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氧化莠锈灵分析标准品

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氧化莠锈灵分析标准品相关的论坛

  • 氧化锆氧分析仪维修保养指南

    氧化锆氧分析仪维修保养- 氧化锆氧分析仪型号:CY-2C氧化锆氧分析仪、CY-2DA氧化锆氧分析仪、CE-2C氧化锆氧分析仪、CE-2D氧化锆氧分析仪 1、投用氧化锆氧分析仪后,为什么不能立即进行校验?答:这是因为:冷机投运24小时内,指示是不正常的,投用一天后,再用标气进行校准。这是因为,冷机检测器或新装检测器内会存在一些吸附水分或可燃性物质,热机后,在高温下,这些吸附水分蒸发,可燃性物质燃烧,会消耗参比侧电池中的参比空气,导致参比空气的氧含量低于正常值20.6%,会出现检测器信号偏低,甚至出现负信号,造成测量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的现象,这时的测量值是不准确的。应该等到检测器内部的水分和可燃性物质被新鲜空气置换干净后,才能使测量准确。所以,氧化锆氧分析仪至少需要热机一天以上才能进行校准。    2、为什么需要定期对氧化锆氧分析仪进行校准?答:氧化锆分析仪在使用过程中存在许多干扰因素,如锆管的老化、积灰、SO2和SO3对电极的腐蚀等。运行一段时间后,仪器的性能会逐渐变化,给测量带来误差,因此必须定期对仪器进行校准!校准周期通常为1…3个月,这要看仪器的使用环境和使用情况而定。校准时,不能使用纯N2作为零点气,通常零点气应为满量程的10%;量程气是满量程的90%;BYG现场采用的是干燥空气作为量程气;零点气则采用100PPMO2,这是考虑到,零点100PPM以下,标气误差对仪器的影响太大且校验吹扫时间太长,又不易吹到位;测量值采用测量线性的下延线。实践证明,我们的选择是明确而有效的!    3、为什么氧化锆氧分析仪不要轻易开关?答:原因有二:一是由于氧化锆管是一根陶瓷管,虽然有一定的抗热振性能,但在停开过程中,因急冷、急热等温变大而可能导致锆管断裂,因此,最好少做一些无谓的停开操作;二是涂敷在锆管上的铂电极与氧化锆管间的热膨胀系数不一致,使用一段时间后,容易在开停过程中产生脱落现象,导致探头内阻变大,甚至损坏检测器。停机要慎重!    4、如何建立氧化锆氧分析仪档案?答:通常一台新仪器到货,我们就会给它一个位号,以此位号为主题就可以将仪器的所处位置,进厂日期、仪器序号等相关数据记录在案,同时,将仪器的运行状况、维护情况、校验及故障信息、部件更换一一记录下来。日积月累,效果很惊人!    5、检测器恒温的判断答:进入菜单,检查检测器温度与电压是否一致,这有助于判断加热和温控系统是否正常。当检测器温度远高于恒定温度,则说明热电偶断路。因为转换器内设有断偶保护电路,一旦热电偶断路,它将产生一个毫伏信号代替热电偶信号,使检测器温度显示偏高,并使加热电源断开以保护检测器不至于烧坏。此时,虽然温度超高,实际上电炉并未加热,测量热偶两端电阻(必须断开引线)可以证实这一点,热电偶正常电阻应小于20欧姆。若检查了发现温度低于恒定值,这应考虑加热没进行或加热丝断或温控系统故障与损坏。    6、测量值偏高前段因素不考虑,首先要考虑检测器入口漏气;仪器长期未校准或校准不当。    7、测量值偏低仪器示校准或需要校准;样品气中含有可燃性气体;放空管线背压大;    8、测量值波动大检测器老化,内阻大、电极接触不良;样品气中有湿度大或有水滴,在检测器内气化;    9、测量值极限漂移,信号超量程检测器有部件损坏,如锆管断裂、电极引线开路、检测器老化、温度补偿电阻断裂(氧含量100%);    10、探头老化的原因和症状通常我们所指的探头老化是指氧化锆检测器的老化,主要表现在内阻升高和本底电势增大这两项上:①、内阻升高实际运用中,探头老化引起的内阻增大较多。内阻是指信号线两端间的输入电阻,它是引线电阻、电极与氧化锆间界面电阻及氧化锆体积电阻三部分之和,因此,电极挥发、电极脱落和氧化锆电解质的反稳(由稳定氧化锆变为不稳定氧化锆),都将引起内阻升高。测量检测器内阻,可以判断其老化情况。根据经验,当内阻增大到接近其使用极限时,将出现信号大跳动现象,有些反应为响应迟缓的现象。对于这些检测器,其本底电势不一定很大。②、本底电势增大本底电势是电池附加电势。引起本底电势增大的因素有两种:一种属于永存因素,它寄生的电池上,如SO2和SO3的腐蚀作用、电池不对称因素;另一种属于暂存因素,如电极各灰、空气对流差等因素,一旦条件改善,本底电势便可降低。本底电势的变大,往往反映检测器的老化程度,当E0值超过分析仪的最大调节量时,就说明检测器已经损坏。举个例子:一个氧化锆,出厂时的E0为-5mV,其允许变化范围为0…-30mV,使用半年后,变为-13mV;使用18个月后变为:-29mV;这种情况就表明,此检测器已经老化,需要更换。需要注意的是,有些检测器的老化表现在本底电势变大上,而有些检测器虽然老化,但却没有这种现象,所以我们需要认真分析对待。当本底电势变大的原因是由暂存因素引起时,随着使用时间的推移,则有可能出现本底电势先变大,再变小的现象。由于本底电势增大而导致探头老化的数量比内阻增大数量要少,单纯本底增大,一般不会出现信号跳动大的现象。    11、注意事项:①、需要对样品气进行控压处理,通常进仪器压力不得大于0.05MPA;②、标气二次表输出压不得大于0.30MPA;③、进入仪器的所有气路管线都必须经过严格的查漏,且此项工作在仪器正常工作时,每半年还必须进行一次系统查漏;④、气路进仪器前,必须经过物理过滤器,10u;发现气阻现象,可先行检查过滤网(过滤器);⑤、定期清洁分析仪风扇过滤网,每季度一次;环境恶劣,需要经常清理,以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象;⑥、仪器的安装部位应当水平,远离振动源;以防止检测器不水平,而造成的样品对流不均所引起的误差;⑦、分析仪周围环境要求通风良好,切忌密闭空间,因氧量不均衡而引起的测量误差;⑧、分析仪周围切忌有可燃性气体,这会严重影响检测器的准确测量;⑨、由于检测是在高温下操作,若待测气体中含有H2和CO、CH4时,此物质会与氧发生反应,消耗部分氧,氧浓度降低,引起测量误差。所以仪器在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素,以避免测量失准。⑩、当测量含有腐蚀性气体时,应先用活性炭过滤。

  • 食品中的抗氧化剂

    关键词: 钢铁成分分析标准样品 钢铁光谱分析标准样品 光谱分析标准物质 光谱标准物质 光谱标准样品 光谱标样 随着国内外对食品质量和安全的广泛关注,如何防止食品变质,保障人体健康日显重要。(钢铁成分分析标准样品)为了提高食品的抗氧化性能,在加工食品中必要时需添加防腐抗氧保鲜剂。(钢铁光谱分析标准样品)预防食物氧化,除了采用低温、避光、真空等物理方法外,主要依靠在食品中加入抗氧化剂,以防止食品,特别是油脂的氧化。(光谱分析标准物质)我国已列入GB 2760中允许使用的抗氧化剂共有17种。主要品种大致分3类:化学合成的酚类化合物、维生素、天然提取物(茶多酚、甘草抗氧化剂、竹叶抗氧化剂等)。(光谱标准物质)

  • 关于新标准《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》(GB/T 37186-2018)

    关于新标准《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》(GB/T 37186-2018),标准说可以使用于标准气体、工业气体、环境空气等气体中的二氧化硫和氮氧化物测定。请问这个工业气体包括烟囱废气的,还是工业用气。如果包括烟囱废气,如果有这个紫外的烟尘仪器,可以用这个方法测烟道废气中的二氧化硫和氮氧化物吗?因为目前测烟道废气的,大部分都是定电位电解法,但这个方法干扰太大,一氧化碳浓度太高数据都无效。另外还有非分散红外的方法,但目前好像用的人很少?另外,有没有大佬有这个GB/T 37186-2018标准的电子版的,求一个

  • 【求助】氧化锆氧分析表测量微量氧的零点气满度气问题?

    氧化锆氧分析表用来测量0-10ppm O2,零点气是仪表空气,满度气是100ppmO2(背景气N2)。请问:1,这样选择零点气和满度气的原因是什么?2,校验零点和满度的先后顺序是什么?3,测量微量氧、常量氧、纯氧是否都可以选择氧化锆分析表?谢谢![em09503]

  • 【求助】氧化锆分析仪OXITEC5000回零故障分析

    苯加氢1#2#加热炉装置有两台氧化锆分析仪,2#氧化锆3月份至今一直断断续续出现氧含量瞬间回零现象,且现象无规律可寻,经检查锆头及供电没有问题,然后怀疑是控制变送器出现问题,后将1#完好的变送器更换至2#上,2#现在恢复正常,但1#又出现回零现象,且氧含量回零时,温度一刻下降至800度左右以下,继续重复升温降温。最终断定肯定是控制变送器哪块电路板出现问题,现德国安诺泰克5000系列氧化锆控制变送器有三块电路板,分别是电源板,CPU板,和显示板。现在我打算换板子,哪位高人告诉我哪块板子是CPU板,哪块是电源板,还有有关每块板子的电路图等资料。

  • 【分享】我国通报WTO化妆品用二氧化钛国家标准

    今年4月1日,我国向世贸组织技术性贸易壁垒委员会通报了国家质检总局和国家标准化管理委员会联合发布的化妆品用二氧化钛中国国家标准(编号ICS:71.060.20)规范文件。 该标准由中国石油和化学工业协会提出,中国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,上海、天津、江苏及河南四家化工企业共同起草。 标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,适用用于化妆品生产制造的二氧化钛粉体,该物品在化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。标准第5章涉及的重金属、砷、铅、汞四项指标以及第8章标志、标签要求为强制性,其他为推荐性要求。 化妆品用二氧化钛应分别符合表1 和表2 要求:表1 I类产品的要求项目指标锐钛型(A)金红石型(R)二氧化钛(TiO2)w/% ≥9898干燥减量 w/% ≤0.50.5灼烧矢量 w/% ≤0.50.5水溶物 w/% ≤0.50.3重金属(以Pb计)w/% ≤0.00200.0020砷(As)w/% ≤0.00050.0005铅(Pb)w/% ≤0.00100.0010汞(Hg)w/% ≤0.00010.0001pH 6.5~8.56~8白度(Wh) ≥9090细度(45 μm) ≤0.10.1

  • 食用油过氧化值分析仪器有什么作用

    食用油过氧化值分析仪器的主要作用是检测食用油中的过氧化值含量。过氧化值是衡量油脂氧化程度的一个指标,通过检测过氧化值,我们可以了解食用油的品质和安全状况。  具体来说,过氧化值分析仪器能够快速、准确地检测出猪油、花生油、葵花油等各类食用油中的过氧化值含量。这有助于我们判断食用油是否符合国家标准,是否为变质油,从而避免使用劣质油对人体健康造成危害。同时,过氧化值分析仪器的使用还可以帮助食品加工厂、餐厅等消费者自测所用油的品质,规避因油品变质而导致的食品安全问题。  此外,油脂在储存过程中受到光线、高温、氧气等因素的影响会发生性质改变,使用过氧化值分析仪器可以及时发现这些变化,从而改善储存环境,延长食用油的保质期。对于油炸食品生产基地等大规模使用食用油的企业来说,过氧化值分析仪器的使用可以确保油品的新鲜度,降低生产成本,提高经济效益。  综上所述,食用油过氧化值分析仪器在保障食用油品质、维护食品安全以及促进经济可持续发展等方面都发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291513339045_632_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 食用油过氧化值分析仪器有什么作用

    食用油过氧化值分析仪器的主要作用是检测食用油中的过氧化值含量。过氧化值是衡量油脂氧化程度的一个指标,通过检测过氧化值,我们可以了解食用油的品质和安全状况。  具体来说,过氧化值分析仪器能够快速、准确地检测出猪油、花生油、葵花油等各类食用油中的过氧化值含量。这有助于我们判断食用油是否符合国家标准,是否为变质油,从而避免使用劣质油对人体健康造成危害。同时,过氧化值分析仪器的使用还可以帮助食品加工厂、餐厅等消费者自测所用油的品质,规避因油品变质而导致的食品安全问题。  此外,油脂在储存过程中受到光线、高温、氧气等因素的影响会发生性质改变,使用过氧化值分析仪器可以及时发现这些变化,从而改善储存环境,延长食用油的保质期。对于油炸食品生产基地等大规模使用食用油的企业来说,过氧化值分析仪器的使用可以确保油品的新鲜度,降低生产成本,提高经济效益。  综上所述,食用油过氧化值分析仪器在保障食用油品质、维护食品安全以及促进经济可持续发展等方面都发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291527078922_8048_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 氧化锆氧分析仪系统检测原理

    氧化锆氧气含量分析仪,采用分体式法兰安装,采用的氧化锆锆管,被测气体(烟气)通过传感器进入氧化锆管的内侧,参比气体(空气)通过自然对流进入传感器的外侧,当锆管内外侧的氧浓度不同时在氧化锆管内外侧产生氧浓差电势(在参比气体确定情况下,氧化锆输出的氧浓差电势与传感器的工作温度和被测气体浓度呈函数对应关系)该氧浓差电动势经显示仪表转化成与被测烟气含氧量呈线性关系的标准信号供显示和输出。氧化锆氧气含量分析仪,可以远传输出4-20mA电流信号,也可以采用RS485通讯接口,氧化锆氧气含量分析仪氧化锆探头分为低温、中温、高温三种。氧化锆氧气含量分析仪已经在全国各大企业都在使用,属于节能环保型产品。氧化锆氧气含量分析仪高温型氧化锆探头,大多使用在钢铁、玻璃制造行业。

  • 【分享】中国发布化妆品用二氧化钛标准的通报

    日前,WTO秘书处发布了中国关于化妆品用二氧化钛标准草案的通报。该标准草案规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。

  • 【求助】(已应助)GB/T3254-1998 三氧化二锑化学分析方法 系列标准

    求助:GB/T3254.1-1998 三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定GB/T3254.2-1998 三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GB/T3254.3-1998 三氧化二锑化学分析方法铅量的测定GB/T3254.4-1998 三氧化二锑化学分析方法铜量的测定GB/T3254.5-1998 三氧化二锑化学分析方法铁量的测定GB/T3254.6-1998 三氧化二锑化学分析方法硒量的测定

  • 【求助】做食品中二氧化硫的标准曲线的吸光度一般为多少?

    我才开始学测食品中的二氧化硫,最近几次都不成功,做标准曲线做不成,空白的吸光度在0.3左右,以空白校零后,测得的标准溶液的吸光度都在0.0几左右,这样的结果对吗?我测得盐渍姜的二氧化硫含量在50到80mg/kg之间。这样的结果合理吗?有没有大侠们也做这个的。给点数据参考参考呗!先谢谢各位!

  • 全智能TKBB型氧化锆氧量分析仪

    全智能TKBB型氧化锆氧量分析仪

    一、概述: TKBB型氧化锆氧量分析仪是我公司经过多年氧化锆分析仪产品的生产与开发,对原有的产品进行了升级,采用全智能型显示仪表,研究表明产品升级后,得到了广大用户的好评。TKBB型氧化锆氧量分析仪又称为氧化锆氧气含量分析仪(氧化锆氧量检测器)等。公司氧化锆探头安装采用国家标准:外径155mm、法兰中间间距130mm,我公司已经将许多工矿企业原有的氧化锆氧量分析仪进行了更新换代,一致表示升级后的产品,性能稳定、寿命长、安装方便等特点。二、TKBB型应用事例: 电厂企业类:山西阳城电厂、湖南湘潭发电厂、湖南益阳发电厂 、浙江北仑发电厂、杭州萧山电厂、四川广安发电厂、内蒙古准能电厂、山西神头第二发电厂、甘肃靖远发电厂、江苏徐州发电厂等 锅炉企业类:东方锅炉(集团)股份有限公司、上海四方锅炉厂、常州锅炉有限公司、哈尔滨市红光锅炉集团、天津宝成机械集团有限公司、济南锅炉集团有限公司、无锡华光锅炉股份有限公司、武汉锅炉集团有限公司、河北鑫华新锅炉制造有限公司、武汉锅炉集团有限公司等 钢铁企业类:合肥钢铁集团有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、芜湖新兴铸管有限责任公司、内蒙古包钢集团、山西太原钢铁(集团)有限公司、 武汉钢铁(集团)公司 、江苏永钢集团有限公司、山西海鑫钢铁集团有限公司、抚顺新抚钢有限责任公司、河北唐山半壁店钢铁集团公司、 山西中阳钢厂、徐州钢铁总厂、唐山贝氏体钢总厂、安钢集团信阳钢铁有限责任公司 等三、TKBB型氧化锆氧量分析仪主要技术参数:(一)氧化锆氧量分析仪主要技术参数: 1 测量范围0~25.0 %O2:(三位数字显示) 2 输出: 0—10mA 或 4—20mA 负载电阻: 0-800Ω 3 测量精度:3% 4 温控精度(PID控温):700±1℃ 5 工作环境温度:0-50℃ 6 显示内容:氧浓(O2%)、氧势(mV)、炉温(℃)、加热电压(V)、 量程上、下限(O2%)、报警上、下限(O2%) 7 键盘设定:报警上、下限设定,探头零电势校正 8 自诊断内容及故障类别符号: E—0 氧量上限 E—1 氧量下限 E—2 温度异常(高) E—3 温度异常(低) E—4 温升异常(快) E—5 温升异常(停) E—6 氧势异常 E—7 断偶 9 工作环境湿度:≤90% 10 供电电压:220V.AC±10% 50Hz 11 功率消耗:150W 壁挂式:325×250×110(智能仪表) 盘装:(160×80×250;152×76×80)(二)探头长度:有0.4m、0.6m、0.8m、1m 、1.2m四、选型须知:(1)探头长度(2)二次仪表尺寸及量程(3)烟气温度(4)烟气是否含有腐蚀性气体(SO2等)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204071101_359673_2453428_3.jpg

  • 求助 YB/t 五氧化二钒化学分析标准

    1、五氧化二钒铁含量的测定火焰原子吸收光谱法YB/T 4199-20092、五氧化二钒硫、磷、砷和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YB/T 4200-20093、五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化--硫酸亚铁铵滴定法YB/T 4218-20104、五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法YB/T 4219-20105、五氧化二钒氧化钾、氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YB/T 4220-20106、五氧化二钒硫含量的测定硫酸钡重量法YB/T 5332-2009

  • 【求助】GB/T3253锑及三氧化二锑化学分析方法

    [size=4] 本人急需《锑及三氧化二锑化学分析方法》,哪位好心的大侠有此标准,麻烦上传一下,小弟不甚感激!我的邮箱[email]ynmltyqgm@163.com[/email] 标准目录如下:GB/T3253.1.2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;GB/T3253.2.2008锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;GB/T3253.3.2008锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法;GB/T3253.4.2009锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定 燃烧中和法;GB/T3253.5.2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法;GB/T3253.6.2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法;GB/T3253.7.2009锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定原子荧光光谱法;GB/T3253.8.2009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法;GB/T3253.9.2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法;GB/T3253.10.2009锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定原子荧光光谱法;GB/T3253.11.2009锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/size]

  • 【分享】HG化工标准69种工业品打包上传(酸碱盐及氧化物)

    自从做了行标小版主以来,也没在论坛上为大家做点贡献,这次整理了一个大礼包--HG化工标准69种工业品打包上传(酸碱盐及氧化物)希望对大家有用处!觉得有用的请顶一下!我会再接再励的!谢谢大家[em62] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31606]HG化工标准69种工业品(酸碱盐及氧化物)[/url]

  • 【转帖】求购电解铝生产用的氧化铝分析标准样品

    我公司生产电解铝,目前,想购买氧化铝分析用标准样品,哪位能否提供氧化铝标准样品的厂家联系地址和电话,需要有资质!同时生产电解铝的同行,能否将电解铝及主要原辅材料分析用所用标准物质告知(重熔用铝锭、A356合金、6063合金、氧化铝、分子比、氟化铝、预焙阳极、半石墨炭块)?谢谢!

  • 【原创】氧化诱导期分析仪

    1、氧化诱导期分析仪是国内体积最小的、容机电及气氛控制为一体的整体化仪器,减少信号损失,减少干扰。2、样品在仪器上方,操作方便。3、氧化诱导期分析仪采用热惰性的小型化加热炉,从室温开始就能保证对样品进行线性升温,升温控制采用微机软件PID算法,比硬件PID控制系统更准确。4、完善的两路稳压、稳流气氛制系统,可以在实验过程中变换气体种类。5、智能化软硬件设计,使测量过程自动完成,并自动绘图,利用软件功能可完成DTA常规数据相互里;特殊数据处理(DTA 面积及热焓计算;动力学参数计算;数据比较)。6、智能化系统采集试样过程中,根据输出信号大小可变换量程。7、氧化诱导期分析仪是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器,减少仪器误差。8、USB或串行通讯接口,方便与笔记本电脑连接。9、自动化控温软件功能强大而灵活,用户界面友好,具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定。主要特征1、氧化诱导期分析仪在数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节,使视图效果、分析效果更好。。2、具有差热基线校正功能。3、软件可对温度分段校正,清除热电偶误差。4、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围:室温-—1150℃ 温度准确度:±0.1℃ 升温速率:0.315℃/min—80℃/min 测量范围:±10uv—±1000uv DTA解析读:0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100 mw DSC解析度:10uv 真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa 两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类 具备差热基线校正功能。坩埚容积:约为0.06ml可作氧化诱导期

  • 【求助】二氧化氯分析方法 (1)

    二氧化氯分析方法 本方法摘自由美国公众健康协会和美国水环境基金会于1998年出版的《水和废水标准测试方法》第20版4500-CLO2CHLORINE DIOXIDE。1 简介1.1 二氧化氯使用情况及其重要性 在纸浆和纸张工业领域,二氧化氯(ClO2)广泛地用作漂白剂。在自来水行业中二氧化氯已用于消除由于酚类物质、放线菌和藻类引起的味臭,也用于氧化水中溶解的铁和锰,使其易于去除。二氧化氯还是一种消毒剂,一些实验结果表明,它比氯气和次氯酸盐更好。 ClO2是深黄色、挥发性、带刺激性气味的有毒气体,在特定条件下可以发生爆炸反应。因此,使用时必须在通风条件下小心处理。在实验室有几种方法可以生成ClO2,采用酸化NaClO2,然后经适当的洗涤和吸收ClO2的方法最为可取。注意:NaClO2是一种强氧化剂,请勿与易氧化的物质直接接触,以免发生爆炸。1.2 二氧化氯测定方法的选择 碘量法(见2)可非常准确的测定溶液将Ⅰ-氧化成Ⅰ2的总能力,但是很难将ClO2、Cl2、ClO2和ClO和区分开来。该方法主要用作标准化校验ClO2溶液的标准,一般不适用于工业化水样中二氧化氯的测定。 电流滴定法(见3和5)在需要区分测定水样中各种含氯成分时效果很好。这种测定方法区分测定各种氯化合物的精度和准确度很高,但需要有专用设备和较强的分析技能。 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法(见4)的优点是能够区分ClO2和其他形态的氯,且较易操作。虽然这种方法不如电流滴定法准确,但在一般情况下可得到比较满意的结果。1.3 采样方法与保存 采样后应立即测定ClO2。不要将样品曝露于阳光或强灯光之下,不要在空气中混合样品。事先在实验室校准好,这些方法大多可在采样现场操作,在采样现场立即完成分析,可使ClO2损失最少。2 碘量法2.1 概述2.1.1 原理 在亚氯酸钠(NaClO2)溶液中慢慢加入稀H2SO4可制取纯净的ClO2。反应过程中所产生的氯气Cl2等杂质通过NaClO2清洗剂去除,产生的ClO2由稳定的空气流送入蒸馏水中。 在用醋酸或H2SO4酸化的碘化钾(KI)溶液中,I-能被二氧化氯ClO2氧化成I2析出,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3) 标准溶液滴定,淀粉作为指示剂。2.1.2 干扰 该方法很少有干扰,但温度和强光影响溶液的稳定性。将ClO2储备液存放在黑暗的冰箱中。在尽可能低的温度下和柔光中,使用或滴定较稀的ClO2 溶液,可使ClO2损失最少。2.1.3 最低检出浓度 当取用500ml 水样进行滴定时,一滴(0.05ml)0.01N Na2S2O3 相当于20μg ClO2/L(或40μg有效氯/L)。2.1 试剂 1) 浓醋酸(冰醋酸) 2) KI固体(晶体) 3) 0.1N Na2S2O3 标准液 溶解25g Na2S2O3 5H2O 于,1L新煮沸的蒸馏水中,存放两周后,用碘酸氢钾或重铬酸钾标定。需要储存两周以氧化可能存在的-。使用煮沸蒸馏水再加入数滴氯仿,防止细菌繁殖,分解Na2S2O3 。标定0.1N Na2S2O3用以下任一方法: ① 碘酸法 溶解3.249g 基准备级无水碘酸氢钾[KH(IO3)2]或在3.567g在103±2оC 烘干1h的 KIO3于蒸馏水中,稀释至1000ml,制得0.1000N溶液,贮于磨口玻璃瓶中。向80ml 蒸馏水中加1ml浓H2SO4,边加边搅拌,然后加10.00ml 0.1000N KH(IO3)2和1g KI,立即用0.1Na2S2O3滴定至淡黄色,然后加入1ml 淀粉指示剂,继续滴定到蓝色褪去。 ② 重铬酸钾法 溶解4.0904g 基准级无水K2Cr2O7 于蒸馏水中,稀释至 1000ml,得 0.1000N溶液,贮于磨口玻璃瓶中。滴定步骤与碘酸法一样,只是用10.00ml 0.1000N K2Cr2O7 代替碘酸钾溶液,置于暗处混合6 分钟,然后用0.1N Na2S2O3滴定。 4)0.01N 或 0.025N Na2S2O3 标准滴定液 为提高 0.01N 或 0.025N Na2S2O3或的稳定性,按照上述方法,用新煮沸放冷的蒸馏水稀释老化的0.1N Na2S2O3 溶液。每L溶液加入 4g 硼酸钠和 10mg 的碘化汞。为使分析准确,每天根据上述方法,用0.01N 或 0.025N 的碘酸或K2Cr2O7标定。取用足够量的标定标液,使稀释倍数不超过1+4。为了提高工作效率,在有大量样品时,可采用一种橡胶部份不直接同溶液接触的自动(调零)滴定管。0.0100N 或 0.0250N 的标准滴定液分别相当于氯(以Cl2计)354.5μg 和 886μg/1.00ml。 5)淀粉指示剂 称取 5g 淀粉(土豆粉、竹芋粉或可溶性淀粉),加一点冷水后在研钵内研成薄糊状倒入1L 沸腾蒸馏水搅匀,静置一夜,取上清液备用。每L淀粉液加1.25g 水杨酸和 4g 氯化锌,或者 4g 丙酸钠与 2g 叠氮化钠混合物保存。某些商品淀粉也可获得满意效果。 6)0.1N 碘标准液 溶解 40g KI 于 25ml 需氯量为零的蒸馏水中,加入 13g 经重升华的碘,搅拌使其全部溶解,转移至 1L容量瓶中,稀释至标线。标定方法如下: 准确移取 40~50ml 0.1N 亚砷酸溶液于三角烧瓶中,用 0.1N 碘液滴定,用淀粉溶液做指示剂。为获得准确结果,需在终点到达之前确保溶液被 CO2 饱和。可以通过在终点之前通入几分钟 CO2 或加入几滴 HCI 释放CO2 使其饱和。也可以称取经重升华基准级的碘 12.69 直接配制 0.1000N 的碘标液。由于碘在固态和溶液中都极易挥发,因此应如上迅速将碘转入 KI 溶液中。碘标液容器不应较长时间地敞开。 7)0.0282N 碘标准使用液 溶解 25gKI 于少量蒸馏水中,转移至1L 容量瓶,准确移取一定量刚标定好的碘液,使其配成浓度恰为 0.0282N,用不耗氯蒸馏水稀释至1升。为分析准确,每天按 6)中所述方法用 5 到 10ml 亚砷酸或硫代硫酸钠溶液标定使用液。贮存于琥珀色瓶中或置于暗处,避免溶液受阳光直射,避免同橡胶接触。 8)CO2 储备液 准备一个如图 1 中所示的气体发生和吸收装置。将一只 500ml 的洗气烧瓶 (A),用带通气管的橡皮塞密封,并将其同压缩空气源相连接。让空气泡通过烧瓶内 300ml 的蒸馏水层后,再由玻璃管进入 1 升的气体发生瓶 (B)。玻璃末端要插到离瓶底 5mm 以内。产生的气体通过玻璃管进入洗瓶 (C),瓶中装有饱和的 NaCIO2 溶液或填满 NaCIO2 固体片,最后进入一只 2 升的硼硅玻璃集气瓶 (D),气体在这里用 1500ml 蒸馏水吸收。D上有一只排气孔排除多余散逸的气体。用于气体发生的瓶须为硼硅玻璃制成,而且瓶口较大,以保证能塞入插有三根玻璃管的橡皮塞;一根插至瓶底以导入空气;第二根刚好到液面下,平缓地导入H2SO4。第三根靠近顶部以导出产生的气体及空气。第二根管上接一只带刻度的圆柱形分液漏斗 (E),其中装满 H2SO4。 液将整套系统放入带有防护装置的通风橱中。在蒸馏水中溶解,将溶液倒入倒入 B 瓶中。小心地在18ml 蒸馏水加入 2ml 浓 H2SO4 然后混合,转移至分液漏斗。将烧瓶接上发生瓶,发生瓶接上洗气瓶,最后再接入吸收瓶。开启一稳定气流通过系统,检查各瓶中气泡产生速率是否一致。 从分液漏斗每隔 5min 向发生瓶内加入 5ml H2SO4,连续通入空气,直到最后一次加入 H2SO4 后 30min。将黄色的储备液装入有玻璃塞的棕黑色瓶内,放入暗的冰箱中储存,用该法准备的 CIO2 浓度在 250~600mg/1之间,大约相当于 500~1200mg/1的自由氯。 9)CIO2标准溶液 该溶液用于制定 CIO2 标准,将所需体积的 CIO2 储备液用耗氯量为零的蒸馏水(耗氯量为零的蒸馏水制备方法:蒸馏水中可能含有氨,也可能有还原剂。从封闭容器中用虹吸方法取用高质量蒸馏水或去离子水制备,加入足量的氯,使其有 5mg/L 自由余氯。静置 2 天后仍保持 2mg/L 以上自由余氯。几小时不行,弃去不用,选取更好的水制取。然后用阳光或紫外线照射的方法去除剩余氯。几小时后取样,加入 KI 或用比色法检验是否还有余氯,如果其中还存在余氯则不能使用)。稀释至需要的浓度。按下面 3 步骤用 0.01N 或0.02N Na2S2O3 标液标定含有 KI 和淀粉的该溶液。满瓶或近似满瓶的 CIO2 或 CI2 溶液比非满瓶时保持其滴定度的时间更久。所以必须在取溶液开始时、一半时和结束前均标定 CIO2 标准溶液。在棕(黑)色瓶中取样之前应激烈振荡,使之完全混合。这种储备液需经常制取。

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