研究院、冶金工业信息标准研究院等5720171089-T-469微束分析致密储层样品微纳米级孔隙结构CT成像分析方法推荐制定国家标准委全国微束分析标准化技术委员会中国石油勘探开发研究院9720171129-T-469植物中游离氨基酸的测定推荐修订GB/T30987-2014国家标准委全国生化检测标准化技术委员会中国测试技术研究院生物研究所、中国测试技术研究院、中测测试科技有限公司、四川中测生物科技有限公司9820171130-T-469转基因产品通用检测方法推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院,辽宁检验检疫局检验检疫技术中心、广西检验检疫局检验检疫技术中心9920171131-T-469动物细胞培养过程中生化参数的测定方法推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会上海张江生物技术有限公司,上海百迈博制药有限公司,泰州迈博泰科药业有限公司10020171132-T-469转基因植物品系定量检测数字PCR法推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会上海市计量测试技术研究院10120171133-T-469转基因苜蓿实时荧光PCR检测方法推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院10220171134-T-469常见过敏蛋白的测定液相色谱-串联质谱法推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院10320171135-T-469常见畜禽动物源性成分检测方法实时荧光PCR法推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院10420171136-T-469甾醇类物质的测定推荐制定国家标准委全国生化检测标准化技术委员会中国测试技术研究院生物研究所、中国计量大学、惠州市食品药品检验所、深圳市计量质量检测研究院、中国标准化研究院13020171162-T-469环境空气颗粒物质量浓度测定标准重量法推荐制定国家标准委全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会中国计量科学研究院、中机生产力促进中心22120171027-T-605金属铬钒含量的测定钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法推荐制定中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等22220171028-T-605硼铁硫含量的测定红外线吸收法推荐制定中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢(集团)控股有限公司、冶金工业信息标准研究院等22920171259-T-605金属材料薄板和薄带光学测量系统测定胀形试验双轴应力-应变曲线的方法推荐制定中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、马钢(集团)控股有限公司23020171260-T-605钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离一靛酚蓝分光光度法推荐修订GB/T223.37-1989中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会钢铁研究总院24420171274-T-605焊条用还原钛铁矿粉亚铁量的测定重铬酸钾滴定法推荐修订GB/T8454-1987中国钢铁工业协会全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会钢研纳克检测技术有限公司25020170986-T-604液相色谱仪用自动进样器推荐制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会大连依利特分析仪器有限公司26920171031-T-609纤维增强树脂基复合材料超声C扫描成像检测方法推荐制定中国建筑材料联合会全国纤维增强塑料标准化技术委员会中国兵器工业集团第五三研究所27220171034-T-609纤维增强树脂基复合材料计算机断层成像(CT)检测方法推荐制定中国建筑材料联合会全国纤维增强塑料标准化技术委员会中国兵器工业集团第五三研究所27620170949-T-491含银纳米颗粒生物组织样品中银含量的测定电感耦合等离子体质谱法推荐制定中国科学院全国纳米技术标准化技术委员会国家纳米科学中心、中国食品药品检定研究院27820170951-T-491半导体纳米粉体材料紫外-可见漫反射光谱的测试方法推荐制定中国科学院全国纳米技术标准化技术委员会国家纳米科学中心28820170961-T-491激光诱导击穿光谱法推荐制定中国科学院全国光电测量标准化技术委员会中国科学院光电研究院29120170984-T-603煤中砷、硒、汞的测定原子荧光光谱法推荐制定中国煤炭工业协会全国煤炭标准化技术委员会煤炭科学技术研究院有限公司检测分院、煤科(天津)煤炭检测有限公司、煤科(沧州渤海新区)煤炭检测有限公司31120171182-T-606气体分析校准方法通用规范推荐制定中国石油和化学工业联合会全国气体标准化技术委员会中国测试技术研究院、西南化工研究设计院有限公司、四川中测标物科技有限公司等31220171183-T-606混合气的制备分压法推荐制定中国石油和化学工业联合会全国气体标准化技术委员会大连大特气体有限公司、杭州新世纪混合气体有限公司、北京氦普北分气体工业有限公司、上海浦江特种气体有限公司、佛山华特气体有限公司32220171193-T-606气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法推荐制定中国石油和化学工业联合会全国气体标准化技术委员会西南化工研究设计院有限公司、内蒙古光能科技有限公司等32320171194-T-606气体分析词汇推荐修订GB/T14850-2008中国石油和化学工业联合会全国气体标准化技术委员会西南化工研究设计院有限公司、中国测试技术研究院、上海华爱色谱分析技术有限公司、西安鼎研科技有限责任公司32720171198-T-606染料产品中致癌染料的限量和测定.推荐制定中国石油和化学工业联合会全国染料标准化技术委员会沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心34020171286-T-606质谱分析方法通则推荐修订GB/T6041-2002中国石油和化学工业联合会全国化学标准化技术委员会中国石油化工股份有限公司北京化工研究院34320171289-T-606红外光谱分析方法通则推荐修订GB/T6040-2002中国石油和化学工业联合会全国化学标准化技术委员会中国石油化工股份有限公司北京化工研究院35320171299-T-606气体分析纯度分析和纯度数据的处理推荐制定中国石油和化学工业联合会全国气体标准化技术委员会西南化工研究设计院有限公司、大连大特气体有限公司、中测测试科技有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、西安鼎研科技有限责任公司  附件1《焰火燃放安全技术规程》等9项强制性国家标准计划项目汇总表.xlsx  附件2《电动汽车驱动电机产品编码规则》等360项推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 12月1日起正式实施的一大波国家标准
    12月1日起,又有一批国家标准将实施。本文将这些国标进行编辑整理,供参考。序号标准编号标准名称代替标准号实施日期1GB18581-2020木器涂料中有害物质限量GB18581-2009,GB24410-20092020/12/12GB18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量GB18582-2008,GB24408-20092020/12/13GB24409-2020车辆涂料中有害物质限量GB24409-20092020/12/14GB30981-2020工业防护涂料中有害物质限量GB30981-20142020/12/15GB33372-2020胶粘剂挥发性有机化合物限量GB/T33372-20162020/12/16GB38508-2020清洗剂挥发性有机化合物含量限值2020/12/17GB7300.103-2020饲料添加剂第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物GB/T19371.1-20032020/12/18GB7300.203-2020饲料添加剂第2部分:维生素及类维生素甜菜碱GB/T21515-20082020/12/19GB7300.601-2020饲料添加剂第6部分:非蛋白氮尿素2020/12/110GB/T223.37-2020钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法GB/T223.37-19892020/12/111GB/T244-2020金属材料管弯曲试验方法GB/T244-20082020/12/112GB/T2421-2020环境试验概述和指南GB/T2421.1-20082020/12/113GB/T2423.27-2020环境试验第2部分:试验方法试验方法和导则:温度/低气压或温度/湿度/低气压综合试验GB/T2423.25-2008,GB/T2423.26-2008,GB/T2423.27-20052020/12/114GB/T2423.51-2020环境试验第2部分:试验方法试验Ke:流动混合气体腐蚀试验GB/T2423.51-20122020/12/115GB/T2889.6-2020滑动轴承术语、定义、分类和符号第6部分:缩略语2020/12/116GB/T2900.102-2020电工术语积极辅助生活2020/12/117GB/T2900.103-2020电工术语发电、输电及配电电力系统可信性及服务质量2020/12/118GB/T4461-2020热双金属带材GB/T4461-20072020/12/119GB/T5226.7-2020机械电气安全机械电气设备第7部分:工业机器人技术条件2020/12/120GB/T6730.81-2020铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法2020/12/121GB/T6730.82-2020铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法2020/12/122GB/T6770-2020机车司机室特殊安全规则GB/T6770-20002020/12/123GB/T7409.2-2020同步电机励磁系统第2部分:电力系统研究用模型GB/T7409.2-20082020/12/124GB/T7920.9-2020土方机械平地机术语和商业规格GB/T7920.9-20032020/12/125GB/T8423.6-2020石油天然气工业术语第6部分:安全环保节能2020/12/126GB/T8454-2020焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T8454-19872020/12/127GB/T9065.3-2020液压传动连接软管接头第3部分:法兰式2020/12/128GB/T9065.4-2020液压传动连接软管接头第4部分:螺柱端2020/12/129GB/T9065.6-2020液压传动连接软管接头第6部分:60° 锥形2020/12/130GB/T9771.1-2020通信用单模光纤第1部分:非色散位移单模光纤特性GB/T9771.1-20082020/12/131GB/T9771.2-2020通信用单模光纤第2部分:截止波长位移单模光纤特性GB/T9771.2-20082020/12/132GB/T9771.3-2020通信用单模光纤第3部分:波长段扩展的非色散位移单模光纤特性GB/T9771.3-20082020/12/133GB/T9771.4-2020通信用单模光纤第4部分:色散位移单模光纤特性GB/T9771.4-20082020/12/134GB/T9771.5-2020通信用单模光纤第5部分:非零色散位移单模光纤特性GB/T9771.5-20082020/12/135GB/T9771.6-2020通信用单模光纤第6部分:宽波长段光传输用非零色散单模光纤特性GB/T9771.6-20082020/12/136GB/T14513.3-2020气动使用可压缩流体元件的流量特性测定第3部分:系统稳态流量特性的计算方法2020/12/137GB/T14598.301-2020电力系统连续记录装置技术要求GB/T14598.301-20102020/12/138GB/T15468-2020水轮机基本技术条件GB/T15468-20062020/12/139GB/T15579.10-2020弧焊设备第10部分:电磁兼容性(EMC)要求GB/T15579.10-20082020/12/140GB/T18569.1-2020机械安全减小由机械排放的有害物质对健康的风险第1部分:用于机械制造商的原则和规范GB/T18569.1-20012020/12/141GB/T18569.2-2020机械安全减小由机械排放的有害物质对健康的风险第2部分:生成验证流程的方法GB/T18569.2-20012020/12/142GB/T19204-2020液化天然气的一般特性GB/T19204-20032020/12/143GB/T20111.5-2020电气绝缘系统热评定规程第5部分:设计寿命5000h及以下的应用2020/12/144GB/T21715.6-2020健康信息学患者健康卡数据第6部分:管理数据2020/12/145GB/T21715.8-2020健康信息学患者健康卡数据第8部分:链接2020/12/146GB/T22578.3-2020电气绝缘系统(EIS)液体和固体组件的热评定第3部分:密封式电动机-压缩机2020/12/147GB/T24051-2020环境管理物质流成本核算通用框架2020/12/148GB/T24180-2020冷轧电镀铬钢板及钢带GB/T24180-20092020/12/149GB/T24522-2020金属材料低拘束试样测定稳态裂纹扩展阻力的试验方法GB/T24522-20092020/12/150GB/T25085.3-2020道路车辆汽车电缆第3部分:交流30V或直流60V单芯铜导体电缆的尺寸和要求GB/T25085-20102020/12/151GB/T26367-2020胍类消毒剂卫生要求GB/T26367-20102020/12/152GB/T26368-2020含碘消毒剂卫生要求GB/T26368-20102020/12/153GB/T26369-2020季铵盐类消毒剂卫生要求GB/T26369-20102020/12/154GB/T26370-2020含溴消毒剂卫生要求GB/T26370-20102020/12/155GB/T26371-2020过氧化物类消毒液卫生要求GB/T26371-20102020/12/156GB/T26372-2020戊二醛消毒剂卫生要求GB/T26372-20102020/12/157GB/T26373-2020醇类消毒剂卫生要求GB/T26373-20102020/12/158GB/T27947-2020酚类消毒剂卫生要求GB/T27947-20112020/12/159GB/T28816-2020燃料电池术语GB/T28816-20122020/12/160GB/T29311-2020电气绝缘材料和系统交流电压耐久性评定GB/T29311-20122020/12/161GB/T30269.809-2020信息技术传感器网络第809部分:测试:基于IP的无线传感器网络网络层协议一致性测试2020/12/162GB/T30431-2020实验室气相色谱仪GB/T30431-20132020/12/163GB/T31309-2020铸造高温合金电子空位数计算方法GB/T31309-20142020/12/164GB/T32288-2020电力变压器用电工钢铁心GB/T32288-20152020/12/165GB/T36014.2-2020工业过程控制装置辐射温度计第2部分:辐射温度计技术参数的确定2020/12/166GB/T36290.1-2020电站流程图第1部分:制图规范2020/12/167GB/T37733.3-2020传感器网络个人健康状态远程监测第3部分:终端技术要求2020/12/168GB/T38696.1-2020眼面部防护强光源(非激光)防护镜第1部分:技术要求2020/12/169GB/T38696.2-2020眼面部防护强光源(非激光)防护镜第2部分:使用指南2020/12/170GB/T38754-2020IPTV媒体交付系统技术要求流媒体服务2020/12/171GB/T38782-2020船舶液货通岸接头2020/12/172GB/T38794-2020家具中化学物质安全甲醛释放量的测定2020/12/173GB/T38795-2020汽车侧面气囊和帘式气囊模块性能要求2020/12/174GB/T38801-2020内容分发网络技术要求互联应用场景2020/12/175GB/T38803-2020钢丝绳失效分析规范2020/12/176GB/T38804-2020金属材料高温蒸汽氧化试验方法2020/12/177GB/T38805-2020重载齿轮热处理技术要求2020/12/178GB/T38806-2020金属材料薄板和薄带弯折性能试验方法2020/12/179GB/T38807-2020超级奥氏体不锈钢通用技术条件2020/12/180GB/T38808-2020建筑结构用波纹腹板型钢2020/12/181GB/T38809-2020低合金超高强度钢通用技术条件2020/12/182GB/T38810-2020液化天然气用不锈钢无缝钢管2020/12/183GB/T38811-2020金属材料残余应力声束控制法2020/12/184GB/T38812.1-2020直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020/12/185GB/T38812.2-2020直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020/12/186GB/T38812.3-2020直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020/12/187GB/T38813-2020热轧酸洗钢板及钢带的一般要求2020/12/188GB/T38814-2020钢丝绳索具疲劳试验方法2020/12/189GB/T38815-2020等离子旋转电极雾化高温合金粉末2020/12/190GB/T38816-2020玛瑙北红玛瑙鉴定2020/12/191GB/T38817-2020大线能量焊接用钢2020/12/192GB/T38818-2020悬索桥吊索用钢丝绳2020/12/193GB/T38819-2020绿色热处理技术要求及评价2020/12/194GB/T38820-2020抗辐照耐热钢2020/12/195GB/T38821-2020和田玉鉴定与分类2020/12/196GB/T38822-2020金属材料蠕变-疲劳试验方法2020/12/197GB/T38823-2020硅炭2020/12/198GB/T38824-2020软炭2020/12/199GB/T38825-2020民用飞机复合材料制件铆接要求2020/12/1100GB/T38826-2020IPTV媒体交付系统技术要求总体要求2020/12/1101GB/T38827-2020IPTV媒体交付系统技术要求体系架构2020/12/1102GB/T38828-2020IPTV媒体交付系统技术要求场景和需求2020/12/1103GB/T38829-2020IPTV媒体交付系统技术要求内容接入2020/12/1104GB/T38830-2020IPTV媒体交付系统技术要求全局负载均衡子系统2020/12/1105GB/T38831-2020IPTV媒体交付系统技术要求媒体分发存储子系统2020/12/1106GB/T38832-2020基于公用电信网的宽带客户网络联网技术要求通照一体化高速可见光通信2020/12/1107GB/T38833-2020信息通信用240V/336V直流供电系统技术要求和试验方法2020/12/1108GB/T38834.1-2020机器人服务机器人性能规范及其试验方法第1部分:轮式机器人运动2020/12/1109GB/T38835-2020工业机器人生命周期对环境影响评价方法2020/12/1110GB/T38839-2020工业机器人柔性控制通用技术要求2020/12/1111GB/T38840-2020建筑及居住区数字化技术应用基础数据元2020/12/1112GB/T38841-2020力学性能测量反应后的Nb3Sn复合超导线室温拉伸试验方法2020/12/1113GB/T38842-2020实用超导线的分类和检测方法一般特性和指南2020/12/1114GB/T38843-2020智能仪器仪表的数据描述执行机构2020/12/1115GB/T38844-2020智能工厂工业自动化系统时钟同步、管理与测量通用规范2020/12/1116GB/T38849-2020绿色商场2020/12/1117GB/T38853-2020用于数据采集和分析的监测和测量系统的性能要求2020/12/1118GB/T38874.1-2020农林拖拉机和机械控制系统安全相关部件第1部分:设计与开发通则2020/12/1119GB/T38874.2-2020农林拖拉机和机械控制系统安全相关部件第2部分:概念阶段2020/12/1120GB/T38874.3-2020农林拖拉机和机械控制系统安全相关部件第3部分:软硬件系列开发2020/12/1121GB/T38874.4-2020农林拖拉机和机械控制系统安全相关部件第4部分:生产、运行、修改与支持规程2020/12/1122GB/T38875-2020核电用耐高温抗腐蚀低活化马氏体结构钢板2020/12/1123GB/T38877-2020电工钢带(片)绝缘涂层2020/12/1124GB/T38878-2020柔性直流输电工程系统试验2020/12/1125GB/T38881-2020无损检测云检测总则2020/12/1126GB/T38882-2020无损检测铁磁性管件壁厚变化漏磁检测方法2020/12/1127GB/T38883-2020无损检测主动式红外热成像检测方法2020/12/1128GB/T38884-2020高温不锈轴承钢2020/12/1129GB/T38885-2020超高洁净高碳铬轴承钢通用技术条件2020/12/1130GB/T38886-2020高温轴承钢2020/12/1131GB/T38887-2020球形石墨2020/12/1132GB/T38888-2020数据采集软件的性能及校准方法2020/12/1133GB/T38889-2020天线及接收系统的无线电干扰天线测量车载天线及系统2020/12/1134GB/T38892-2020车载视频行驶记录系统2020/12/1135GB/T38893-2020工业车辆安全监控管理系统2020/12/1136GB/T38894-2020无损检测电化学检测总则2020/12/1137GB/T38895-2020无损检测电磁声换能器(EMATs)指南2020/12/1138GB/T38896-2020无损检测集成无损检测总则2020/12/1139GB/T38897-2020无损检测弹性模量和泊松比的超声测量方法2020/12/1140GB/T38898-2020无损检测涂层结合强度超声检测方法2020/12/1141GB/T38899-2020化工行业能源管理体系实施指南2020/12/1142GB/T38903-2020工业园区物质流分析技术导则2020/12/1143GB/T38906-2020低影响开发雨水控制利用设施分类2020/12/1144GB/T38907-2020节水型企业多晶硅行业2020/12/1145GB/T38914-2020车用质子交换膜燃料电池堆使用寿命测试评价方法2020/12/1146GB/T38918-2020民用飞机起落架结构设计与仿真2020/12/1147GB/T38919-2020多孔介质燃烧器通用技术要求2020/12/1148GB/T38920-2020危险废物储运单元编码要求2020/12/1149GB/T38921-2020火力发电厂汽轮机安全保护系统技术条件2020/12/1150GB/T38922-202035kV及以下标准化继电保护装置通用技术要求2020/12/1151GB/T38923-2020废旧纺织品分类与代码2020/12/1152GB/T38925-2020废复合包装分选质量要求2020/12/1153GB/T38926-2020废旧纺织品回收技术规范2020/12/1154GB/T38927-2020焦炉煤气制取甲醇技术规范2020/12/1155GB/T38928-2020民用飞机复合材料设计模型制造数据定义2020/12/1156GB/T38929-2020民用飞机蒙皮镜像铣削工艺通用要求2020/12/1157GB/T38932-2020航空器环境控制系统术语2020/12/1158GB/T38933-2020汽车用冷轧钢板磷酸盐转化膜试验方法2020/12/1159GB/T38936-2020高温渗碳轴承钢2020/12/1160GB/T38937-2020钢筋混凝土用钢术语2020/12/1161GB/T38938-2020高强度低膨胀合金2020/12/1162GB/T38939-2020镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法(常规法)2020/12/1163GB/T38940-2020硅组件用精密封接合金2020/12/1164GB/T38941-2020等离子旋转电极雾化制粉用高温合金棒料2020/12/1165GB/T38942-2020压力管道规范公用管道2020/12/1166GB/T38944-2020无损检测中子小角散射检测方法2020/12/1167GB/T38946-2020分布式光伏发电系统集中运维技术规范2020/12/1168GB/T38952-2020无损检测残余应力超声体波检测方法2020/12/1169GB/T38953-2020微电网继电保护技术规定2020/12/1170GB/T38954-2020无人机用氢燃料电池发电系统2020/12/1171GB/T38955-2020城市轨道交通车辆用炭滑板2020/12/1172GB/T38960-2020耐低温定膨胀合金2020/12/1173GB/T38966-2020可持续水管理评价要求2020/12/1174GB23727-2020铀矿冶辐射防护和辐射环境保护规定GB23727-20092020/12/1175GB39220-2020直流输电工程合成电场限值及其监测方法2020/12/1
  • 色谱分离技术制造高纯度益生元
    日前,广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元,各项技术指标均达到国际领先水平。  在国内率先采用色谱分离技术,成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产,在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功,标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通,不仅填补了中国益生元产业的技术空白,还打破了国外的垄断局面,替代进口产品满足国内市场需求,大大推动我国益生元行业的发展进程,同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。  量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上,通过自主创新,投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统,生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制,生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行,最大化减少人员接触产品,更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环,而且产量高、能耗低,绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比,不仅简化了操作工序,缩短了生产时间,还保证了产品的品质,确保与国际先进水平同步。今年11月,工程主工艺系统设备安装完毕,经过1个多月的系统调试,工艺装置全部达到设计要求。12月,工厂全部工艺流程打通,投料试产,日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。  量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功,对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。
  • 315项行业标准正在公示中,涉及ICP-AES、GC等多类仪器方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作,28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作,在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前,目前正处于公示阶段,以听取社会各界意见,公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准,主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业,包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关,其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项,使用气相色谱法的3项,还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、(波长色散型)X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。 2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定,其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。 3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0%(质量分数)的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%(质量分数)。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时,其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数),当采用氢火焰离子化检测器(FID)测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时,其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分:硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定,最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油 酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围:0.0010%~0.020%。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围:0.001 μg/g~5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 (波长色散型) 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分:氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围:0.010%~0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围:0.001%~0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分:铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围:0.004%~0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定,测定范围:10.00%~23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围:0.100%~8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖,包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称(中文)标准名称(外文)标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 142项行业标准报批公示 17项为仪器分析标准
    p  近日,根据工业和信息化部行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《可曲挠橡胶接头》等102项化工行业标准、《铝包钢丝》等13项冶金行业标准、《玻璃纤维增强塑料可见光透射比试验方法》等13项建材行业标准、《雪菜罐头》等14项轻工行业标准的制修订工作。/pp  本次公示的标准中,17项为成分分析或仪器方法标准,涉石墨炉原子吸收光谱法、气相色谱-质谱联用法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器方法。/pp  在以上142项行业标准批准发布之前,工信部为进一步听取社会各界意见,特予以公示,截止日期2017年5月28日。/pp style="line-height: 16px "  附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/1d602f93-e9ae-42e8-adb9-60277e8e5f72.doc"附件:142项行业标准名称及主要内容.doc/a/pp style="text-align: center "strong142项行业标准名称及主要内容(仪器分析部分)/strong/ptable align="center" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="30"p style="text-align:center "strong序 /strongbr/ strong号 /strong/p/tdtd width="127"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="172"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="434"p style="text-align:center "strong标准主要内容 /strong/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "strong代替标准 /strong/p/td/trtrtd colspan="5" valign="top" width="886"p style="text-align:left "strong化工行业/strong/p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5167-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 氯化频哪氰醇分光光度法及尼罗蓝A分光光度法。 br/ 本标准中氯化频哪氰醇分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为0.25 mg/L~5 mg/L的测定;尼罗蓝A分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为0.25 mg/L~3 mg/L的测定;高浓度含量样品的测定可通过适当稀释完成。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5168-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、锌、铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了锅炉用水和冷却水系统中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定方法 石墨炉原子吸收光谱法。 br/ 本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜、铁、锌、铝含量的测定,其中,铜、铁、铝的测定范围为0.1μg/L~100μg/L;锌的测定范围为0.1μg/L~20μg/L。本标准也适用于原水和生活用水中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5170-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定 气相色谱-质谱联用法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。 br/ 本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的同位素丰度测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5189-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法。 br/ 本标准适用于常温有机硫转化吸收催化剂中有机胺类化合物、镁(Mg)、铁(Fe)、二氧化硅(SiO2)和氯(Cl)质量分数的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5191-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法。 br/ 本标准适用于甲醇制低碳烯烃催化剂中硅(Si)(3%~12%)、铝(Al)(18%~32%)、磷(P)(8%~22%)、钾(K)(小于等于0.75%)、钠(Na)(小于等于0.5%)质量分数的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5192-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃(Methanol to olefin, MTO)催化剂积炭的试验方法。 br/ 本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂,催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5193-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "甲醇制氢催化剂化学成分分析方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了甲醇制氢催化剂化学成分分析方法。 br/ 本标准适用于甲醇制氢催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、水(H2O)和烧失量质量分数的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5196-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂化学成分分析方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂化学成分分析方法。 br/ 本标准适用于辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、二氧化硅(SiO2)、水分(H2O)、烧失量质量分数的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5198-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。 br/ 本标准适用于中温氧化铁脱硫剂中三氧化二铁(Fe2O3)、锰(Mn)、锌(Zn)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、氯(Cl)、烧失量质量分数的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5230-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "硫酸中硒的测定方法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。 br/ 本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其它用途的硫酸产品,方法检出限为0.01mg/kg。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 3121-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "圆盘振荡硫化仪/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了圆盘振荡硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的圆盘振荡硫化仪。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left "HG/T 3121-1998/p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 3242-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "橡胶门尼粘度计/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了橡胶门尼粘度计的结构与尺寸、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ 本标准适用于测定生胶、混炼胶门尼粘度的橡胶门尼粘度计。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left "HG/T 3242-2005/p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 3709-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "无转子硫化仪/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了无转子硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的模体摆动式无转子硫化仪。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left "HG/T 3709-2003/p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "HG/T 5229-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "热空气老化箱/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了热空气老化箱的结构与基本参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 br/ 本标准适用于测试硫化橡胶或热塑性橡胶老化试验用的热空气老化箱。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"br//tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "strong冶金行业 /strong/p/tdtd valign="top" width="172"br//tdtd valign="top" width="434"br//tdtd valign="top" width="123"br//td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "YB/T 4509-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。 br/ 本标准适用于直接还原铁中金属铁含量的测定,测定范围(质量分数):≥15.00 %。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "YB/T 4510-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁含量。 br/ 本标准适用于直接还原铁中氧化亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):1.00 %~40.00 %。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd valign="top" width="30"ol class=" list-paddingleft-2"lip/p/li/ol/tdtd valign="top" width="127"p style="text-align:left "YB/T 4511-2017/p/tdtd valign="top" width="172"p style="text-align:left "直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd valign="top" width="434"p style="text-align:left " 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定直接还原铁中硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的方法。 br/ 本标准适用于直接还原铁中元素的测定。/p/tdtd valign="top" width="123"p style="text-align:left " /p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • 计量技术规范助推标准物质高质量发展
    标准物质是指具有足够均匀和稳定的特性的物质,适用于测量中或标称特性检查中的预期用途,其研制和生产均离不开可靠的质量管理与保证措施。近日,市场监管总局发布《标准物质研制(生产)机构通用要求》《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》《标准物质计量比对计量技术规范》《纯度标准物质定值计量技术规范 高纯金属纯度标准物质》等4项标准物质领域国家计量技术规范,是我国在标准物质共性技术和高纯物质等计量技术规范领域最新研究成果。规范的正式实施将有助于推动标准物质高质量发展,促进标准物质领域技术进步和创新升级。国际接轨的研发和生产管理体系是取得国际互认、形成国际竞争优势的关键。JJF 1342-2022《标准物质研制(生产)机构通用要求》(替代JJF 1342-2012)实现与现行ISO 17034:2016《标准物质研制(生产)者能力的通用要求》的接轨,涵盖了该国际标准在结构、资源、技术、体系等方面的全部要求。其发布与实施将进一步促进我国标准物质研制(生产)机构管理体系的规范化运行,确保标准物质的研发、生产和服务质量。标准物质的均匀性与稳定性评估、定值及不确定度评估是标准物质研制和生产的关键环节,也是国家一级、二级标准物质定级鉴定评审的重点内容。JJF 1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》(替代JJF 1343-2012)修改采用ISO指南35:2017《标准物质—定值及均匀性、稳定性评估指南》,针对标准物质研制方案策划、均匀性与稳定性实验方案设计、不同定值模式下的技术要求、新型统计学方法与不确定度评估等方面,给出更为详细和完善的规定。该规范具有较强的可操作性和技术指导意义,有利于规范标准物质的研制和生产过程,确保标准物质量值的溯源性、准确性与可靠性。随着标准物质品种和数量的不断增多,不同标准物质量值之间的一致性日益受到关注。计量比对作为保障量值准确一致、支撑计量事中事后监管的有效手段,在标准物质领域得到越来越广泛的运用。首次制定发布的《标准物质计量比对计量技术规范》将为标准物质领域开展计量比对提供技术依据,同时也可为标准物质量值核查等活动提供技术参考。纯物质是各领域成分量测量结果实现向SI单位摩尔溯源的基础物质,涉及冶金、材料、食品、环境、生物、卫生等关键领域。首次制定发布的《纯度标准物质定值计量技术规范 高纯金属纯度标准物质》,对有关纯度定值技术、不确定度评估、溯源性要求等进行了详细规定,将更好指导我国高纯金属纯度标准物质的规范化研制,推动以纯物质为基础的国家化学测量量值溯源体系加快构建。截至目前,我国已发布标准物质领域国家计量技术规范17项,被广泛应用到标准物质的研制生产、技术评审、监督管理和国际互认等领域。计量技术规范在指导标准物质高质量发展,支撑标准物质定级鉴定评审与量值监管等方面发挥着越来越重要的作用。
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