异维甲酸峰鉴别标准品

p style="text-align: center "img width="500" height="376" title="001.jpg" style="width: 500px height: 376px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9bcb4559-2ff1-43de-ad35-f743b80b962d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　1月15日，Teva宣布FDA批准Trisenox(arsenic rioxide，三氧化二砷)注射液联合维甲酸(retinoic acid，RA)一线治疗存在t(15，17)易位或PML/RARα基因表达的新确诊的低风险成人急性早幼粒细胞白血病(APL)患者。/pp　　在此之前，FDA基于已经公布在科学文献中的临床数据以及Teva对三氧化二砷全球安全数据库的回顾数据，授予了Trisenox优先审评资格。Trisenox同样的适应症在2016年11月获得了欧洲EMA的批准。/pp　　III期临床研究数据显示，中位随访50个月，初治低危或中危APL患者接受Trisenox联合维甲酸(RA)治疗的总生存率达到了99%，并且几乎没有复发。/pp　　APL是急性髓细胞白血病(AML)的一种特殊类型，可导致无法控制的出血，如果不治疗，患者可能在几小时或几天内死亡，被FAB协作组定为急性髓细胞白血病M3型，该亚型约占全部AML患者的5%，在美国每年新确诊人数约1500人，在欧洲每年大约确诊1500-2000例。/pp　　三氧化二砷，俗称“砒霜”。如果追根溯源，哈尔滨医科大学附属第一医院张亭栋教授当之无愧是砒霜治疗白血病的第一人。陈竺教授团队应用全反式维甲酸 (ATRA) 和三氧化二砷 (ATO) 对急性早幼粒细胞白血病进行联合靶向治疗， 使得这一疾病的五年无病生存率跃升至 90% 以上， 达到治愈标准。/pp　　NCCN指南公布了三氧化砷(As2O3)注射液重要安全信息，警告了分化综合征和心脏传导异常的严重不良反应。APL患者采用三氧化砷治疗期间症状可能包括发烧、呼吸困难、急性呼吸衰竭、肺部浸润、胸腔积液或心包积液，体重增加或外周水肿，低血压，肾，肝，或多器官功能障碍。/pp/p

2010年5月实施的食品及化妆品国家标准　　 序号标准名称1　　GB/T 9106.1-2009包装容器 铝易开盖铝两片罐2　　GB/T 24691-2009果蔬清洗剂3　　GB/T 24692-2009表面活性剂 家庭机洗餐具用洗涤剂 性能比较试验导则4　　GB/T 24693-2009聚丙烯饮用吸管5　　GB/T 24694-2009玻璃容器 白酒瓶6　　GB/T 24695-2009食品包装用玻璃纸7　　GB/T 24696-2009食品包装用羊皮纸8　　GB/T 24800.10-2009化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法9　　GB/T 24800.1-2009化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱法10　　GB/T 24800.11-2009化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法11　　GB/T 24800.12-2009化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定12　　GB/T 24800.13-2009化妆品中亚硝酸盐的测定 离子色谱法13　　GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法14　　GB/T 24800.3-2009化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定 高效液相色谱法15　　GB/T 24800.4-2009化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法16　　GB/T 24800.5-2009化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法17　　GB/T 24800.6-2009化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法18　　GB/T 24800.7-2009化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法19　　GB/T 24800.8-2009化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法20　　GB/T 24800.9-2009化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准，其中相关分析方法标准89项。国家标准编号国　　家　　标　　准　　名　　称代替标准号实施日期GB/T 2383-2014粉状染料 筛分细度的测定GB/T 2383-20032014-12-01GB/T 2386-2014染料及染料中间体 水分的测定GB/T 2386-20062014-12-01GB/T 2391-2014反应染料 固色率的测定GB/T 2391-20062014-12-01GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定GB/T 2392-20062014-12-01GB/T 2399-2014阳离子染料 染色色光和强度的测定GB/T 2399-20032014-12-01GB/T 2403-2014阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定GB/T 2403-20062014-12-01GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法GB/T 2792-19982014-12-01GB/T 3517-2014天然生胶 塑性保持率（PRI）的测定GB/T 3517-20022014-12-01GB/T 4851-2014胶粘带持粘性的试验方法GB/T 4851-19982014-12-01GB/T 5211.15-2014颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定GB/T 5211.15-19882014-12-01GB/T 5275.1-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分：校准方法 2014-12-01GB/T 5275.2-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分：容积泵 2014-12-01GB/T 5275.4-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分：连续注射法 2014-12-01GB/T 5275.5-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分：毛细管校准器 2014-12-01GB/T 5275.6-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分：临界锐孔 2014-12-01GB/T 5275.7-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分：热式质量流量控制器 2014-12-01GB/T 5275.8-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分：扩散法 2014-12-01GB/T 5275.9-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分：饱和法 2014-12-01GB/T 5275.11-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分：电化学发生法 2014-12-01GB/T 6435-2014饲料中水分的测定GB/T 6435-20062015-01-09GB/T 7125-2014胶粘带厚度的试验方法GB/T 7125-19992014-12-01GB/T 7791-2014防污漆降阻性能试验方法GB/T 7791-19872014-12-01GB/T 8657-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定GB/T 8657-20002014-12-01GB/T 9339-2014反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定GB/T 9339-20062014-12-01GB/T 10663-2014分散染料 移染性的测定 高温染色法GB/T 10663-20032014-12-01GB/T 11141-2014工业用轻质烯烃中微量硫的测定GB/T 11141-19892014-12-01GB/T 12701-2014工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法GB/T 12701-19902014-12-01GB/T 13289-2014工业用乙烯液态和气态采样法GB/T 13289-19912014-12-01GB/T 13290-2014工业用丙烯和丁二烯液态采样法GB/T 13290-19912014-12-01GB/T 14420-2014锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法GB/T 14420-19932014-12-01GB/T 15893.1-2014工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法GB/T 15893.1-19952014-12-01GB/T 16422.2-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯GB/T 16422.2-19992014-12-01GB/T 16422.3-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯GB/T 16422.3-19972014-12-01GB/T 16422.4-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯GB/T 16422.4-19962014-12-01GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法GB/T 18175-20002014-12-01GB/T 18397-2014预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法GB/T 18397-20012015-01-10GB/T 19281-2014碳酸钙分析方法GB/T 19281-20032014-12-01GB/T 24148.7-2014塑料不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01GB/T 24148.8-2014塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R）第8部分：铂-钴比色法测定颜色GB/T 7193.7-19922014-12-01GB/T 24148.9-2014塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 2014-12-01GB/T 29493.9-2014纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01GB/T 30773-2014气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01GB/T 30774-2014密封胶粘连性的测定 2014-12-01GB/T 30776-2014胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01GB/T 30787-2014数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01GB/T 30790.6-2014色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 2014-12-01GB/T 30791-2014色漆和清漆　T弯试验 2014-12-01GB/T 30792-2014罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01GB/T 30793-2014X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01GB/T 30794-2014热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01GB/T 30795-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10GB/T 30796-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01GB/T 30797-2014食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01GB/T 30798-2014食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01GB/T 30799-2014食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01GB/T 30902-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01GB/T 30904-2014无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01GB/T 30905-2014无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01GB/T 30906-2014三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01GB/T 30907-2014胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01GB/T 30908-2014摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01GB/T 30909-2014胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30910-2014胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30911-2014汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01GB/T 30913-2014工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01GB/T 30914-2014苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 2014-12-01GB/T 30917-2014天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01GB/T 30919-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01GB/T 30925-2014塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30927-2014化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30929-2014化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30931-2014化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30932-2014化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01GB/T 30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30934-2014化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30935-2014化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30936-2014化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30938-2014化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30940-2014化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30942-2014化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01GB/T 30945-2014饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10

国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf

今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉，里面含有较多淋巴结和甲状腺，在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场，而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺，由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物，倘若误食了“三腺”，会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结，摘除甲状腺，才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例，引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注，国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源：千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，全力配合总局专项整治活动，由于槽头肉通过加工后，外观、口感与正常的肉品没有太大差别，阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品，用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析，结合化学计量学构建槽头肉判别模型，为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法，为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑，也为食品安全检测提供保障。相关产品：了解相关检测文献，更多相关产品或定制服务，请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等，与安捷伦共建创新合作实验室，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地，主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项，荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖，CAIA一等奖，处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒，目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异，不同香型白酒有着不同的风味组分特征，构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此，白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展，白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析，禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念，与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪（GGT 0620）等国际领先的白酒分析技术，推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪（GGT 0620）为核心设备，搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件，开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析，将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中，逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱，从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪（GGT 0620）产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，共检测到1864种挥发性有机物成分，化合物组成非常丰富，且不同种类的化合物（酯类、醇类、有机酸类）在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件（MDT）可以实现一键自动分析，一键完成数据自动分类及统计，确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分，具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析，较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年，蓝色Y6代表储存6年，红色Y9代表储存9年，通过图示可以看出，Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香，白酒储存年限越长，陈味越突出，入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别，有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析，共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时，有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析，并对不同年份酒开展了准确鉴别分析，为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图，每类样品检测出400-700种挥发性有机物，总计检出1600多种挥发性有机物成分，其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多，达到 609 种，化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析，结果如下图，九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物，相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法，用于降低大数据集的维数，以揭示样本间的差异，它对复杂数据集能提供直观解释，并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析，并经MDT软件分析处理后得到832个变量，按类别区别划分为九组进行PCA分析，得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析，共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据，找出差异/相似化合物，最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系，为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯（EC）测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，成功分离了上千种挥发性化合物，在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC，并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析，在10-500μg/L的范围内，线性相关系数达到0.998，可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具，分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗，同时可保留丰富的样品挥发性物质信息，有效减小基质效应的影响。此外，该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法，为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前，我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪（GGT 0620），可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析，完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案，既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系，还可以监测白酒的关键性安全指标，实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来，禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器，提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案，希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。

p　　生态环境部近日更新两项危险废物鉴别标准，《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2019)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2019)。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/9cd76cbd-80dd-441d-bc08-a2e49af6bf06.pdf" title="危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf/span/a/pp　　本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。/pp　　本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。/pp　　本标准适用于液态废物的鉴别。/pp　　本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp　　本标准自2020年1月1日起实施，同时《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2007)废止。此次修订主要内容为：/pp　　进一步明确了鉴别程序。/pp　　进一步细化了危险废物混合和利用处置后判定规则。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/4b613da3-442f-4705-9266-ee07c158c470.pdf" title="危险废物鉴别技术规范(HJ 298－2019 ).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别技术规范(HJ 298－2019 ).pdf/span/abr//pp　　本标准规定了固体废物的危险特性鉴别中样品的采集和检测，以及检测结果判断等过程的技术要求。/pp　　本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别，包括环境事件涉及的固体废物的危险特性鉴别。/pp　　本标准适用于液态废物的鉴别。/pp　　本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp　　本标准自2020奶奶1月1日起实施，同时替代《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2007)，此次修订主要内容为：/pp　　进一步细化了危险废物鉴别的采样对象、份样数、采样方法、样品检测、检测结果判断等技术要求 /pp　　增加了环境事件涉及的固体废物危险特性鉴别的采样、检测、判断等技术要求。/pp　　相关新闻：/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191108/516476.shtml" target="_blank"《一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准》征求意见 严格自监测频率/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191014/494732.shtml" target="_blank"《危险废物填埋污染控制标准》更新 增加多项检测指标/a/p

现在，王振义最重要的工作叫“开卷考试”，由临床医生提出难题，他查阅中外文献，和学生们一起交流，教学相长。新华社发　　今年已86岁高龄的王振义认真而不失幽默。上海交通大学医学院附属瑞金医院党委书记严肃说，“和王老师打交道20多年，他对学生好，对病人好，是一个严肃认真的人。”而王振义则跟周围人介绍说，“我们书记，严肃，真的很严肃。”　　白血病是血液系统的恶性肿瘤，是十大高发肿瘤之一，在儿童和青壮年恶性肿瘤中占据首位。而急性早幼粒细胞白血病(APL)是白血病中临床最为凶险的一种类型，缓解率低，死亡率高。“白血病是"杀手"，而我是"杀手"的"杀手"。”王振义说。　　一次惨败　　攻克顽疾壮志成空　　1924年11月30日，王振义出生在上海。他回忆说，自己小时候就习惯刨根问底，凡事总有问不完的“为什么”。在姐弟八人中，他是个很好学也很会玩的孩子，溜冰、“造房子”、打乒乓球、踢毽子、打“墙球”样样喜欢，但严厉的父亲对他责备甚少。　　1937至1942年，他在震旦大学附属中学念完高中，免试进入震旦大学，在“医生是一份崇高职业”的思想及家庭支持的情况下，王振义选择了学医。他事后解释说，之所以选择学医，一是因为当时可以免试进入震旦大学，而震旦大学的医学系比较好 二是因为父亲希望家里能有个人学医，“最重要的是，当上医生以后可以帮助很多人，社会地位和收入也是比较高的”。　　1948年，王振义从震旦大学医学院毕业，获医学博士学位，因成绩名列前茅，留在广慈医院(瑞金医院的前身)担任住院医师。1952年医院院系调整，由大内科趋向专业化。他当时想着血液病比较简单，就是“拿个显微镜看一下细胞怎么样，就可以诊断了”。　　但这个“简单”的疾病非但不简单，反而最复杂。不过他仍取得了不俗的成就。在血液病领域，王振义最先接触的是止血与血栓领域，他建立了甲型和乙型血友病的鉴别诊断方法，并发现轻型血友病，这解决了不明原因出血的诊断和治疗问题。　　1959年大跃进，王振义经历了从医生涯中最大的惨痛。他回忆说，当时作为年轻人，有雄心壮志，又不甘落后于人，也提出三年之内攻克白血病，但“实践告诉我们，并不是这么简单”。　　当时医院领导专门给王振义一个病房来收治白血病人。那一年，这个病床收治了差不多60个病人，“最后这60个病人全部都去世了。”　　这是王振义第一次正面遭遇白血病，以惨败而告终。面对这个残酷事实，王振义意识到，光有雄心壮志还不够，必须一步一步来研究。他决定从止血和血栓领域的研究转向对白血病的研究。但正当王振义踌躇满志的时候，组织上一纸调令将他安排到校本部从事病理生理学教学工作，直到1978年才重新回到临床研究。　　一双慧眼　　巅峰时刻让贤学生　　回到临床岗位后，从江西上山下乡的一个知青到瑞金医院跟王振义一起进修。王振义觉得这个青年学习勤奋，各方面才能都比较好，“我鼓励他考我的研究生。”这个青年就是现在的卫生部部长陈竺。　　陈竺不负王振义期望，以总成绩第二、血液学专业成绩第一的好成绩考上了王振义的研究生，毕业后留在了学校。很快，陈竺由主治医师升到教授。当时有人跟王振义说，这样太冒险了，之前没有这样的做法。王振义回答说，“我不管他们，(陈竺)到了这样的境界，就应该把他提拔上去”。　　1984年，陈竺毕业留校后三年，王振义力荐他跟妻子陈赛娟赴法国留学。陈竺到巴黎圣路易医院血液研究所进修，主攻利用分子生物学技术探索白血病研究，并最终获得了巴黎第七大学科学博士学位。陈竺学成回国后，又回到了王振义身边。当时王振义已组建了上海血液研究所，并担任所长。在陈竺回国七年后，王振义决定让贤，让陈竺担任所长。　　上海交通大学医学院附属瑞金医院血液科主任沈志祥说，实际上王振义在白血病方面的研究刚刚达到高峰，国内外同行开始认识到他对白血病的贡献，“你完全可以不要退的嘛，没有人要求你退，大家都承认是你。”　　陈竺曾回忆说，王振义耐心地为他补习专业外语，还一起撰写论文。但每次发表论文，王振义既不是第一作者，也不是通讯作者。王振义跟陈竺解释说，如果自己成了第一作者或通讯作者，“你们年轻人永远没有出头之日。”这对当时论资排辈已经习以为常的中国学术界来说，实在是破天荒的事情。曾得到王振义实习指导的中国医学科学院医学信息研究所研究员许培扬说，“一门三院士(指老师王振义，学生陈竺及陈赛娟)，这也是中国科学界的一个佳话。”　　王振义说，人生就是个抛物线，任何人都有上升、高达高峰和下降的阶段，“当你的工作在顶峰的时候，你就要考虑下来。”　　一项成功　　治疗方案福泽全球　　1978年返回临床后，王振义潜心研究白血病治疗。当时对于血液系统的肿瘤来说，主要是通过化疗来治疗，但化疗在杀死白血病细胞的同时，对正常细胞也具有杀伤作用，毒副反应很大，会加剧出血，从而导致早期死亡。　　王振义总爱举溥仪的例子来说明自己研究白血病治疗方法的思路：就是要把溥仪改造成有用的人，“要把坏的变成好的，这是有可能的”。他在文献中查询到，以色列科学家证明白血病细胞在一定条件下可以发生逆转，分化成熟变为正常细胞。同时他也获知国外学者曾用一种13顺式维甲酸分化诱导剂来治疗急性早幼粒细胞白血病，这两种“火花”在他这里相碰撞，他决定按这条路走下去。　　1985年，身患急性早幼粒细胞白血病的五岁女孩小怡君被送到瑞金医院。上海儿童医院血液科副主任医师景虹回忆说，“当时出血非常严重，感染也很重，几乎可以说是奄奄一息了。”　　这时候王振义提出一个新方法，“我们就问她妈妈，能不能试试这个药?我们知道它没有毒性的，而且体外已证明是有效的。”这个方法就是全反式维甲酸诱导分化治疗法，当时在国际上是独创的疗法，但从未在临床上应用过。　　小怡君开始接受王振义提出的治疗方法，但当时王振义的治疗方案还是遭受了极大压力。当临床医生跟他说，病人的白细胞高了，但坏细胞变成好的了。“我说就蛮好嘛。这么一来，我们就大胆地敢用了。”王振义放下心来。　　一个月后，小怡君的病情完全缓解，如今这名患者已30岁，健康活泼并正常工作。她也因此成为国际上应用全反式维甲酸诱导分化治疗法治疗急性早幼粒细胞白血病的第一人。　　很快，这种疗法便在临床上全面使用，并在全国乃至国际推广。王振义说，“当时只有中国有这种药，法国要用这种药，就要留学生赴法留学时带过去”。　　随后的数据显示，1992年，中国报道的急性早幼粒细胞白血病(APL) 544例，早期完全缓解率达84%，1993年，法国报道APL54例，早期完全缓解率达91%，1995年美国报道APL 79例，早期完全缓解率达86%，1995年日本报道APL109例，早期完全缓解率达89%。中国的医学惊动了世界，1996年6月15日，王振义因此获得凯特林金质奖章，这是中国人第一次获此殊荣。　　一种情操　　清贫牡丹淡泊明志　　86岁的王振义现在仍坚持每天上午到上海血液学研究所工作半天，并在每个星期四进行由他主讲的半天教学查房，“年轻人给我出题目，这个礼拜要解决一个什么病人，什么问题，一个从前很少见的疾病现在的情况怎么样，它的本质是什么，这就是"开卷考试"。但一个老年人难道脑子里面就有这些东西吗?我换了一个脑子就有了嘛，电脑里面。”王振义说。　　他从70岁开始学习计算机，现在已能在网络上自由搜索，还能自己制作用于演讲的PPT。　　1996年王振义被授予求是杰出科学家奖，获得100万元的奖金，他把绝大部分钱资助了血液学基础研究，但他拒绝了以自己名义设立血液病基金的建议。　　王振义所开创的APL方案目前的病例早期完全缓解率高达85%-90%，且副反应少、不抑制造血、不引起出血、使用方便(只要口服)、价格低廉。使得APL患者的5年存活率已高达95%，成为第一种可以治愈的急性白血病。　　王振义很喜欢一幅画叫《清贫的牡丹》。他说，这幅画表达的是清静向上的意思，做人要有不断攀高的雄心，但又要有一种自我约束力，对名利看得很淡，对事业看得很重，这是出于对生命的珍惜，“我相信做人最本质的东西：胸膺填壮志，荣华视流水”。

2011年8月9日消息，印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求，以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致，即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。　　在此之前，印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%，但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和，即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量，或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量，而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。　　印度玩具工业联合会负责人称，印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求，意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步，希望通过对邻苯二甲酸盐的限制，玩具公司能开发出更安全的产品，并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

2013年6月25日消息，美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂，并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。　　ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823)，使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ，GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯，包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。　　目前，该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法，并计划创建一个GC-MS实验室。

使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts21 食品与环境研究所（英国约克）2 沃特世公司（英国曼彻斯特）应用优势■ MSE数据采集模式，可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据，从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式，然后，在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具，能够自动匹配碎片结构，极大简化了数据处理，并且可在无标准品的情况下进行确认。沃特世解决方案ACQUITY UPLC系统ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱SYNAPT G2 HDMS&trade 系统ChromaLynx XS软件MassFragment软件关键词飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯简介回收纸和纸板有利于环境清洁，还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前，进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域，例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒，以及要求较高的应用领域，例如食品包装。近年来，科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物，1-2以及邻苯二甲酸盐，例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯，3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。本研究是一个大型研究项目中的一部分，此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源（纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸），并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱（UltraPerformanceLC ）（UPLC/HR-MS）是一种有效的工具，有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息（如果存在）可用于预测元素组成，然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比，如果结构匹配，鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比，通过MSE获得的碎片信息，在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。实验样品描述从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品，将食品从包装中取出，切成小块，并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品（5 g）、内标物d10-苯甲酮（100 &mu L，1 mg/mL）和乙醇（20 mL）加入样品瓶中，盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。UPLC条件系统： ACQUITY UPLC色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3（部件号176001133）150× 2.1 mm，1.8 &mu m柱温： 45 ℃流速： 0.45 mL/min进样体积： 1 &mu L流动相A： 水+0.1%甲酸流动相B： 乙腈+0.1%甲酸梯度：时间（min） %A %B0.0 90 1015.0 0 10018.0 0 10018.1 90 1020.0 90 10MS条件MS系统： SYNAPT G2 HDMS采集模式： MSE电离模式： 电喷雾正离子检测的质量数范围： 50至1200 Da锥孔电压： 25 V毛细管电压： 1.0 kV脱溶剂气温度： 500 ℃源温度： 120 ℃碰撞能量： 低能量 CE = 6 eV，高能量 CE = 15 - 35 eV碰撞气体： 氩气LockMass： 亮氨酸脑啡肽，m/z 566.2771数据管理： ChromaLynx XS和MassFragment软件结果与讨论混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图（BPI）如图1所示。图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图（低能量电喷雾离子化正离子模式）。ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图，检测出现的所有色谱组分，并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行，将生成一系列单个峰，然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分，比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图，确定它们是否存在。用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式，软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析，则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例，包括：（A）总离子流图、（B）目标物列表、（C）提取离子色谱图和（D）13.6min处，峰的相关质谱图，这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查，最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下，这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图，与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图（m/z 278.2122）和D) 13.6min处色谱峰的质谱图（低能量）。图3显示：其母离子的质荷比为278.2122，化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配，该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120，与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时，并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式，可以一次进样，同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息，从而提高了化合物鉴定的可信度。图3所示为低能量和高能量质谱图，在较高能量下，母离子的强度降低，生成碎片离子。图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图：显示碎片离子，B) MSE低能量谱图：显示分子加合物[M+H]+。与分子一样，碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成，根据建议的化合物化学结构（例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯）来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统，此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础，信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载，也可从最常用的化学绘图包得到，然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。根据用户的具体需要，可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要，使用的范围越小，结构匹配的可信度就越高。在本示例中，使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果，系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。图4. MassFragment输出的报告，其中所示为五个碎片离子的建议结构，增加了鉴定结果的可信度。所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构，这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨，7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在，碎片离子和保留时间均与此化合物匹配，它们被反馈到数据库中，从而使得后面的鉴定更加可信。图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图，标记有MassFragment鉴定结果。结论本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统，对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式，可以同时收集母离子和碎片离子的信息，采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后，可获得具有高可信度的鉴定结果。参考文献1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates ofrecycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2.Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628.2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S,Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175-182.3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates ininfant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009 57(22): 10675-10681.4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P,Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478-1486.5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript inpreparation. 2013.6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrantsfrom food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods andProtocols. 2011 357-372.7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11.Migration of selected ink components from printed packaging materials intofoodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中，GB 23200系类标准覆盖的农药种类多，数量大，涉及的基质范围广，为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测，标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施：标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分：豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf

各有关单位及专家：陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见，于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会，逾期未反馈意见视为无异议。联系人：吴晓霞联系电话：18091384746电子邮箱：xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件：陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1：《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2：《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3：征求意见反馈表.docx

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

国家食品药品监督管理总局办公厅关于印发化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质检测方法的通知食药监办〔2013〕21号　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法.doc　　2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法.doc　　3.化妆品中10种着色剂的检测方法.doc　　4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法.doc　　5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法.doc　　6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法.doc　　7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法.doc　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法.doc　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法.doc　　11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法.doc　　12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.doc　　13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法.doc　　14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法.doc　　国家食品药品监督管理总局办公厅　　2013年5月27日

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下：　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

继顾客疑似因敷屈臣氏面膜致死的消息后，近日，使用可丽蕊儿化妆品汞中毒事件通过法院判决最终尘埃落地。事实上，在今年之内，已经有东洋之花等品牌被陆续曝出添加重金属汞，部分产品含汞量超标甚至达17万倍。　　“汞添加于护肤品中是最为普遍的，相当于行业内企业心照不宣的潜规则。类似情况主要存在于国内品牌，背后是出于功效的考虑。因为没有成熟的技术来达到其对外宣传的效果，就用违规成份添加来替代。”国内日化专家冯建军指出。　　检测显示可丽蕊儿汞超标万余倍　　据中国质量新闻网报道，消费者孙女士购买了一套价值2980元的上海艾颜化妆品有限公司生产的“可丽蕊儿”化妆品。孙女士在按照说明书使用该产品半年后，就出现了全身乏力和下肢浮肿症状，经检查，孙女士被诊为亚急性生活性汞中毒、中毒性肾病。由于怀疑致病源为化妆品，孙女士将“可丽蕊儿”化妆品中的保湿美白按摩膏，和焕彩靓肤霜带到青岛市疾病预防控制中心进行汞含量检测。送检结果显示，孙女士使用长达半年的焕彩靓肤霜中，汞含量高达16667mg/kg，超出《化妆品卫生规范》中规定汞含量1mg/kg之限一万多倍。于是，孙女士一纸诉状将经销商栾某，和生产商艾颜化妆品有限公司告上法庭。　　经过长达一年多的处理协调，案件终于以判决被告生产商和销售商共同赔偿治疗费、精神抚慰金，合计近18万元最终落幕。　　重金属超标的多为本土小品牌　　日化业界人士指出，目前国内的一些较成熟的品牌多选择不加重金属等违规物质，转而全力打造品牌、投入广告宣传，只有中小品牌依然如此操作。而一些国际大牌之所以没有选择添加，主要是担心重金属添加后所引发的天价索赔，因此坚持通过聘请大牌明星代言来宣传，淡化产品实际的功效承诺。毕竟，在这一问题上，外资大牌已经“吃过苦头”。　　2006年，宝洁旗下SKII品牌部分化妆品被检出含有重金属铬及钕，一度造成下架处理和引发公众谴责。后虽经企业多番澄清，但销售经过很长时间才“恢复元气”。“因为添加重金属等违规成分，一旦遭到处罚的成本非常之高，对成熟品牌的伤害也极为深远。而小品牌就不怕罚，罚多了就重新建立新品牌，因此，这些企业一直在加这些东西，这就是现状。”该人士坦言。更重要的是，虽然化妆品本身成本较低，且价格上升相对较慢，但以达到同等功效为目的，使用重金属的成本明显更低。安全的美白原料则要1万多元/公斤，而含有汞、砷、铅的美白原料只需要数百元/公斤。　　全国工商业联合会美容化妆品业商会专家委员会主任杨志刚在接受记者采访时透露，“国家不允许加违规成份的总共有800多种，而违规添加手法数以百计，这些情况专业人员都很清楚。除了汞这种重金属，很多企业开始添加氢醌、维甲酸和果酸等违规物质。”　　本土小品牌借“超级功效”推广产品　　杨志刚告诉记者，企业添加这些违规成份更多是出于功效的考虑，而非成本因素，“化妆品、护肤品本身成本并不贵”。相比国际大品牌的重金宣传攻势，国内小品牌没有这个财力，只能靠承诺超过现有技术所能达到“超级功效”来竞争。　　“使用"氯化氨基汞"这类汞化合物能够提高祛斑美白产品的效果表现，强调皮肤表面的物理变化，这也迎合了很多消费者对于护肤品希望尽快见效的心理。此外，每种护肤品的受众皮肤情况各不同，因此，要达到产品使用后"千人一面"的快速效果，很多厂商也会采取"非常规"的手段”。冯建军指出，“可以说，市场上众多宣传多少天之内立即变白功效的产品，极可能都是添加了这样的成份。”　　一位国内日化企业内部人士向记者透露，目前涉及祛斑美白的配方达上百种，在违规的监管上可以说是“防不胜防”。“比如，氢醌就主要是添加在美白祛斑的产品中，其添加出的效果与汞的化合物差不多，虽安全性比汞要略好。但是长期使用，亦可能导致皮肤肌素脱失，甚至引起外源性白斑病等病症。此前，东洋之花的美白面膜产品就是因被查出氢醌而曝光。另外，还有维甲酸和果酸这类成分的添加，其中果酸主要用于抗衰老产品。”此外，有业内人士表示，国内的一些小日化企业甚至在产品中添加白芷等禁用物质，并在产品成份列表中明确标识。　　相关　　23%美白化妆品汞超标　　事实上，汞、铅等重金属超标已经不是什么稀罕事儿，特别是在具有祛斑和美白功效的化妆品中。今年5月份，一份由10家民间环保组织发布的美白、祛斑化妆品重金属含量调查报告显示，在北京等10个城市抽检的化妆品产品中，有112个汞含量超过了国家标准，占所有抽检产品数量的23%。　　2011年末国家食药监部门对美白、祛斑类化妆品抽检结果也显示：18项不合格产品中16项为汞超标。而实际上，早在2006年，当时国内知名品牌“白大夫”旗下的产品就曾因重金属被检超标而声名狼藉，企业发展严重受损。时隔六年，日化化妆品中禁用或限用的重金属铅、汞、砷依然屡禁未止。　　业界分析　　洋品牌　　为挤压竞争对手力促国标制定　　以帮助美白功效的有效添加物成本为例，目前禁用的氯化氨基汞的市场价约为400元/千克，替代物α-熊果苷的价格则在1100元/千克左右。由于成分功效的差别，要达到同等美白功效，合规成分α-熊果苷的投入将高出数倍。成本的巨大差异和“一用就白”的承诺，让美白化妆品成为质量问题高发区。但是，杨志刚同时指出，化妆品添加品的去留问题“并不是想象中那么简单”，背后另有故事。　　根据第15届中国美妆产业创富论坛公布的数据显示，中国化妆品(护肤品)市场2011年销售额突破2000亿元大关，市场规模跻身全球第且每年保持15%的销售额增速，成为全球化妆及护肤品核心市场之一。其中欧莱雅、宝洁、雅诗兰黛、资生堂等跨国集团占据了利润丰厚的中高端市场。　　在销售额不断稳步增长的情况下，外资品牌也在不断向中西部以及三四线城市下潜。而中国持有效期生产许可证的化妆品企业约3300家，以民营企业为主，除上海家化规模和业绩表现还可以之外，其他企业总体处于势弱的格局，甚至很多曾经风光的企业也今不如昔。以上市企业索芙特为例，其2012年上半年的亏损额已达到去年同期的五倍。　　杨志刚表示，跨国集团尤其是部分市场垄断企业想要干掉竞争对手，拼命推动国家标准的制定，以在一定范围内限制某种成分的使用。因此，除了对人体有明显伤害的重金属等物质外，一些现被禁用的成分也许并非不能使用。“这种情况往往出现在一些小厂家添加了某些特殊成分的产品取得好的效果，大厂若跟进添加可能承担巨大风险，不添加又在功效上难以与之竞争，就推动了对这个成分的限制。”杨志刚指出，“比如维甲酸和果酸等物质，原则上在医学专业人员指导下是可以加的，效果也不错，但日化厂家私自添加就不行。”

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息：　　• 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　• 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　• 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　• 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　• 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　• 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　• 其他相关信息。

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息：　　l 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　l 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　l 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　其他相关信息。　　详情参见：　　http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html

蜂蜜是一种常见的健康食品，口味香甜，营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类，包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等，此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质，所以其药用价值也非常广泛，可作为中成药辅料，也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值，在市场上广受欢迎，但假冒伪劣产品随之而来，且名目繁多，对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多，这里分两类进行简单汇总：现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3]，感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义，蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%，蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆（甜菜糖浆、大米糖浆）、C4植物糖浆（玉米糖浆、甘蔗糖浆）、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假，依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定，但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中，以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物， 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱－脉冲安培检测器（HPAEC -PAD） 检测，可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物，检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定，也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法，屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下，通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异，可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异，可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定，构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配，提取特征峰信息，可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现，蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势，由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究，建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维（1D）和二维（2D）高分辨核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR） 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果， 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率（95.2%）。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同， 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感，LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开，识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术，采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱（UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS）对样本原始数据进行采集，获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分，找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子，初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性，单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的，这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖，使用电雾式检测器（CAD）替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器，被2020版药典所收载，其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度，适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测，该检测器用于糖的检测，较示差检测器灵敏度更高，而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中，利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得，如玉米或红薯淀粉，加工简单，成本低廉。蜂蜜中不含五糖（DP = 5）以上的寡糖，但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11]，该方法灵敏度差、误差较大，存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法，聚合物氨基柱分离、电雾式检测器（CAD）检测，可以测定不同聚合度的寡糖，并依据五糖（DP = 5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标，方法灵敏度高，并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加（1-果葡糖浆，2-蜂蜜样品）1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上（DP 5）的寡糖。为了考察方法准确度，我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验，添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g，加标回收率在95.2%-100.7%之间，证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高，添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量，对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出，方法操作简便，保障了蜂蜜的品质，为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献：1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9（19）: 5138-5145.2. 郑优，王欣，毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54（6）:76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15（5）: 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析［D］. 南昌：南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响［D］. 西安：西北大学.6. 杨远帆，倪辉，吴黎明．茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量［ J］．中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 －176．7. 杨心浩，基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究［D］.广州：暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance ［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58（15）: 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力［J］.农业工程学报, 2015, 31（1）: 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用［D］.济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技（中国）有限公司刘兴国供稿附：食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全，关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德，保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会，人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升，必须坚持“四个最严”，严格源头治理，严格过程监管，严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周（China Food Safety Publicity Week），是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的，通过搭建多种交流平台，以多种形式、多个角度、多条途径，面向贴近社会公众，有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动，而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环，科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用！为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”，一起领略下仪器人守护食品安全的风采！

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg￥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg￥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg￥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg￥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg￥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg￥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg￥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg￥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg￥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL￥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400 187553水 [HPLC]4 L￥375 S02302J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m）1 支￥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机）100 片/包￥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相）100 片/包￥380 901275J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000 958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥340 928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥109 5183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

药包材的鉴别，您选对仪器了吗？2011年，经中国食品药品鉴定研究院检验，在某公司生产的药品中检出邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），国家食药监局决定立即停止该产品的销售和使用，已进口上市的由企业召回。DIDP是塑化剂的一种，它能达到使薄膜、塑料达到柔软的地步。“塑化剂”风波之后，人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料，可服用的、接触的医药品的或用作功能性（如防潮、阻氧等）外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展，塑料包装在医用包装中发展很快。检测方法欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法，同样我国国家食品药品监督管理局也颁布了国家药品包装容器（材料）标准YBB00262004-《包装材料红外光谱测定法》。红外光谱法主要原理是对物质进行定性鉴别的有效方法，利用不同药品包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收，对其主要成分进行定性分析。样品的制备方法有衰减全反射（ATR）法：红外光以一定的入射角度通过ATR晶体后，在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图。大部分样品（原材料、成品）无需经过制备过程便可以直接测定。多层结构的药包材鉴定通常需要通过处理将多层包材分离后进行测试ATR更方便快捷。药品的包装原始材料包装材料上层检测的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）红外光谱图包装材料下层检测的聚乙烯（PE）红外光谱图小结采用ATR法对医药包装材料进行测试，无需制样、可以实现原位测定，尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用ATR附件定性测试医药包装材料，方法简单、结果可靠，是鉴别医药包装材料的理想方法。Summit 傅里叶变换红外光谱仪Thermo Scientific™ Nicolet™ Summit 傅里叶变换红外光谱仪采用高性能光学引擎，配置的OMNIC™ Paradigm软件，符合药典法规。Summit拥有全面快速的药物分析检测方案，其操作简单、方便快捷，透射样品仓，高灵敏度ATR附件，QCheck高精度识别技术，Specta混合物识别技术以及TQ Analyst定量分析软件，可在更短时间内完成更多工作，令使用部门在工作效率上达到新的高度。Summit傅里叶变换红外光谱仪具有以下特点：1.性能：由Thermo Scientific™ LightDrive™ 光学引擎驱动的NicoletSummit光谱仪设定了红外光谱仪性能的基准，提供干涉仪、激光器和光源10年质保。2.工作效率：直观的OMNIC Paradigm 软件、集成的多色光带、智能背景采集功能以及可选配的机载触摸屏简化了分析，极大提高了工作效率。3.连接性：仪器采用数据库架构，支持多种数据库。4.兼容多种附件：适用于药包材检测的不同应用。对于药品包装材料的鉴别，Summit傅里叶变换红外光谱仪是您最合适的选择。

4月8日，埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报：G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32，分别是关于：采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。　　G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定，具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定，公众意见咨询日期为60天。　　G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求，包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定，公众意见咨询日期为60天。　　邻苯二甲酸盐是一种增塑剂，但有研究表明，邻苯二甲酸盐可干扰内分泌，对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后，美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规，控制增塑剂含量。　　检验检疫部门提醒玩具出口企业：关注国外行业动态，了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理，加大技术投入力度，积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节，提高产品质量，提升企业核心竞争力。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

仪器信息网讯 日前，《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》公布，通知显示国家标准委将制定《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定》、《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定》等国家标准，这两项标准均为我国初次制定，并将分别采用国际标准ISO/TS 16181:2011和ISO/TS 16179:2012，起草单位为中国皮革和制鞋工业研究院。　　同时，中国皮革和制鞋工业研究院还将参与起草《皮革 材质鉴别 显微镜法》、《皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定》、《皮革和毛皮化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法》、《皮革和毛皮化学试验:短链氯化石蜡的测定》。这4项标准也为我国初次制定。《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中鞋及皮革检测相关标准 计划编号项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间主管部门归口单位起草单位20130991-T-607鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定推荐制定　ISO/TS 16181:20112015中国轻工业联合会全国制鞋标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院等20130992-T-607鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定推荐制定　ISO/TS 16179:20122015中国轻工业联合会全国制鞋标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院等20130951-T-607皮革 材质鉴别 显微镜法推荐制定　ISO/DIS 17131:20122014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会国家皮革质量监督检验中心(浙江)、广州市质量监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院20130952-T-607皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定推荐制定　　2014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院20130953-T-607皮革和毛皮 化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法推荐制定　ISO 13365:20112014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会国家皮革质量监督检验中心(浙江)、福建出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院、重庆市计量质量检测研究院20130954-T-607皮革和毛皮 化学试验:短链氯化石蜡的测定推荐制定　　2014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院、福建出入境检验检疫局

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料　　――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒　　“到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”　　“潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”　　最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。　　其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。　　专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。　　 图为质检中心实验室一角。　　虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”　　虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。　　虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。　　但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。　　这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。　　资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。　　公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。　　为什么好产品没有人要。　　那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。　　钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。　　每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。　　据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。　　尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。　　钱都花在“里子”上　　建成国内一流实验室　　对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。　　此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。　　2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。　　2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。　　“完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。　　2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。　　加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。　　钻研防假冒技术　　率先建立了我国蜂胶指纹图谱库　　“蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。”　　在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。　　周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。　　到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。　　在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。　　2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。　　从源头防假　　五道关口筛查蜂蜜原料　　和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。　　据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时，确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用，蜂蜜市场得到了净化。然而，没有多久，市场上就出现了碳-3植物糖，即以大米、甜菜等为原料的糖浆，而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以，近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假，而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测，也就是说符合国家标准。因此，现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况，大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求，而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。　　为了保证自己不受假冒侵害，蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究，制定了蜂蜜原料的五步检测法，即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。　　第一关是蜂蜜感官鉴别。　　第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。　　第三关是TLC试验：通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。　　第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。　　第五关是蛋白质含量分析。　　在五次检测中只要有一项达不到要求，原料都被退回。　　要保证蜂蜜的真实性，还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度，把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社，对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记，并报出入境检验检疫局备案，公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督，确保产品的真实性。　　在生产过程中，蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标，一次是在浓缩后，检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前，检测同样项目，以监控生产过程中是否存在异常，确保生产的顺利进行。　　蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测，另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求，才可以出具产品检验合格证。　　整个生产进程中，蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级，完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求，其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时，执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求，四大管理体系整合，对产品生产全过程进行控制与监督，确保产品质量。　　相关链接　　蜂之语蜂蜜原料　　五道检测关口　　第一关是蜂蜜感官鉴别：蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官，蜂蜜有花香，味鲜而甜润略酸，滋味饱满，富于光泽，而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜，天然的花草香气弱小，味道也比较单一，口感不丰满，没有蜂蜜独有的鲜味，颜色比不掺假的蜂蜜要浅。　　第二关是碳-4植物糖检测：这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标，市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通，因此很有必要检测。　　第三关是TLC试验：即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖，因为高果糖浆在制备过程中，淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中，检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验，我国有一个国家检测标准：GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品，能够通过TLC的试验。　　第四关是HMF的控制检测：蜂之语研究发现，新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零，随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热，其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物，淀粉水解、脱色精制后，最后需要加热浓缩，以达到蜂蜜相似的水分含量，才有利于产品的保存。经过检测，糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间，因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg，而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。　　第五关是蛋白质含量分析：蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉，因此蜂蜜中有一定的蛋白质，其含量一般为0.1~1%之间，如果原料中的蛋白质未被检出，或者小于0.05%，则怀疑掺假。　　蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱　　 　　典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)　　 　　典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱)　　 　　典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱，芦丁、槲皮素峰信号异常高)

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规，加强对固体废物的管理，保护环境，保障人体健康，我部对《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）进行了修订，现公开征求意见。标准征求意见稿及编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见通过信函或电子邮件的方式反馈我部。征求意见截止时间为2024年2月29日。　　联系人：生态环境部固体废物与化学品司石国英　　地址：北京市东城区东长安街12号　　电话：（010）65645749　　传真：（010）65645745　　邮箱：swmd@mee.gov.cn　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.固体废物鉴别标准 通则 （征求意见稿）　　　　　3.《固体废物鉴别标准 通则（征求意见稿）》编制说明　　　　　4.征求意见反馈单　　生态环境部办公厅　　2024年1月4日　　（此件社会公开）