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异硫氰酸苯乙酯标准品

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  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 【求助】1-苯乙醇标准品气相不出峰,怎么回事?

    色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???

  • 【求助】急!异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸方法求助

    最近在用异硫氰酸苯酯(PITC)检测氨基酸的时候出现了一个怪问题:17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰,剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的,换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分,就放在25℃水浴中衍生2小时,问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件:请各位高手帮忙啊!5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱,4.6*250mm,由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液:乙腈=93:7 (V/V)。流动相B: 乙腈:水=4:1(V/V)。进样量:5ul流速:1mL/min(注:分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗,再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 【原创】如何配置GPC的标准溶液(窄分布聚苯乙烯)

    初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教

  • 气相色谱- 质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

    [b]方案优势[/b]由于乳制品基体相对比较复杂,测定结果容易出现假阳性,而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现,减少了实验过程中的误判。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法检测灵敏度高,比报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高,会有部分脂肪进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],导致衬管,柱前端极其容易脏,该实验过程中经常清洗衬管,若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时,可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法,通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证,方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持,具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷,可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制,保证市场食品的安全。[b]采用标准[/b]《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》[b]方法/原理/步骤[/b]  硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末,属于高环境风险产品,其主要用途是工业原料,在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿,其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能,引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用,因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂,通过过氧化氢氧化硫氰酸根,生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基,使其转变为硫氧基衍生物,并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢,从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。  联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中,也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价,认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期,但硫氰酸钠是毒害品,过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用,硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。  2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法,防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。[align=center][/align][align=center][img=20131216_101049.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20190919/1568885944720325.png[/img][/align][align=center]图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)[/align]  当前,针对硫氰酸根的检测方法较多,包括分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,该检测方法灵敏度较低。目前,缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法,鉴于此,本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测,方法准确度和灵敏度高,能完全满足企业及质监部门的实验要求。[b]仪器设备[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 SE功能齐全,使用简便  1、最大柱流量高达4 mL/min,多种色谱柱可供选择  2、基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换  3、支持直接进样模式;搭建简便,无需挪动GC  4、生态模式可减少实验室运行成本;待机模式下可省电40%*  *与以往机型比较  DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外,无需设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析参数,即可快速定性。  借助谱库检索功能,轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选,诸如NIST、Wiley,以及各种自建库。  经济:经济型,具备生态模式  减少电量消耗  配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]夜间运行期间自动运行,节省不必要的电量消耗。  进入生态模式后,色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且,生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行,因此在夜间分析完成时,仪器会自动节省电量和载气

  • 苯乙烯采样问题

    请教一下,最近废气经常遇到苯乙烯和三苯或者其他挥发性有机物一起采样的情况,对采样频次有些纠结。有哪些排放标准里苯乙烯可以只采1个小时均值,不需要按照恶臭类排放标准采3-4个频次的。

  • 求标准:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准,哪位手上有能共享一下不,谢谢了:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要:本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【讨论】如何测定多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚

    我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

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