盐酸多巴胺杂质标准品

我需要D5-莱克多巴胺标准品，发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品，测食品中残留量是不是一样的用

目前莱克多巴胺的检测标准有以下一些：DB33/T 623-2006 动物尿液中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB33/T 624-2006 动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB34/T 1377-2011 尿液中莱克多巴胺的残留测定—胶体金免疫层析谱法 DB34/T 819-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-酶联免疫吸附法DB34/T 820-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-气相色谱质谱法 DB34/T 825-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 826-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 DB34/T 827-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 828-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 SB/T 10776-2012 动物肌肉中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法（暂无文本） SB/T 10777-2012 动物尿液中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法（暂无文本） SB/T 10778-2012 动物饲料中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法（暂无文本） SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 ----------------------------------华丽的分割线------------------------------------------------------- 快速卡 酶联免疫法 液相色谱法 气质联用法 液质联用法尿液 DB34/T1377 DB34/T827 DB33/T623 DB34/T828 农业部958号公告-4饲料 DB34/T819 GB/T20189 DB34/T820 GB/T22147组织 DB34/T825 DB33/T624 SN/T1924 农业部1025号公告-6 DB34/T826 农业部958号公告-3 农业部958号公告-4

最近有测出莱克多巴胺和盐酸克伦特罗超标的吗？都抽检样品合格吗？有超标的没？

gd/t22286标准中莱克多巴胺釆用沙丁胺醇D3，作内标物，为什么不采用盐酸莱克多巴胺D3？用莱克多巴胺D3作内标物合适吗？有什文件支持吗？

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

刚刚开始作这个项目，就碰到很多问题，还请各位高手指教瘦肉精是根据NY/T 468-2006标准做的，目前只做了标样。可能衍生化过程没有控制好，全扫时即使是1ppm的样品响应也很低，而且类似柱流失的色谱峰很高，等距出现。空跑的时候，却没有发现这些峰，所以这些峰应该是样品里带来的或者是样品里的溶剂对色谱柱有较大损害。不知道各位做的时候有没有发现这个问题。另外出来的样品峰与谱库匹配度很低，基本只能通过萃取离子来判断是该物质在作前处理的时候除了衍生化前要把样品吹干，还有什么需要特别注意的。（我们衍生化后还把溶液再次吹干后用甲苯溶解，不知这样作对不对？）为了方便，打算莱克多巴胺也按照这个前处理方法去做，不知道有没有什么问题？

我是个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]新手，求助如题。另外我这质谱是AB的6500，多巴胺的检出限不知能否达到10ppt。

先介绍一下莱克多巴胺 商品猪生产者的目的是高效率地生产出瘦肉率高质量好的猪肉以跟其他的动物产品竞争。瘦肉胴体的定价系统导致了对瘦肉生长速度、胴体瘦肉率和饲料报酬的进一步选择。健康、营养和设备管理策略的推行都是为了尽可能地提高瘦肉生长效率。但是盐酸克伦特罗在全世界养猪业中的使用都是违法的，最近美国FDA批准的盐酸莱克多巴胺在猪中使用后，美国养猪户把使用前后是"黑夜与白天的差别"。应承认盐酸莱克多巴胺能否在中国批准生产和使用仍需大量试验验证和相当一段时间。以下叙述权当抛砖引玉！　　Paylean是一种饲料添加剂，是美国Elanco Lilly公司的注册商标并被美国FDA于今年7月份批准生产仅在养猪生产中使用，它能进一步提高肌肉组织生长速度和效率。它含有莱克多巴胺的盐酸盐，是提高肌肉蛋白生长和饲料效率的小分子。Ractopamine是phenethanolamines成员之一。Paylean不是一种激素、类固醇、抗生素，也不是生物工程产物。它已经被证实在150~240的最后90磅体重期间的饲料中添加4.5~18克/吨，已经被美国食品药物管理局广泛而反复评估了其有效性和安全性。大量的试验证明ractopamine添加量在18克/吨在商品猪上市前90磅的效果。在这些试验中，ractopamine提高无脂瘦肉34%，empty body protein 增长24%（表1）。Ractopamine在提高生长速度的同时降低了采食量。第10肋背膘厚降低13.7%,瘦肉量提高11%，屠宰率能从73.3%提高到74.4%，产生增加1.5%的效果。　　生长性能和胴体性能的提高受paylean添加量的影响。饲喂添加4.5克/吨的猪生长速度与饲喂添加9、18克/吨的一样，而瘦肉率和背膘厚度的改善只有饲喂18克/吨的40~50%。饲喂9克/吨的改善介于4.5与18克/吨之间。　　在上市前90磅饲喂paylean，添加20ppm的无脂瘦肉日增量能提高34%，添加10ppm的无脂瘦肉日增量能提高23.3%。这些结果在上市体重为220~280磅的范围测验均是一致的。Paylean对瘦肉生长率的影响在具有不同瘦肉生长潜力的品种间试验均为一致。包含7个具有完全不同瘦肉率的基因型的研究证实，添加20ppm paylean均对不同基因型猪产生了34%的瘦肉量的提高。所以，它能在高瘦肉率基因型品系产生反应。换句话说，paylean能在高瘦肉率基因型品系猪原来的基础上额外提高34%的瘦肉率生长。　　Paylean对不同胴体测量没有相同的效应。它对第10肋的背膘厚有巨大的影响。对胴体的组成方面，偏离背中线的第10至最后肋的背膘厚的测定比背中线的具更准确的预测指示作用。Paylean在降低膘厚方面影响不大，但可以大大提高眼肌面积。4.5克/吨的添加水平并没有明显降低背膘厚，但已经提高了眼肌面积。　　关于ractopamine的研究表明，在上市体重前90磅的活猪对ractopamine的反应并不是恒定的，而是先升高，后达到一个平台，然后再下降。最大的反应是在日增重达到22~26磅或添加20ppm paylean 的19-24天时。　　试验表明，低~中瘦肉率的基因型猪在150~240磅体重时，添加paylean组可以在其瘦肉生长下降时产生提高无脂瘦肉的影响。　　与许多胴体改良剂一样，paylean对无脂瘦肉生长的有利影响需要一定的氨基酸水平。日粮赖氨酸水平和每天赖氨酸摄入量都要有相应的提高。在150~240磅体重范围可以设计2个赖氨酸水平的日粮。　　Paylean 的功能是通过把营养素重分配把脂肪生长转向瘦肉生长。采食量因商品猪生产环境、品种和季节的不同而异。低能量饲料一般限制瘦肉的生长，但paylean的添加仍可提高34%的无脂瘦肉生长。这就使得其在商业环境中推广利用更为广泛。　　饲喂paylean的回报在2个方面。其一，提高了生长速度、饲料效率和屠宰率（表4）。所有生产者都 可获得这$3.64的回报。其二，paylean最大的优势是能获得额外的10.45磅的无脂瘦肉生长，这可以带来$9~11。Ractopamine 改变了瘦肉的分布，提高了后腿瘦肉的比率。当然评估瘦肉增量仍有不少困难。因为它才使最后肋的背膘厚降低0.03inches 。即使光学测量仪和标准胴体也只能预测paylean的一半反应。　　Ractopamine的最适用量和销售策略将由添加ractopamine通过不同质量的胴体定价系统，为养猪生产者带来的额外收益决定，当瘦肉比肥肉的价格高得多时，paylean 的用量和使用期就可以增加。 饲料成本、市场价格和猪肉加工定价系统均影响paylean的最佳添加量。已经证实Paylean 对猪肉品质有很小的影响，Ractopamine 在提高肌肉中的蛋白质含量时也提高了后腿的可加工比例。猪肉风味鉴定小组发现paylean的与对照组的多汁性、风味和嫩度均无区别， 有2个试验表明添加后能使猪肉产生略高的剪切力。　　就瘦肉生长速度、瘦肉饲料转化率和胴体瘦肉率而言，Paylean的最适添加量和添加时机取决于胴体瘦肉的定价，主要是因添加Paylean而获得的额外瘦肉的报酬来决定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27755]饲料中莱克多巴胺的测定[/url]

请教各位老师： 1、盐酸克伦特罗质谱离子86、243、262的质荷比分别是多少？2、D9-盐酸克伦特罗质谱离子95的质荷比是多少？3、莱克多巴胺离子250、179、502质荷比是多少？

副产盐酸中含有大量的杂质成分，我估计了一下，肯能含有硫酸根，乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等成分，硫酸根可以用氯化钡定量，但其他杂质怎么测定呢？有比色法或滴定法可以进行检验的吗？请各位大侠帮忙解决一下，谢谢！

在兽药残留检测时，有时只能找到盐形式的标准品，有时盐形式的标准品比较便宜，这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子：例1：沙丁胺醇，分子量：239.31，CAS：18559-94-9，100mg，4320元 沙丁胺醇硫酸盐，分子量：337.39，CAS：51022-70-9，100mg,510元例2：莱克多巴胺，分子量：301.38，CAS：97825-25-7，主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺，分子量：337.84，CAS：90274-24-1，100mg，945元问题1：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇，是否可以得到一致的保留时间？问题2：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代，最终结果是否需要折算？问题3：如果需要折算，沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39＝70.93%？

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

哪位大侠，有优级纯（GR，Guaranteed reagent）、分析纯（AR，Analytical reagent、化学纯（CP，Chemical pure）盐酸的杂质含量标准，小弟十分感谢！[em09511]

电子级别的试剂如盐酸是如何做到杂质很低的，工艺上有什么联系？

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040939160008_9055_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　在食品安全日益受到公众关注的今天，莱克多巴胺检测仪作为一种重要的检测工具，其在动物源性食品的质量控制和安全保障中扮演着不可或缺的角色。　　一、莱克多巴胺检测仪的背景与意义　　莱克多巴胺作为一种动物生长促进剂，在畜牧业中得到了广泛应用。然而，莱克多巴胺的残留问题也随之而来，对人类健康造成潜在威胁。因此，开发出一种能够快速、准确地检测动物体内莱克多巴胺残留的仪器显得尤为重要。莱克多巴胺检测仪的出现，正是为了解决这一问题，确保动物源性食品的质量安全。　　二、莱克多巴胺检测仪的功能特点　　1. 快速准确检测　　莱克多巴胺检测仪采用先进的生物芯片技术和高灵敏度检测方法，能够在短时间内快速准确地检测出动物组织中的莱克多巴胺残留量。这种高效、准确的检测能力，使得监管部门能够及时发现并处理莱克多巴胺超标问题，保障食品安全。　　2. 智能化操作与管理　　莱克多巴胺检测仪具备智能化操作和管理功能，用户只需将样本放入仪器中，即可自动完成检测过程。同时，仪器还具有自动校准、自动记录、自动传输数据等功能，大大减轻了用户的工作负担。此外，莱克多巴胺检测仪还支持远程监控和数据汇总分析，方便监管部门对食品安全进行全面监管。　　3. 广泛的适用范围　　莱克多巴胺检测仪适用于多种动物组织样本的检测，包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等。这使得该仪器在食品安全检测领域具有广泛的应用前景。无论是养殖企业、食品加工企业还是监管部门，都可以利用莱克多巴胺检测仪对动物源性食品进行快速、准确的检测。　　4. 可靠性高　　莱克多巴胺检测仪采用高精度的光学系统和先进的信号处理技术，能够有效地排除各种干扰因素对检测结果的影响，确保检测结果的可靠性。同时，仪器还具备严格的质量控制体系，确保每一台仪器都符合相关标准和要求。　　5. 定制化服务　　为了满足不同用户的需求，莱克多巴胺检测仪还提供定制化服务。用户可以根据自己的实际需求，选择适合的仪器型号、检测项目和配件等。这种灵活多样的服务方式，使得莱克多巴胺检测仪更加贴近用户需求，提高了用户的满意度。　　综上所述，莱克多巴胺检测仪作为一种重要的食品安全检测工具，在动物源性食品的质量控制和安全保障中发挥着重要作用。其快速准确、智能化操作与管理、广泛适用范围、高可靠性和定制化服务等优势特点使得该仪器在食品安全检测领域具有广泛的应用前景。未来随着技术的不断进步和创新该仪器将继续为食品安全监管提供更加有力的技术支持保障公众健康和安全。

欧洲药典（见附件）中，F杂质的检测用到其标准品metformin impurity F CRS，配制过程为取1ml置100ml乙腈中，稀释定容至刻度。但是该F杂质为二甲胺，沸点是7摄氏度，常温下为气态。请问：1、该标准品使用的是二甲胺标准水溶液？ 2、没有质量，结果如何计算的？

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

大神们，有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么，GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定，第一次接触这个项目，有什么需要注意的地方，包括溶剂哪个厂家好，柱子哪家的出峰效果好，标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验，先谢谢啦！！

近日，食品安全监督抽检发现了个别猪肉制品中检测出莱克多巴胺。那么，莱克多巴胺究竟是什么物质？莱克多巴胺是一种人工合成的β-肾上腺受体激动剂（俗称β-兴奋剂）类化合物，是由美国制药公司研究出的毒性小、代谢快的克伦特罗替代品，属于第二代瘦肉精。因其具有调节蛋白质合成的作用，国外也称为蛋白质再分配剂（Repartitioner），在临床上主要用于治疗支气管哮喘、充血性心力衰竭症和肌肉萎缩症等。　　莱克多巴胺的毒性远低于具有相同功能的其它瘦肉精添加物。常规剂量的瘦肉精类药物可在机体内被代谢并排出体外，不会对机体造成伤害，但过量摄入莱克多巴胺，人体会出现不同程度的中毒反应，其症状与动物中毒症状相似，表现为肌肉震颤、四肢麻痹、心动过速、心律失常、腹痛、肌肉疼痛、恶心眩晕等症状，重者可引发高血压、心脏病甚至死亡。当莱克多巴胺的使用量为临床使用量的5～10倍时，可以增加胴体蛋白质含量、减少脂肪组织，有效提高瘦肉率和饲料利用率。目前，国际食品法典委员会（CAC）制定的莱克多巴胺在猪和牛中的最高残留量（MRL）标准均为：肌肉10μg/kg、脂肪10μg/kg、肝40μg/kg、肾90μg/kg，每日允许摄入量（ADI）为0-1μg/kg。世界各国对莱克多巴胺在养殖业适用范围的规定不尽相同。在美国、加拿大、日本、墨西哥、巴西、澳大利亚等24个国家和地区，莱克多巴胺可作为瘦肉精被允许用于畜禽养殖，以提高动物的蛋白质含量和瘦肉率；但在欧盟、中国、俄罗斯等国家，畜牧养殖中该类药物被全面禁止。中国台湾地区不允许使用，但允许进口使用了β-兴奋剂的动物产品。2002年，农业部、原卫生部、原国家药品监督管理局联合发布《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》（农业部公告第176号）禁止莱克多巴胺在动物养殖中的使用。2011年12月5日，工信部、农业部、商务部、原卫生部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局六部委发布联合公告（2011年第41号），要求即日起在我国境内禁止生产和销售莱克多巴胺。

早在2000年，TCC莱克多巴胺特异性专利单克隆抗体发明人Shelver(就职美国农业部)、Smith和Berry在农业食品化学（J. Agric. Food Chem.2000, 48.4020-4026）共同发表了文章《Production and Characterization of a Monoclonal Antibody against the β-Adrenergic Agonist Ractopamine》文中指出：1.莱克多巴胺葡萄糖苷酸是莱克多巴胺在不同物种体内的主要代谢物，而莱克多巴胺葡萄糖苷酸又分为莱克多巴胺葡萄糖苷酸A、莱克多巴胺葡萄糖苷酸B和莱克多巴胺葡萄糖苷酸C，其中：莱克多巴胺葡萄糖苷酸A由66%和33%（1S,3R）和(1R,3S) 莱克多巴胺组成；莱克多巴胺葡萄糖苷酸B由等量（1R,3R）和(1S,3S)两种莱克多巴胺异构体组成；莱克多巴胺葡萄糖苷酸C由27%（1R,3R）莱克多巴胺，19%（1S,3R）莱克多巴胺，28%(1S,3S) 莱克多巴胺，26%(1R,3S) 莱克多巴胺四种异构体混合组成2. TCC莱克多巴胺检测试剂盒的交叉反应率如下 TCC莱克多巴胺特异性专利单克隆抗体对三种主要莱克多巴胺代谢物： （1R,3R）-Ractopamine的交叉反应率为489% （1S,3R）-Ractopamine的交叉反应率为134% ractopamine glucuronide C的交叉反应率为384% 任何一种检测不出以上三种代谢产物的试剂盒会带来检测结果的假阴性！ 大家如果需要这篇英文文献，可以发邮件给我 wyynjau@126.com 联系人 南京农水生物技术有限公司 吴园圆 13951613290 [em17]

请问哪位知道莱克多巴胺的检测标准方法，特别是用GC-MS检测，如果能发给我或者告知我在那里可以找到，就非常感谢了freewbt@sohu.com

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

请问大家做瘦肉精分析是怎么提高硅烷化衍生效率的，我按照农业部标准做，标准品100ppb氮气吹干后加入100ul甲苯和100ul BSTFA混合后，烘箱80度一小时，GC-MS SIM检测发现克伦特罗很好衍生，沙丁胺醇次之，莱克多巴胺最难衍生，大约效率只有克伦特罗的二十分之一，100ppb出峰很低，估计更低浓度就不出峰了，我查了很多资料，感觉大家对此衍生没问题啊，没有像我这么难的，是不是有什么诀窍呢？希望得到有经验人的指教。