二氢黄酮甙分析标准品

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

新手求助： 芦丁标准品，用来做类黄酮的标准曲线用的？有知道的请告诉一声。或者发个短信，不胜感激。13969884347 中国海洋大学食品工程学院

哪位大侠知道黄酮类标准品的有效时间是多少？？？？？？？？？？？？、、、[em04]

请问怎样可以买到像槲皮素等类黄酮物质的标准品？最好有电话，谢谢！

有关二氢黄酮的质谱裂解问题，数据如下： MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面，希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基，谢谢啦！

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为：在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成螯和物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色，在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律，一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮， 然后加入硝酸铝络合，最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环，生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位，不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团？硝酸铝络合，与那个基团？

总黄酮的标准曲线吸光度范围为0.20-1.2，总多酚则是在0.1-0.4，测定样品时，总黄酮在0.1898，总多酚第一次没稀释是1.14，后来第二次稀释为0.47。请问0.1898和0.47能否代入标准曲线计算？1.14肯定是不能代入标准曲线的，相差太多了。感谢各位老师指导。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

黄芩中黄芩苷的测定色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm样品前处理：取在60 ℃下减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含60 ug的溶液，作为对照品溶液。取本品中粉约0.3 g，精密称定，加70%乙醇40 ml，加热回流4小时，放冷，滤过，滤液置100 ml量瓶中，用70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，既得。色谱条件：检测器： UV 280 nm流动相： 甲醇：水：磷酸=47：53：0.2流速： 1.0 mL/min柱温： 40 ℃进样量： 10 μL图例：黄芩苷http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/huangqinduizhao.gif甜菊甙的检测样品前处理：制备方法： 取样品适量（50-100mg），7:3的水乙腈溶解，定容到50ml，即得。色谱条件：分析条件色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相： 0.01 M磷酸二氢钠:乙腈=68:32流 速： 1.0 mL/min柱 温： 40 ℃检测器： UV 210 nm进样量： 5 μLhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/tianjudai.PNG 银杏叶提取物中的黄酮甙色谱条件：色谱柱：PLATISIL（铂金）ODS 5um, 250 x 4.6mm流动相：甲醇/ 0.5% 磷酸溶液=57/43流速：1.0mL/min检测：UV=360nm柱温：室温化合物：1. 槲皮素2. 山奈素3. 异鼠李素http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(15).jpg 黄苓苷色谱条件：色谱柱：PLATISIL（铂金）ODS 5um, 150 x 4.6mm流动相：甲醇/ 水/ 磷酸=47/53/0.2流速：1.0mL/min检测：UV=277nm柱温：室温1. 黄苓苷http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(14).jpg

哪里有邻苯二甲酸酯类带证标准品，就是有含量的样品啊。

黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应，测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试，必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢！

各位中午好，我们之前用的农药标准品是日本关东化学农药混合试剂，但是因为通关问题，日本出口不了了。原来是五种混合试剂，现在其中三种已经不够。1.怎样找到替代品？2.还有替代品与原来剩余的两种关东化学试剂可以混合使用吗？3.新的标准品是否需要咨询是否适合使用GC/MS仪器？4.新的标准品与原来剩余的是否需要分析条件是一致才能混合使用？

实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物，也是一些保健品和中药材的有效成分之一。黄酮类化合物的定量方法常用的有HPLC法和分光光度法，在实际生产和科研过程中，对于黄酮单体的定量常采用HPLC法，而对总黄酮的测定，考虑到方法的简便、快捷以及可行性，多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。标准品选用芦丁。试剂和器材一、试剂芦丁标准品。5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；70％乙醇。二、材料新鲜银杏叶。三、器材容量瓶10ml（×7），25ml（×1），100ml（×2）；吸管 0.5ml（×2），1ml（×2），2ml（×1），5ml（×1）；分光光度计。操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg，用70％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0．2mg／mL的标准溶液。精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加入 5％NaNO20.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉。精确称取干粉1．0g，置于 100mL容量瓶中，加入70％乙醇30mL，浸泡24h。超声波提取30min，过滤，滤液用70％乙醇定容于100mL容量瓶中，得到黄酮提取液，待用。三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO30.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，由标准曲线法计算总黄酮含量。注意事项对于某些热敏成分的提取，采用超声波破碎法效果较为理想。由于此过程是一个物理过程，浸提过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质在一定时间内保持不变。

加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中，两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线，如果分析测定的变量范围宽，在低浓度区域则分析结果的相对误差较大，本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性，并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例，介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法；标准曲线；权重因子；游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping， 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中，对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理，通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定，得到吸光度（Xi）与浓度（Yi）的对应数据，再运用最小二乘法进行回归运算，得到线性回归标准曲线方程。然而，在实际工作中，由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大，需检测的浓度范围宽，若使用最小二乘法建立的回归标准曲线，会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题，本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例，讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线（线性方程）中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定，所得的相关数据见表1。

我们实验室是检测饲料和原料含量的，以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品（参比物），名字我忘记了，只记得有代号，1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙！

EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

先帮朋友谢谢了，朋友问： 用气相色谱测定样品时，一定要用色谱纯的药品做标准样品吗？ 用化学纯或者分析纯不能替代吗？

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

准确称取干燥后至恒重的异黄酮标准品0．0096g溶于95％的乙醇溶液中，定容100 mL，摇匀。再分别取0、2、4、6、8、10、12 mL用95％乙醇定容于100 mL容量瓶中，然后于260nm处分别测定其吸光度值，并绘制标准曲线。1.3提取后样品含量的测定准确量取一定量样品于容量瓶中，加入95％乙醇定容，摇匀。用紫外可见分光光度计测其吸光度。根据标准曲线和稀释倍数计算出样品中总异黄酮的质量我想请问一下！测吸光度的是用光度测定还是定量测定？校零用的是95%的乙醇么？如果我借用别人测的标准曲线，又该如何测，可以直接跳过标准品的测定直接测待测样品的么？

各位同行： 在农药残留分析中，一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题，一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应，但是在具体的配制过程中，现在尚为有一个统一规范的标准，请大家都来讨论一下，各自在平时的实验中，是怎么样来操作的！ 此贴只为抛砖引玉，希望大家踊跃讨论，有好的操作，我们一起学习！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

各位大虾，大家好！本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料，但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测，我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂，但是他们的检测标准和手段都保密，有一次产品里面都有明显的沙子，搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准，看看有大虾能找到该标准么，非常感谢，在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]

最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目，现在遇到的问题是在“空白（也就是未服药的人的尿样）”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择（二级）离子扫描模式（SRM），换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式（液液萃取、沉蛋白、SPE）结果都不行，郁闷死了，已排除样品污染，现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分，请教各位DX有没有什么好方法。

各位老师，这是一黄酮苷类的化合物，母核是黄酮二糖苷，现在多出一组信号，无法拼出合理结构，δCδHDept170.6-C季碳107.54.16(s)-CH83.7-C季碳74.84.25(q)-CH60.24.05（q）-CH240.31.98（m）-CH222.41.20（t）-CH314.01.12（d）-CH3根据QC和BC,我们推出以下结构，通过chemdraw模拟了一下碳氢数据，也基本符合。但是感觉是不是不太符合生源关系。有那位大侠能给出一些建议。样品纯度不是很高，大概92％左右,高分辨扣除母核外，这个集团的分子式应为C8H14O5,已经加了一个氢。谱图都是纸版的，都没有扫描，麻烦大家先帮着看一下，给出一些可能的结构及推测，有见过类似集团的就更好了，谢谢了。