【作者】 谈斐； 蒋学华； 任静； 张岩； 兰轲； 王凌； 田杨；【Author】 TAN Fei,JIANG Xue-hua ,REN Jing,ZHANG Yan,LAN Ke,WANG Ling,TIAN Yang ( West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China)【机构】 四川大学华西药学院；【摘要】 目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20∶80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191)。结果盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065～1.013×103ng·ml-1与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),最低定量浓度为1ng·ml-1。低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%。盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%。结论所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301552_380597_2379123_3.jpg
【作者】 吴慧哲； 钱瑾； 詹丽芬；【机构】 中国医科大学基础医学院药理学教研室； 中国医科大学基础医学院药理学教研室 ；【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。
用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄，尝试着用乙腈：水（0.1%的磷酸，0.1%三乙胺）为流动相，乙腈比例在4~10之间调动，出峰及分离都还可以，就是拖尾严重，标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法！（乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠）
检测小白一枚，想咨询下各位大大，本人用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品，因为没有标准方法，自己设的仪器条件，为什么只检出伪麻黄碱、和苯甲吗啉、苯双甲吗林
作者：郭鑫慧;王粉;蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用HPLC法测定止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C_(18)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺) (3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果盐酸麻黄碱在012～0.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y= 109 759X+ 3 792.8,r=0.999 8,平均加样回收率为98.4%,RSD = 0.87% (n = 5)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可用于止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的定量分析。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131107_383414_1606903_3.jpg
HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量 王林丽+，陈亮，付若秋，宋志永(第三军医大学野战外科研究所、大坪医院药剂科，重庆市400042)摘要目的：建立以HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4．6mm，5um)，流动相为乙腈0．1％磷酸(6：94)，检测波长为207nm，流速为1．0mL·min一，柱温为室温。结果：盐酸麻黄碱进样量在5．8～29．Otzg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0．999 6)；平均加样回收率为98．13％，RSD=1．40％(n=9).结论：本法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于抗病毒口服液的质量控制。关键词 高效液相色谱法；抗病毒口服液；盐酸麻黄碱；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241912_379472_2355529_3.jpg
作者：王朋义; 张海鸣; 王成芳; 曹杰; 杜树山;（内蒙古伊泰药业有限责任公司; 北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;）摘要：目的建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13～0.77μg(r=0.99992),精密度试验RSD=0.11%。平均加样回收率为97.87%,RSD=1.68%。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061422_381882_1606903_3.jpg
1、早些时候，就听说麻黄碱药品好像身体不好，可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日，国家食品药品监督管理局发布通知，要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品，已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情，都让我有点疑惑A.为什么以前能加，是发现对身体有不利的影响然后禁止？B.以后不批准注册，那以前的还可以生产咯，市场上还是存在，矛盾？C.感冒药里的那点量就可以制毒，感冒药含量一般多高呢？一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧！
【作者中文名】周春菊; 唐勇;【作者英文名】ZHOU Chun-ju; TANG Yong（Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】怀化市药品检验所; 怀化市药品检验所 湖南怀化; 湖南怀化;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(95∶5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132～1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061323_381844_2379123_3.jpg
问题：鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测：盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度是多少呢？答案：2.362幸运奖获得者：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）梧桐(ID：mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575036_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575037_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575038_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575039_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测样品制备 制备方法对照品：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含盐酸麻黄碱15 μg、盐酸伪麻黄碱5 μg的混合溶液，即得。 分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相乙腈：0.2%磷酸溶液：三乙胺=3.8：96：0.2流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251003_574998_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.792 447325 24164 7959.165 0.957 -- 2 11.976 150547 7676 8532.069 0.948 2.362 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度应符合要求。本品种同时使用了Diamonsil C18(2)色谱柱，在药典规定条件下进行麻黄碱的检测，满足药典要求。
检测小白在线求教，刚用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品，因为没有标准方法，自己设定的仪器条件，为什么只检出伪麻黄碱和苯双甲吗啉。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191008_430973_2458572_3.jpg气质条件：100 3min 25°C升温到200 气体流量1ml/min 进样温度170 分流比20：1 进样量1.5ul峰位一： 麻黄碱 （64%），伪麻黄碱（50%）峰位二： 麻黄碱 （80%），伪麻黄碱（78%）峰位三： 伪麻黄碱 （72%），伪麻黄碱（72%）峰位四：伪 麻黄碱 （83%），伪麻黄碱（78%）问题一：为什么一种物质有两处保留时间？问题二：峰形不标准？问题三：同分异构体区分是不是主要看匹配度，还是看其他的？希望并感谢行家给予指教帮忙！
问题：通宣理肺片中麻黄碱的检测:药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰应不低于多少？答案：4000获奖名单：玲儿响叮当（ID：jshbhh）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586278_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586279_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。通宣理肺片中麻黄碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含盐酸麻黄碱30 μg、盐酸伪麻黄碱15 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500 W,频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，加浓氨试液1 mL，用乙醚振摇提取4次，每次30 mL，合并乙醚液，加5%盐酸乙醇溶液1 mL，摇匀，放置30分钟，蒸干，残渣加水溶解并转移至10 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）=4∶96 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081051_586243_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.460 581523 37730 10276.215 1.084 -- 2 11.371 238042 14298 10398.086 1.110 2.121 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081052_586244_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.472 993580 64188 10321.811 1.084 -- 2 11.393 343130 20452 10464.593 1.107 2.149 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的检测，满足药典要求。
作者：费超;孟蕾;张海鸣;曹杰;刘子沐;杜树山;（中药资源保护与利用北京市重点实验室;北京师范大学校医院;）摘要：目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1.950～5.850μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=3.01%,拖尾因子为1.03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131041_383390_1606903_3.jpg
各位老师：麻黄液相柱温一般为多少麻黄碱和伪麻黄碱分离效果好，做麻黄应注意些什么？
本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱：岛津VP-ODS C18 (150mm×4.6mm， 5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)；检测波长：205nm；流速：1mL/min；柱温：室温。样品浓度在6.752～40.512μg/mL 范围内，浓度与峰面积比有良好的线性关系，重现性RSD=1.1%，稳定性RSD=1.3%，平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制。
【作者】 胡晓； 张丽芳； 温金华； 蔡军；【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所；【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12～11.52mg.L-1,0.008～0.432mg.L-1和0.03～2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg
[b]成都摩尔科学仪器有限公司[/b]提供的麻黄专用柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[img=麻黄专用柱,589,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_01_3144179_3.jpg[/img]成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱特点1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱订购信息[img=麻黄专用柱订购信息,510,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_02_3144179_3.jpg[/img]
最近和上海月旭公司合作，使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品，谱图和方法发到论坛上来和大家分享。麻黄药材：仪器：伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器；色 谱 柱：上海月旭Ultimate® Phenyl-Ether 4.6×250mm, 5μm；检测波长：210nm；流 动 相：甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%正丁胺）= 1.5：98.5；温 度：室温24 ℃；流 速：1.0ml/min；进 样 量：10μl；对 照 品：1、盐酸麻黄碱 2、盐酸伪麻黄碱对照品色谱图：http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435031575.jpg供试品色谱图：http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435144234.jpg
成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align] 成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点 1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。 2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。 3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。 4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。 麻黄专用柱订购信息 色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]
麻黄碱谱图谁有？基线老走不平是什么原因？与流动相有关还是机器不太好，做常规中药材基线就没事。
作者：赵玮;黄雪峰;彭松峰;（中国人民解放军广州军区广州总医院;中国人民解放军广州军区广州总医院 广东广州;广东广州;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-三乙胺(600∶320∶80∶1),用磷酸调节pH到3.0±0.2;检测波长:207nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果麻黄碱在0.0312～0.1872mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.94%(RSD=0.8%)。结论该方法快速,准确,可靠。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383505_1606903_3.jpg
紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素；可见和紫外分光光度法［摘要］ 目的：探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法，以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法：用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品，用标准麻黄素做对照品，用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度，求出浓度与吸收度关系，得其回归方程，测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果：在256±1 nm处有最大吸收，以256 nm为测定波长，盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2～1.2 mg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为(100.31±1.02)%，两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)。结论：紫外分光光度法，可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。［中国图书资料分类法分类号］ R 974.3；O 657.32 ［文献标识码］ A［文章编号］ 1000-2200(2000)05-0380-02 盐酸麻黄素是拟肾上腺素药，目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法［1］、银量法［1］及中和法［2］。本文采用紫外分光光度法［1］，测定盐酸麻黄素注射液的含量［3］，并与1995年版药典的非水滴定法进行比较，兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品，盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂，批号951201-1，951201-2；无锡市第七制药厂，批号960117-1，960117-2，960610；规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱：取盐酸麻黄素对照品适量，用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在230～300 nm波长之间扫描，在256±1 nm波长处有最大吸收，故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处分别测定吸收度。结果表明，在0.2～1.2 mg/ml浓度范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为：A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验：取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度，结果几无变化。(4)回收率试验：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，以水为空白，在256 nm波长处依法测定吸收度，求出回收率。(5)样品测定：取不同批号的盐酸麻黄素注射液，精密量取1 ml，分别置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处测吸收度，计算其含量，并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果 紫外分光光度法回收率试验结果见表1；与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 3 25.20 25.08 99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15；±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 ＞0.05 3 讨论 盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效，防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失，对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法，不但操作过程繁琐，消耗试药量大，且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害，污染环境。 麻黄素属β肾上腺素受体激动剂，可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确，所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品，效期短，配制频繁，在其准确的基础上，快速测定及时保证药品的临床供应，并指导临床用药有一定的意义。 两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)，表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确，重复性好。作者简介：郗 颖(1967-)，女，安徽灵璧县人，药剂师.［参考文献］［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部［M］.广州：广东科学技术出版社，1995.18，693～694.［2］中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂［M］.北京：中国医药科学技术出版社，1996.166～167.［3］熊凤英，简 洁，周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度［J］.中国医院药学杂志，1998，18(6)∶262.
143.1 HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量 作者：阳志云 饶伟文（ 广西桂林食品药品检验所）摘要：目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件，建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil—C18 250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（3．8：96：0．2）；流速：1ml．min^-1；柱温：30℃：检测波长：207nm；进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104．3μg．ml^-1-521．5μg．ml^-1（n=12，r=1），101．1μg．ml^-1～505．5μg．ml^-1（n=12，r=1），平均加样回收率分别为103．14％（n=6，RSD=0．76％和102．98％）（n=6，RSD=0．98％）。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量，快速准确，重现性好，优于药典法，可用于麻黄药材的质量控制。谱图：无
江苏再次爆出利用新康泰克提炼冰毒的案件，新康泰克成为焦点。 11月23日，葛兰素史克公司公关总监张飒英表示：“用新康泰克制毒，这显然是个社会性问题了。新康泰克是国家药监局批准许可的非处方药，本身肯定不含毒品。” 新康泰克是葛兰素史克在华合资公司中美史克生产的非处方药（OTC）。2009年，中美史克总销售额为19亿元，新康泰克与芬必得一起，占其中近80%。 由于国内多款感冒药大多含有伪麻黄碱成分，这一成分可以被利用来制作冰毒。2008年11月份，国家药监局曾专门下文，要求药店每次出售类似感冒药不得超过5盒。但这一政策贯彻难度较大，时有卫生部官员称，“实践中很难控制，不法分子如果真的要大量购买，完全可以多人多次到多家药店购买。” 但这么多感冒药中，只有新康泰克屡屡被用来制作冰毒，并不是没有原因的。 独特之处 盐酸伪麻黄碱是感冒药中缓解鼻黏膜充血的成分，对于鼻塞有较好的治疗作用。但同时也可以通过化学转化，制成甲基苯丙胺，即俗称的冰毒。 近两年来，国内至少已经发生第五起利用新康泰克提炼冰毒的案件。上述江苏的制毒案中，两涉案人员正是根据网络流传的方法制备冰毒的。 用新康泰克制备冰毒过程并不复杂，需用到甲苯、乙醇、氢氧化钠等简单的化工品。 不过，中医学博士罗兴洪介绍：“想从感冒药中提炼毒品并不那么容易，毕竟药品中含伪麻黄碱的量很低，需要较多的化学过程。”但新康泰克的确有着别的OTC药品不具备的“特点”。说明书显示，新康泰克每粒含盐酸伪麻黄碱90毫克，而白加黑、日夜百服宁、泰诺等主流OTC感冒药，每片中盐酸伪麻黄碱含量均只有30毫克。这使得新康泰克在缓解鼻塞方面明显优于其他产品，成为其独特卖点，但也成为不法分子瞄准的对象。 以此次被破获的江苏案件为例，上述两名涉案人员采购800余盒新康泰克，共提炼出约95克冰毒。康泰克每盒市场价约为12元左右，其提炼的冰毒成本约为每克100元。而如果改用白加黑、泰诺等产品为原料，其成本可能将提高三倍，制作工艺也更复杂。 这一点被不法分子加以利用，令葛兰素史克也十分头疼。葛兰素史克传播经理方芳表示：“新康泰克中的盐酸伪麻黄碱剂量完全符合中国药典标准。同时，我们也正在努力研发将来可替代盐酸伪麻黄碱的有效配方。” 罗兴洪表示：“短期来看，伪麻黄碱这个成分还无法完全替代，其替代品也大多可以被利用来制毒。” 严格管制 康泰克遭遇的上一次危机是2000年，当时因含有容易引发中风的PPA，康泰克被迫在全球更换配方，加入了盐酸伪麻黄碱（PSE），更名为“新康泰克”。 康泰克1999时在华年销售额已经超过5亿元，是国内第一的感冒药品牌。受PPA风波的打击，中美史克直接损失近7亿。同时，其他品牌的感冒药异军突起，新康泰克经历了一段艰难的复苏过程。 但PSE很快被发现可以提炼冰毒。2005年，多名中国留学人员邮寄大量康泰克进入新西兰，引发国际关注。同年，美国通过“反甲基苯丙胺滥用法案”，开始对含PSE的药品进行严格销售限制。 美国目前有41个州有限售措施，要求销售方式为“behind the counter”，作为准处方药对待。购买人需要通过执业药师的许可，并记录个人信息。肯塔基等州甚至通过电子追踪系统跟踪药品流向。加拿大、新西兰、泰国等国家也有类似限售举措。 中国国家药监局在2008年发布限售令之后，又在2009年再次下文，强调含麻黄碱的感冒药每次限售五盒。但这些禁令一直未能彻底杜绝类似药品被利用制毒的现象。 有企业向记者诉苦道：“光北京就有那么多药店，一家买五盒，数目就相当可观了，企业怎么管得住？” 目前，葛兰素史克已经采用“双人双锁”、报批废料等方式控制生产环节，并且主动跟踪销售趋势，分析异常销售。方芳表示：“我们随时接受政府相关部门的检查。将一切调查到的异常情况向政府主管部门进行汇报。” 这一切还是很难避免流通、零售环节的疏漏，浙江、广东甚至出现过垄断、走私新康泰克的案例。罗兴洪表示：“类似药品应该更严格地控制，例如转为处方药进行管理等。”土豆问题：该产品是不是面临严管了？还有哪些药品也有类似危险？
求各位大神赐教下2个问题：1. 我们有个产品需要测麻黄碱含量，用乙醚提取进液相。这个产品我们集团内部技术转移的时候药审中心要我们加个检测上限，上限还不能高了！生产几年来一直正常，突然被抽检通知不合格。经调查发现，不同的乙醚对产品的提取率有很大影响，样品处理完成后立即进样差别很大，只有放置N小时候结果是一致的，并且一直升高。这就出问题了，大家知道乙醚使用和购买都需要一定的手续，所以我们一直用一种乙醚进行含量控制，方法验证的时候也是用的这种乙醚，结果抽检机构用别的乙醚测着我们的产品超上限了。我们申请复检后，他们用我们的乙醚测着是合格的，这就难办了。。最后他们就说我们用的是无水乙醚，而药典规定的是乙醚，我们没按标准要求控制含量。请问有遇见过相同情况的吗？我们通过实验后，即使测，马上进样结果也是差别很大。药典方法中即没有特别规定样品要放置XX时间后再检测，也没规定乙醚的品牌。我们了解到，这个产品全国有几十家都生产，除了我们和另一家企业外都没有上限要求。但另一家企业的上限是批给我们标准的3倍多！并且其他企业的含量都高于我们的含量，判定合格。。既然是国家评价性抽样，却用不同标准判定质量是否对企业太不公平呢？如果我们就是小作坊，就是造假的那也认了，难道我们就因为方法的缺陷和一个产品判定标准不同被收证吗？这样做为制药人太让人寒心了，说好的促进民族药发展呢？这种制度性的问题要我们企业自己买单嘛！这个问题直接让我们对中药行业失去信心了。2. 哪位老师遇见过这种问题呢：方法规定用乙醚提取，我们买的无水乙醚提取是否合规呢？效果不是应该更好吗？况且提取的样品是水溶液，乙醚与无水乙醚的含水差别零点几对样品有区别吗？至少我们做的对比试验结果是没区别的。同样品，用不同厂家的乙醚和无水乙醚马上进样测定结果都不一致，差别在3%～45%不等！放置24h左右后结果一致。哪位老师遇见过类似情况呢？请赐教。看下图就明白了，样品放置时间和初次检验结果数。
95.1 HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量作者：程辉跃;（重庆市药品检验所 重庆市;）摘要：目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209171114_391369_1606903_3.jpg
做这个实验的时候，自己选的流动相是甲醇-磷酸/磷酸二氢钾/三乙胺缓冲溶液（20:80），分别用磷酸调节pH为 2.03， 3.0，本来还有4.0，来不及了才作罢。然后发现pH=2.03时，气泡狂多，3.0时好一些了，貌似别人用4.0的挺好。所以想问下，pH对这个泡泡的产生是怎么影响的，也就是说原理是怎么样的。还有pH=3.0时，用醋酸体系泡泡就几乎没有了，这又是什么原因呢，使磷酸的缘故还是三乙胺的缘故？最后，是溶剂峰（就是第一个不是组分的那个峰，不知道是不是这样称呼的），醋酸体系的时候一半是0以下的，还挺对称，像正弦曲线，然后磷酸体系的时候就只是一点点在0以下的，这是为什么啊？问题一大堆，各位师兄师姐就帮帮忙吧！小女子谢谢啦[em0808] [em0812]
保健食品有辅助降血糖（调节血糖）、缓解体力疲劳（抗疲劳）、增强免疫力（调节免疫）、改善睡眠、辅助降血压（调节血脂）等功能的产品，是非法添加的重灾区。按照功能类别，可能非法添加的物质有近50种，涉及西布曲明、麻黄碱、他达拉非、盐酸可乐定等。本期主题：扒扒保健食品的违法添加物说说你遇到的保健品、说说你身边的保健品、说说你检测过的保健品.....==============================================回帖格式：保健食品类型：比如减肥、抗疲劳.......违法添加物：比如麻黄碱、他达拉非........检测可能使用的仪器：液相色谱、质谱.......积极参与，就可以获得5-15个积分奖励哟~~~~~
那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替！！(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的)，我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教！！答：用苯基柱主要是为了获得更好的选择性，而加乙醚连接时为了让碱峰形更好
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