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帕立骨化醇溶液标准品

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帕立骨化醇溶液标准品相关的论坛

  • 固化剂中游离MDI的高效液相色谱分析

    建立了反相高效液相色谱法测定固化剂中游离MDI含量的方法。以异丙醇为衍生剂进行柱前衍生化,选用WatersXTerraC18,5μm,3.9mm×150mm色谱柱,乙腈—水为流动相,V(乙腈)∶V(水)=50∶50,检测波长为254nm。在5~50μg/mL范围内,4,4'-MDI、2,4'-MDI的回归方程相关系数均大于0.999,固化剂中4,4'-MDI、2,4'-MDI添加回收率在102.3%~109.9%。按样品测定方法平行测定5次,2,4'-MDI、4,4'-MDI峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.49%。该法测定固化剂中游离MDI具有良好的准确性和精密度。 关键词:高效液相;游离MDI;固化剂;异丙醇;衍生剂 0前言 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为白色或浅黄色固体,有毒,刺激眼睛、黏膜,空气中允许浓度为0.02×10-6g/m3,应用于固化剂的合成。在涂料工业中,固化剂能使高聚物分子间产生交联形成体型结构,从而增加产品的不溶、不熔性。随着涂料工业的不断发展,MDI固化剂应用于各种涂料领域。借鉴TDI固化剂的发展历程,国家将对MDI类固化剂的游离量做出相应限制,势必要求提高MDI固化剂的合成与应用技术。从技术层面上说游离MDI含量与合成的工艺控制与应用性能息息相关;从环保角度来说,控制游离MDI的含量是对环境保护和生命安全的保证。因此,对游离MDI的含量测定也提出了更高要求。MDI较难气化,因而不能用GC检测。而液相色谱正好弥补了GC的这个不足,但由于MDI化学性质较活泼,能与醇类、胺类物质进行反应,若采用常规的反向液相色谱分离,必须对MDI进行必要的衍生反应,使其变成相对稳定的物质并且能在液相色谱中得到很好的分离与检测。MDI分子结构中包含有两个苯环,所以其在液相色谱的紫外检测器有很好的吸收。国外在对空气中游离固化剂中的限量检测中,一般采用1-(2-吡啶)哌嗪作衍生试剂,该衍生试剂检测灵敏度较高,适宜于空气中微量的各类游离异氰酸酯的检测,而且价格比较昂贵。开发本方法目的是检测固化剂中的游离MDI,且选择了合适的衍生试剂及液相色谱的分离条件。 1试验部分 1.1仪器与试剂 Waters1525二元泵(Waters);Waters2487双波长可见光紫外检测器(Waters)。4,4'-MDI、2,4'-MDI、四氢呋喃、异丙醇、乙腈,均为色谱纯;超纯水。 1.2色谱条件 色谱柱:WatersXTerraC18,3.9mm×150mm,i.d.5μm;流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃;进样量:5μL。 1.3样品预处理 样品的衍生化:精确称取0.5~1.0g固化剂,置于25mL容量瓶中,加少量四氢呋喃,振荡使样品全部溶解,再加入异丙醇至容量瓶刻度线下1cm处,在50℃恒温水浴中进行10min衍生化反应后,取出,冷却至室温,用异丙醇定容,作为色谱试样。 2结果与讨论 2.1样品的衍生化 2.1.1衍生试剂的选择 常用于测定—NCO值的试剂为二丁胺,二丁胺与—NCO反应的速率很高,放热很大,由于该物质是过量的,衍生产物中二丁胺含量极高,而反向色谱柱对胺类物质最难分离,这就需要对衍生反应必须精确控制。另外胺类物质极易形成拖尾(峰形稳定性差),选择二丁胺作为液相色谱的衍生试剂难度较大。选择醇类物质作为衍生试剂相对色谱柱安全,于是选用甲醇与异丙醇作为衍生试剂进行对比,结果发现采用甲醇衍生,由于衍生产物的极性较大,易在乙腈或甲醇(液相色谱的流动相)中结晶析出(可能会导致定量不好)。而采用异丙醇衍生反应,衍生产物极性适中,反应条件比较缓和,容易控制。 2.1.2衍生条件的选择 纯MDI在常温下是固体状,必须先溶解或取用其液体产品,高温(120℃)以上会开始自聚,所以要先选用合适的溶剂将其溶解。选用四氢呋喃(色谱纯)将MDI溶解,再与异丙醇反应,在红外光谱上确认50℃反应温度,10min就能满足衍生反应完全。 2.2线性范围 4,4'-MDI标准溶液配制:精确称取对照样12.5mg置于25mL容量瓶中,用四氢呋喃溶解并定容至刻度,得0.5g/L标准溶液。分别取标准溶液100μL、200μL、500μL、1000μL置于10mL容量瓶中,并加入7mL异丙醇,在50℃水浴中加热10min后,冷却至室温,用异丙醇定容至刻度。分别得到0.005g/L、0.01g/L、0.025g/L、0.05g/L衍生溶液。按上述色谱条件下进行测定,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,见图1。http://img00.hc360.com/pcrm/201112/201112051020442099.gif 图1 4.4'-MDI标准工作曲线 结果表明,在0.005~0.05g/L范围内,回归方程的相关系数大于0.999。在表1中,列出各组分标准曲线的关联式。表1各组分标准曲线的关联式(借用http://www.saidetc.com/)http://img00.hc360.com/pcrm/201112/201112051021217929.gif 2,4'-MDI标准溶液配制:按上述方法配制,得0.43g/L、0.64g/L、1.32g/L、2.03g/L衍生溶液。2,4'-MDI标准工作曲线见图2。标准溶液中2,4'-MDI、4,4'-MDI色谱图见图3。http://img00.hc360.com/pcrm/201112/201112051021439827.gif 图2 2,4'-MDI标准工作曲线http://img00.hc360.com/pcrm/201112/201112051022275514.gif 图3 2,4'-MDI,4,4-MDI标准溶液的色谱图 2.3回收率测定 配制不同浓度的标准样品,进行回收试验,结果见表2。由表2可知,2,4'-MDI、4,4'-MDI的回收率在102.3%~109.9%,表明该方法具有良好的准确性。 表2回收率试验测定值http://img00.hc360.com/pcrm/201112/201112051022561232.gif 2.4精密度和重现性 精密吸取2,4'-MDI、4,4'-MDI的混合标准工作溶液(4.05g/L)5μL,按样品测定方法平行测定5次,2,4'MDI、4,4'-MDI的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.49%,表明该试验结果准确性可靠,方法的精密度良好。 3结论 以上试验结果表明,采用HPLC方法测定固化剂中的游离MDI含量,分析方法简单准确。该方法已在固化剂生产过程控制中得以应用。

  • 用纯品标准品配置农残标准溶液的问题,

    请问,在用纯品配置农残标准溶液的时候,计算浓度时需要将纯度考虑到么?比如,我称取了0.0010g乙酰甲胺磷纯品,纯度99.0%,定容于10ml,该标准溶液的浓度是 100 mg/L ,还是 99 mg/L?

  • 中检院骨化三醇等5个标准物质原料采购项目

    [font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对骨化三醇等5个标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称:中检院骨化三醇等5个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300018[/font][font=宋体]项目需求:详见附件1[/font][font=宋体]提供资料要求:[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、根据采购需求中“技术要求”提供品种检验报告及证明材料,报告及证明材料中应包括要求所列明内容;[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、具有特殊资质要求的品种,按要求提供相关资质证明文件;[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、货期要求现货;[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、质保期要求标化合格后1年。[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]供应商特殊资质要求见项目需求;[/font][font=宋体]10.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合条件的供应商将填写完整的报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名方式:赵老师+项目名称+报名单位全称)[/font][font=宋体]2.[/font][b][font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件(附件3)并加盖公章,密封邮寄至中检院联系人处。[/font][/b][font=宋体](邮寄地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤中心政府采购部)[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至[b]2023年2月27日(北京时间)[/b],逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种[b]质量和服务均能满足实质性响应且有效报价最低原则[/b]确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人: 赵朔[/font][font=宋体]联系电话:010-53852468[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体][/font]

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。

  • 乙醇标准溶液

    请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化?如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性?

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 单质镧溶液标准是否可以代替氧化镧配制的溶液标准

    99.99%)来配制氧化镧标液,先于900摄氏度灼烧,然后用稀盐酸溶液,那么溶解过后,在溶液中镧应该是离子状态了吧,不应该还是氧化镧结构,那么这跟单质镧溶液标准没有多大区别吧. 如果准确度要求不是很非常高的话,那是否可以用单质镧或铈标准溶液代替固体的氧化镧或氧化铈配制成的标准溶液?请这么方面前辈帮忙解答一下,谢了!

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 【分享】美国FDA批准UV固化可以直接用于食品包装

    美国食品及药物管理局(FDA)近日发布关于食品接触通告(FCN)722,表明允许在食品外包装上可以直接使用UV固化和电子束固化包装。FCN772通告明确指出UV固化和电子束固化可以作为涂布或是涂布的成分(其中包括油墨)在外包装上使用,范围包括:聚酯材料、纸张、纸板、金属上的涂布以及不干胶成份。  FCN772通告是由食品通告联盟旗下唯一一家标签和软包装印刷生产商的基杜(Gidue)公司批准颁布的。基杜公司始建于2004年,是食品直接接触通告联盟的会员,隶属于美国辐射固化行业组织(RadTechUSA)。该公司从创立初期就作为食品通告联盟会员联合其他世界级的化工和包装生产商为FDA筹集资金并积极申请通告。  从2004年开始,FDA就开始对联盟所做的工作进行评估。经过长时间准确的分析目前已发布通告明确表示,允许相关材料直接使用于食品外包装,并有希望拓展UV固化和电子束固化用于食品外包装。  “FCN772通告戏剧性的改变了标签和包装印刷商的未来,基杜(Gidue)公司将再一次以它卓识的远见在众多厂商中而脱颖而出。”基杜公司主席 Federicod’Annunzio先生说,“该成果一举打破了一直困扰UV食品包装的不利新闻。这就表明UV和电子束固化将被引入包装印刷行业,而该领域之前一直被直接接触食品严格的传统规则所束缚。”  这是监管机构第一次定义了UV技术在食品包装行业的标准值。D’Annunzio先生“食品通告联盟所颁布的通告为包装印刷创造了新的契机,UV技术已经转变了其在包装印刷行业发展中的角色,即向水性或溶剂技术发起挑战。”  据了解,下一步就是等待欧洲公共机构的评估并清理限制UV和EB固化的有关法规。

  • 确定灰化、原子化最佳温度的时候,进标准溶液还是样品?

    确定灰化、原子化最佳温度的时候,进标准溶液还是样品?

    确定灰化、原子化最佳温度的时候,进标准溶液还是样品?今天翻书,在《原子吸收光谱分析》(邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社)P236-237所写:5.6.2.2 灰化升温模式、温度和时间的选择“灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段,灰化参数的选择和控制得好,能大大简化测定过程。通过升温程序加热处理,使基体共存物质大部分被除去,待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段,将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减少,从而能获得良好的分析结果。实际工作是复杂的,要尽可能蒸发除去基体共存物质。在不损失待分析物质的前提下,灰化温度应尽可能高一些。通过用纯标准溶液制作待分析元素灰化曲线,确定其最佳灰化温度。若在此温度下,不能或只能小部分蒸发除去基体共存物,就要考虑使用化学改进剂,把基体转化为易挥发的形态的化合物,或将待测分析元素转化成低挥发性化合物,提高灰化温度,以达到除去基体共存物质的要求。……”5.6.2.3 原子化阶段升温模式、温度和时间选择“……通过纯标准溶液制作待分析元素的原子化曲线的方法,确定最佳原子化温度。要合理选择原子化开始至原子吸收信号回到基线的这段时间间隔,长了会影响石墨管的使用寿命,短了会造成待分析元素和基体物质在管内残留聚集。选择原子化温度时,宜低不宜高。……”以前,我做样品确定灰化、原子化温度的时候,进的是样品溶液,并不是纯标准溶液。以为这样能更好的代表样品的基体成分。但最近发现,如果用样品溶液来确定灰化原子化温度的话,往往灰化、原子化的变化不是很明显。而标准曲线纯溶液却对灰化、原子化温度变化很敏感。看来,如果这种情况的话,进纯标准溶液是对的。ps:附上《原子吸收光谱分析》(邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社)P236-237原文http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031713_335260_1614681_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031713_335262_1614681_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031714_335263_1614681_3.jpg

  • 【原创】旧话重提之标准溶液的有效数字

    有学生问我一个问题:说上级专家指导说标准溶液的浓度只能有小数点后第四位,比如:0.00245mol/L的浓度就是不对的,只能是0.0024。理由是我们的衡器/量器达不到这个精度。老师觉得应该怎么处理呢?我当时就对他说:你能反抗权威不?坚持真理是需要底气的。你是自己没理解好有效数字。日常工作中接触到的标准溶液一般是容量分析用的滴定用标准溶液(好象日本是可以直接购买的),国家标准物质中心购买的溶液,还有就是化学对照品。1、滴定用标准溶液的有效数字滴定用标准溶液一般是标定浓度的,一般的公式:C=m/V/M,m为基准物质的质量,V为标定的体积(未考虑空白);M为基准物质的摩尔质量。按有效数字运算规则,滴定用标准溶液的有效数字一般4位。按GB/T 601规定,0.02mol/L以下浓度的溶液需用前稀释。稀释的有效数字也是乘除的运算规则,所以0.02mol/L以下浓度的溶液也应该有4位有效数字2、国家标准物质中心购买的溶液或化学对照品,比如金属标准溶液1mg/mL,证书上一般会有1%的不确定度,那这个溶液的浓度应该是1.00ml/mL,经过稀释,一般应该有3位有效数字。所以标准系列的有效数字应该这样写:0.00, 5.00, 10.0. 50.0, 100mg/L。对于如sigma对照品,一般是以99%来表示纯度的,按均匀分布其纯度是0.995+-0.0029,它也有三位有效数字。该对照品经称重,稀释得到的标准应用液浓度也是3位有效数字。

  • 如何配置塑化剂的标准溶液

    想展开塑化剂检测实验,买了标准品,但是发愁怎么把液体取出来?用移液枪取不知道是否会有影响?GB/T 21911-2008,把标准品配置成一系列的溶液,如果用移液枪取的化,要用体积换算成质量吗?还要查标准品的密度吗?盼解决!请高手指点!谢谢

  • 2015新品(春节送礼) --- ANPEL标准滴定溶液(当量溶液) !

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    2015新品 --- ANPEL标准滴定溶液(当量溶液)公司推出新年新品----标准滴定溶液(当量溶液),满足滴定分析实验室的需求,省去您的配置时间,保证滴定溶液的最准确浓度,提高实验人员的工作效率,节约配置成本. 我(安)配(谱)置, 您(放)使(心)用!!!! 省心+放心 = (安+靠)谱产品分类酸碱滴定沉淀滴定络合滴定氧化还原滴定非水溶液滴定小贴士:标准滴定溶液的基本配置流程(既费时又费力,需专业人员配置):1.用具校准:分析天平,砝码,滴定管,容量瓶等2.试剂准备:需订购基准试剂或定值标准品(用于准确标定)3.溶液制备:制备浓度控制在±5%范围内4.初次标定:四次平行,并确保误差符合国标要求(GB/T 601-2002).[fo

  • 【分享】UV固化的工艺特点

    材料要得到满足实际应用要求的力学、机械、化学及其他性能,大都需有一个成型加工的过程通过固化使液体材料具有一定形状,是最常见的成型方法之一 液态材料固化一般可分为物理方法和化学方法二种物理方法使用加热或溶剂,使材料处于焙融或溶解状态,待成型以后冷却或蒸发溶剂,从而达到维持一定形状的目的;化学方法则是利用化学反应产生的键合力,使分子间不易产生相对运动,实现成型目的通常,物理方法得到的多是热塑性材料,化学方法得到的则多是热固性材料 uV固化属于化学方法,它是uv引发化学反应的结皋与其他固化方法比较,uv固化具有许多独特的优势,主要表现在以下三个方面: (1)速率快 液态的材料最快可在0 05 -0. ls的时间内固化,较之传统的最快也需几秒,常常多达数小时甚至几天才能固化的热固化工艺,无疑大大提高了生产率,节省了半成品堆放的空问,更能满足大规模自动化生产的要求同时,uV固化产品的质景也较易得到保证此外,由于是低温固化,因此uv固化可避免因热固化时的高温对各种热敏感基质(如塑料、纸张或其他电子产品等)可能造成的损伤,辐射固化工艺技术在某些领域已经是满足高水平标准的惟一选择[71由于容易控制,因而降低了废品率,产品性能稳定,而且,uv固化产品的结构也较容易调整 (2)费用低 uV固化仅需要用于激发光引发剂(或光敏剂)的辐射能(如中、高压汞灯的辐射).不像传统的热固化那样需要加热基质、材料、周围空间以及蒸发除去稀释用的水、有机溶剂的热量,从而可节省大量的能源同时,由于uv固化材料同含量高,使得材料实际消耗量大幅度减少此外uv固化设备投资相对较低,可节省一大笔热固化设备的投资,减少厂房占地 (3)污染少 传统的热固化法需向大气中排放大量稀释用的有机溶剂,以涂料为例,全世界每年消耗涂料2000多万吨,其中有机溶剂约占40%,就是说,每年有大约800多万吨溶剂进入大气进入大气的有机物可以形成比二氧化碳更严重的温室敢应,而且在阳光照射下可形成氧化物和光化学烟雾,从而造成环境污染和对操作工人身体健康的损害uv固化基本不使用有机溶剂,其稀释用的活性单体也参与固化反应,基本上100%固寒量,因此可减少因溶剂挥发所导致的环境污染以及可能产生的火灾或爆炸等事故随着世界各国对生态环境保护的重视,对大气排放物进行了严格的立法限制,uv固化技术的重要性也愈显突出美国、欧洲、日本等均将VOC的减少作为优先采用UV固化技术的重要原因之一在我国,随着经济规模的迅速扩大及对环境保护的日益重视,作为环保型“绿色”工艺的uv固化材料的研究、开发和应用也已日益深入和普及. 当然,任何技术或工艺都不可能是无缺陷的,uv固化也是这样与热固化相比,它仅仅有30余年的研宄、开发历史,由于尚未形成大的产业规模,故成本相对较高此外,有些uv固化材料,特别是其中单体,还存在着气味或毒性问题,有待进一步解决当然,这同时也给uv固化材料的研究与开发提供了广阔的空间.

  • 山梨酸标准溶液的配制

    山梨酸标准溶液的配制

    请问各位:我们购买的山梨酸是固体粉末的标准品,要将其配制成标准储备液才可以继续稀释使用。山梨酸标准品我可以用超纯水来配制吗,只要我用超纯水能将山梨酸标准品溶解完全应该就可以了吧,用水溶解会影响山梨酸标准储备液的浓度或者其存放的有效期吗?

  • 标准品配制的溶液总是比注射液脂质体配制的溶液浓度高?

    称量固体标准品配制标准曲线溶液,使用注射液脂质体来配制质控样品,怎么比较都是标准曲线高于质控,已经做过溶液准确度考察。两个处理方式不同只在于标准曲线是直接用溶液,后面再加基质,而质控是直接配制在基质中。已经做过脂质体破碎的考察,增加涡旋时间或者增加有机试剂都没有变化。前处理方式也比较过,没有变化。现在不知道原因出在哪了?

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • “分析纯试剂可以直接配制标准溶液”这句话正确吗?

    看了好多试题,都说这一句话是正确的,但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中,规定:所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置(用基准试剂)、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后,都要用基准试剂进行标定,因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义:是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可做为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述,我的理解是,可以用分析纯试剂配制标准溶液,但是不能说成直接配制,原因是配制完成后,需要标定或者比较,而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教,谢谢

  • 滴定液、标准溶液管理制度

    关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

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