乙酰甲胺磷分析标准品

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']你好，想问一下老师[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跑乙酰甲胺磷单标的时候不出峰，跑有机磷混标的时候乙酰甲胺磷可以出峰，换新的一支标准品也是同样的情况，想请教一下老师是哪里有问题，谢谢[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

最近做农残，发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜，我也按照论坛上的方法试了，截取了20厘米的柱子，换了新衬管和进样垫，重新配了1ug/ml的标样，还是那样，这几种物质峰特别小，请大家帮忙分析下原因，急！！！

利用waters液相分析甲胺磷和乙酰甲胺磷时，色谱柱为反相C18，流动性为水和乙腈。但通过改变流动相比例（水：乙腈=97:3，90:10，80:20，梯度：99:1 1min,98:2,97:3）,改变流速（1，0.5），柱温（30，35 ，40），两种农药一直分不开。求助各位大神帮忙，急！急！！！！

这两天读了苏建峰 老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 的文章其中有不明白的地方 就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析 这些农药的水溶性强 为何不能再法一种直接用乙腈提取 反而要使用乙酸乙酯 ？

GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

甲胺磷和乙酰甲胺磷为什么拖尾严重，而且响应值低，以前都好的，到底什么原因呢？请高手指教，帮我分析一下，我用的是安捷伦7890A的，用的是DB-35的柱子，我用DB-17的柱子也是这样。

请问大家知道100ppm的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久吗？最近做农残标准曲线，使用的是去年8月份配的100ppm的标样，这三种农残0.1ppm的浓度基本没峰，1ppm的峰面积也明显较去年的小很多，不知是不是分解了。

甲胺磷和乙酰甲胺磷的检出限怎么去换算成含量？GB/T 5009.103-2003[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251127261869_1391_3848419_3.png[/img]

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

最近做乙酰甲胺磷发现一个奇特的现象。方法如下，乙腈提取提取，浓缩后过某大品牌氨基柱，乙腈甲苯3：1淋洗，浓缩后甲醇水定容，上LCMSMS，定量用基质标。基质为普通白菜。上机试液理论值100ppb,结果乙酰甲胺磷没有出来，开始以为氨基柱的问题，后来一个突发想法，把试样稀释了十倍，再上机分析，乙酰甲胺磷回来了，而且值为6~8ppb，符合回收率。LCMSMS为watersuplc，TQD，C18液相柱。请问各位同行，有用液质做乙酰甲胺磷的大侠吗？基质效应那么大？

用NY761方法做乙酰甲胺磷与甲胺磷的回收率，标液用丙酮配制，衬管用高惰性衬管，不是新的，是用过的，添加量为0.16ug/mL，甲胺磷实际测得为0.20ug/mL，乙酰甲胺磷为0.35ug/mL，回收率为125-216%，为何回收率这么高，是因为高惰性衬管受到污染了吗？还是必须用基质配标液。

RT：甲胺磷已经禁用很久了，还是有检出甲胺磷。乙酰甲胺磷中的甲胺磷一般要求在0.8-1%，实际情况是什么样的？

甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小怎么回事？如何解决？

上来几批样品，标品中甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果就消失不见了，每次维护完仪器（更换衬管，清洗离子源，老化色谱柱）才能恢复，前面以为是仪器有污染了吸附，这一次都还是，就5-60个样品，后面就自动消失了。用的安捷伦7000

我的是Agilent 7809A，配FPD檢測器，使用DB-1701,30mx0.53mmx0.25um的色譜柱，進樣濃度分別是500ng/ml的甲胺磷及乙酰甲胺磷，響應值分別是8000及5000，而且峰型很好，但是當我轉用HP-5,30mx0.32mmx0.25um色譜柱時，進同樣的濃度，所有條件不變，只是把柱流量調低至1ml/min，甲胺磷及乙酰甲胺磷只是出現微微的駝峰，安全不成峰，同時發現粗直徑較幼直徑的色譜柱適合檢測甲胺磷及乙酰甲胺磷，大家是否有同感，還是我有地方混淆了，大家討論一下

安捷伦7890A-5977B检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，1ppm基本不出峰，程序升温其他农残成分都能出峰，用的HP-5柱子，在预测保留时间有个特别小的峰应该是，感觉就是分解了或吸附了，怎么办？求助

乙酰甲胺磷的问题我直接进样一定系列浓度的乙酰甲胺磷，线性很差，只有0.992，但是进样其他的，譬如敌敌畏，其他的线性都很好，不知道为什么

2008年9月22日，日本厚生劳动省发布食安输发第0922003号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产新鲜胡萝卜中查出了乙酰甲胺磷。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产胡萝卜及其加工品（限于简单加工）实行的命令检查的检查项目中追加乙酰甲胺磷。 违反事例： 1． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.02ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：东京检疫所 违反确定日期：2008年5月28日 处理状况：全部保管中 2． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.03ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：神户检疫所 违反确定日期：2008年9月19日 处理状况：1975箱已出库，525箱保管中国

茶叶中的甲胺磷与乙酰甲胺磷的检测，各位都是采用哪些方法来检测，再检测过程中有没有遇到什么问题？

各位老师，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出的峰非常低，有时几乎看不见。更换了新称管那些还好一点，进样几次后又几乎不怎么出峰了，有什么办法解决下吗？

各位大侠，小弟欲请教下有没有用瓦里安2200离子阱气质检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，急求方法，我这两天一直在做但是全扫效果都很差，欢迎赐教！谢谢

我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？