异亮氨酸纯度标准物质

我用GC MS 测20种氨基酸，MSTFA衍生，不加溶剂，HP 5-MS柱，70度，1min到5度/min，300度，得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰，降低浓度也分不开，做SIM也分不开，请问谁遇到过这种情况？如何解决？

哪位老师知道L-异亮氨酸的测定，请告知。谢谢！

大家好，我们在进行蛋白质修饰鉴定过程中，发现有异亮氨酸甲基化的修饰（采用二级CID碎裂模式），分析软件（BioPharmaView)中给定的修饰中也含有异亮氨酸，为了确定甲基化修饰的机理，我们推测，甲基化修饰在了异亮氨酸形成的肽键N上，对此我们使用etHCD碎裂模式进行二级碎裂，结果显示，甲基化并非修饰在肽键N上，我们查询文献并没有相关的报道，想问下各位大神，有知道蛋白中异亮氨酸发生甲基化是发生在哪个位置么？如果有文献支持就更好了。

大家使用标准物质计算，如使用标准物质稀释配置工作曲线，标准物质的纯度问题不可忽略，大家在计算的时候是如何考虑的？

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

有机标准物质配置标准曲线，一般习惯性称重法，有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上，其实际计算时候纯度可忽略不计，大家觉得了？

刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

是不是所有的标准物质纯度都很高呀？

L-胱氨酸试剂纯度的测定一．实验原理：在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。二．实验内容和实验步骤：1．硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠，用新鲜蒸馏水溶解，加入少量碳酸钠，稀释到约500ml，贮在棕色瓶子里。2．准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾，溶解后定量转入250ml容量瓶，移取25.00ml该溶液，加25ml水，10ml（1+1）盐酸，放5-8分钟，然后加入20ml10%的碘化钾，再放5-8分钟，用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。3．溴酸钾标准溶液的配制：准确称取1.3360g干燥的溴酸钾，溶解并转移到100ml容量瓶中，移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。4．从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中，加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿，放30分钟。5．准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂，用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步骤4中的溶液里，适当摇动反应5-10分钟。6．加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml，立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失，记下消耗的硫代硫酸钠体积。三．L-胱氨酸试剂纯度的计算过程：标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度为C，滴定时消耗体积V，L-胱氨酸试剂质量为m，则L-胱氨酸试剂的纯度=（0.0012-2VC/5）*240.3/m*100%。来源：生命经纬

以前买各种有机标准物质，总会有张证书，上面有一大串洋文，最主要的有标准浓度在上面，一般是98%，99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质，一张张证书在看时，突然发现一个问题，很多98%，99%之前会有个小括号(GC)或(LC)，想了一会才明白，原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐，上去液相或测量，一样不会有干扰峰，得出的结果是纯度很高，所以有GC，LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题，大多数人没有意识到，意识到了人也不知道怎么办好，也有人提出了只能元素分析比例，但是成本和技术难度太高，没法可行。难道就这么凑合用下去 ？？欢迎大家讨论！

[color=#444444]有没有哪位大侠做过叔亮氨酸的液相检测，文献里面查到1.用手性色谱柱，以2mM硫酸铜、5%异丙醇做流动相，流速1mL/min，254nm检测；2.同样是手性柱，用硫酸铜做流动相，检测波长为220nm。3.用C18柱，以0.25%磷酸二氢铵：甲醇=100: 5，检测波长205nm。4.另外有用OPA衍生后再检测的，检测波长340nm。由于目前没有标品，不知道叔亮氨酸的最大吸收波长在什么位置，叔亮氨酸上没有共轭结构，254nm检测是不是不靠谱啊？求有相关经验的大大指条明路[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][color=#444444]另外听说手性柱金贵的很，求指教平时使用的注意点[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]

[color=#444444]用OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的色谱图中出现了两个面积差不多的峰是什么原因？叔亮氨酸是手性氨基酸，流动相A用的是20mmol/ L 乙酸钠缓冲液,用1 %稀乙酸调p H 至71 2 流动相B ∶乙腈和甲醇混合液(1 ∶1)，洗脱程序是等度洗脱，A:B是3：2. 求解释！！！[/color]

我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

Ｌ-谷氨酰氨Ｌ-亮氨酸Ｌ-吉氨酸Ｌ-异亮氨酸有标准的上传我！谢谢！

在标准物质证书或标签上都有纯度，大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗，为什么？

如题！求助亮氨酸快速检测方法！现有硅胶板层析法，速度较慢，耗时1h，不知谁有好的方法？

标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。

国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测　　基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。　　优级纯（GR，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。　　分析纯（AR，红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。　　化学纯（CP，蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。　　实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。　　教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。　　指定级（ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。

各位亲们，今天看到了一份萘D8（八氘萘）的标准物质证书（如图），上面显示了两个纯度信息，想跟大家讨论下，如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液，你会采用哪个纯度呢？为什么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp

你们好，我想请教一下，用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊？是不是用国家级标准物质会浪费？今天联系了很多供应商，想请购苏氨酸单独标准品，国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元（100mg/瓶），标准物质750元/瓶（200mg/瓶），和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶，纯度在99%，现在我就不确定了，到底标准品和标准物质是不是一样的，是不是检测的范围有所局限？请高人明示！谢谢

德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号，和误差列在一起，按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的， 大家在标准物质验收的时候有注意到吗？ 是如何理解的？

张老师好，请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗？

请问色标就是色谱纯标准试剂吗？能做为标准物质使用吗？我买的色标纯度标示为“99.5%”,不知其确切含量，如果用它作为标准，我该怎么计它的浓度值？我买进口试剂，按批号可在网上下载质检报告。国产的色标怎么得到质检报告？

菜鸟请教。有没有同行用液相做过丙氨酸的纯度分析；仪器是怎样的配置？谢谢！

购买标准品时纯度如何选择呢？是越高越好，还是只要称取量乘以纯度就可以？标准中要求标准品纯度不低于93.5％，但我只能找到纯度85％的，这会有什么影响吗？

测定一个项目，获得准确结果的前提就是必须要首先有一个可信度高的标准物质GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质中甜蜜素的标准值是99.4%，相对扩展不确定度是0.6%。储存和使用：常温、避光、干燥条件下保存。使用前，在P2O5干燥器中干燥48小时以上，以除去水分。我的问题是：1、为什么一定要在P2O5干燥器中干燥呢？是否可以选择其他方式？？2、称量之后，计算浓度是否需要算入这个标准值？？

GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高，有90多的，还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊？？？