当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

百草枯二氯化物水合物

仪器信息网百草枯二氯化物水合物专题为您提供2024年最新百草枯二氯化物水合物价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括百草枯二氯化物水合物参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的百草枯二氯化物水合物您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合百草枯二氯化物水合物相关的耗材配件、试剂标物，还有百草枯二氯化物水合物相关的最新资讯、资料，以及百草枯二氯化物水合物相关的解决方案。

百草枯二氯化物水合物相关的论坛

  • 百草枯、敌草快吸附现象

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。

  • 【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；弱阳离子交换（WCX）；百草枯；葛片茶1 前言百草枯（英语：Paraquat）也叫对草快、克芜踪、巴拉刈，是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”，化学式C12H14Cl2N2，分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用，与土壤接触后很快失效，因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题：一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题；三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的WCX固相萃取柱（50mg,3mL），使用前依次用3ｍＬ甲醇和3ｍＬ水活化ＷＣＸ小柱，保持柱润湿。涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；百草枯标准品（色谱纯）；甲醇及乙腈（色谱纯）；三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备：准确称取百草枯10mg，用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL，制成1.0mg/L的标准储备液，于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加水40mL涡旋振荡5min；以8000r/min离心分离5min，取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干，用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c

  • 百草枯的检测

    业内有做过百草枯检测的版友交流下合适的检测方法。中药材中的百草枯，有试过SN 0340那个方法，行不通的，根本毫无操作性。

  • 求百草枯HPLC 方法

    我的测试物是百草枯原药，分析目标是其中的有效成分及杂质，所以百草枯的保留时间不能太前，我不仅要分析其中的含量还需要做MS进行鉴定，故不能用带无机盐的离子对试剂，请高人指点。不论是用于LC的或是MS的方法都可以，谢谢大家的帮忙！

  • 天然气水合物的研究、调查现状

    [font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来，我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出，在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层（BSR）标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始，广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月，广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明：地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR）和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m，最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m，"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示，在南海海域东沙群岛东南地区，l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间，莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明：南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是：北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域，经常存在临震前的卫星热红外增温异常，其温度较周围海域升高5-6℃，特别是南海北部陆坡区，从琼东南开始，经东沙群岛，直到台湾西南一带，多次重复出现增温异常，它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明：南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏，估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量，大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m，具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志：1）在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示，在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2）振幅异常，BSR上方出现弱振幅或振幅空白带，以层状和块状分布，[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3）BSR波形与海底反射波相比，出现明显的反极性。4）BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明：南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大，是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年，中国地质调查局在财政部的支持下，广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究，计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km，在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料，在台西南增生楔，水深500-2000m处广泛存在BSR，其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源，它正受到各国科学家和各国政府的重视，其调查研究成果日新月异，故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要，为赶超国际天然气水合物调查、研究水平，促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业，为我国经济的持续发展做出新贡献，建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件，建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作，为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定，使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题，日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探，其难度比常规海上油气钻探要大得多，一方面是水太深，另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解，极易造成井喷。日益增多的成果表明，由自然或人为因素所引起温压变化，均可使水合物分解，造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷，建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

  • 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量的测定方法验证

    [b]1 方法依据[/b]本方法依据SN 0340-95 《出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量的测定》。[b]2 方法原理[/b]试样中百草枯用硫酸溶液煮沸回流加以提取，提取液经阳离子交换树脂柱净化，百草枯被吸附在树脂上，然后，以饱和氯化铵溶液洗脱，于流出液中加入连二硫酸钠溶液，百草枯被还原为蓝色化合物，用紫外分光光度计进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 硫酸（比重1.84）3.2 氢氧化钠。3.3 氯化钠。3.4 盐酸（比重1.18）3.5 氯化铵3.6 L-胺四乙酸二钠（EDTA）3.7 苯3.8 连二亚硫酸钠3.9 硫酸溶液：9mol/L3.10 盐酸溶液：2mol/L3.11 氢氧化钠溶液：12.5mol/L3.12 氢氧化钠溶液：10mol/L3.13 氢氧化钠溶液：0.3mol/L3.14 饱和氯化钠溶液：溶解360g氯化钠于1L水中，搅拌溶解，澄清备用。3.15 饱和氯化铵溶液：溶解370g氯化铵于1L水中，搅拌溶解，过滤备用。3.16 稀氯化铵溶液：1/10饱和溶液。量取1份饱和氯化铵溶液加入9份水，混匀。3.17 连二亚硫酸钠溶液：0.2%于0.3mol/L氢氧化钠溶液中。溶解0.20g连二亚硫酸钠于少量0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，于棕色容量瓶内以该氢氧化钠定容至100ml，混匀。此溶液必须在临使用前新鲜配制，超过1.5h后不宜使用。3.18 离子交换树脂：AG 50WX-8，100~200目，在水中浸泡。3.19 百草枯标准品3.20 百草枯标准溶液：准确溶解0.0250g百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中，转移至250ml棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定容，摇匀，作为标准贮备液，此溶液百草枯二氯化物的浓度为100ug/ml。根据需要再配成适用浓度的标准工作液。[b]4仪器和设备[/b]4.1 紫外分光光度计：具有连续波长与吸收扫描功能，配备5cm比色皿4.2 粮谷粉碎机：筛板孔径1mm4.3 组织匀浆机4.4 减压抽滤装置：配备1000ml抽滤瓶及直径10cm平底漏斗4.5 加热回流装置：1000ml圆底烧瓶及配套的球形冷凝管。4.6 净化柱：50ml酸式滴定管。在玻璃珠的下部塞入一小团玻璃棉，高度约0.5~1cm，垂直固定好柱子，加入10ml在水中浸泡并沉降的树脂，分别用50ml饱和氯化钠溶液和50ml水洗柱。注意保持液面略高于树脂层。每个试样测定均须使用一根新制备的柱子。[b]5分析步骤[/b]5.1 提取称取粮谷试样约50.0g或蔬菜试样200.0g（精确至0.1g）置于1000ml圆底烧瓶中，根据试样的含水量加入适量的水和9mol/L的硫酸溶液，使瓶内溶液的总体积为200~300ml（包括试样的含水量）、硫酸的浓度为2.5mol/L。加入数粒小玻璃珠，连接回流冷凝管。加热至沸（如产生大量气泡可加入几滴正辛醇）并使之回流5h以上。取下烧瓶，冷却，加入500ml水。将提取液倒入已铺垫好双层快速滤纸（含油试样克多垫几层滤纸）的平底漏斗上，用抽滤装置过滤，用少量水分数次洗涤。对非油类试样，将滤液倒入1000ml烧杯中。对含油试样可将滤液倒入1000ml分液漏斗中，然后用100ml苯分三次萃取，收集水相于1000ml烧杯中。于烧杯中的溶液中加入12.5mol/L的氢氧化钠溶液，其体积相当于回流前所加9mol/L硫酸溶液的量，加入5gEDTA，搅拌至完全溶解，加水至溶液总体积约900ml，然后再用10mol/L的氢氧化钠溶液调节PH至9,冷却至室温，将溶液全部倒入1000ml的分液漏斗中备用。5.2 净化和洗脱5.2.1净化将盛有提取液的分液漏斗固定在净化柱的上方（可用洁净的胶管将二者连接），调节活塞，使溶液以10~12ml/min的速度过柱。过柱后移开分液漏斗。然后以5ml/min的速度一次用50ml水、50ml 2mol/L的盐酸溶液、50ml水和50ml稀氯化铵溶液淋洗柱子，弃去所有流出液。5.2.2洗脱将上述处理后的柱子用饱和氯化铵溶液洗脱上百草枯，洗脱速度为0.5~1ml/min，收集50ml洗脱液于50ml容量瓶中。5.3 测定吸取10ml含包草枯二氯化物为1.0ug/ml的包草枯标准工作液于50ml比色管中，加入2ml连二亚硫酸钠溶液，摇匀后立即倒入5cm比色皿中，置于紫外分光光度计比色皿中进行测定，设定波长从410nm至380nm进行吸光度扫描，选择最大吸收峰处为测定波长λm，然后分别选择λm±4nm处为校正波长λn和λ15.4 工作曲线的绘制分别吸取百草枯标准储备溶液0.00ml、0.05ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml和1.50ml于8只100ml容量瓶中，各加入饱和氯化铵溶液至刻度。此工作液百草枯的浓度分别为0.00ug/ml、0.05ug/ml、0.10ug/ml、0.25ug/ml、0.50ug/ml、0.75ug/ml、1.00ug/ml和1.50ug/ml。分别吸取上述工作液10ml于8支50cm比色管中，各加入2ml连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即用紫外分光光度计，在λm处以空白液对照测定工作液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准曲线。5.5 样品测定吸取10ml洗脱液于50ml比色管中，加入2ml连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即以空白页对照分别测定吸光度5.6 空白试验 除不称取样品外，按上述测定步骤进行。[b]6结果计算[/b]由下式计算试样中包草枯（以百草枯二氯化物计）的残留量： X=C×V[sub]1[/sub]/m式中：[i]X—[/i]试样中百草枯二氯化物的残留量，mg/kg；[i]C[/i]—从标准曲线中以样品的校正吸光度值（A校）查出对应的百草枯二氯化物的浓度，ug/ml；[i]m[/i]－试样的质量，单位为克（g）；V－洗脱液最终定容体积，单位为毫升（mL）；[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table=633][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=right]0.021[/align] [/td][td] [align=right]0.051[/align] [/td][td] [align=right]0.113[/align] [/td][td] [align=right]0.246[/align] [/td][td] [align=right]0.336[/align] [/td][td] [align=right]0.478[/align] [/td][td] [align=right]0.678[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=8,1] [align=center]y = 0.4569x +0.0033[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=8,1] [align=center]0.9981[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0039[/align] [/td][td] [align=center]50.0023[/align] [/td][td] [align=center]50.0081[/align] [/td][td] [align=center]50.0106[/align] [/td][td] [align=center]50.0071[/align] [/td][td] [align=center]50.0096[/align] [/td][td] [align=center]50.0032[/align] [/td][td] [align=center]50.0054[/align] [/td][td] [align=center]50.0028[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.281[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.288[/align] [/td][td] [align=center]0.289[/align] [/td][td] [align=center]0.288[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.281[/align] [/td][td] [align=center]0.279[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]百草枯含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]15.40 [/align] [/td][td] [align=right]15.13 [/align] [/td][td] [align=right]15.24 [/align] [/td][td] [align=right]15.51 [/align] [/td][td] [align=right]15.56 [/align] [/td][td] [align=right]15.51 [/align] [/td][td] [align=right]15.35 [/align] [/td][td] [align=right]15.13 [/align] [/td][td] [align=right]15.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.30 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.30 [/align] [/td][td] [align=right]0.30 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.31 （S=0.0039）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]1.28[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为1.28%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定多菌灵的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]百草枯含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.30[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.49[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.29[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.31[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的百草枯，使其百草枯的加标浓度为10mg/L的样品2ml、分别制备3份样品，同时测定未加标样品百草枯含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=2,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]百草枯含量[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]浓度（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg）M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]50.0309[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.603[/align] [/td][td] [align=center]32.7[/align] [/td][td] [align=center]94.5[/align] [/td][td=1,3] [align=center]100.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.1[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.611[/align] [/td][td] [align=center]33.1[/align] [/td][td] [align=center]105.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.2[/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]11.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.598[/align] [/td][td] [align=center]32.4[/align] [/td][td] [align=center]103.0[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=7,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/a其中K=20Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率: 0.4569 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[align=center] [/align][b]9 结论[/b]我公司对[u] 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量的测定 [/u]的检测符合■/不符合□标准[u] SN 0340-95[/u]要求。

  • 【资料】百草枯排放标准限值的确定及意义

    中国农药信息网： 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》（GB8978-1996）以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性，标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害，对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值，将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺，从而减少污染物的排放。　　　　百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功，1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一，由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点，深受广大农户的欢迎。　　　　百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物，百草枯是具有药效的活性物质。因此，本标准选择上述成分作为特征污染物，并规定了新源及现源的排放浓度限值。　　　　根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响，标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升，百草枯离子为0.1毫克/升；新源依据国内外最佳治理技术，吡啶排放标准为2毫克/升，百草枯离子为0.03毫克/升，现有企业可在一定时间内提升治理技术水平，达到新源标准。而在特别地区，现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升，百草枯离子0.01毫克/升。　　　　本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术，规定了单位基准排水量，达到了总量控制的目的，使标准具有更强的可操作性。　　　　由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水，难于处理，许多中小企业由于资金、技术等方面的原因，甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施，将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。　　本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠，反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%～60%，很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质，污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%～95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高，控制条件苛刻，能耗和成本较高，国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳，没有起火和爆炸的危险，同时工艺中所有氨溶液都可循环使用，产品质量稳定，不产生有害物质，收率可达95%以上，被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出，因而限制了高/中温钠法工艺生产。

  • 水合物中的水

    [color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗，[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀，真心求问。[/color][/color]

  • 百草枯啊 百草枯

    各位老师有做过百草枯的吗 俺最近用SN0340-1995这个标准，是紫外的方法做的很崩溃，标线都做不好显色剂加进去了一晃就没颜色了。。。。。。。各位有没有什么其他的方法，或者做过这个方法的给点经验，小弟拜谢了！！！！

  • 【求助】气相出口居然还会形成水合物？

    HYSYS模拟低温分离器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口居然还会形成水合物，怎么办啊？这是用HYSYS模拟现场集输的问题。流程为天然气和乙二醇混合，节流，进低温分离器，节流前后无水合物形成，但分离后，由于乙二醇被分走了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口温度又低，水合物公用工具显示的水合物形成的温度和压力都在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物流的温度和压力范围内，经换热器仍然是这个效果，人家总不能形成水合物还往外输吧？但是水露点和烃露点又都很低小于-10度。请高手给点思路，希望您不要惜字如金啊，有什么想法都可以说的！

  • 天下最可怕的毒不是砒霜 是不知死期的“百草枯” ，是否该取消使用？

    百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。 但百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国自2014年7月1日起，撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产；但保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产，2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。症状诊断：1.主要根据接触史和以肺损害为主并伴有多系统损害的临床表现做出诊断。凡有明显肺损害者均预后不良。临床检验及肺功能、胸片等异常不具诊断特异性，必要时作毒物鉴定（洗胃抽出液、血、尿及残余毒物等），剩余毒物可用分光镜在600nm处测定消光率，残留分析则须先经离子交换柱萃取并还原，然后在396nm处测定。 中毒程度分级目前尚无国家标准，参考分级指标为： l.轻度中毒 百草枯摄人量40mg/kg，有严重的消化道症状，口咽部腐蚀溃烂，伴多脏器功能衰竭，数小时至数日内死亡。有人说这是低毒，有专家说这是中等强度毒。但是对于没有有效治疗方案的毒药是不是应该第一位巨毒呢？该农药遇土钝化，这个是说被吸附还是改变形状了呢？谁知道他的分解周期等形状？

  • 【原创】天然气水合物

    打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中，可以发现大量的天然气，但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大？ 尽管我们知道这个体积非常大，但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场，设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。（这一距离大概为 3 公里（约 1.9 英里）或相当于 3500 步。）现在右转 90 度，然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后，直视前方，设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么，这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺！平均而言，地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气！ 燃烧的冰地球上的人使用天然气（甲烷，CH4）这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前，每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米（85 万亿立方英尺）。不幸的是，按照这一速度，我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况，对于今天正在上高中的学生而言，他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界，足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙！不幸的是，我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物，它们由其甲烷（天然气）分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体，其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍，那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同：它们在适当的条件下可以燃烧！这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富，因此有些国家已经开始研究和探索计划，致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子，构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子，例如甲烷和乙烷。在常温常压（STP）下，一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

  • 迪马产品有奖问答3.9（已完结）——百草枯和敌草快的测定

    迪马产品有奖问答3.9（已完结）——百草枯和敌草快的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）vm88（注册ID：v2826867）yifan1117（注册ID：yifan1117）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================百草枯和敌草快的测定方法：SPE基质：水果蔬菜应用编号：103130化合物：百草枯 敌草快固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：取样品(干海菜)0.1 g，加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h，趁热过滤，用10 ml纯水清洗滤饼，合并滤液做为样品溶液。SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ）(1)活 化：依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。(2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗：依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。(4)洗 脱：用3 mL 1 M氯化铵（甲醇：水=1：1）溶液洗脱，流出液收集，定容至3ml后检测。色谱条件色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.# 82006） 流动相：A : B=9 : 1 A：0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B：水 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 258 nm（百草枯）、307 nm（敌草快） 柱 温：30 ℃ 进样量：20μL文章出处：天津应用实验室关键字：百草枯、敌草快、SPE、HPLC、ProElut PXC、Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(155).PNG

  • 百草枯的测定

    液相测百草枯，流动相用什么好，可不可以用甲醇。新手，之前没有接触过。??

  • 【谱图】水合物DSC图谱鉴别

    【谱图】水合物DSC图谱鉴别

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007061023_228948_1165844_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007061024_228949_1165844_3.jpg[/img]根据以上图谱可以得出什么结论？据称第一个图是八水合物，第二个是九水物，八水物含水量为22%,九水物含水量为24%。如果含水量有区别可不可以根据DSC得出这是两种不同的晶型？

  • 【原创大赛】植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定

    【原创大赛】植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定

    [align=center][b]植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定[/b][/align][align=center][b]液相色谱-质谱/质谱法[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1 范围[/b][/align][align=left]本方法规定了植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本方法适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。质谱条件：参见附录A，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B，精密度见附录C。[/align][align=left][b]2 原理[/b][/align][align=left]试样中百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。[/align][align=left][b]3 试剂和材料[/b][/align][align=left]除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[/align][align=left]3.1 试剂[/align][align=left]3.1.1 乙腈：色谱纯。[/align][align=left]3.1.2甲醇：色谱纯。[/align][align=left]3.1.3甲酸：色谱纯。[/align][align=left]3.1.4 盐酸[/align][align=left]3.1.5 氢氧化钠[/align][align=left]3.1.6 盐酸溶液（0.1mol/L）：移取9ml盐酸，用水定容至1L。[/align][align=left]3.1.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100ml。[/align][align=left]3.1.8 甲酸溶液（0.1%）：移取1.0ml甲酸，用水稀释，并定容至1L。[/align][align=left]3.1.9 乙腈-0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：量取50ml乙腈，加入50ml0.1%甲酸溶液（3.1.8），混匀。[/align][align=left]3.1.10 乙腈-水-甲酸溶液（88+10+2，体积比）：量取88ml乙腈、10ml水和2ml甲酸，混匀。[/align][align=left]3.1.11甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9，体积比）：量取900ml0.1mol/L盐酸溶液（3.1.6），加入100ml甲醇，混匀。[/align][align=left]3.2材料[/align][align=left]3.2.1 Oasis WCX固相萃取(SPE)柱：60mg,3ml或性能相当者，使用前依次用1ml甲醇、1ml水活化。[/align][align=left]3.2.2 微孔滤膜：0.22 um,有机系。[/align][align=left]3.3 方法溶液[/align][align=left]3.3.1 方法储备溶液[/align][align=left][b] [/b]敌草快二溴盐方法物质：C12H12Br2N2，CAS号85-00-7，纯度大于或等于99.0%。[/align][align=left]百草枯二氯盐方法物质：C12H14Cl2N2，CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。[/align]分别将准确称取适量的每种方法物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000ug/mL的方法储备液，0-4冰箱中保存，有效期为6个月。[align=left]3.3.2 混合方法工作溶液[/align]3.3.2.1分别准确移取一定体积的每种方法储备液，根据需要用乙腈-0.1%甲酸溶液（3.1.9）稀释成适用浓度的混合方法工作溶液，0-4冰箱中保存，有效期为1个月。[align=left]3.3.2.2将1000ug/mL的方法储备溶液稀释成0.2ug/mL。[/align][align=left]3.3.2.3将0.2ug/mL的混合方法溶液分别移取1mL、2mL、4mL、5mL至4个10mL的容量瓶中，浓度依次为0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.10 ug/mL、。[/align][align=left]3.3.2.4方法混合溶液在0-4冰箱可保存一个月。[/align][align=left]3.3.3基质混合方法工作溶液[/align][align=left]基质混合方法工作溶液是将上述0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL的混合表准溶液分别移取0.5mL至5个棕色进样瓶中，再分别移取0.5mL样品空白基质提取液加入其中。最终五个点的浓度为0.01 ug/mL、0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL。基质混合方法工作溶液应现配现用。[/align][align=left][b]4仪器[/b][/align][align=left]4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）源。[/align][align=left]4.2固相萃取装置。[/align][align=left]4.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。[/align][align=left]4.4均质器。[/align][align=left]4.5氮吹仪[/align][align=left]4.6离心机：4000r/min。[/align][align=left]4.7高速离心机：转速不低于10000r/min 。[/align][align=left]4.8pH计。[/align][align=left]4.9涡旋混合器。[/align][align=left]4.10具塞离心管：50ml。[/align][align=left]4.11容量瓶：50ml。[/align][align=left]4.12移液管：10ml。[/align][align=left]4.13刻度离心管：15ml。[/align][align=left][b]5试样的制备与保存[/b][/align][align=left]5.1试样的制备[/align][align=left]5.1.1 粮谷、豆类、棉籽和干木耳[/align][align=left]取代表性样品500g,取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。[/align][align=left]5.1.2 水果、蔬菜类[/align][align=left]去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），取水可食部分约500g，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份做为试样，分装如洁净的盛样袋内，密闭，表明标记。[/align][align=left]5.2试样的保存[/align][align=left]粮谷、豆类、棉籽和干木耳试样可于0~4保存，水果、蔬菜类试样于-18冷冻保存，在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。[/align][align=left][b]6 测定步骤[/b][/align][align=left]6.1 提取[/align][align=left]称取约5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（3.1.11），均质提取1min，4000r/min离心5min,取上层提取液至50ml容量瓶中，残留物再用20ml甲醇-0.1mol/L盐酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度。准确移取10ml提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液（3.1.7）调节pH值至7.0±0.1，并10000r/min离心5min，待净化。[/align][align=left]6.2净化[/align][align=left] 将上述待净化液全部转移至经过预活化的Oasis WCX固相萃取柱中，控制流速在1ml/min-2ml/min，弃去流出液。依次用1ml水、1ml甲醇淋洗净化柱，最后用2ml乙腈-水-甲酸溶液洗脱，控制流速在1ml/min-2ml/min，收集洗脱液于15ml刻度离心管中，洗脱液经45氮吹仪吹干后，用1.0ml乙腈-0.1%甲酸溶液振荡溶解残渣，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。[/align][align=left]6.3测定[/align][align=left]6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件[/align][align=left] 液相色谱-质谱/质谱条件如下：[/align][align=left]a) 色谱柱：Hilic柱，100mm，粒度1.7um，或相当者。[/align][align=left]b) 流动相：[/align][align=left] A：乙腈，B：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序见表1.[/align][align=left] [b] 表1 梯度洗脱程序表[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流动相A[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]流动相B[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table][align=left]c) 流速：0.25ml/min。[/align][align=left]d) 柱温：30。[/align][align=left]e) 进样量：5[color=black]μL。[/color][/align][align=left]f)质谱条件：参见附录A。[/align][align=left]6.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测 [/align]根据样液中被测物含量，选定浓度相近的方法工作溶液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合方法工作溶液，对方法工作溶液等体积参插进样测定，方法工作溶液和待测样液中百草枯和敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。6.3.3 液相色谱-质谱/质谱确证 如果样液与方法工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于2.5%，所选择离子的丰度比与方法品对应的离子丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表2）.则可判断样品中存在相应的被测物。在6.3.1条件下，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B。 [b]表2 使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度比最大允许偏差[/b] [table][tr][td] [align=center]相对离子丰度/%[/align] [/td][td] [align=center]＞50[/align] [/td][td] [align=center]＞20-50[/align] [/td][td] [align=center]＞10-20[/align] [/td][td] [align=center]≤10[/align] [/td][/tr][tr][td]允许的相对偏差/%[/td][td] [align=center]±20[/align] [/td][td] [align=center]±25[/align] [/td][td] [align=center]±30[/align] [/td][td] [align=center]±50[/align] [/td][/tr][/table]6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。[b]7 结果计算和表述[/b]用色谱数据处理软件中的外标法或者按式（1）计算试样中药物的残留量：[align=center]X= ……………………………………（1）[/align]X——试样中药物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——方法工作液中药物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） A——样液中被测药物的峰面积 V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；A[sub]s[/sub]——农药方法溶液中被测农药的峰面积；m——样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果扣除空白值。[b]8 测定低限、精密度和回收率[/b]8.1 测定低限本方法对水果、蔬菜类、粮谷和豆类中农药残留量的测定低限均为0.01mg/kg。8.2精密度本方法精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本方法方法的精密度数据参加附录C。8.3 回收率采用本方法对大米基质进行添加回收率试验，敌草快的添加水平和回收率见表3。[align=left][b] [/b][table=834][tr][td=1,2] [align=center][color=black]序号[/color][/align] [/td][td=1,2] [align=center][color=black]中文名[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]加标量/(mg/kg)[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]平均回收率/%[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]相对方法偏差RSD/%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]敌草快[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]105.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]87.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]86.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.80%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.45%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.17%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]百草枯[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]88.6%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.76%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.35%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.01%[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][/b][/align][align=center][b]表3 敌草快、百草枯在大米基质中添加回收率[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]附录A[/b][/align][align=center][b]质谱条件和多反应监测条件[/b][/align][b] 表A.1质谱条件 [/b] [table][tr][td] [align=center]电离方式[/align] [/td][td] [align=center]ESI+[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]毛细管电压[/align] [/td][td] [align=center]3.0kV[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]源温度[/align] [/td][td] [align=center]110℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气温度[/align] [/td][td] [align=center]350℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气流速[/align] [/td][td] [align=center]50L/h[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]鞘气温度[/align] [/td][td] [align=center]250℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碰撞电压[/align] [/td][td] [align=center]100V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]监测模式[/align] [/td][td] [align=center]多反应监测[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b] [/b][align=center][b]表A.2 多反应监测条件[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间[/align] [align=center]s[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [align=center]eV[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]156.9*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]129.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]77.2*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]154.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] 注：加“*”的离子用于定量。[/td][/tr][/table][align=center][b]附录B[/b][/align][align=center][b]方法物质色谱图[/b][/align][align=center][b]图B敌草快、百草枯液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图[/b][/align] [table][tr][td=1,1,142][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133247293_7739_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133330722_9172_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b]附录C[/b][/align][align=center][b]敌草快、百草枯精密度数据表[/b][/align] [table=705][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名[/align] [/td][td=6,1] [align=center]含量/ug/ml[/align] [/td][td] [align=center]相对方法偏差RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]0.0197[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0192[/align] [/td][td] [align=center]0.0201[/align] [/td][td] [align=center]0.0203[/align] [/td][td] [align=center]2.12%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]0.0794[/align] [/td][td] [align=center]0.0782[/align] [/td][td] [align=center]0.0786[/align] [/td][td] [align=center]0.0781[/align] [/td][td] [align=center]0.0770[/align] [/td][td] [align=center]0.0768[/align] [/td][td] [align=center]1.29%[/align] [/td][/tr][/table]

  • 药性植物百草园开幕

    穿心莲、槟榔、指甲花、长春花和见血封喉——500多种本区域常见的药性植物今后将汇集一处，让公众边散步边了解即将被遗忘的传统药草知识。陈庆炎总统昨日在植物园为这座我国面积最大的药性植物百草园（Healing Garden）主持了开幕典礼，部分公众得以先睹为快。 　　植物园经过三年的筹备，完成这座耗资800万元建造、占地2.5公顷的百草园。国家公园局局长潘康源在开幕礼上致词时说，植物园的工作人员和义工在过去三年里，踏遍整个区域寻求传统中医的意见并搜采草药种子。在这个过程中，新加坡同济医院也助植物园一臂之力，把含有药草知识的解说牌翻译成华文，为访客带来富有意义的体验。　　有趣的是，这座靠近植物园那森路（Nassim Road）入口的百草园地形犹如一名正在打瞌睡的人，而且还是“五脏俱全”。里面的观赏区共分六大部分，包括耳鼻喉头颈部区、呼吸和循环系统区、消化系统区、肌肉、骨骼、皮肤和神经系统区、生殖系统区以及有毒植物区，栽种在每个区域的药性植物都具有针对那个人体部位或系统的传统功效。　　除了有毒植物区目前暂未开放，未来只允许公众在导游带领下进入，其他五大区已开放，公众可在每天（星期一除外）上午5时至傍晚7时30分免费前往百草园，一睹药草的真面目。此外，iPhone用户也可下载植物园百草园程序，方便在园内一眼认出某植物有何传统功效。http://travel.zaobao.com/ssi/images6/travelnews111022.jpg 陈庆炎总统与夫人在植物园职员陪同下，参观我国面积最大的药性植物百草园。陈总统还停下脚步，闻起药性植物的味道。（叶振忠摄） 　　不过，国家公园局高级研究员斯特普尔斯（George Staples）受访时表示，解说牌上的药草知识并不是药方，建议有疾病的游客还是应该请教自己的医生。　　配合百草园开幕，植物园也邀请日本高知县立牧野植物园（Makino Botanical Garden）在植物园内的植物学与园艺学图书馆，展出一批日本江户时代著名插画家关根云停（Untei Sekine）为《本草纲目》创作的药性植物素描，直到下个月11日。　　除了百草园，潘康源宣布在未来几年内为植物园增设新景点，巩固植物园作为一个世界级植物机构的地位，并让它成为国家公园局“花园里的城市”（City in a Garden）愿景中的重要绿色地标。报业控股“巨树之旅”　　这些新景点就包括泰瑟道（Tyersall Avenue）旁面积占9.8公顷的研习森林（Learning Forest）以及展示芬芳植物的香花园（Fragrant Garden）和展示一些肉食植物的彩叶园（Foliage Garden）。　　新加坡报业控股已承诺拨出120万元，帮助植物园发展研习森林内的活动“巨树之旅”（Walk of Giants）。这片展示独特树木和自然走道的原始森林预计将在2013年完成。　　报业控股执行总裁陈庆鏻表示，新加坡报业控股作为一个良好的企业公民，将对保护环境不遗余力。他说：“我们很高兴能与国家公园局合作，保护我们的本地文化。借此，希望社区能更靠近本地的动植物，并对我们的环境产生责任心和敬意。”公众提议植物园建捷运　　有公众建议，植物园内应该建造捷运系统以便提高园内的流动性、也可通过照明和夜间活动增强夜间魅力、或是通过建造画廊来凸显历史遗产。　　自“花园里的城市”（City in a Garden）民众咨询活动在两个月前推出后，国家公园局已收到超过1000个建议和构思，其中超过10％是针对植物园的建议，显示公众对我国花园环境的重视。国家公园局已经整理出一些有潜力的建议，把它们聚集在植物园的访客中心展出。　　对于众多建议，国家公园局局长潘康源受访时表示，会选用一些可行的点子。他说，我国晚间天气凉爽，加上治安良好，提高园林的夜间魅力值得考虑。　　至于在植物园内建造捷运系统，他说：“植物园地形很长，而地铁站在其中一头，很多人因此建议我们建造捷运系统，不过，我们须仔细研究。”　　国家公园局今年8月宣布“花园里的城市”愿景，努力提升我国“花园城市”的美誉。植物园百草园六大区一览1)耳喉鼻头颈部区　　积雪草（Indian Pennywort）用来诊治高血压和麻风病，是多种面霜和药膏的天然成分。也用来治疗皮肤问题。2)消化系统区　　大高良姜，俗称红豆寇（Thai Ginger）早在公元600年就成为传统药草，根茎中的汁液用于治疗消化不良、皮肤疾病、发烧、支气管炎。3)生殖系统区　　东革阿里（Tongkat Ali）传统用于增强男性性功能，及让更年期妇女和产妇服用。4)肌肉、骨骼、皮肤和神经系统区　　散沫花，俗称指甲花（Henna）传统上用于诊治疔疮、肠虫和痔疮，根部则治疟疾、痢疾和腹泻。也有人用来治疗秃顶.5)呼吸和循环系统区　　长春花（MadagascarPeriwinkle）传统用于诊治糖尿病和高血压，也有消毒功效。从长春花汁液中提取的化学品可用来治疗恶性黑色素瘤和淋巴瘤。6)有毒植物区　　见血封喉（Bark Cloth Tree）乳胶为剧毒，果实则可食用。种子用来治疗痢疾，叶子和根部则用于治疗精神疾病。http://travel.zaobao.com/ssi/images6/travelnews111022a.jpg

  • 百草枯检测残留

    大家好： 昨天进行了百草枯的液质上机实验，由于第一次上机打了2ppm和20ppm，后来发现浓度有些偏高，换成低浓度样品后发现空白实际里面也能检测出来。我的洗针液用的是1+1的甲醇水，是不是进样针污染了呢？百草枯的洗针液是不是用纯水更好些呢？有做过的老师，给予指点，谢谢。

  • 百草枯离子对

    百草枯在水溶液中离子化，母离子应该是186或者93；为什么会有185的母离子？是因为transition吗？

  • 百草枯检测

    有做过百草枯检测的吗，土壤中想检测它不知道哪位有做过，有没有标准方法，谢谢。

  • 部分水合物标准如何进行定量分析？

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯，分子式: CH3OPSCL 2 化学名：O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体，甲基二氯化物，英文名称：Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体，它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制：甲基二氯化物不溶于水,比重＞1.45, 三氯硫磷含量＜0.2%,一氯化物＜3%,含量98%，分子量：164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物＜3%三氯硫磷含量;＜0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物，甲基对硫磷的中间产物，甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨，占5种高毒有机磷农药总产能的21.8％；产量5.1万吨，占18.8%；销售额7.4亿元，占14.9％；出口量2.6万吨，占27.3％。统计显示，全国甲基对硫磷产能未变化，2005年产量比2003年下降24.5%，销量下降23.3%，在总产量下降的情况下，出口量呈逐年上升之势，相比2003年，2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%，同比增长8.5%。这表明在过去3年里，甲基对硫磷的削减成效明显，国内用量逐渐减少，转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂，但毒性较大，随着一些低毒性农药的生产，它的产量也在逐渐下降，有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物，三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性，比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大，因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应，就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 液相做百草枯

    有谁用液相做过百草枯？流动相是什么呀？为什么我加的标样不出峰呢

  • 【讨论】请教关于水合物的结构

    [size=4][color=#00008B]最近做硝酸盐水合物的XRD，发现本应含两个结晶水，得到的谱图是含六个结晶水的，有没有这种可能，因为有其他非水小分子存在，将两个结晶水的物质重新结晶成六个结晶"水"的结构。麻烦遇到相似情况的给我辅导一下，万分感激！[/color][/size]

  • 有关液质质检测百草枯的问题

    本人在用液相做百草枯的检测，用溶剂配制标准曲线的时候发现一个问题，以10ppb为分界点，以上（只做了10，20，50，100几点，100已经高出线性）呈线性，低于10ppb就线性不好，不知道是怎么回事，是这种化合物就是这种性质吗？还是别的什么原因？我很疑惑，望有经验者多多指导分享，谢谢。注：配制的时候已经很小心谨慎了。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制