头孢噻肟峰鉴定标准品

哪里有头孢噻呋标准品？

有谁做过头孢噻肟钠 俄罗斯标准的，溶解度和化学鉴别中的试药是什么？

进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

求宝石鉴定标准,加工工艺

如何确定标准品色谱峰和样品中的色谱峰是同一种物质？ 标准品由于比较纯，所以随着浓度递增，其出峰时间基本差不多。 对于样品，前后相近的色谱峰好几个，哪我怎么判断哪个色谱峰是与标准品相对应的同一种物质呢？

请问头孢噻肟钠残留溶剂中各溶剂的出峰顺序及大概时间，柱子是KB-1,条件参照药典

最近在按照《农业部1025号公告-13-2008 动物性食品中头孢噻呋残留检测高效液相色谱法》测鸡肉中的头孢噻呋，遇到几个问题需要帮助：1.方法中需要将头孢噻呋用碘乙酰胺衍生，但是我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样上机检测后发现二者保留时间和峰面积都没有区别，不知道是否已经衍生好了？2.方法中的提取液是用硼酸缓冲液配置的0.4%的二硫赤鲜醇，为什么我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样用一定体积的提取液稀释后直接上机后都检测不到头孢噻呋了？

求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！

现急需能量色散x荧光校准或鉴定标准（办法），因新设备已安装调试完成，需要验收但国家现在没有标准，望各位大虾能帮忙，本人邮箱540887927@qq.com.谢谢

那位仁兄做过注射用头孢噻肟钠，选用的是什么色谱柱，及相应的流动相 本人采用2010药典方法，使用创新通恒的色谱柱，主峰及杂质峰的拖尾都非常严重。再不改变流动相的情况下，用哪种色谱柱的比较好 2010药典的色谱条件： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠至量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节值至）－甲醇（：）为流动相；检测波长为"FONT-SIZE: 10.5pt; FONT-FAMILY: 'Times New=" New? Roman?;

请问目前有气质联用的国家鉴定标准吗？

那位仁兄做过注射用头孢噻肟钠，选用的是什么色谱柱，及相应的流动相 本人采用2010药典方法，使用创新通恒的色谱柱，主峰及杂质峰的拖尾都非常严重。再不改变流动相的情况下，用哪种色谱柱的比较好2010药典的色谱条件： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25）－甲醇（85：15）为流动相；检测波长为235nm。

我知道福建省计量科学研究院可以检定计量器具，我想问下 可不可以检定标准溶液，然后出具检定证书？如果要检定标准溶液，优级纯试剂也想送到第三方检测区出具个检定证书，找福建省计量科学研究院行吗？还是要找哪家单位才行？

最近在做头孢检测，方法回收率一直不好，以下几个标准有做过的吗？怎么样？讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱／质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法

哪位有傅立叶变换红外光谱仪的国家鉴定标准？谢谢了

[color=#444444]有人做过液相色谱法测定头孢塞肟钠吗，液相条件是怎么样的，我看中国药典上的方法流动相偏碱性，对柱子不太好，而且流动相配起来很麻烦，有没有简单一点的方法[/color]

[center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题，保证产品质量，保障公众用药安全，日前，国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知，要求各省（区、市）食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上，加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。 　　 　　胶塞相容性检验有标准　　通知称，在确保药品质量的同时，为保证注射用头孢曲松钠的供应，国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省（区、市）食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法，在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验，并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前，依此方法进行检验，合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂，药品生产企业可参考该方法，自行建立适宜的快速验证方法。　　通知规定，药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品，若变更丁基胶塞的生产厂家，应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证，符合要求并报所在地省（区、市）食品药品监督管理部门备案后方可使用。　　通知强调，各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂，特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度，重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验，监督药品生产企业严格执行有关规定，确保产品的质量。对违法违规生产的，一经查实，依法处理。　　 　　小胶塞影响不小　　一些企业界人士表示，此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本，但是此类检验是必要的，而且毫无疑义是正确的，毕竟药品质量安全是第一位的，必须要予以保证。　　同时有观点认为，此通知对于企业来说未尝不是一件好事，在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法，才能切实操作。　　此前，由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊，国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》（食药监市函［2008］118号），要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检，并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠，按《药品管理法》相关规定进行查处。　　这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后，头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出，迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局，扩大了上游中间体7-ACA的需求，成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处，加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息，2008年，头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。 　　 　　质量、成本、份额存矛盾 　　“丁基胶塞质量参差不齐，而药品多种多样，针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。　　专家指出，药品的性质千差万别，要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的，应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性（稳定性）试验，来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子，其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少，还不能满足很多药品的包装要求。　　业内人士表示，实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法，并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态，出于成本原因，复膜胶塞并未被业内普遍接受。　　分析认为，头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支，产品的利润空间不断缩小，目前几近无利可图的情况下，提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。　　“头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报

美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2

近日，农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》)，标准号NY/T 939-2016，代替农业行业标准NY/T 939-2005，自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fc5afcfd-3cfe-4e02-83aa-42bea773c637.jpg　　该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订，增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法，有效地缩短了检测时间，提高了检测效率。经多家检测机构验证，该《标准》能够确保检出结果的准确性。　　专家组介绍，《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同，通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳，因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

头孢类抗生素在食用动物中的有效分析一直是热点。分享一种分子印迹固相萃取联合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器（MISPE-HPLC-UV）检测食品样品中头孢噻呋钠（CTFS）的方法。在该方法中，首先合成了一种环保的分子印迹聚合物（MIP）并用作吸附剂，它对水中的CTFS表现出优异的选择性，并且可以在1小时内达到吸附平衡。在优化的条件下，CTFS 在 0.005–1.0 mg L -1范围内获得了良好的线性，定量限为 0.0015 mg L -1，在牛奶、鸡肉、猪肉和牛肉样品的三个加标水平下，平均回收率高于 91.9%（RSD 小于 8.5%）。20个循环后，用于CTFS的MISPE小柱的回收率仍高于95%，证明了MISPE-HPLC-UV方法对食品样品中CTFS的分析具有较高的灵敏度和选择性。相关研究详见https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.129013

渴求一篇文献：《分光光度计波长检定标准》 作者：王惠敏 《企业标准化》2004年08期 谢谢！！！

[求助] JJG119-2005(有关酸度计的检定标准)

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

各位大侠，我现在正在做毕业论文，检测头孢噻夫在大鼠体内的药物浓度，他要与血浆结合成二硫键，我在处理时也切开了二硫键，但是还是检测不出来，请大家给我出出主义，谢谢……讨论下！

ICP仪器有没有国家检定标准,如果有,能否提供

为什么可以利用红外光谱分析法来区分不同的氨噻肟类头孢菌素药物